灰分测试作业指导书
煤中灰分的测定标准作业流程(缓慢灰化法)
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
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灼烧煤样
1）开启马弗炉，设置灰化程序；2）送入温度不超过100摄氏度恒温区，关上炉门留有15毫米左右的缝隙，在不少于30分钟内将炉温缓慢升到500摄氏度，保持30分钟，继续升温到（815±10）摄氏度，在此温度下灼烧1小时。
1）正确设置；2）时间、温度控制准确。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
1）取送坩埚、灰皿时操作不当，造成高温烫伤；2）触碰设备外壳，造成高温烫伤；3）测定过程中，煤样产生有害气体伤害人体；4）设备高温异常造成设备损坏，引起火灾。
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冷却、称量
1）取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上进行空气冷却；2）将灰皿放入干燥器内冷却；3）称量灼烧后样品质量；4)记录或提交数据。
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数据审核
1）审核数据；2）互审数据；3）提交上级审核。
数据准确无遗漏。
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清理现场
1）样品返还；2）清扫灰皿；3）清洁现场卫生；4）马弗炉断电冷却后清洁、清扫称量仪器。
1）煤样瓶放置在已检区；2）灰皿清洁、干燥；3）现场清洁；4）设备断电、清洁。
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填写或打印记录
填写记录。
记录真实、准确、无遗漏。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
1）取送坩埚、灰皿时操作不当，造成高温烫伤；2）触碰设备外壳，造成高温烫伤；3）测定过程中，煤样产生有害气体伤害人体；4）设备高温异常造成设备损坏，引起火灾。
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数据处理
1）核验精密度；2）计算煤样空气干燥基灰分。
1）重复性限符合要求；2）计算准确。
《煤的工业分析方法》GB/T212-2008
1）工作任务明确，责任落实到人，持证上岗；2）危险源辨识、评估正确；3）穿戴劳动保护用品符合规定要求。
2017年word版食品中灰分的测定作业指导书
版本号/修订状态：一/第0次修改食品中灰分的测定页码/总页数： 1/3实施日期： 2017.03.01一、编制目的为规范食品中灰分的测定方法，编制本指导书。
二、适用范围本作业指导书适用于食品中灰分的测定方法。
三、编制依据GB 5009-2016 《食品安全国家标准食品中灰分的测定》四、操作规程4.1 坩埚预处理4.1.1 含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中，在550℃±25℃下灼烧30min，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。
4.1.2 淀粉类食品先在沸腾的稀盐酸洗涤，再用大量自来水洗涤，最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩埚置于高温炉内，在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温，称重，精确至0.0001g。
4.2 称样含磷量高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取2g-3g(精确至0.0001g）。
灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g(精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量）。
淀粉类食品：迅速称取样品2g-10g（马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称10g），精确至0.001g。
