高三化学二轮复习讲义《化学实验综合应用》(优选.)
2018年高三化学二轮复习讲义《化学反应原理综合应用》
化学反应原理综合应用1．(2017·吉林长春七校联考)研究和深度开发二氧化碳的应用对发展低碳经济，构建生态文明社会具有重要的意义。
CO2与H2在一定条件下反应可合成乙烯：2CO2(g)＋6H2(g)催化剂CH2===CH2(g)＋4H2O(g)ΔH1已知：2H2(g)＋O2(g)===2H2O(g)ΔH2＝－480 kJ· mol－1CH2===CH2(g)＋3O2(g)===2CO2(g)＋2H2O(g)ΔH3＝－1 400 kJ·mol－l(1)ΔH1＝________。
(2)科学家用氮化镓与铜组装成如图1所示的人工光合系统，利用该装置成功地以CO2和H2O为原料合成了CH4。
铜电极表面的电极反应式为____________；为提高该人工光合系统的工作效率，可向装置中加入少量________(填“盐酸”或“硫酸”)。
图1图2(3)①CO2和H2充入一定体积的恒容密闭容器中，在两种温度下发生反应：CO2(g)＋3H2(g)CH3OH(g)＋H2O(g)，测得CH3OH的物质的量随时间的变化如图2所示。
该反应的ΔH________(填“>”或“<”)0，曲线Ⅰ、Ⅱ对应的平衡常数大小关系为KⅠ________(填“>”“＝”或“<”)KⅡ。
②一定温度下，在容积相同且固定的两个密闭容器中，按如下方式加入反应物发生①中反应，一段时间后达到平衡。
若甲中平衡后气体的压强为开始的45，要使平衡后乙与甲中相同组分的体积分数相等，且起始时维持化学反应向逆反应方向进行，则b的取值范围为________。
(4)可用K2CO3溶液吸收化学反应中生成的CO2，常温下pH＝10的K2CO3溶液中水电离的OH－的物质的量浓度为________。
常温下，0.1 mol·L－1KHCO3溶液的pH>8，则溶液中c(H2CO3)________(填“>”“＝”或“<”)c(CO2－3)。
高考化学二轮复习课件：第1部分 第14讲化学实验综合应用(94张)
• 对气体制备不会分析装置作用，如盘查T1，T2。
• 1．实验室典型的4类气体发生装置：
A C
• • (2)若用H2O2分解来制取氧气，可以选用装置______。
D (1)实验室制取氨气可以选用装置 CO2 ______ H2 。
• 2．实验设计的一般过程：
• 3．气体物质制备方案的设计思路：
[解析] Ⅰ.(1)碳化钙溶于水发热，不能保持块状，且反应不需要加热，因此 制取 C2H2 最好选④中的丙装置。要测定碳化钙的纯度，需要通过排水法测量乙炔 的体积，因此连接顺序是 E、C、D、B。 (2)若实验时称取的试样为 1.4 g，产生的乙炔在标准状况下的体积为 448 mL， 乙炔的物质的量是 0.02 mol，则根据碳原子守恒可知碳化钙的物质的量是 0.02 1.28 g mol， 质量是 0.02 mol×64 g· mol ＝1.28 g， 所以此试样中 CaC2 的质量分数为 1.4 g
主要成分：Na 杂 质：Fe
• Ⅱ.某同学在实验室从如图标签的试剂瓶中取少许钠进行燃 烧实验，实验后发现还有少许黑色固体生成。从反应物及 实验操作猜测： • 该黑色物质可能为碳与另一种氧化物组成的混合物。 坩埚 • 根据题意和图示回答下面问题： Fe3O4 FeO • (1)装置图⑤中A的名称为____________。 • (2)此氧化物可能是____________或____________(写化学 式) 。
• 判断下列说法是否正确，正确的打“√”，错误的打 “×”。 √ × • (1)Cl2收集可用排饱和NaCl溶液法，不能用排水法。 ( ) • (2)除去CO2中的HCl可以将混合气通入饱和的Na× 2CO3溶液 × 中。( ) • (3)用浓盐酸酸化KMnO4溶液，增强KMnO4的强氧化性。 × ( ) • (4)实验室可选用大理石与浓硫酸反应制备CO2。( ) • (5)实验室中的CCl4含有少量溴，加适量的苯，振荡、静置
化学二轮复习专题 化学实验综合应用ppt课件
铁发生电化学腐蚀类型的影响因素，将混合均匀的新制铁粉和 碳粉置于锥形瓶底部，塞上瓶塞(如图1)。从胶头滴管中滴入 几滴醋酸溶液，同时测量容器中的压强变化。 (1)请完成以下实验设计表(表中不要留空格)：
编号 ① ② ③
实验目的 为以下实验作参照 醋酸浓度的影响
碳粉/g 铁粉/g 0.5 0.5 0.2 2.0 2.0
