【课件】TEM(清华大学)
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TEM 投射电镜图象解释 ppt课件
上出现强的衍射斑h1k1l1。若用物镜光栏将该强
斑束h1k1l1挡住，不让其通过，只让透射束通过，
这样，由于通过OA晶粒的入射电子受到(h1k1l1)
苏玉长
PPT课件
10
苏玉长
PPT课件
11
晶面反射并受到物镜光栏挡住，因此，在荧光 屏上就成为暗区，而OB晶粒则为亮区，从而 形成明暗反差。由于这种衬度是由于存在布拉 格衍射造成的，因此，称为衍射衬度。
苏玉长
Hale Waihona Puke PPT课件174. 假设相邻两入射束之间没有相互作用，每一入 射束范围可以看作在一个圆柱体内，只考虑沿 柱体轴向上的衍射强度的变化，认为dx、dy方 向的位移对布拉格反射不起作用，即对衍射无 贡献。这样变三维情况为一维情况，这在晶体 很薄，且布拉格反射角2θ很小的情况下也是符 合实际的。根据布拉格反射定律，这个柱体截 向直径近似为：D≈t • 2θ，t为试样厚度。 设 t=1000Å，θ ≈10-2弧度，则D=20 Å，也就是说， 柱体内的电子束对范围超过20 Å以外的电子不 产生影响。若把整个晶体表面分成很多直径为
12
暗场像——用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束， 而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法， 称为暗场成像，所得图象为暗场像。
暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场像。
必须指出： ① 只有晶体试样形成的衍衬像才存 明场像与暗场像之分，其亮度是明暗反转的，即 在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其条件是， 此暗线确实是所造用的操作反射斑引起的。
这就是通常晶向发生衍射所能允许的最大偏离范围s1t运动学实际关于衍射强度随晶体位向变化的结果在实验上也得到证明那就是弹性形变的薄膜晶体所产生的弯曲消光条纹如以下图长长假设o处s0在其两侧晶面向相反方向发生转动s的符号相反且分开o点的间隔愈大那么s愈大所以在衍衬图象中对应于s0的imax亮线暗场或暗线明场两侧还有亮暗相间的条纹出现由于峰值强度迅速减弱条纹数目不会很多同一亮线或暗线所对应的样档次置晶面具有一样的位向s一样所以这种衬度特征也叫做等倾条纹
《tems基础知识》课件
磁场强度
TEMs设备的磁场强度是衡量其性能的 重要参数，直接影响探测深度和分辨率
。
探测深度和分辨率
TEMs设备的探测深度和分辨率与其 磁场强度和频率范围有关，是衡量其
性能的重是重要参数 ，不同频率适用于不同探测深度和分 辨率。
便携性和可靠性
TEMs设备的便携性和可靠性也是重 要的性能参数，影响着设备的实际应 用效果。
电磁波的频率
电磁波的频率决定了其波长和能量，频率越高，波长越短，能量 越大。
电磁波的极化
电磁波的电场矢量方向称为极化方向，不同极化方向的电磁波具 有不同的特性。
TEMs工作原理
1 2
传输线理论
TEM波在传输线中传播时，电场和磁场都沿着传 输方向，没有横向分量。
TEM波的产生
当电磁波在传输线中传播时，如果传输线的横截 面尺寸远大于波长，则可以产生TEM波。
雷达测速
利用TEM波的多普勒效应，实现对运 动目标的速度测量。
探测领域应用
气体探测
利用TEM波在气体中的传播特性，实现对气体成分和浓度的探测。
生物医学成像
将TEM波与医学成像技术结合，实现对生物组织的无损探测和成像。
其他领域应用
电子对抗
利用TEM波的特性，实现电磁干扰和电子欺骗等电子对抗手 段。
04
TEMs技术应用
通信领域应用
无线通信
利用TEM波的特性，实现高速、大容 量的无线通信，如移动通信网络、卫 星通信等。
微波传输
TEM波在波导中传输时具有低损耗、 低色散的特性，适用于长距离、高速 的微波信号传输。
雷达领域应用
雷达探测
利用TEM波的定向传播和反射特性 ，实现目标的探测和定位，广泛应用 于军事和民用领域。