将样品均匀分布在坩埚内，不要压紧。
4.3 测定版本号/修订状态：一/第0次修改食品中灰分的测定页码/总页数： 2/3实施日期： 2017.03.014.3.1 含磷量较高的豆类及豆制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其制品、乳及乳制品4.3.1.1 称取试样后，加入1.00mL乙酸镁溶液或3.00mL乙酸镁溶液，使试样完全润湿。
放置10min后，在水浴上将水分蒸干，在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于高温炉中，在550℃±25℃灼烧4h。
冷却至200℃左右，取出，放入干燥器冷却30min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。
粉煤灰检验作业指导书
粉煤灰检验作业指导书标题：粉煤灰检验作业指导书引言概述：粉煤灰是煤燃烧后产生的一种灰状物质，广泛应用于建筑材料、水泥制造、道路工程等领域。
为了确保粉煤灰的质量和安全性，进行检验是必不可少的。
本文将以粉煤灰检验作业指导书为主题，介绍粉煤灰检验的相关内容。
一、粉煤灰检验的目的1.1 确保粉煤灰的质量符合标准要求1.2 评估粉煤灰在不同应用领域的适用性1.3 发现并排除粉煤灰中的潜在危险物质二、粉煤灰检验的方法2.1 灰分含量检验2.1.1 采用烘干法测定粉煤灰中的灰分含量2.1.2 灰分含量测定的仪器和设备2.1.3 灰分含量检验的操作步骤和注意事项2.2 粒度分析检验2.2.1 采用筛分法进行粉煤灰的粒度分析2.2.2 粒度分析检验的仪器和设备2.2.3 粒度分析检验的操作步骤和注意事项2.3 化学成分检验2.3.1 硅酸盐含量检验2.3.2 氧化铝含量检验2.3.3 钙含量检验2.3.4 化学成分检验的仪器和设备2.3.5 化学成分检验的操作步骤和注意事项三、粉煤灰检验的标准3.1 国家标准3.1.1 灰分含量的标准3.1.2 粒度分析的标准3.1.3 化学成分的标准3.2 行业标准3.2.1 建筑材料行业标准3.2.2 水泥制造行业标准3.2.3 道路工程行业标准3.3 检验机构标准3.3.1 检验机构的资质要求3.3.2 检验机构的质量控制要求3.3.3 检验机构的报告要求四、粉煤灰检验的意义和应用4.1 保证建筑材料的质量和安全性4.2 提高水泥制造的效率和品质4.3 为道路工程提供可靠的材料基础结论：通过粉煤灰检验作业指导书的编制，可以确保粉煤灰的质量符合标准要求，评估其在不同应用领域的适用性，并发现并排除其中的潜在危险物质。
粉煤灰检验的方法包括灰分含量检验、粒度分析检验和化学成分检验，相关的标准包括国家标准、行业标准和检验机构标准。
粉煤灰检验的意义和应用主要体现在保证建筑材料质量和安全性、提高水泥制造效率和品质以及为道路工程提供可靠的材料基础。
沥青灰分含量试验作业指导书
沥青灰分含量试验作业指导书1目的与适用范围本方法适用于测定石油沥青、煤沥青等材料试样的灰分含量。
2仪具与材料2.1高温炉：950 C,有温度调节器，并附有热电偶与高温计。
2.2蒸发皿：50 mL 。
2.3天平：感量不大于0.2 mg 。
2.4 其他：干燥器、坩埚钳、烘箱等。
3方法与步骤3.1准备工作将蒸发皿洗净、烘干后，置于已加热至恒温900 C± 10 C （石油沥青）或815 C ± 10 C （煤沥青）的高温炉中锻烧至恒重（连续称量的差数不大于0.3 mg）为止。
3.2试验步骤3.2.1按本规程T0602 准备沥青试样，注入蒸发皿内3g ，准确至0.2 mg 。
3.2.2将盛有试样的蒸发皿置于高温炉中，逐渐提高温度，但注意升温不可过快，以防试样溅溢损失。
使蒸发皿中试样的挥发物全部挥发后，并遗留为炭状物后再将高温炉升至900 C± 10 C （石油沥青）或815C± 10 C （煤沥青），煅烧2h。
如煅烧后仍有黑色颗粒再继续煅烧，至残留物无黑色为止。
3.2.3取出蒸发皿，置空气中冷却5 min ，然后置于干燥器中冷却至室温后称其质量，准确至0.2 mg。
324重复进行煅烧，每次15 min〜30 min，直至冷却后连续称量的差数不大于0.6 mg为止。
4计算沥青试样的灰分含量按式(1)计算。
Pa = m2 —m x 100 (1)ml —m式中：Pa 灰分含量,%;m 蒸发皿质量，g ;m1 蒸发皿与试样合计质量，g ;m2 ――蒸发皿与灰分合计质量，g 。
5报告同一试样至少平行试验两次，两次平行试验结果的差值不大于0.03 %时，取平均值作为试验结果。
