阿司匹林含量测定方法综述.pptx
阿司匹林制剂的含量测定课件
根据阿司匹林制剂的特点选择合适的检测器，以提高检测灵敏度 和准确性。
校准方法
采用标准曲线法、内标法等校准方法，提高测定结果的准确性和 可靠性。
未来发展方向
联用技 术
将多种分析技术联用，实现阿司匹林制剂多组分的同时测定，提高 分析效率。
智能化分析
利用人工智能和机器学习等技术，实现阿司匹林制剂含量测定的自 动化和智能化。
实验误差控制
精确称量
在实验过程中，应使用精确的天 平进行称量，以确保测量结果的
准确性。
标准化操作
实验人员应遵循标准操作规程， 避免因操作不当导致测量误差。
重复实验
为减小误差，可进行多次重复实 验，并对结果取平均值，以提高
结果的可靠性。
实验数据记录与处理
详细记录
实验过程中应详细记录每个步骤和数据，以便后续分析和处理。
匹林制剂中杂质和降解产物的分离测定。
近红外光谱法（NIR）
02
通过检测样品对近红外光的吸收，快速、无损地测定阿司匹林
制剂的含量，具有操作简便、无需前处理等优点。
原子吸收光谱法（AAS）
03
适用于阿司匹林制剂中重金属杂质的检测，具有高精度和高灵
敏度。
实验方法的改进
样品处理
简化样品处理步骤，提高分析效率，减少误差来源。
高效液相色谱法
总结词
高效液相色谱法是一种分离和测定复杂样品中各组分含量的技术，适用于阿司 匹林制剂的含量测定。
详细描述
高效液相色谱法利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异进行分离， 通过检测器检测各组分的含量。该方法具有分离效果好、灵敏度高、可同时测 定多种组分等优点，但需要特定的仪器和实验条件。
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法阿司匹林，化学名为2-(乙酰氧基)苯甲酸，作为主要的解热镇痛抗炎药收载于《中国药典》(2010年版)二部，临床上主要用于治疗感冒发烧,牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等,是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。
本品主要的副作用是引起幽门痉挛及刺激胃黏膜的胃肠道反应,长期服用导致胃肠出血。
随着现代药学技术的发展，目前已有片剂、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片和栓剂等多种剂型，以阿司匹林为主药的复方制剂也层出不穷，形成了阿司匹林含量测定方法的各异性。
随着科学技术的进步，各种仪器设备、新方法也应用到了阿司匹林的质量检测中，本文对其作一综述。
1国内外药典中阿司匹林原料药的质量检测1.1鉴别1) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加水煮沸、水解生成的水杨酸能与三氯化铁试液生成紫堇色络合物进行鉴别。
美、英、日药典也用类似方法鉴别。
2) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加碳酸钠试液煮沸、水解生成水杨酸钠。
放冷后，加过量的稀硫酸析出水杨酸的白色沉淀并释放醋酸。
BP （1993年）用氢氧化钠代替碳酸钠，按上述操作生成的水杨酸经水洗、干燥后测定熔点。
JP规定在滤除水杨酸沉淀后，再加乙醇和硫酸，加热产生乙酸乙酯的香味。
3)红外光谱法鉴别。
1.2检查《中国药典》(2010年版)二部规定阿司匹林应检查溶液的澄清度、游离水杨酸、易炭化物、炽灼残渣和重金属。
水杨酸是从原料带来的杂质或水解产生的杂质，加稀硫酸铁铵指示液显色后，用比色法检查，《中国药典》规定其限量为0.1％。
BP（1993年）规定水杨酸的限量为0.05％。
除上述检查项目外，BP（1993年）还检查有关物质，以控制酚类杂质的限量。
酚类是可能存在于水杨酸中的杂质。
BP在水杨酸的检查中未检查酚类，故在此处检查。
USP还根据国情检查氯化物（限量为0.014％）、硫酸盐（限量为0.04％）和有机挥发性杂质。
阿司匹林含量测定方法综述全