(3)设计出合理、具体的实验方案，探究或验证其所具有的 化学性质。 (4)完成实验、记录和分析实验结果，总结得出实验结论。
7．实验方案设计时的几个操作 (1)实验装置的组装顺序。 气体发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理。
(2)接口的连接顺序。 总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进 “短”出(或“深”入“浅”出)； 量气装置应“短”进“长”出； 洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细” 出。 (3)实验操作顺序。 气体发生一般按：装置选择与连接→气密性检验→装固体药品 →加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
(4)加热操作注意事项。 主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后再点燃酒精 灯，其目的一是防止爆炸，如 H2 还原 CuO、CO 还原 Fe2O3； 二是保证产品纯度，如制备 Mg3N2、CuCl2 等。反应结束时， 应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。 (5)尾气处理。 有毒气体常采用溶液 (或固体)吸收或将之点燃，无毒气体 直接排放。
(4)记录实验现象和数据。 (5)分析得出结论。 4．化学实验方案设计的类型 物质的制备实验方案的设计 物质的性质实验方案的设计 实验设计 物质的检验、分离和提纯实验方案的设计 综合实验的设计
5．气体的制备(性质)实验方案设计的基本方法 气体的制备装置 ―→ 气体的净化装置 ―→ 气体性质的验证收集装置 ―→ 尾气吸收装置 6．性质实验方案的设计思路 (1)分析物质组成或找出所属种类。 (2)推测物质可能具2)编号①实验测得容器中压强随时间变化如图 2。t2 时， 容器中压强明显小于起始压强，其原因是铁发生了________腐 蚀，请在图 3 中用箭头标出发生该腐蚀时电子流动方向；此时， 碳粉表面发生了 ________(填“氧化”或“还原”)反应，其电 极反应式是_______________________________________。
高考化学二轮专题复习专题十四化学实验综合课件
产品产率的措施有适当延长回流时间及 (选填字母)。 A.回流时适时搅拌溶液 B.将块状NaBr 研细使用 C.将正丁醇分次加入 D.对正丁醇进行干燥处理
[答案](1)球形冷凝管 浓硫酸为高沸点酸,氢溴酸为低沸点酸,加热蒸发出HBr,反 应①正向移动从而正向进行(或高沸点酸制低沸点酸) (2)HBr (3)浓H 2SO 4有较强的氧化性,溴离子被氧化成溴单质,而浓磷酸是非氧化性酸,不 能氧化溴离子 (4)溶液中没有分层现象 (5)正丁醇 除去NaHCO 3(NaHCO 3和Na 2SO 4) (6)62.5% AB
[解析] (1)a用于冷凝,仪器a的名称为球形冷凝管,反应①为溴化钠与浓硫酸反应 制HBr,用恰当的化学原理解释能发生反应①的原因是浓硫酸为高沸点酸,氢溴酸 为低沸点酸,加热蒸发出HBr,反应①正向移动从而正向进行。(2)烧杯中所用试剂 为水,其主要目的是吸收 HBr。(3)制备过程中烧瓶中溶液逐渐出现浅黄色,为此, 有人提出用浓H 3PO 4代替浓H 2SO 4,其理由是浓H 2SO 4有较强的氧化性,溴离子被 氧化成溴单质,而浓磷酸是非氧化性酸,不能氧化溴离子。(4)用一支试管收集几 滴馏出液,向其中加入少许水并摇动,溶液中没有分层现象,表明溴丁烷已经被完 全蒸馏出来。(5)步骤②用5 mL 浓硫酸洗涤的目的是除去正丁醇;第一次水洗可 以除去大部分硫酸,第二次水洗的目的是除去NaHCO 3(NaHCO 3和Na 2SO 4)。
规律小结
考查角度二 无机制备型综合实验
例2 [2018· 全国卷Ⅰ] 醋酸亚铬[(CH3COO) 2Cr·2H 2O] 为砖红色晶体,难溶于冷 水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。 一般制备方法是先在封闭体系中利用金 属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬; 二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得 醋酸亚铬。实验装置如图14-5 所示。