TEMs设备的磁场强度是衡量其性能的 重要参数，直接影响探测深度和分辨率
。
探测深度和分辨率
TEMs设备的探测深度和分辨率与其 磁场强度和频率范围有关，是衡量其
性能的重是重要参数 ，不同频率适用于不同探测深度和分 辨率。
便携性和可靠性
TEMs设备的便携性和可靠性也是重 要的性能参数，影响着设备的实际应 用效果。
电磁波的频率
电磁波的频率决定了其波长和能量，频率越高，波长越短，能量 越大。
电磁波的极化
电磁波的电场矢量方向称为极化方向，不同极化方向的电磁波具 有不同的特性。
TEMs工作原理
1 2
传输线理论
TEM波在传输线中传播时，电场和磁场都沿着传 输方向，没有横向分量。
TEM波的产生
当电磁波在传输线中传播时，如果传输线的横截 面尺寸远大于波长，则可以产生TEM波。
雷达测速
利用TEM波的多普勒效应，实现对运 动目标的速度测量。
探测领域应用
气体探测
利用TEM波在气体中的传播特性，实现对气体成分和浓度的探测。
生物医学成像
将TEM波与医学成像技术结合，实现对生物组织的无损探测和成像。
其他领域应用
电子对抗
利用TEM波的特性，实现电磁干扰和电子欺骗等电子对抗手 段。
04
TEMs技术应用
通信领域应用
无线通信
利用TEM波的特性，实现高速、大容 量的无线通信，如移动通信网络、卫 星通信等。
微波传输
TEM波在波导中传输时具有低损耗、 低色散的特性，适用于长距离、高速 的微波信号传输。
雷达领域应用
雷达探测
利用TEM波的定向传播和反射特性 ，实现目标的探测和定位，广泛应用 于军事和民用领域。
《TEM操作培训》课件
04 TEM操作注意事项
CHAPTER
安全注意事项
确保操作区域安全
01
在操作TEM（透射电子显微镜）时，应确保操作区域没有障碍
物，避免人员和物品与设备发生碰撞。
遵守安全操作规程
02
在进行TEM操作前，应仔细阅读并遵守设备的安全操作规程，
确保正确使用设备。
避免高电压和高电流
03
在操作过程中，应避免高电压和高电流对人员和设备造成伤害
数据存储与备份
及时存储数据
在观察和记录TEM图像时，应及时将数据存储在稳定的存储介 质上，如硬盘或云端存储。
定期备份数据
为防止数据丢失，应定期备份存储的数据，并确保备份数据的可 读性和可用性。
加密存储和备份数据
为了保护数据的机密性和完整性，应对存储和备份的数据进行加 密处理，以确保数据的安全性。
05 实践操作与案例分析
，特别是在调节电压和电流时。
设备维护与保养
定期检查设备状态
在使用TEM后，应定期检查设备 的状态，包括电子显微镜的镜头
、真空系统和照明系统等。
清洁设备表面
应定期清洁设备的表面，保持设备 的清洁度，避免灰尘和污垢对设备 造成损害。
定期更换消耗品
在操作过程中，某些部件会逐渐磨 损或消耗，如灯丝和真空过滤器等 ，应定期更换以确保设备的正常运 行。
样品制备方法
总结词
样品的制备是TEM操作中的关键步骤，直接影响观察结果的准确性和可靠性。
详细描述
样品制备是TEM操作中的重要环节，需要采用一系列精细的制样技术。这包括将样品切成薄片、进行 减薄处理、以及在特定环境中进行保护和固定等步骤。制备良好的样品能够提供更清晰、更准确的观 察结果，并有助于提高实验的可重复性。
透射电镜(TEM)原理详解(课堂PPT)
G t 36
当A、B两区不是由同一种物质组成时，衬
度不仅取决于样品的厚度差，还取决于样品的
原子序数差。
同样的几何厚度，含重原子散射作用强，
相应的明场像暗；反之，由轻原子组成的区域，
散射作用弱，相应的明场像亮．
复型样品的制备中，常采用真空镀膜投影
的方法，由于投影（重）金属或萃取第二相粒
的圆盘，圆盘面垂直于入射电
子束，并且每个入射电子射中
一个圆盘就发生偏转而离开原
入射方向；未射中圆盘的电子
则不受影响直接通过。
27
散射截面的大小
按Rutherford模型，当入射电子经过原子核附近时，
其受到核电场的库仑力-e2Z/rn2作用而发生偏转，其轨
迹是双曲线型。散射角n的大小取决于入射电子和原
0.2~0.3nm
有效放大倍数
103×
106×
物镜孔径角
约700
＜10
景深
较小
较大
焦长
较短
较长
像的记录
照相底板
照相底板
正是由于 α很小， TEM的 景深和焦 长都20很大