阿司匹林含量测定方法综述一、阿司匹林原料药的含量测定（1）酸碱滴定法1、直接滴定法2、水解后剩余滴定3、两步滴定法（2）仪器法4、反相高效液相色谱法5、薄层色谱法6、紫外分光光度法二、阿司匹林制剂的含量测定1、两步滴定法光谱法：2、比色法3、双波长紫外分光光度法4、双波比值光谱法5、同步扫描荧光光谱6、萃取-火焰原子吸收光谱法7、紫外分光光度法8、分光光度法9、荧光光度法10、差示分光光度法11、紫外褶合光谱法12、近红外漫反射法色谱法：13、高效液相色谱法14、反相高效液相色谱法15、离子抑制-反相高效液相色谱法16、气相色谱法17、大口毛细管气相色谱法18、胶束薄层色谱法电泳法：19、非水毛细管电泳法20、反向高效毛细管电泳法其他法：21、动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸23、电极法24、柱分配色谱-紫外分光光度法25、阻尼最小二乘法26、线性扫描伏安法测定阿司匹林27、百分吸收系数法摘要：阿司匹林是水杨酸类解热镇痛药物，临床上主要用于治疗感冒发烧、牙痛等慢性疼痛，现在的研究发现小剂量的阿司匹林也可用于预防恶性肿瘤，对多种疾病有治疗作用。
阿司匹林含量的测定方法很多，有容量分析法，紫外分光光度法，HPLC法，薄层色谱法，气相色谱法等方法，现对其含量测定和鉴别方法作一综述。
关键词：阿司匹林含量测定阿司匹林是市场上常见的水杨酸类药物，其化学式为：理化性质：（1）本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓慢水解。
（2）本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶。
（3）结构中具有羧基具有酸性。
（4）结构中有酯键，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。
（5）苯环具有紫外吸收。
《中国药典》收载的品种有阿司匹林片、阿司匹林肠溶片、阿司匹林肠溶胶囊、阿司匹林泡腾片和阿司匹林栓，以及国家食品药品地标收载的小剂量的阿司匹林肠溶片，这些药品成分相同，作用类似，市场应用广范。
阿司匹林含量测定的综述
阿司匹林含量测定的综述【结构】【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。
【鉴别】(1)取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
(2)取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集209图）一致。
【检查】（1）溶液的澄清度取本品0.50g，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。
（2）游离水杨酸取本品0.10g，加乙醇1ml溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液〔取盐酸溶液(9→100)1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml〕1ml，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀，精密量取1ml，加乙醇1ml、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀）比较，不得更深(0.1％)。
（3）易炭化物取本品0.5g，依法检查（附录ⅧK），与对照液（取比色用氯化钴液0.25ml、比色用重铬酸钾液0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml，加水使成5ml）比较，不得更深。
（4）炽灼残渣不得过0.1％（附录ⅧN）。
（5）重金属取本品1.0g，加乙醇23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，依法检查（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】1.直接碱滴定法取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml 溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
阿司匹林含量测定方式综述
阿司匹林含量测定方式综述药学0802 郭伟财摘要阿司匹林是应用最先，最广和最一般解热镇痛药。
具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用，发挥药效迅速，药效确信，其收载于(中国药典2000年版)二部，该文旨在分析阿司匹林原料药及阿司匹林为主药的制剂的含量测定方式，包括体内及体外药的分析。
关键词阿司匹林含量测定正文1.阿司匹林原料药含量测定阿司匹林原料药在体内含量测定色谱柱：Diamonsil C18柱(4．6mm×250mm，5um)流动相：甲酵—乙睛—0．2％磷酸(18：32：50)1.色谱条件检测波长：237nm流速：／min2.溶液配制： 1.周密称取水杨酸对照品甲醇10ml（1．010mg／L）用甲醇稀释成不同浓度的系列溶液。
