氢氧化钾异丙醇标准溶液
电位滴定法测定石油产品酸值的方法

电位滴定法测定石油产品酸值的方法1.试验方法概要:1.1试样溶解在含有少量水的甲苯和异丙醇的混合物中,在使用玻璃指示电极和甘汞电极的电位滴定仪上,用KOH异丙醇溶液滴定。
用电位计读数,分别和手动、自动滴定所消耗的滴定剂的体积作图,以曲线的突跃点作为滴定终点,当所得的曲线无明显突跃点时,终点为碱性水溶液和酸性缓冲溶液在电位计上相应的电位值读数。
2用途及重要性2.1新的或使用后的油品,由于氧化生成的加成和分解产物,含有酸或碱性组分。
本方法可以测定其相对变化。
总酸值是在油品一直处于测定条件下这些酸性物质的总值。
该酸值可用于控制润滑油质量,有时也可用于润滑油使用过程中消耗的计量。
但作为润滑油报废指标仍是经验值。
2.2由于氧化产物会引起酸值的增长,同时又引起有机酸的腐蚀性变化,所以本方法不能用于预测在使用过程中油的腐蚀性。
酸值与油品腐蚀金属的程度两者之间无一定关系。
3仪器设备3.1手动滴定装置:3.1.1仪表,伏特计或电位计,当电位计与3.1.2和3.1.3中所述电极一同使用时,并且当电阻范围在0.2~20MQ时,电位计的精度为±0.005V,灵敏度为±0.002V,测量范围是±0.5V。
仪表应远离杂散电场,以免因为一些接触使仪表的读数产生永久性的变化。
这些接触包括与接地导线,与暴露在外的玻璃电极表面,玻璃电极导线,滴定台,或仪表的接触。
3.1.2感应电极,标准PH,适合非水滴定。
3.1.3指示电极,银/氯化银(Ag/ AgCl)指示电极,填充1M-3MLiCl乙醇溶液。
3.1.3.1复合电极-感应电极可能有和Ag/ AgCl指示电极相同的电极体,为仅有的一个电极的保养和工作提供便利。
复合电极应该有一个套筒连接在指示部件,而且应该使用惰性乙醇电解液,例如1M-3MLiCl的乙醇溶液。
这些复合电极应该有比双电极系统一样或更好的灵敏度。
它们应该具有可移动套筒方便补充电解液。
注4-第三电极,例如铂电极,可能用于在这种系统里增加电极的稳定性。
异丙醇标准

异丙醇标准性状:本品为无色澄清的液体。
本品与水、甲醇、乙醇或乙醚能任意混合。
相对密度:取本用韦氏比重秤按《相对密度测定操作规程》测定,应为0.785-0788。
折光率:取本品用折光仪按《折光率测定操作规程》测定,应为1.376-1.739。
鉴别:1.取本品1ml,加碘试剂2ml与氢氧化钠试液2ml,振摇,即产生淡黄色沉淀,并产生碘仿的特臭。
2.取本品5ml,加重铬酸钾试液20ml,再小心加硫酸5ml,在水浴上缓缓加热,产生的气体能使浸有水杨醛-乙醇溶液(1:10)与30%氢氧化钠溶液的滤纸变红棕色。
3.本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
检查:酸度:取本品50ml,加新沸的冷水100ml,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至粉红色30秒不褪色,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过1.4ml。
吸光度:取本品用紫外分光光度计,按《紫外-可见分光光度法测定操作规程》在230nm波长处测定吸光度,应不得大于0.30,在250nm波长处的吸光度不得大于0.03,在290nm波长处的吸光度不得大于0.02,在310nm波长处的吸光度不得大于0.01。