【精品】备战高考化学二轮复习讲学案专题化学实验综合(解析版)
【考纲解读】1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
了解实验探究的一般过程。
2.了解化学实验的绿色化和安全性要求，树立绿色化学思想，形成环境保护的意识。
能识别化学品安全使用标识。
了解实验室一般事故的预防和处理方法。
3.掌握一定溶质质量分数、物质的量浓度溶液的配制方法。
初步掌握测定溶液pH的方法。
4.了解中学化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
初步掌握天平、酸碱滴定管等仪器的使用方法。
初步了解中和滴定的原理和方法。
5.能根据物质的特性，运用过滤、蒸发、蒸馏、结晶、萃取等方法分离和提纯常见的物质。
了解层析是一种分离和提纯物质的方法。
6.能对常见的物质进行检验和分析。
初步了解常见物质的组成和结构的检测方法，并初步掌握其操作技能。
7.了解对物质进行定性研究和定量分析的基本方法。
8.认识反应条件控制在化学实验研究中的意义，初步掌握控制反应条件的方法。
9.了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和方法。
10.能发现生产、生活和化学实验研究中有意义的化学问题。
11.能绘制和识别简单的实验仪器装置图。
能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并能对设计的实验方案进行分析、比较、优化和改进。
12.能通过化学实验收集有关数据和事实，并科学地进行分析和处理。
【重点知识梳理】一、评价型实验题评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、化学现象探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为1．气体制备装置的选择及注意事项装置选择注意事项固体与固体加热装置①试管口应稍向下倾斜，防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂；②铁夹应夹在距试管口约1/3处；③胶塞中的导管伸入试管里面不能太长，否则会阻碍气体的导出固体与液体不加热装置①块状固体与液体在常温下反应制备气体时可用启普发生器，如图甲，当制取气体的量不多时，也可采用简易装置，如图乙；②装置乙、丁、戊、己中长颈漏斗的下端应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；③加入的液体反应物(如酸)要适当；④粉末状固体与液体反应或产物为糊状物时常采用装置丙固体与液体液体与液体加热装置①先把固体药品加入烧瓶中，然后滴加液体药品，要注意液体滴加的速度，保证产气速率平稳，易于收集；②若使用分液漏斗，则需要在滴液的过程中，打开漏斗活塞，以保证液体能够顺利滴下；③分液漏斗中的液体滴完后，要关闭漏斗活塞，防止气体经漏斗逸出；④装置乙中的温度计必须插在反应液中；⑤烧瓶加热需要垫石棉网2.气体的干燥方法与干燥装置气体的干燥方法气体干燥选择干燥剂的原则不减原则：即通过干燥操作之后，目标气体的量不能减少；不反应原则：干燥剂不能与目标气体反应酸性干燥剂浓H2SO4可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等气体碱性干燥剂碱石灰主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等中性干燥剂CaCl2可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3气体的干盛装液态干燥剂，用于干燥气体；也可以盛装其他液体试剂，用来对酸性或中性气体进行除杂燥装置盛装碱石灰和CaCl2等固体干燥剂甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥剂，乙和丙装置只能盛装固体干燥剂3.