2.周密称取苯甲酸甲醇10ml（1．044mg/l）取lml 甲醇稀释至l0ml（／ml的内标工作液）3.样品处置与测定：周密量取血清样品0．5ml + 内标苯甲酸溶液50ul + 乙睛2ml 旋涡振荡2min，15000r／min离心5min 取上清夜20ul 进样记入内标与样品的色谱图与峰面积。
按外标法以峰面积计算，即得。
4.计算（C R对内标溶液的浓度（ug/ml）; A X和A R别离为供试品溶液和内标溶液中阿司匹林的峰面积；D为稀释体积；W为药物称取量；106单位换算因数）阿司匹林原料药在体外含量测定酸碱滴定法阿司匹林分子中含有游离羧基pKa为，可用标准碱直接滴定。
取本品约，周密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液L)滴定。
每1ml氢氧化钠滴定液L)相当于的C9H8O4。
样品中型乙醇溶解酚酞NaoH滴定终点NaoH滴定度（T）= X 1/1=(mg/ml)含量（%）=(V XT XF /1000)/WX100%（V:滴定液体积（ml）T:滴定度W：供试品称样量（g）F:滴定液浓度校正因子F=滴定液实际浓度/滴定液规定浓度）水解后剩余滴定法阿司匹林中酯结构，在碱性溶液中易于水解，加入过量标准碱滴定液，加热使酯水解，剩余碱用酸回滴。
阿司匹林含量测定方法综述ppt课件
参考文献
• 高燕霞，刘振涛，李俊德.HPLC同时测定阿司匹林.乙柳酰胺，咖啡因复方感
冒片中三组分的含量[ J ] .中国药品准
• 刘 冬，阿司匹林制剂的电极法测定，中国医药工业杂志，1997，28（11）：
512 王晓燕，高效液相色谱法测定复方阿司匹林片剂的含量，沈阳药科大学学报， 2002，9（1）：31 杨 军，动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸，新乡师范高等专科学校学报， 2001，15（2）：77 南 楠，反相高效法相色谱法测定阿司匹林可待因片中磷酸可待因和阿司匹林 的含量，药物分析杂志，1999，19（1）：7
关键词
阿司匹林 含量测定
化学式
测定方法
酸碱滴定法 电极法测定
HPLC法
1．1阿司匹林酸碱滴定法
• 1.1.1直接滴定 • 1.1.2水解后剩余滴定 • 1.1.3两步滴定法
2.0阿司匹林制剂的电极法测定
参比溶液并以Ag／AgCl丝作为内参比电极导出至离子计。 电极使用前需于0.01mol／l水杨酸钠溶液中浸泡2h进行活 化处理。电极及备用膜长期不使用时可洗净后．置于氮气 氛围下保存。在此条件保存，电极的各项性能指标至少可 于5个月内维持稳定。【阿司匹林制剂的分析】待测样品 的处理： 阿司匹林易水解得到水杨酸根离子，且反应定 量。因此，通过对水杨酸根离子的测定即可得出样品中的 阿司匹林含量。
• 试药： 水杨酸、苯甲酸对照品(中国药品生物制品检定所)；磷酸为分
析纯，乙睛为色谱纯；水为超纯水。 【色谱条件】色谱柱为Diamonsil C18柱(4．6mm×250mm，5um)， 流动相为甲酵—乙睛—0．2％磷酸(18：32：50)，检测波长为237nm， 流速为1.0ml／min。 【溶液配制】 精密称取10．10mg水杨酸对照品，用甲酵溶解，并定 容至10ml，得到1．010mg／L水杨酸的储备液，并用甲醇稀释成不同 浓度的系列溶液。精密称取10．44mg苯甲酸，用甲酵溶解，并定容 至10ml，得到1．044mg/l苯甲酸的储备液。取lml储备液，用甲醇。
阿司匹林鉴别和含量测定的方法
阿司匹林鉴别和含量测定的方法我之前做阿司匹林鉴别和含量测定的时候啊，简直是一头雾水，那就是瞎摸索。
先说这鉴别吧。
我试过的一个方法就是利用它的水解反应。
就好比把阿司匹林当成一个很复杂的小盒子，在特定条件下，这个小盒子会打开里面的东西就会变化。
我们把阿司匹林放在水里，再加点碱，就像给它加点小魔法药水一样，它就会水解出水杨酸来。
水杨酸这个东西呢比较特殊，我们可以用三氯化铁来检测它。
如果溶液变成了紫堇色，那就很可能是有阿司匹林在里面啦。
不过我开始做的时候，弄不好那个碱的量还有反应的温度时间什么的。
有一回碱加多了，整个反应就特别乱套，结果根本不准确。
后来我就一点点试，才发现得精确按照比例来加碱，反应的温度也不能太高或者太低，得刚刚好，就像做饭掌握火候似的才行。
再说到含量测定呢。
我用过酸碱滴定法。
这就好比是两个小朋友在比赛，酸和碱互相抢夺地盘。
阿司匹林是个酸性的东西，我们可以用标准的碱溶液去滴定它。
我开始的时候连滴定管都拿不稳，滴出来的液滴大小不一，导致结果偏差很大。