• TEM成像系统可以实现两种成像操作：一种是将物 镜的像放大成像，即试样形貌观察；另一种是将物 镜背焦面的衍射花样放大成像，即电子衍射分析。
度为ρ和厚度为t的样品上，若入射电子数为n，通过
厚度为dt后不参与成象的电子数为dn，则入射电子散
射率为
单个原子的散射截面
dn N dt A 0
每单位体积样品的散射面积
n
M
单位体积样品中包含的原子个数
厚度为dt的晶体总散射截面
将上式积分，得：
N
N
0
exp
透射电镜tem
塑料一级复型
在制备好的金相样品或断口样 品上滴几滴体积浓度为1%的火 棉胶乙酸戊酯溶液或乙酸纤维 素丙酮溶液，溶液在样品表面 展平，多余的溶液用滤纸吸掉， 待溶液蒸发后样品表面即留下 一层100nm左右的塑料薄膜。把 这层塑料薄膜小心地从样品表 面揭下来，剪成对角线小于3mm 的小方块用，放入直径为3mm的 专用铜网上，进行透射电子显 微分析。
碳一级复型
将样品放入真空镀膜机 真空室中，使投影重金 Байду номын сангаас的蒸发源与样品成一 定角度，角度视表面凸 凹而定，通常在15一45 度之间。常投影后再沿 垂直方向喷镀一层 碳．当无油处白色瓷片 变成浅褐色时为宜。
塑料—碳二级复型
目前应用最广的一种复型方法。先制成中 间复型（塑料一次复型），然后在中间复 型上进行第二次碳复型，再把中间复型溶 去，最后得到的是第二次复型.
1-原样品；2-塑料一级复型模；3-投影的重金属；4-碳膜 (a)在原档品表面制作塑料一级复型模；（b）从原样品表面剥下一级复型模并用重金属 投影（c）在一级复型膜上蒸发碳膜；（d）去除塑料复膜，得到有投影的二级复型膜
塑料-碳二级复型制备过程示意图
（1）在样品表面滴一滴丙酮，然后贴上一片与样品大 小相近的AC纸(6％醋酸纤维素丙酮溶液薄膜)。注意 不要留下气泡或皱折．待AC纸干透后小心揭下。反复 贴AC纸3-4次以去除腐蚀产物，将最后一片AC纸留下， 这片AC纸就是所需要的塑料一级复型。
（5）将捞起的碳膜放到滤纸上吸水干燥后即可放入 电镜中观察．
萃取复型
（a）材料表面；（b）表面腐蚀露出待研究相；（c）碳膜喷镀；（d）电解脱 膜得到萃取复型样品
电解减薄技术（块状样品）
• 主要用于金属和合金的薄膜试样的制备。 • [1]将块状试样用切割机切成0.2mm左右的薄 片。再将薄片在砂纸上机械研磨到0.1mm厚。 • [2]将制好的薄片作为阳极，用白金或不锈钢 作为阴极，加直流电压进行电解减薄。 • [3]迅速将薄膜试样放入乙醇或丙醇等溶液中 漂洗干净。
纳米材料的测试与表征课件清华大学
纳米材料的测试与表征
朱永法 清华大学化学系 http://166.111.28.134 zhuyf@
前
言
• 纳米材料分析的特点 • 纳米材料的成份分析 • 纳米材料的结构分析 • 纳米材料的粒度分析 • 纳米材料的形貌分析 • 纳米材料的界面分析
2019/2/212002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 2
2019/2/212002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 6
图1 不同结构的CdSe1-XTeX 量 子点的结构和光谱性质示意图 1核壳结构的CdTe-CdSe 量子点
2 核壳结构的CdSe-CdTe 量子点
3 均相结构的CdSe1-XTeX 量子点 4 梯度结构的CdSe1-XTeX 量子点 上述四种量子点的平均直径为 5.9nm 组成为C
19
纳米材料的粒度分析
粒度分析的概念
• 对于纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性能起着决 定性的作用。因此，对纳米材料的颗粒大小和形状的表 征和控制具有重要的意义。 • 一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来描述。但 由于颗粒形状的复杂性，一般很难直接用一个尺度来描 述一个颗粒大小，因此，在粒度大小的描述过程中广泛 采用等效粒度的概念。 • 对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同， 其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横 向直接对比。