气体的收集装置及方法排水法①难溶或微溶于水，且与水不发生化学反应的气体，都可用排水集气法收集；②用排水集气法收集气体时，导管不伸入试管(或集气瓶)底部向上排空气法①比空气密度大的气体可用向上排空气法收集；②用排空气法收集气体时，导管一定要伸入集气瓶(或试管)底部，目的是把集气瓶(或试管)中的空气尽量排出；③为防止外界空气向集气瓶内扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片，若用试管收集时，可在试管口塞上一小团疏松的棉花向下排空气法比空气密度小的气体可用向下排空气法收集，如H2、NH3和CH4等气体排特殊溶液法①氯气可用排饱和食盐水的方法收集；②二氧化碳可用排饱和碳酸氢钠溶液的方法收集4.常见尾气处理装置及方法液体吸收法点燃法收集法处理装置适用气体装置A适用于吸收溶解度小的气体，如Cl2、CO2等；装置B、C可吸收溶解度大的气体，如HCl、HBr、CH4、CH2==CH2、H2、CO等CO、NH3、H2S等NH等3二、定量测定型实验题定量实验是从量的角度考查化学实验，考查学生细心操作，准确计算的能力，因而在历年高考中经常出现。
高考化学二轮复习课件【第14讲】化学实验综合应用
图1
考点突破 审题答题 专题提升训练
(1)请完成以下实验设计表(表中不要留空格)： 编号 ① ② ③ 实验目的 为以下实验作参照 醋酸浓度的影响 碳粉/g 铁粉/g 醋酸/%
0.5
0.5
2.0 2.0
90.0
36.0
0.2
90.0
(2)编号①实验测得容器中压强随时间变化如图2。t2时，
容器中压强明显小于起始压强，其原因是铁发生了 ________腐蚀，请在图3中用箭头标出发生该腐蚀时电子
考点突破
审题答题
专题提升训练
(4)基本步骤 目的 ，确定实验_____ 原理 。 ①认真，并设计出合理的 ②根据实验原理选择___________
实验装置和操作步骤 。 ____________________ 分析 、 ③准确地记录实验过程中的__________ 现象和数据，并运用_____ 现象和数据 ， 计算、图表、推理等方法处理有关实验____________ 结论 。 得出正确的_____ 2．实验方案的评价 (1)评价原则 实验原理 科学合理；②操作和装置简单可行； ① __________ ③符合__________ 绿色化学 理念；④药品和操作安全可靠。
力，是高考考查的重点，在高考试题中主要以物质的制备或 性质实验为载体，结合实验操作，物质性质探究等命题。通 常是针对于综合实验中的某一环节或某一步骤进行方案的设 计与评价，解题的关键是根据实验目的和实验原理设计多种 实验方案并对多种方案进行分析评价选出最佳方案。一般难 度较大。
考点突破
审题答题
专题提升训练
考点突破 审题答题 专题提升训练
(2)评价类型 实验原理 ；②评价实验方案； ①评价_________ 药品和仪器 ；④评价实验现象和结论。 ③评价____________
高考化学二轮复习 第2部分 第2篇 题型4 化学实验综合应用课件
【评分细则】 (1)化学式、元素符号、离子符号出错或不规 范不得分，漏写“↑”扣 1 分。
【审题指导】 ①提供 ClO－和 CNO－在 H＋条件下的反应产物， 离子方程式为 2CNO－＋6ClO－＋8H＋===2CO2↑＋N2↑＋3Cl2↑＋ 4H2O，根据反应原理，审各种装置、试剂的作用。
②乙：反应装置，稀硫酸提供丁：吸收 Cl2 的装置，即 Cu＋Cl2==△===CuCl2。 ⑤干燥管Ⅰ：准确吸收生成的 CO2。
一道综合实验方案设计题目，可以把它化解成几个相互独立又 相互关联的小实验、小操作来解答。由各个小实验确定各步操作方 法，又由各个小实验之间的关联确定操作的先后顺序。基本思路如 下：
综合实验―分 拆―析 解→小实验小根实―据― 验各→原个理确 确定 定基 操本 作操 的作 先后顺序
[跟踪练习]
1．为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某小组进行了以下探 究实验：
Ⅱ.实验验证：破坏性处理 CN－的效果。 化学兴趣小组的同学在密闭系统中用下图装置进行实验，以测 定 CN－被处理的百分率，实验步骤如下：
步骤 1：取一定量废水进行加热蒸发、浓缩。 步骤 2：取浓缩后含 CN－的废水与过量 NaClO 溶液的混合液 共 200 mL(设其中 CN－的浓度为 0.2 mol·L－1)倒入甲中，塞上橡胶 塞。 步骤 3：_____________________________________。 步骤 4：打开甲上的橡胶塞和活塞 a，使甲中溶液全部放入乙 中，关闭活塞 a。 步骤 5：打开活塞 K，通一段时间 N2，关闭活塞 K。 步骤 6：实验完成后测定干燥管Ⅰ(含碱石灰)的质量 m2[实验前 干燥管Ⅰ(含碱石灰)的质量 m1]。