水不溶性物质:取本品2ml,加水8ml,振摇,放置5分钟,溶液应澄清。
不挥发物:取本品50ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,再在105℃干燥1小时,遗留残渣不得过2.5mg。
易氧化物:取本品10ml,置比色管中,调节温度至15℃,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.5ml,密塞,摇匀,在15℃静置15分钟,溶液所呈粉红色不得完全消失。
易碳化物:取本硫酸5ml,置干燥的比色管中,冷却至10℃,振摇同时滴加本品5ml(保持溶液温度不得高于20℃),溶液的颜色与黄色1号标准比色液比较,不得更深。
羰基化合物:取本品0.5ml,置磨口比色管中,加2,4二硝基苯肼溶液1ml,盖上比色管,、摇匀,静置30分钟,加吡啶8ml、水2ml与氢氧化钠-甲醇溶液(取33%氢氧化钾溶液15ml,加无羰基甲醇50ml,混匀)2ml,摇匀,静置30分钟,用无羰基甲醇稀释至25ml,摇匀,所呈暗红色与羰基化合物(CO)杂质标准溶液0.5ml按同一方法处理后比较,不得更深。
氢氧化钾乙醇标准溶液的配制与标定

氢氧化钾乙醇标准溶液的配制与标定1. 配制氢氧化钾乙醇标准溶液1.1 前期准备首先,咱们得搞清楚啥是氢氧化钾(KOH)和乙醇(C₂H₅OH)。
氢氧化钾听着就像是魔法药水,其实就是一种常见的碱性化学品,平时我们用来调节溶液的pH值。
乙醇呢,就是我们生活中常见的酒精,不是拿来喝的那种,而是用来做溶剂的。
配制这种标准溶液,关键在于准确度,不然你的化学实验就得像一场闹剧了。
1.2 所需材料和工具我们需要的材料有:氢氧化钾(粉末状的)、乙醇(最好是纯度高点的)、一只精密的电子天平、量筒、烧杯、滴定管等。
这些工具就像我们做菜时的锅碗瓢盆,缺一不可。
记得要有耐心,一点一滴都很重要。
1.3 实际操作开始之前,先来个简单的洁净工作吧。
把你的烧杯、量筒这些都洗干净,擦干后备用。
然后,我们就可以开始称量氢氧化钾了。
为了确保溶液的准确浓度,我们需要在电子天平上称量出精确的氢氧化钾量。
比如说,你需要配制0.1 mol/L的溶液,就要称取相应量的氢氧化钾。
称量完毕,接下来把氢氧化钾倒入烧杯中。
将乙醇倒入量筒中,然后将乙醇慢慢加入氢氧化钾中,搅拌至完全溶解。
这一步就像是把面粉和水搅拌成面团一样,搅拌的时候注意均匀,不然溶液可能会有沉淀。
搅拌好后,就得把它过滤一下,以确保里面没有杂质。
最终,我们得到的就是氢氧化钾乙醇标准溶液了。
2. 标定氢氧化钾乙醇标准溶液2.1 标定的必要性标定是为了确保你的标准溶液的浓度准确无误。
要是你配制的溶液浓度不对,那你的实验结果就可能会大打折扣。
这就像你买了一瓶酒,标签上写着“50度”,但实际喝起来却是“20度”,那不是让人大跌眼镜吗?标定就是为了避免这种尴尬。
2.2 标定步骤标定氢氧化钾乙醇标准溶液的过程稍微复杂一点,但也不是很难。
首先,你需要用到一种已知浓度的酸,通常是盐酸。
将盐酸滴入氢氧化钾乙醇标准溶液中,直到溶液的颜色发生变化。
这个过程叫做滴定,颜色的变化通常通过指示剂来观察。
滴定的时候,慢慢加盐酸,边加边搅拌,直到颜色变化为止。
自动电位滴定仪在氢氧化钾-异丙醇溶液标定中的应用