氮化硅的结构像模拟像和原子排列形貌分析应用202012172002年6月7日星期五清华大学化学系材料与表面实验室7616用不同浓度的前驱体溶液所制出的薄膜的sem形貌precursorconcentrationfilm202012172002年6月7日星期五清华大学化学系材料与表面实验室77介孔结构研究202012172002年6月7日星期五清华大学化学系材料与表面实验室78202012172002年6月7日星期五清华大学化学系材料与表面实验室79无机有机复合202012172002年6月7日星期五清华大学化学系材料与表面实验室80高分子纳米球的合成202012172002年6月7日星期五清华大学化学系材料与表面实验室81纳米球的微观结构202012172002年6月7日星期五清华大学化学系材料与表面实验室82控制探针在被检测样品的表面进行扫描同时记录下扫描过程中探针尖端和样品表面的相互作用就能得到样品表面的相关信息
朱永法 清华大学化学系 http://166.111.28.134 zhuyf@
前
言
• 纳米材料分析的特点 • 纳米材料的成份分析 • 纳米材料的结构分析 • 纳米材料的粒度分析 • 纳米材料的形貌分析 • 纳米材料的界面分析
2019/2/212002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 2
2019/2/212002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 6
图1 不同结构的CdSe1-XTeX 量 子点的结构和光谱性质示意图 1核壳结构的CdTe-CdSe 量子点
2 核壳结构的CdSe-CdTe 量子点
3 均相结构的CdSe1-XTeX 量子点 4 梯度结构的CdSe1-XTeX 量子点 上述四种量子点的平均直径为 5.9nm 组成为C
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纳米材料的粒度分析
粒度分析的概念
• 对于纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性能起着决 定性的作用。因此，对纳米材料的颗粒大小和形状的表 征和控制具有重要的意义。 • 一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来描述。但 由于颗粒形状的复杂性，一般很难直接用一个尺度来描 述一个颗粒大小，因此，在粒度大小的描述过程中广泛 采用等效粒度的概念。 • 对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同， 其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横 向直接对比。
氮化硅的结构像模拟像和原子排列形貌分析应用202012172002年6月7日星期五清华大学化学系材料与表面实验室7616用不同浓度的前驱体溶液所制出的薄膜的sem形貌precursorconcentrationfilm202012172002年6月7日星期五清华大学化学系材料与表面实验室77介孔结构研究202012172002年6月7日星期五清华大学化学系材料与表面实验室78202012172002年6月7日星期五清华大学化学系材料与表面实验室79无机有机复合202012172002年6月7日星期五清华大学化学系材料与表面实验室80高分子纳米球的合成202012172002年6月7日星期五清华大学化学系材料与表面实验室81纳米球的微观结构202012172002年6月7日星期五清华大学化学系材料与表面实验室82控制探针在被检测样品的表面进行扫描同时记录下扫描过程中探针尖端和样品表面的相互作用就能得到样品表面的相关信息
透射电子显微镜TEM(PPT121页)
透射电子显微镜 (Transmission Electron Microscope, TEM)