6精密度或允许差重复性试验的允许差为0.03 %;复现性试验的允许差为0.05 %。
粗灰分的测定作业指导书
粗灰分的测定作业指导书
一、简述 本作业指导书适用于食品中、饲料中的灰分检测，出淀粉及其衍生物之外的食品
二、引用标准
GB/T 6438-2007/ISO 5984:2002饲料中粗灰分的测定
GB 5009.4—2010食品安全国家标准食品中灰分的测定
三、分析步骤
3.1 坩埚恒重：将坩埚连同盖子一起放入马弗炉中，于550℃下灼烧30min 。
待炉温降至200℃后，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温后称量。
再次将坩埚放入550℃马弗炉中灼烧30min 后冷却称量，直至二次称量之差小于0.0005g 时为坩埚恒重，取称量最小量为坩埚重。
3.2 样品称取及测定：称取约5g 试样于已恒重坩埚中，准确至0.0001g ，并摊匀，半掩盖子（半固体或液体试样需置于蒸发皿中，放在水浴上蒸干，擦去皿底水滴）。
将盛有试样的坩埚放在垫有石棉网的电炉上灰化至无烟，再移入预先加热到550℃的马弗炉中灼烧3h ，直至试样完全灰化，无黑色炭粒。
待炉温降至200℃时，将坩埚移入干燥器内冷却，称量，准确至0.0001g 。
再次将坩埚放入550℃马弗炉中灼烧1h 后冷却称量，直至二次称量之差小于0.001g 时为恒重，取称量最小量为灼烧后坩埚及试样重。
四、计算：
W=2010
100m m m m -⨯- m 2—灰化后粗灰分加煅烧盘的质量，单位为克（g ）
m 0—为空煅烧盘的质量，单位为克（g ）
m 1—装有试样的煅烧盘质量，单位为克（g ）
五、相关记录
马弗炉使用记录
仪器使用登记表 SCYJ-JL-5.5-017 粗灰分测定原始记录。
灰分测定法操作规程
灰分测定法操作规程1 简述灰分是指供试品在规定的条件下，经炽灼后，所得残渣的含量（%）。
本法适用于药材及其制剂的灰分检查。
灰分测定法有总灰分测定法和酸不溶性灰分测定法。
2 仪器与用具2.1 分析天平感量0.1mg。
2.2 高温电炉最高温度不低于800℃，控温精度±5℃。
2.3 干燥器（普通，玻璃）2.4 瓷坩埚3 试药与试液盐酸（AR级）、硝酸铵（AR级）、硝酸银（AR级）。
4 方法4.1 总灰分测定法取供试品，混合均匀（如为较大体积的供试品，一般先粉碎使能通过二号筛）。
分取约2~3g(如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3~5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），放电炉上小火缓缓炽热，至完全碳化，放入高温电炉中，温度逐渐升高至500~600℃，炽灼数小时，使完全灰化并至恒重。
4.2酸不溶性灰分测定法取总灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼置恒重。
氯化物（1）取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。
如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。
（2）取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
5 注意事项5.1 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%的硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
5.2 取供试品与电炉上炽热时，应注意避免燃烧。
5.3 单例：山茱萸5.3.1可采用四分法：将所有样品摊成正方形，依对角线划“×”，分成四等份，取对角2分，如上操作反复至实验室所用量。
实验室指导书
食品中灰分检测作业指导书1、目的：用于检测食品中灰分的含量。
2、范围：本方法适用于食品中灰分的测定。
3、名称解释：食品经过高温灼烧后所残留的无机物，称为灰分。
4、作业内容：4.1实验器具：瓷坩埚、干燥器、高温炉、电炉4.2实验步骤：4.2.1操作方法：A.取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在550±25℃下灼烧h，冷却至200℃以后取出，放入干燥器中冷却至室温，精密称重。
充分灼烧至恒重（即前后两次称重差值≤0.2mg），取得坩埚质量M2。
