固废实验指导书(修改2)

实验一 铬渣的破碎及筛分一、实验目的1、了解并掌握铬渣预处理的方法——破碎及过筛；2、学会对固体废物进行制样。

二、实验原理筛分是固体废物分选回收利用及进行最终处置前的一个重要环节，利用筛分法对混合物料进行分选和粒度分析，具有简单易行的优点。

1、筛分原理筛分适用于粒度d>0.04mm 的混合物料的分离。

该分离过程可以看作是物料分层和细粒透筛两个阶段组成的，物料分层是完成分离的条件，细粒透筛是分离的目的。

筛分是在套筛上进行的，筛子按孔径从大到小由上而下的顺序排列。

为了使粗细物料通过筛面而分离，必须使物料和筛面之间具有适当的相对运动。

2、筛分效率从理论上讲，固体废物中凡是粒度小于筛孔尺寸的细粒都应该透过筛孔成为筛下产品，而大于筛孔尺寸的粗粒应全部留在筛上排出成为筛上产品。

但是，实际上由于筛分过程中受各种因素的影响，总会有一些小于筛孔的细粒留在筛上随粗粒一起排出成为筛上产品，筛上产品中未透过筛孔的细粒越多，说明筛分效果越差。

为了评定筛分设备的分离效率，引入筛分效率这一指标。

筛分效率是指实际得到的筛下产品重量与入筛废物中所合小于筛孔尺寸的细微物科重量之比，用百分数表示，即筛分效率是指实际得到的筛下产品重量与入筛废物中所合小于筛孔尺寸的细粒物料重量之比，用百分数表示，即E=%1001⨯⨯αQ Q 式中： E ：——筛分效率，%；Q ：——入筛固体废物重量，g ； Q 1：——筛下产品重量，g ；α：——入筛固体废物中小于筛孔的细粒含量，%。

影响筛分效率的因素有：（1）固体废物性质的影响；（2）筛分设备的影响；（3）筛分操作条件的影响。

三、实验设备及器材研钵1个，筛子（200目）1把，电子分析天平1台，烧杯2个，自然风干铬渣，小铲子、刷子各1套。

四、实验步骤1、样品配制。

取经自然风干的铬渣，置于研钵内研磨，取一个较合适的配比，堆成样堆。

2、取样。

2.1确定筛分取样量。

合适的筛分取样量对筛分分析的准确性起重要作用，合适的试样量，一方面应使筛面不出现过载现象，同时应保证经筛分后，筛面上的物料足够称重。

2.2四分法缩分样品。

先将总样堆成锥形料堆，堆放时将物料铲往料堆顶部，使物料沿料堆顶部流下。

然后，用铲子摊平堆顶，使物料堆均匀扩散成具有一定厚度的圆饼状，然后再将该料饼均匀分成四等分，去掉对角的二份，余下的物料再重复上述过程。

应注意在堆料时，用铁铲由余下的两个四分之一料饼上交替铲料，并要使每铲物料量相等。

这样重复缩分至取样量为止。

3、入筛及筛分。

将选择好的铬渣倒入筛中，进行筛分操作。

4、称量。

收集过筛后的铬渣约60～70g。

五、实验要求1、要求学生自己查阅有关固体废物取样方法和筛分分选的资料；2、要求学生能适当了解一些科研过程，培养学生发现问题、分析问题、解决问题的能力；3、要求学生能独立操作每一个实验步骤，了解和掌握其相关的原理，培养学生熟练的试验操作。

六、注意事项1、取样的代表性是实验结果准确可靠的关键因素，要注意四分法缩分样品的操作细节和精确度。

2、较细的筛网容易堵塞和断裂而影响到筛分效率，因此清理筛面时要仔细认真，注意不要弄断筛网丝线。

七、思考题1、固体废物的取样有哪些方法？怎样保证取样的代表性？2、固体废物分选的方法有哪些？筛分适合分离什么样的固体混合物？3、影响筛分效率的因素有哪些？参考文献：1. 杨国清,刘康怀编.固体废物处理工程[M].北京:科学出版社,2000.2. 张学旭.筛分中的若干技术问题(Ⅰ).粉体技术,1995,1(3):47～49.3. 张学旭.筛分中的若干技术问题(Ⅱ).粉体技术,1995,1(4):43～48.实验二铬渣中水分的测定一、实验目的1、了解并掌握铬渣中水分测定的原理及过程；二、实验原理风干的铬渣与烘干的铬渣质量之差即为铬渣中水分含量。