KOH+HOOC-(C 6H 4)-COOK →KOOC-(C 6H 4)-COOK+H 2O 邻苯二甲酸氢钾与氢氧化钾反应时化学计量数为1:1,氢氧化钾标准溶液浓度计算公式为:c (KOH)=101000mol/L ()204.2m V V ×−× (1)式中:c (KOH)为氢氧化钾标准溶液的浓度(mol/L);V 1为滴定邻苯二甲酸氢钾时消耗的氢氧化钾溶液的体积(mL);V 0为空白试验消耗氢氧化钾溶液的体积(mL);m 为邻苯二甲酸氢钾的质量(g);204.2为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/mol)。
1.4 基准物的前处理在有机热载体酸值测定中采用邻苯二甲酸氢钾来标定氢氧化钾-异丙醇溶液,由于基准物放置在空气中的过程中会吸收空气中的水分,使其增重,因此如果使用未干燥恒重的基准物对氢氧化钾-异丙醇溶液进行标定时,标定结果会不够准确。
本实验中所使用的邻苯二甲酸氢钾需要在110±5℃烘干至恒重,恒重后的邻苯二甲酸氢钾应及时放置在干燥器中备用。
1.5 氢氧化钾-异丙醇标准溶液的配置称取1.5~2.5g 氢氧化钾,加入到500mL 异丙醇中剧烈摇动,使氢氧化钾尽量溶解,然后加热回流,当加热至微沸时加入适量氢氧化钡(半匙左右),继续微沸回流10min 。
将此溶液静置2天,吸出上层澄清液,将澄清标准溶液装入耐碱的试剂瓶中待用。
1.6 氢氧化钾-异丙醇溶液的标定1.6.1 自动电位滴定仪标定法电位滴定法是根据滴定过程中的电位突跃来确定滴定终点的方法。
氢氧化钾-异丙醇标准溶液的标定采用自动电位滴定仪来标定,是根据氢氧化钾-异丙醇溶液与用60mL 新煮沸冷却不含二氧化碳的二级水溶解的邻苯二甲酸氢钾发生酸碱滴定反应,生成邻苯二甲酸二钾,随着氢氧化钾-异丙醇溶液的滴入,电位会不断的发生变化,仪器会自动绘制滴定曲线并找到0 引言有机热载体中主要的酸性物质为有机酸、酚类化合物、多元酸的酸式盐等,有机酸主要有环烷酸和脂肪酸,它们少部分是石油炼制过程中没有完全脱尽引起的,大部分是石油炼制和油品运输、储存或使用过程中被氧化而生成的。
几种酸值测定标准

酸值测定李东明石油产品酸值测定有较多的标准,在产品检验时职管部门因对标准研究不够,随意指定产品分析标准,给具体从事检验工作的技术人员带来一些不必要的麻烦,本文对现行有效的酸值测定标准进行了归纳对比,期望能对职管部门领导有所帮助。
一.GB/T 4945-2002:等效采用ASTMD 974-1997,1.原理:测定酸值或碱值时,将试样溶解在含少量水的甲苯异丙醇混合溶剂中,使其成为均相体系,在室温下分别用标准的碱或酸的醇溶液滴定。
通过加入的对-萘酚苯溶液颜色变化来指示滴定终点(在酸性溶液中显橙色,在碱性溶液中显绿色)。
测定强酸值时,用热水抽提试样,用氢氧化钾醇标准溶液滴定抽提的水溶液,以甲基橙为指示剂。
2.醇标准溶液:0.1mol/l氢氧化钾异丙醇标准溶液;0.1mol/l盐酸异丙醇标准溶液3.滴定溶剂:500ml甲苯+5ml水+495ml异丙醇4.取样量5.范围:适合于测定能在甲苯和异丙醇混合溶剂中全溶或几乎全溶的石油产品和润滑油的酸性或碱性组分。
二.GB/T 264-83:1.原理:用沸腾的乙醇溶剂抽提试样中的酸性组分,然后用碱性蓝B做指示剂,用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定。