2020年化学大二轮复习专题讲练课件：专题14化学实验综合应用a
解析 (1)由题给信息“维持瓶内温度在 70 ℃ 左右”可知，该反应中应采用
热水浴加热。(2)①中涉及过滤操作，需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗，不
需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。(3)乙酰水杨酸在低温下溶解度较
小，使用冷水有利于充分析出乙酰水杨酸固体。(4)加入的饱和碳酸氢钠与乙酰水
(3)根据沉淀F的存在，推测SO24－的产生有两个途径： 途径1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀 B进入D。
真空干燥6小时得产品Mn3O4。
解析 (1)由仪器构造可知仪器R的名称是三颈烧瓶。(2)装置A中亚硫酸钠固 体和硫酸反应生成硫酸钠、水和SO2，化学方程式为Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4 ＋SO2↑＋H2O。(3)由于需要控制温度在90～100 ℃，所以适宜的加热方式是用 90～100 ℃的水浴加热。4装置C中盛有NaOH溶液，用来吸收未反应的SO2，防 止污染环境。(5)除杂过程中加入纯净MnO2的目的是将Fe2＋氧化为Fe3＋；用 MnCO3调节溶液pH时，使Fe3＋、Al3＋沉淀完全，而Mn2＋不沉淀，需调节溶液pH 的范围为4.9≤pH<7.56。 6由 图象可知，应选择的反应条件是温度为60～80 ℃，溶液pH为8～9；实验方案设计为将滤液加热并保温在60～80 ℃，用氨水调 节溶液pH并维持8～9。在不断搅拌下，边通空气边滴加氨水，直至有大量黑色 沉淀，静置，在上层清液中再滴加氨水至无沉淀。过滤，洗涤沉淀直至过滤液中 检测不出SO24－。
(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是 _将__F_e_2_＋_全__部__氧__化__为__F_e_3_＋_；__不__引__入__杂__质__。分批加入H2O2，同时为了 ___防__止__F__e3_＋_水__解_________，溶液要保持pH小于0.5。
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化学实验综合应用1．SO2是高中化学重点学习的三大气体之一，是常见的大气污染物之一，同时也是重要的工业原料，探究其制备方法和性质具有非常重要的意义，请回答下列问题。
Ⅰ.某研究小组将纯净的SO2气体通入0.5 mol·L－1的Ba(NO3)2溶液中，得到了BaSO4沉淀。
为探究上述溶液中何种微粒能氧化通入的SO2，该小组提出了如下假设：假设一：溶液中的NO－3假设二：溶液中溶解的O2(1)验证假设一：①请在下表空白处填写相关实验现象②设计实验1的目的是______________________________。
(2)为深入研究该反应，该小组还测得上述两个实验中溶液的pH随通入SO2体积的变化曲线如图甲。
实验2中溶液pH小于实验1的原因是(用离子方程式表示)______________________________。
Ⅱ.我国规定空气中SO2含量不得超过0.02 mg·L－1。
某化学兴趣小组选用图乙实验装置，测定工业原料气(含SO2、N2、O2)中SO2的含量。
(1)若原料气从左向右流，上述装置连接的顺序是：原料气→__________________________(用字母和箭头表示)。
当装置②中出现__________________现象时，立即停止通气。
(2)你认为以下试剂中，可以用来代替试管中的酸性高锰酸钾溶液的是________。
A．NaOH溶液B．溴水C．氨水D．BaCl2溶液Ⅲ.中华人民共和国国家标准(GB2760－2011)规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25 g·L－1。
某兴趣小组用图丙装置(夹持装置略)收集某葡萄酒中SO2，并对含量定性测定。