三、实验设备及器材电子分析天平1台、电热鼓风干燥箱1台、蒸发皿1个。

四、实验步骤1、将蒸发皿于105～110℃的电热鼓风干燥箱中烘干1h，取出后放在干化器内冷却0.5h，备用。

2、取实验一所准备的适量风干铬渣Ag于蒸发皿中，之后，置于105～110℃的电热鼓风干燥箱中烘干1h，取出后放在干化器内冷却0.5h，再用电子分析天平称量，记录重量，记为Bg。

3、计算铬渣中水分的含量。

五、实验结果及数据处理铬渣中水分含量为：（A－B）/A×100％六、注意事项1、将蒸发皿置于电热鼓风干燥箱中时应注意安全，以防灼伤；2、从电热鼓风干燥箱中取出的物品不可直接暴露于空气中，应置于干化器内冷却0.5h，以防吸潮，影响实验的准确性。

实验三工业废渣渗滤模拟实验一、实验目的1、掌握工业废渣渗滤液的渗滤特性和研究方法；2、学会采用渗滤模型实验装置来近似测定有害物质。

二、实验原理实验采用模拟的手段，在玻璃管内填装经粉粹的固体废渣，以一定的流速滴加蒸馏水，从测定渗滤水中有害物质的流出时间和浓度变化规律，推断固体废物在堆放时的渗滤情况和危害程度。

三、实验设备及器材1、色层柱（O25mm,L300mm）一支。

2、1000mL带活塞试剂瓶一只。

3、500mL锥形瓶一只。

按《环境监测》教材P253图4－16装配好渗沥模型试验装置。

四、实验步骤1、样品准备。

将含铬工业废渣去除草木、砖石等异物，置于阴凉通风处，使之风干。

压碎后，用四分法缩分，然后通过0.5mm孔径的筛，制备样品量重约60-70g。

2、装样。

将上述样品装入色层柱，约高200mm。

试剂瓶中装蒸馏水，以4.5mL/min的速度通过色层柱流入锥形瓶，待滤液收集至200mL时，关闭活塞，摇匀滤液。

五、实验数据及现象记录滤液体积，滴定速度，层析时间，实验现象六、思考题1、影响渗滤中铬含量的因素有哪些？七、注意事项1、注意取样的代表性。

参考资料1、奚旦立等编.环境监测（第三版）[M].北京:高等教育出版社,2004.实验四固体废物的浸出毒性（六价铬）鉴别实验一、实验目的1、学会采用固体废物浸出毒性浸出方法-水平振荡法来测定有害物质。

二、实验原理及实验步骤见资料思考题：分析实验三和实验四的实验结果，说明原因。

实验五渗滤液中六价铬的测定（分光光度法）一、实验目的1、掌握用分光光度法测定六价铬的原理和方法，熟练应用分光光度计；2、掌握数据处理技巧。

二、实验原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼发生反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。

三、实验设备及器材分光光度计1台，比色皿，50mL容量瓶1只，移液管，试管等四、实验步骤1、滤液体积：测定实验三中锥形瓶所收集的滤液体积。

2、滤液中六价铬含量的测定。

2.1标准曲线绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2,00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铬标准使用液，用水稀释至刻度线，加入1＋1硫酸0.5mL和1＋1磷酸0.5mL，摇匀。