2.醇标准溶液:0.05N氢氧化钾异丙醇标准溶液3.滴定溶剂:95%分析纯乙醇4.取样量:8-10g±0.2g5.范围:适合于测定能在甲苯和异丙醇混合溶剂中全溶或几乎全溶的石油产品和润滑油的酸性或碱性组分。
6.精密度:三.GB/T 7304-2000等效采用ASTMD 664-1995,,1.原理:将试样溶解在含少量水的甲苯异丙醇混合溶剂中,用标准的氢氧化钾异丙醇溶液为滴定剂进行电位滴定,所用的电极对为玻璃指示电极-甘汞参比电极或银/氯化银参比电极。
在手绘或自动绘制的电位-滴定剂量的曲线上仅把明显的突跃点作为终点;如果没有明显的突跃点则以新配置的非水酸性或碱性缓冲溶液的电位值作为滴定终点。
2.醇标准溶液:0.1mol/l氢氧化钾异丙醇标准溶液;0.1mol/l盐酸异丙醇标准溶液0.2mol/l氢氧化钾异丙醇标准溶液;0.2mol/l盐酸异丙醇标准溶液3.滴定溶剂:500ml甲苯+5ml水+495ml异丙醇(必要时可用三氯甲烷代替甲苯)4.缓冲溶液:缓冲溶液A,酸性;缓冲溶液B,碱性(试用期2周)酸性非水缓冲溶液;碱性非水缓冲溶液(试用期1h)5.取样量6.范围:适合于测定能在甲苯和异丙醇混合溶剂中全溶或几乎全溶的石油产品和润滑油的酸性或碱性组分。
硫醇硫滴定试验操作规程

硫醇硫滴定试验操作规程
标准溶液的配制:
1、0.1N硝酸银溶液(棕色瓶):取17克硝酸银溶于100mL蒸馏水中,加入
异丙醇稀释至1L并摇晃均匀。
2、0.001N硝酸银溶液(棕色瓶):取1mL的0.1N硝酸银溶液,加入异丙醇
稀释至100mL并摇晃均匀。
3、氢氧化钾溶液:取7-10克氢氧化钾加入到10mL左右蒸馏水中溶解,再加
入到500mL异丙醇中并摇晃均匀。
4、双硫棕指示剂(棕色瓶):取10mg双硫棕加入到20mL三氯钾烷溶液中摇
匀,再在试剂面上加入少量蒸馏水,起到试剂与外界隔离的作用。
试验步骤:
1、把已配好的0.001N的硝酸银溶液注入铁架台上的微量滴定管中,调整滴定
管使管中没有气泡,记下刻度。
2、用清洁的移液管吸取2mL油样加入到20mL的已加入氢氧化钾的异丙醇溶
液中摇晃均匀。
3、用吸管取双硫棕2-3滴,加入试样中并摇匀。
4、转动滴管旋扭,使管内硝酸银溶液逐滴的滴下,观察颜色变化,当试样由淡
黄色变红时,停止滴定,记下这时的刻度。
5、依公式计算出油样中的硫醇硫含量:S二NV1X3.206 %
= d x V °Sppm=Sx 1000000
N :硝酸银溶液浓度
V1 :所用硝酸银溶液体积
d:油样的密度
V:油样的体积
注:如果要测量试样中的硫化氢含量,只需在滴定前,在试样中加入滴屏蔽剂
3-5 (丙稀氰)。
重复4、5 步即可。
氢氧化钾标准溶液的配制

氢氧化钾标准溶液的配制氢氧化钾(KOH)标准溶液是化学实验室中常用的一种试剂,用于酸碱滴定、pH值测定等实验。
正确配制氢氧化钾标准溶液对实验结果的准确性至关重要。
下面将详细介绍氢氧化钾标准溶液的配制方法。
首先,我们需要准备一定质量分数的氢氧化钾固体和一定体积分数的氢氧化钾溶液。
在配制氢氧化钾标准溶液之前,需要准备好称量瓶、蒸馏水、电子天平、烧杯、磁力搅拌器等实验器材。
第一步,准备氢氧化钾固体。
首先使用电子天平称取所需质量分数的氢氧化钾固体,精确称取至毫克级别,放入烧杯中备用。
第二步,溶解氢氧化钾固体。
将称取好的氢氧化钾固体加入到称量瓶中,然后加入适量的蒸馏水,用磁力搅拌器搅拌至固体完全溶解,直至溶液呈透明状态。