而且对于滴定终点的判断老是不准，就像你看一场比赛却分不清到底哪个小朋友赢了一样。
后来我就一直练习，直到能熟练地控制滴定管，准确判断终点。
不过酸碱滴定法有个问题就是容易受干扰，如果阿司匹林里面有其他酸性杂质，那结果就会不准确啦，这时候我也不清楚该咋办，还得再探索探索。
还有一个叫高效液相色谱法的方法，我听别人说这个很准确，但是这个仪器太高级啦，我还没完全搞懂咋操作呢，我就知道这东西就像一个超级精密的小轨道，样品在这个轨道上跑啊跑，不同的成分分开来然后被探测器发现，不过具体的我还得再研究研究。
反正做这个阿司匹林鉴别和含量测定吧，就是慢慢试，不断总结教训，要特别仔细小心就对啦。
阿司匹林鉴别及含量测定综述
阿司匹林鉴别及含量测定综述阿司匹林鉴别及含量测定综述药学3班袁源摘要：阿司匹林是应用最早，最广和最普通解热镇痛药。
具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用，还可以用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
发挥药效迅速，药效肯定，其收载于(中国药典20xx年版)二部。
该文旨在通过对阿司匹林的结构推测与性质探究，分析阿司匹林原料药及阿司匹林为主药的制剂的鉴别和含量测定方法。
关键词：阿司匹林鉴别含量测定1．阿司匹林的结构及理化性质分子式：C9H8O4相对分子量：180.16官能团：苯环、羧基、酯基1.1性质描述：白色针状或板状结晶或粉末。
熔点135～140℃。
无气味，微带酸味。
在干燥空气中稳定，潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。
在乙醇中易溶，在乙醚和氯仿溶解，微溶于水和无水乙醚，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解，但同时分解。
（水溶性：3.3g/L（20℃）、熔点：136℃）1.2有关杂质：苯酚及其他合成副产物，如醋酸苯酯、水杨酸苯酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸苯酯、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐及双水杨酯等。
特别是是生产过程中产生的水杨酸对人体有毒性，其酚羟基在空气中容易氧化成一系列的有色醌型化合物而使阿司匹林成品变色，所以需要控制。
2. 阿司匹林原料药和制剂的鉴别原料药的特点是组分单一、结构明确，所以鉴别不易区分的同类药物时时要选用专属性强的鉴别方法。
制剂的鉴别一般需采取提取分离、经适当干燥后再压片绘制图谱。
提取时应选择适宜的溶剂，以尽可能减少辅料的干扰，并力求避免导致可能的晶型转变。
2.1.试剂鉴别法：阿匹林的水溶液加热放冷后水解成水杨酸，可与三氯化铁溶液反应，呈紫堇色。
阿司匹林的碳酸钠溶液加热放冷后，与稀硫酸反应，析出白色沉淀，并发出乙酸臭气。
2.2仪器鉴别：基于阿司匹林的化学结构和性质，用计算机等仪器，建立数学模型等方法进行的测量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
参考文献
• 高燕霞，刘振涛，李俊德.HPLC同时测定阿司匹林.乙柳酰胺，咖啡因复方感
冒片中三组分的含量[ J ] .中国药品准
• 刘 冬，阿司匹林制剂的电极法测定，中国医药工业杂志，1997，28（11）：
512 王晓燕，高效液相色谱法测定复方阿司匹林片剂的含量，沈阳药科大学学报， 2002，9（1）：31 杨 军，动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸，新乡师范高等专科学校学报， 2001，15（2）：77 南 楠，反相高效法相色谱法测定阿司匹林可待因片中磷酸可待因和阿司匹林 的含量，药物分析杂志，1999，19（1）：7
2.0阿司匹林制剂的电极法测定
参比溶液并以Ag／AgCl丝作为内参比电极导出至离子计。 电极使用前需于0.01mol／l水杨酸钠溶液中浸泡2h进行活 化处理。电极及备用膜长期不使用时可洗净后．置于氮气 氛围下保存。在此条件保存，电极的各项性能指标至少可 于5个月内维持稳定。【阿司匹林制剂的分析】待测样品 的处理： 阿司匹林易水解得到水杨酸根离子，且反应定 量。因此，通过对水杨酸根离子的测定即可得出样品中的 阿司匹林含量。
谢辞
• 本论文是在徐洁老师的悉心指导下完成的，
从论文选题、设计、搜集信息，徐老师都 做了大量的工作，每一步都离不开徐老师 悉心的指导。老师严谨的工作作风与科研 态度，使我深受感染和启迪，在此向徐老 师表示衷心的感谢和崇高的敬意。