加入2mL显色剂溶液，摇匀。

5～10min后，于540nm波长处，用3cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。

以吸光度为纵坐标，相应六价铬浓度为横坐标绘出标准曲线。

2.2水样的测定：取适量水样置于50mL锥形瓶中，用水稀释至刻度线，以下步骤同标准溶液测定。

进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线中查得六价铬浓度。

（因滤液中六价铬浓度较高，应进行稀释，推荐采用梯级稀释法：取1mL锥形瓶中收集的滤液于10mL试管中，加去离子水稀释至刻度，摇匀，此时稀释10倍；再在此试管中取1mL的滤液于另一个10mL试管中，加去离子水稀释至刻度，摇匀，此时稀释100倍，依次类推……）。

五、实验结果及数据处理1、滤液浓度(mg/L)＝稀释倍数（n）×标准曲线查得的铬浓度(mg/L)2、铬渣中铬含量(%)＝六、思考题1、本实验能准确测定铬渣中铬的含量吗？若需准确测定，应采用何种方法？注意哪些事项？2、若在铬标准曲线上查得的是铬质量，应如何计算铬渣中铬含量？3、根据测定结果推算，如果这些废渣堆放在河边土地上，可能产生什么后果？这类废渣应如何处置？ 参考资料1、奚旦立等编.环境监测（第三版）[M].北京:高等教育出版社,2004.滤液体积(mL )×滤液浓度(mg/L)×100% 铬渣量(g)实验六有机固体废物热值的测定一、实验目的1、掌握固体废物热值的测定方法；2、熟悉氧弹热量计的使用。

二、实验原理根据能量守恒定律，样品完全燃烧放出的能量促使氧弹计本身及其周围的介质（本实验用水）温度升高，通过测量介质燃烧前后温度的变化，就可以求算出该样品的燃烧热值，其关系式：E△T2 = QG + Q2M2 + VQ3 (1)式中，Q——试样的热值，J／g；G——试样的重量，g；E——热量计的热容量，(J／℃)；△T2——试样燃烧所引起的温升，℃；Q2——引燃丝（点火丝）的热值，J／g；M2——引燃丝（点火丝）的重量，g；V——消耗的氢氧化钠溶液的体积，ml。

Q3——硝酸生成热滴定校正（0.1ml的硝酸生成热为5.9J），J／ml 一般，Q2M2 + VQ3为35～40J，本实验取40J，则式（1）变为：E△T2 = QG +40 (2)热量计的热容量E由标准苯甲酸进行测量，其公式为E△T1 =Q1M1 + Q2M2 + VQ3 (3)式中：E——热量计的热容量，(J／℃)；△T1——修正后的量热体系温升，℃；Q1——苯甲酸的标准热值，一般为26460 J／g；M1——苯甲酸的重量，g；其它符号同上，同样Q2M2 + VQ3取40J，则式（3）变为：E△T1 =Q1M1 +40 (4)三、实验设备及器材XRY-1A氧弹热量计，氧气钢瓶，氧气表，温度计，点火丝（镍铬丝），电子天平，1000ml 容量瓶，10ml移液管、苯甲酸等。

四、实验步骤1、热量计热容量E的测定（1）、先将外筒装满水，试验前用外筒搅拌器将外筒水温搅拌均匀。

（2）、准确称取（称准至0.0002g）苯甲酸1g放入坩埚中（最好用压片机压片）。

（3）、把盛有苯甲酸的坩埚固定在坩埚架上，将1根点火丝的两端固定在两个电极柱上，并让其与苯甲酸有良好的接触，然后，在氧弹中加入10ml蒸馏水（煤为2ml），拧紧氧弹盖，并用进气管缓慢地充入氧气直到弹内压力为2.8-3.0MPa大气压为止，氧弹不应漏气。

（4）、把上述氧弹放入内筒中的氧弹架上，再向内筒中加入约3000ml（量准至0.5ml）蒸馏水（温度已调至比外筒低0.2-0.5℃左右），水面应至氧弹进气阀螺帽高度的约2/3处，每次用水量应相同。

（5）、接上点火导线，并连好控制箱上的所有电路导线，盖上胶木盖，将测温传感器插入内筒，打开电源和搅拌开关，仪器开始显示内筒水温，每隔半分钟蜂鸣器报时一次。

（6）、当内筒水温均匀上升后，每次报时时，记下显示的温度。