第三步,定容。
在氢氧化钾固体完全溶解后,用蒸馏水定容至刻度线,摇匀后即得到一定体积分数的氢氧化钾溶液。
第四步,标定。
配制好的氢氧化钾标准溶液需要进行酸碱滴定标定。
首先用标定管准确取一定体积的氢氧化钾标准溶液,然后加入酸性溶液进行滴定,直至溶液呈现中性,记录所耗酸的体积,根据滴定结果计算出氢氧化钾标准溶液的准确浓度。
最后,将配制好的氢氧化钾标准溶液保存在干燥、阴凉处,避免受热、受潮,以确保溶液浓度的稳定性。
通过以上步骤,我们可以成功配制出一定质量分数的氢氧化钾标准溶液,用于实验室中的各种酸碱滴定和 pH 值测定实验。
在配制过程中,需要严格控制溶液的浓度和稳定性,以确保实验结果的准确性。
同时,配制氢氧化钾标准溶液的操作要求严谨,实验人员需要严格按照标准操作规程进行操作,确保实验安全和准确性。
总之,氢氧化钾标准溶液的配制是实验室常见的实验操作之一,正确的配制方法和操作规程对实验结果具有重要影响。
希望通过本文的介绍,能够帮助大家更好地掌握氢氧化钾标准溶液的配制技术,提高实验操作的准确性和安全性。
氢氧化钾标准溶液的配制和标定

氢氧化钾标准溶液的配制和标定氢氧化钾(KOH)是一种常用的化学试剂,广泛应用于实验室中。
在实验室中,我们经常需要配制氢氧化钾标准溶液,并对其进行标定,以确保实验数据的准确性。
本文将介绍氢氧化钾标准溶液的配制和标定方法,希望能对大家有所帮助。
一、氢氧化钾标准溶液的配制。
1. 配制氢氧化钾标准溶液的原理。
氢氧化钾标准溶液通常用于酸碱中和实验中,其浓度通常为0.1mol/L。
配制氢氧化钾标准溶液的关键是控制其浓度,以确保实验结果的准确性。
2. 配制氢氧化钾标准溶液的步骤。
(1)称取适量的氢氧化钾固体,加入一定量的去离子水中,并用玻璃棒搅拌,直至完全溶解;(2)将溶液转移至容量瓶中,加入去离子水至刻度线,摇匀即可。
3. 配制氢氧化钾标准溶液的注意事项。
(1)在称取氢氧化钾固体时,应使用干燥的量筒或烧杯;(2)溶解氢氧化钾固体时,应搅拌均匀,以确保其完全溶解;(3)转移溶液至容量瓶时,应使用移液管,并注意避免溶液的挥发。
二、氢氧化钾标准溶液的标定。
1. 氢氧化钾标准溶液的标定原理。
标定氢氧化钾标准溶液的目的是确定其准确浓度,常用酸碱滴定法进行标定。
常用的标定试剂有盐酸、硫酸等。
2. 氢氧化钾标准溶液的标定步骤。
(1)取一定量的氢氧化钾标准溶液,加入酸性指示剂,如酚酞,使其呈粉红色;(2)用盐酸标准溶液滴定氢氧化钾标准溶液,直至溶液颜色变为无色为止;(3)记录滴定所需的盐酸标准溶液的体积,根据滴定反应计算氢氧化钾标准溶液的浓度。
3. 氢氧化钾标准溶液的标定注意事项。
(1)在滴定过程中,应缓慢加入标定试剂,直至颜色变化终点;(2)标定试剂的浓度应事先确定,并在实验中保持稳定;(3)记录滴定所需的标定试剂体积时,应注意准确读数,避免误差。
总结,氢氧化钾标准溶液的配制和标定是实验室常见的操作,正确的配制和标定方法能够保证实验数据的准确性。
在进行配制和标定时,应严格按照操作步骤进行,并注意实验中的细节问题,以确保实验结果的可靠性。
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氢氧化钾标准溶液标定的影响因素
(用邻苯二甲酸氢钾作为基准物)
1、邻苯二甲酸氢钾基准物必须经干燥处理并恒重,纯度符合要求。