(1)B中加入250.00 mL葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，除去C中过量的H2O2，然后用0.060 0 mol·L－1 NaOH标准溶液进行滴定，滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00 mL，该葡萄酒中SO2含量为____________g·L－1。
(2)该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施：_____________________________________________。
答案：Ⅰ.(1)①无明显现象有白色沉淀②做对比实验(2)3SO2＋2NO－3＋2H2O===3SO2－4＋2NO↑＋4H＋(或3H2SO3＋2NO－3===2NO↑＋3SO2－4＋4H＋＋H2O)Ⅱ.(1)c→d→b→a→e溶液紫(或紫红)色褪去(2)BⅢ.(1)0.192(或0.19)(2)原因：盐酸的挥发；改进措施：用不挥发的强酸例如硫酸代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，排除盐酸挥发的影响解析：Ⅰ.(1)①根据强酸制弱酸原理，SO2溶于H2O生成的H2SO3是弱酸，不能与BaCl2溶液反应，故实验1无明显现象；实验2中，SO2溶于水后生成H2SO3，H2SO3电离出H＋，与NO－3共存时相当于HNO3，具有强氧化性，发生反应：3SO2＋2NO－3＋2H2O===3SO2－4＋2NO↑＋4H＋，SO2－4＋Ba2＋===BaSO4↓，故实验2有白色沉淀生成。
②设计实验1的目的是做对比实验，证明实验2是溶液中的NO－3将SO2氧化生成BaSO4沉淀。
(2)实验1中pH减小是因为SO2溶于H2O生成H2SO3；实验2中pH减小是因为发生了氧化还原反应3SO2＋2NO－3＋2H2O===3SO2－4＋2NO↑＋4H＋或3H2SO3＋2NO－3===3SO2－4＋2NO↑＋4H＋＋H2O，反应产生硫酸，硫酸的酸性强于亚硫酸。
Ⅱ.(1)SO2可将酸性KMnO4溶液还原而使其褪色，N2、O2不溶于水，也不能被氧化，可以通过排水法测量其体积。
故正确的连接顺序为：原料气→c→d→b→a→e。
当KMnO4溶液中紫色褪去时，立即停止通气。
(2)四种物质除了BaCl2溶液外都能吸收SO2，但氢氧化钠与氨水吸收时无法判断反应终点，而与溴水反应时溶液颜色变浅直至完全褪色，可以判断终点，B项正确。
Ⅲ.(1)根据方程式：SO2＋H2O2===H2SO4和H2SO4＋2NaOH===Na2SO4＋2H2O，可找出关系式：SO2～2NaOH，n(SO2)＝12n(NaOH)＝12×0.025 L×0.0600 mol·L－1＝7.5×10－4mol，则该葡萄酒中SO2的含量＝7.5×10－4 mol×64 g·mol－10.25 L＝0.192 g·L－1。
(2)由于盐酸是挥发性酸，进入C装置的气体除了SO2外还有HCl，HCl也与NaOH反应，从而使消耗NaOH溶液的体积增加，导致测定结果偏高。
因此改进的措施为改用不挥发性的强酸，例如用硫酸代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，消除盐酸挥发的影响。
2．(2017·山东烟台模拟)氯化亚砜(SOCl2)是一种液态化合物，沸点为77 ℃，在农药、制药行业中用途广泛。
SOCl2遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并带有刺激性气味的气体产生。
实验室合成原理：SO2＋Cl2＋SCl2===2SOCl2，部分装置如图所示，回答以下问题：(1)仪器c的名称是________________，装置f的作用是________________________。
(2)实验室制Cl2的化学方程式为__________________________。
(3)SOCl2与水反应的化学方程式为____________________________。
蒸干AlCl3溶液不能得到无水AlCl3，使SOCl2与AlCl3·6H2O混合加热，可得到无水AlCl3，试解释原因：_____________________________________________。
(4)下列四种制备SO2的方案中最佳选择是___________。
(5)装置e 中产生的Cl 2经过d 后进入三颈烧瓶，请在d 的虚线框内画出所需实验装置图，并标出试剂。