• 9、春去春又回，新桃换旧符。在那桃花盛开的地方，在这醉人芬芳的季节，愿你生活像春天一样阳光，心情像桃花一样美丽，日子像桃子一样甜蜜。2
• 张 丽，反相高效波相色谱法测定阿司匹林血药浓度，中国药房，2003，14
（5）：289 编辑(胡峰明)
讨论
•
阿司匹林及其制剂有多种分析方法，但有 其共同点。HPLC分析中，检测柱一般多采 用C18柱，检测波长为280左右。滴定法都 是根据药物中含游离羧酸的酸性进行滴定， 或水解后用酸回滴。其他以数学模型等方 法进行的测量，也都是基于阿司匹林的化 学结构和性质。
1.1.2水解后剩余滴定
• 方法：取本品1.5g，精密称定加氢氧化钠滴（0.5mol/l） 50.0ml，混合，缓缓煮沸10min，放冷，加酚酞指示液， 用硫酸滴定液（0.25mol/l）滴定剩余的氢氧化钠。
• 由反应式得知，硫酸标准液与阿司匹林的摩尔比为1∶1 • 优点：消除了酯键水解的干扰 • 缺点：酸性杂质干扰
3.0 HPLC法测定阿司匹林片的含量
• 【仪器与试药】仪器：高效液相色谱仪；CLASS—LC工作站。色谱柱：
ODS C18色谱柱(150mm x 4．6mm，填料：Kromasil，粒度：5um)。
• 试药: 阿司匹林对照品，甲醇(色谱纯试剂)，冰醋酸、盐酸(分析纯试
剂)。 【方法】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于阿 司匹林10mg)，置100m1量瓶中，加0．1mol/l盐酸溶液适量，超声使 阿司匹林溶解，放冷至室温，加0．1mol/l盐酸溶液稀释至刻度，摇匀， 滤过，精密量取续滤液5m1，置25m1量瓶中，加0．1mol/l盐酸溶液 稀释至刻度，格匀，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图。另取阿司 匹林对照品适量，加0．1mol/l盐酸溶液溶解并稀释制成每l m1中约含
阿司匹林含量测定方法综述
九组 2009.06.10
摘要
• 阿司匹林片为常用的解热、镇痛药，收载于(中国药典 2005年版)二部。原含量测定方法为酸、碱中和滴定法。 目前市场上流通的解热、镇痛药物中，含阿司匹林或以阿 司匹林为主药的较多。除了中国药典的原含量测定方法以 外，针对各个剂型有多种含量测定的方法。如采用高效液 相色谱法测定其含量，可消除其他含有酸、碱的物质对其 测定的干扰，可更有效的控制制剂的质量。方法操作简便， 专一性强，结果准确。也有用数学模型进行计算的如近红 外漫反射技术，其原理是根据标样集中样品的近红外光谱 运用化学计量学方法建立光谱特征值(如吸光度)与待测成 分之间的数学关系(简称数学模型)。
0.11.2720.11.27Friday, November 27, 2020
阿司匹林20ul的溶液，取20ul同法测定。按外标法以峰面积计 算，即得。
4.0阿司匹林体内药物分析
4．1反相高效波相色谱法测定阿 司匹林血药浓度
【仪器与试药】
• 仪器：Waters2690高效液相色谱仪，配置有996二极管阵列检测器及
Millennium数据处理系统；旋涡混合器(上海青浦沪西仪器厂)；TGL— 16高速离心机(上海医用仪器厂)。
关键词
阿司匹林 含量测定
化学式
测定方法
酸碱滴定法 酸碱滴定法
• 1.1.1直接滴定 • 1.1.2水解后剩余滴定 • 1.1.3两步滴定法
1.1.1直接滴定
• pKa3～6都有游离羧基，显酸性。 • 方法：取本品0。4g，精密称定，加中性乙醇
20ml，溶解，加酚酞指示液3d，用氢氧化钠滴定 液（0.1mol/l）滴定。每1ml滴定液相当于 18.02mg 的C9H8O4。 • 优点：简便、快速。 • 缺点：酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定）。 • 酸性杂质干扰（如水杨酸 ）。 • 适用范围：不能用于含水杨酸过高或制剂分析， 只能用于合格原料药的含量测定。
• 试药： 水杨酸、苯甲酸对照品(中国药品生物制品检定所)；磷酸为分
析纯，乙睛为色谱纯；水为超纯水。 【色谱条件】色谱柱为Diamonsil C18柱(4．6mm×250mm，5um)， 流动相为甲酵—乙睛—0．2％磷酸(18：32：50)，检测波长为237nm， 流速为1.0ml／min。 【溶液配制】 精密称取10．10mg水杨酸对照品，用甲酵溶解，并定 容至10ml，得到1．010mg／L水杨酸的储备液，并用甲醇稀释成不同 浓度的系列溶液。精密称取10．44mg苯甲酸，用甲酵溶解，并定容 至10ml，得到1．044mg/l苯甲酸的储备液。取lml储备液，用甲醇稀 释至loml，得到104．4ug／ml的内标工作液。