2、天平须经过检定且处于水平状态。
3、称取的基准物的量要准确,称取0.27—0.33g ,称准至0.0001g ,基准物不
能洒落称量瓶或三角烧瓶外,影响重量。
4、所用蒸馏水须符合GB6682中三级水标准,煮沸10分钟,去除CO
2。
5、蒸馏水加入80ml,摇动,使邻苯二甲酸氢钾充分溶解。
6、标定过程中所用量筒、三角烧瓶须洁净干燥,量筒、滴定管经检定。
7、所用指示剂要符合要求,为10g/L酚酞指示剂,加入量要准确。
8、滴定管要用待标定氢氧化钾溶液清洗2—3遍,保证氢氧化钾的浓度不受影响。
9、溶液装入滴定管中须无气泡,否则影响读数体积,手不得拿滴定管有液体位
置,以免由于手温影响体积。
10、零位调整或滴定后读数须等待30—45s ,且滴定管应垂直,视线与滴定管
内液面处于同一水平位置,读数要准确。
11、终点颜色判断须准确(滴定至溶液呈粉红色),同时作空白试验,消除系统误差。
12、滴定完毕,根据计算公式C
KOH =m/[(V
1
-V
)*0.2042]进行计算,至少取三次
标定结果的算术平均值作为标准滴定溶液的实际浓度,浓度值取四位有效数字。
碱标准溶液的配制与标定
一、0.05mol/L 氢氧化钾乙醇溶液的配制与标定
1.0.05mol/L 氢氧化钾乙醇溶液的配制:
称取3.2gKOH 溶于100mL 无水乙醇中,再移入1000mL 容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度。
2.酚酞指示剂的配制
称取1g 酚酞指示剂溶于100mL 乙醇溶液中,混合均匀。
3.标定
称取经过105~110℃烘干至恒重(烘干2h )的邻苯二甲酸氢钾0.15~0.20g (准确至0.0002g ),用新鲜除盐水(不含CO 2)溶解,加入2~3滴酚酞指示剂,用待标定的KOH 乙醇溶液滴定至溶液由无色变为粉红色即达终点。
KHC 8H 4O 4+KOH = K 2C 8H 4O 4+ H 2O
204.2g 1mol
Gg c KOH V KOH mol
c KOH =KOH
KOH V G V G 2042.010002.204=÷⨯ mol/L 若作空白试验时,以氢氧化钾乙醇溶液滴定试剂水,从V KOH 中扣除空白。
4.KOH 标准溶液浓度的调整
(1)若配制浓时需加水
c KOH V KOH =0.05(V KOH +V 水)
V 水=KOH KOH V c )105
.0(
- (2)若配稀时需加药
c KOH V KOH +m KOH /M KOH =0.05V KOH
m KOH =(0.05-c KOH )V KOH M KOH
若仍配制1000mL 时:
c KOH V KOH +m KOH /M KOH =0.05×1
m KOH =(0.05-c KOH V KOH )M KOH
c KOH ――待标定的氢氧化钾溶液的物质的量浓度,mol/L ; V KOH ――消耗待标定的氢氧化钾溶液的体积,mL ;
V 水――溶液浓度高时需加入水的体积,mL ;
m KOH――溶液浓度低时需加入的氢氧化钾的质量,g;
M KOH――氢氧化钾的摩尔质量,56.1g。
5.再标定,方法同前。
6.要求:
(1)平行试验的相对偏差(差值/平均值)在±0.2~0.4%以内时,才能取平均值计算其浓度。
(严格要求不大于0.1%)
(2)制备的标准溶液浓度与规定浓度的相对误差不得大于5%。