(6)试验结束后，将三颈烧瓶中混合物分离开的实验操作是______________________；(已知SCl 2的沸点为50 ℃)若反应中消耗的Cl 2的体积为896 mL(已转化为标准状况，SO 2足量)，最后得到纯净的SOCl 24.76 g ，则SOCl 2的产率为________(保留三位有效数字)。
(7)分离产物后，向获得的SOCl 2中加入足量NaOH 溶液，振荡、静止得到无色溶液W ，检验溶液W 中存在的Cl －的方法是__________________________。
答案：(1)球形冷凝管 吸收逸出的有毒气体Cl 2、SO 2，防止空气中的水蒸气进入反应装置，防止SOCl 2水解(2)MnO 2＋4HCl(浓)=====△MnCl 2＋Cl 2↑＋2H 2O(3)SOCl 2＋H 2O===SO 2↑＋2HCl ↑ AlCl 3溶液易水解，AlCl 3·6H 2O 与SOCl 2混合加热，SOCl 2与AlCl 3·6H 2O 中的结晶水作用，生成无水AlCl 3、SO 2和HCl 气体，SOCl 2吸水，产物SO 2和HCl 抑制AlCl 3水解(4)丁(5)(6)蒸馏(答分馏、精馏均可) 50.0% (7)取少量W 溶液于试管中，加入过量Ba(NO 3)2溶液，静置，取上层清液，滴加HNO 3酸化，再加入AgNO 3溶液，产生白色沉淀，则说明溶液中有Cl －解析：(1)仪器c 是球形冷凝管，f 有两个作用一个是防止有毒的氯气与二氧化硫逸出会造成污染，一个是防止空气中的水蒸气进入烧瓶中使氯化亚砜水解。
(2)实验室制备氯气的方程式为MnO 2＋4HCl(浓)=====△MnCl 2＋Cl 2↑＋2H 2O 。
(3)氯化亚砜与水反应的方程式为SOCl 2＋H 2O===SO 2↑＋2HCl ↑，AlCl 3溶液易水解，AlCl 3·6H 2O 与SOCl 2混合加热，SOCl 2与AlCl 3·6H 2O 中的结晶水作用，生成无水AlCl 3、SO 2和HCl 气体，SOCl 2吸水，产物SO 2和HCl 溶于水呈酸性抑制AlCl 3水解。
(4)丁制取二氧化硫最佳。
因为甲利用固体加热制取气体，装置、药品均正确，但无法快速控制反应的进行与停止；乙利用浓H 2SO 4与Cu 加热制SO 2，但H 2SO 4的利用率较低；丙中无论是浓硝酸还是稀硝酸都具有很强的氧化性可以轻易的将亚硫酸钠中的＋4价的硫氧化为＋6价的硫酸根而无法得到二氧化硫；丁中反应生成硫酸钾与二氧化硫还有水。
(6)氯化亚砜沸点为77 ℃，已知SCl 2的沸点为50 ℃，所以采用分馏的方法即可将之分离。
消耗氯气0.04 mol ，得到氯化亚砜的理论值为0.08 mol ，即为9.52 g ，产率＝4.76 g 9.52 g×100%＝50.0%。
(7)取少量W 溶液于试管中，加入过量Ba(NO 3)2溶液，静置，取上层清液，滴加HNO 3酸化，再加入AgNO 3溶液，产生白色沉淀，则说明溶液中有Cl －。
滴加硝酸酸化是为了除去可能存在的碳酸根离子和过量的氢氧化钠，而加入足量的硝酸钡溶液是为了除去过量的亚硫酸根离子。
3．草酸铝是一种不溶于水和醇，溶于强酸的白色粉末，是重要的媒染剂。
某化学兴趣小组设计实验从废弃铝—空气海水电池中回收铝并制备草酸铝晶体。
【实验过程】1．铝的回收①称取16.0 g废弃电池原料；②用98.3%的硫酸进行酸浸、稀释、除杂、过滤；③将滤液蒸干得到硫酸铝固体m1 g。
2．草酸铝的制备④配制250 mL 0.20 mol·L－1的硫酸铝溶液；⑤量取0.10 mol·L－1的草酸铵溶液20.00 mL，并加入一定量的分散剂，缓缓加入配制的硫酸铝溶液25.00 mL，搅拌1 h；⑥抽滤、洗涤、干燥、称量固体质量为m2 g。
【问题讨论】(1)在用98.3%的硫酸进行酸浸时，浸出率与条件的关系如图所示：由图可知浓硫酸为浸取剂的最佳条件为_____________。
(2)步骤③蒸干溶液所需的仪器有带铁圈的铁架台、________、________、________。
(3)铝的回收率为________(回收率＝回收铝的质量原料的质量×100%)。
(4)步骤⑥中洗涤晶体时先用蒸馏水再用乙醇洗涤，原因是__________________________________。
(5)该研究小组在实验过程中发现，若用0.90 mol·L－1草酸铵进行实验，会导致沉淀的质量远远超过实际草酸铝的质量。