B.加入2-2g固体样品，精密称重，取得坩埚和燕鸥、品的质量M3.C.放置在电炉上小火加热使样品充分碳化至无烟，然后置于高温炉中，过程中坩埚盖斜支于坩埚边。
D.高温炉550±25℃,灼烧2h，灰化完全，冷至200℃以下后取出放入干燥器中，冷却至室温，称重。
重复灼烧至恒重，取得坩埚和灰分质量为M1.4.2.2计算结果：M1 - M2X（%）= ×100M3 - M2式中：X为样品灰分的含量，%；M1为坩埚和灰分的质量，g；M2为坩埚的质量，g；M3为坩埚和样品的质量，g；注:灼烧时间应从高温炉温度升到要求温度算起。
食品中水分检测作业指导书1、目的：用于检测食品中水分的含量。
2、范围：本方法适用于不含或含挥发性物质甚微的食品中水分的测定。
3、作业内容：3.1实验室仪器：烘箱、干燥器、称量器3.2实验步骤：3.2.1操作方法：A.取洁净的称量器，置于95-105℃的烘箱中，盒盖斜支于称量器边，加热0.5-1h，取出放入干燥器中冷却至室温，精密称重。
重复干燥至恒重（即前后两次称重差≤0.2mg），取得称量器质量W1。
B.秤取2-10g切碎或磨细的样品，于上述恒重的称量器中W2，样品厚度约为5mm，于烘箱中。
C.烘箱温度为95-105℃，干燥2-4h，盖好取出，放入干燥器中冷却，称重，重复干燥至恒重W3。
3.2.2结果计算:W2 - W3X（%）= ×100W2 - W1式中：X为样品水分含量，%W1为空称量器的质量，gW2为干燥后样品与称量器的质量，gW3为干燥后样品与称量器的质量，g注:灼烧时间应从烘箱温度升到要求温度算起。
乙酸镁测灰分作业指导书
三、灰分检验作业指导书1、目的用于测定面粉加工精度，因标准方法检测时间长，无法及时指导生产面而制定2、范围面粉3、名词解释灰分是是指样品经高温灼烧后残留的物质4、职责由过程检验中当班检验人员负责检验5、作业内容5.1、仪器与用具a)、广口瓶：1000ml、瓷坩埚：25 ml、刻度吸量管：5 mlb)、高温电炉（电热茂福炉）c)、分析天平：感量0.0001gd)、坩埚钳：长柄和短柄、镊子备有变色硅胶的干燥器e)、乙酸镁溶液（1.5克的醋酸镁溶于95%的乙醇中，加至容量瓶100毫升的刻度）5.2、操作步骤a)、坩埚处理：将坩埚编号后在800-850℃温度下灼烧30分钟，冷却称量，再灼烧冷却是恒质（m o）。
b)、测定：用坩埚称取粉碎试样2-3g,加入乙酸镁乙醇溶液3ml，静置2-3g（m），加入乙酸镁溶液3ml，静置2－3分钟，用乙醇棉点然，按照550℃灼烧法进行碳化，将坩埚送到高温炉膛口预热片刻，再移入到炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门，在800－850℃温度下灼烧1小时，待剩余物变成浅灰白色或白色时，停止灼烧，取出坩埚置于炉门口处，待红热消失后，移入干燥器内，冷却至室温，称量（m1）。
c)、空白实验：在已恒质的坩埚（m2）中加入乙酸镁乙醇溶液3ml，用乙醇棉点燃并碳化，同b)中的方法进行灼烧，取出冷却，称量（m3）。
空白实验与样品测试实验是同步进行的。
d)、结果计算灰分（干基%）＝｛m1-m0｝-(m3-m2)}/{m(100-M)}*10000式中：m0－坩埚质量（g）；m－试样质量（g）；m1－坩埚和灰分质量（g）；m2－空白试验坩埚质量（g）；m3－氧化镁和坩埚质量（g）；M－试样水份百分率（%）；6、其他资料a)、马福炉炉内各部分温度存在差异，一般靠近炉门的温度较低，在使用时最好不要将坩埚放在炉门口。
b)、坩埚内污垢的处理：将坩埚浸泡在1：5盐酸溶液中，然后加热10－60分钟，洗净后烘干。
c)、样品灰化后不一定呈现灰白色，如铁含量高的样品，灰分呈褐色，铜、锰含量高的样品，灰分呈蓝绿色。
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文件制/修订履历表
1.目的
本试验方法规定试样进行灰分测试试验的操作；
2.适用围
本作业指导书适用于灰分测试试验的评定。
3.术语和定义
马弗炉:是一种通用的加热设备，依据外观形状可分为箱式炉、管式炉、坩埚炉。
4.职责
授权操作人员负责该项测试的相关操作及数据记录。
5.工作程序
5.1使用仪器设备
5.1.1 SX2-2.5-12N型号马弗炉
厂家：一恒仪器
技术参数：
1)最高温度：1200℃
2)分度号：K
3)炉膛尺寸：W×P×H(mm)120×200×80
4)容积：2L
5)电源：220/50HZ
6)输入功率：2.5KW
7)加热元件：铁烙铝
5.1.2 GR-200型号分析天平
厂家：A&DCompany,limited
技术参数：
1)称重围：210g
2)读数精度：0.1mg
3)最小单位重量：0.1mg
5.2测试样品
5.2.1 ASTM D2584《增强填充树脂燃烧损失后的含量标准测试方法》标准测试样品
5.2.1.1至少需要三个样品
5.2.1.2样品质量大约为5g，最大尺寸为2.5×2.5cm的厚度
5.2.2 GB/T 9341.1-2008《塑料灰分通用测定方法》标准测试样品
所取得试样量要足够产生5mg至50mg的灰分，如预先未知灰分的近似含量，则要
进行一次预测定。
推荐试样量如下：
5.2.3ISO 3451-1:2008 《塑料灰分的测定第一部分通用方法》标准测试样品,所取得试样量要足够产生5mg至500mg的灰分，如预先未知灰分的近似含量，则要进行一次预测定。
推荐试样量如下：
5.2.4DIN EN ISO 3451-1：2008《塑料灰分的测定第一部分：一般方法》标准测试样品,所取得试样量要足够产生5mg至200mg的灰分，如预先未知灰分的近似含量，则要进行一次预测定。
推荐试样量如下：
5.3测试环境要求
5.3.1 ASTM D2584《增强填充树脂燃烧损失后的含量标准测试方法》对测试环境的要求：
空气温度﹕(23±2)℃，相对湿度：（50%±10%），在意见分歧的情况下，允许偏差
为±1℃和±10%的相对湿度；
5.3.2 ISO，DIN，GB对于测试环境无特别要求
5.4 ASTM D2584《增强填充树脂燃烧损失后的含量标准测试方法》测试步骤
5.4.1测试试片前处理：将标准试片置于温度为23±2℃,相对温度50±10%的环境下调节
40小时以上
5.4.2测试步骤：加热坩埚在500℃至600℃下10分钟或以上。
在干燥器中冷却至室温，
称重精确至1.0mg。
5.4.3将样条放入坩埚，称重精确至1.0mg。
加热坩埚，将样条在本生灯中点燃，保持温
度让样条平稳均匀燃烧直至只剩下灰烬和残余碳时火焰熄灭。
5.4.4加热坩埚，在马弗炉中以（565±28）℃将碳残余中的碳质材料全部烧掉。
在干燥器
中降至室温并称重，精确到1.0mg。
注释：碳残渣烧尽速度跟样条形状有关，可能需要6h，但一般远低于这个时间。
5.4.5取出坩埚，称量，精确到1.0mg
5.5 ISO 3451-1:2008《塑料灰分的测定第一部分通用方法》、GB/T 9341.1-2008《塑料灰分通用测定方法》、DIN EN ISO 3451-1：2008《塑料灰分的测定第一部分：一般方法》测试步骤:
5.5.1把坩埚放在马弗炉，在实验温度下加热至恒重。
将其放入干燥器至少1h，使其冷却
至室温，并在分析天平上称量，精确到0.1mg。
5.5.2将按相关材料规规定进行预干燥的或已知其挥发物含量的试样放入已知质量的称量
瓶中。
称重，精确至0.1mg或试样量的0.1%，试样量的多少以能产生5mg至50mg
灰分为准。
5.5.3如果坩埚足够大，能容纳相当于5mg至50mg灰分的试样，则可直接把试样放在坩埚
称重。
对体积较大的材料可先压成小块，然后再破碎成尺寸合适的碎片。
5.5.4将试样放入坩埚中，不能超过坩埚高度的一半，然后直接在本生灯或其他合适的加
热源上加热，使其缓慢的燃烧。
燃烧不可太剧烈，以免灰分粒子损失。
冷却后再加
其余的试样。
重复上述操作直至烧完全部试样。
5.5.5把坩埚放入已预热至规定温度的马弗炉中，煅烧30min。
5.5.6把坩埚放入干燥器冷却1h，或使其冷却至室温，并在分析天平上称量，精确至0.1mg。
在相同条件下再煅烧30min，直至恒重，即相继两次称量结果之差不大于0.5mg。
5.6试验结束，将数据记录在<检测记录表（熔指灰分）>中；
5.7注意事项
5.7.1在炉膛取放样品时，应先关断电源，并轻拿轻放，以保证安全和避免损坏炉膛。
5.7.2为延长产品使用寿命和保证安全，在设备使用结束之后要及时从炉膛取出样品，退
出加热并关掉电源。
5.7.3设备环境大气压力：大气压下。
5.7.4使用时炉膛温度不得超过最高炉温，也不要长时间工作在额定温度以上。
5.7.5工作环境条件为：温度0～50℃，相对湿度<80%,无导电尘埃，无易燃易爆物品和腐
蚀性气体。
5.7.6使用时炉门要轻开轻关，以防损坏机件。
6.相关文件
《塑料灰分通用测定方法》GB/T 9341.1-2008
《塑料灰分的测定第一部分通用方法》ISO 3451-1:2008
《增强填充树脂燃烧损失后的含量标准测试方法》 ASTM D2584-2011
《塑料灰分的测定第一部分：一般方法》 DIN EN ISO 3451-1：2008
7.相关记录
<检测记录表（熔指灰分）> HS/LAB-QR-26-03。