TEM是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透 镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学 仪器。可同时实现微观形貌观察、晶体结构分析和成 分分析（配以能谱或波谱或能量损失 谱）。
为什么采用电子束而不用自然光？
β=±25度
EM420透射电子显微镜
（日本电子） 加速电压20KV、40KV、60KV、 80KV、100KV、120KV 晶格分辨率 2.04Å 点分辨率 3.4Å 最小电子束直径约2nm 倾转角度α=±60度
β=±30度
FEI Titan 80-300 kV S/TEM 世界上功能最强大的商用透射电子显 微镜 (TEM)。已迅速成为全球顶级研 究人员的首选 S/TEM，从而实现了 TEM 及 S/TEM 模式下的亚埃级分辨 率研究及探索。
➢ 电子显微镜发展史
1898年J.J. Thomson发现电子 1924年de Broglie 提出物质粒子波动性假说和1927年实验的证实。 1926年轴对称磁场对电子束汇聚作用的提出。 1932年，1935年，透射电镜和扫描电镜相继出现，1936年，透射电
镜实现了工厂化生产。 20世纪50年代，英国剑桥大学卡文迪许实验室的Hirsch和Howie等人
主要技术参数： 1.TEM分辨率 <1 2.STEM分辨率 <1 3.能量分辨率 <0.15eV 或 <0.25eV 4.加速电压 80-300kV
内容
8.1 简介 8.2 结构原理 8.3 样品制备 8.4 透射电子显微镜的电子衍射 8.5 透射电子显微镜图像分析
8.2 透射电子显微镜结构原理
电磁透镜的分辨本领比光学玻璃透镜提高一千 倍左右，可以达到2Å 的水平，使观察物质纳米 级微观结构成为可能。
完整版TEM高分辨透射电镜讲稿
射方向与晶面的夹角） ； dhkl为平行晶面组（hkl）面间距；n为整数
22
?以单相的多晶体薄膜样品为例说明。设：
薄膜内两晶粒 A和 B，其唯一差别在于晶体学位向不同。
?在入射束照射下，B 晶粒的
某(hkl)晶面组恰好与入射束 满足精确的布拉格角θB ，
衍射束
?TEM发展概述
主要内容
?TEM的结构和成像原理
?TEM的样品制备
?影响TEM分辨率的因素
?TEM的应用
一. TEM发展概述
1926年德国科学家Garbor和Busch发现用 铁壳封闭的铜线圈对电子流能折射聚焦， 既可作为电子束的透镜。 1932年德国科学家Ruska和Knoll在前面两 个发现的基础上研制出第一台TEM。
中间镜：
第一中间镜的物平面为物镜的像平面，可观察图像；第一 中间镜的物平面为物镜的焦平面，可观察电子衍射
成像过程图解：
由电子枪发射高能、高速电子束 经聚光镜聚焦后透射薄膜或粉末样品 透射电子经过成像透镜系统成像
激发荧光屏显示放大图像 专用底片/数字暗室记录带有内部结构信息的高分辨图像
透射电镜图像的解读
质厚衬度像
小
明场像
孔
径
电子衍射图 暗场像
成
像
中心暗场像
相位衬度像（高分辨率像）
12
透射电镜的小孔径角成像:
?为了确保透射电子显微镜的高分辨本领，采用小孔径角成像。 ?小孔径角成像：是通过在物镜背焦面上沿径向插入一个小孔径的物镜
光阑来实现的，如图所示。
?这样可把散射角大于α的 电子挡掉，只允许散射角 小于α的电子通过物镜光 阑参与成像，增加了图像 的衬度。
衍射束
透射束
29
22
?以单相的多晶体薄膜样品为例说明。设：
薄膜内两晶粒 A和 B，其唯一差别在于晶体学位向不同。
?在入射束照射下，B 晶粒的
某(hkl)晶面组恰好与入射束 满足精确的布拉格角θB ，
衍射束
?TEM发展概述
主要内容
?TEM的结构和成像原理
?TEM的样品制备
?影响TEM分辨率的因素
?TEM的应用
一. TEM发展概述
1926年德国科学家Garbor和Busch发现用 铁壳封闭的铜线圈对电子流能折射聚焦， 既可作为电子束的透镜。 1932年德国科学家Ruska和Knoll在前面两 个发现的基础上研制出第一台TEM。
中间镜：
第一中间镜的物平面为物镜的像平面，可观察图像；第一 中间镜的物平面为物镜的焦平面，可观察电子衍射
成像过程图解：
由电子枪发射高能、高速电子束 经聚光镜聚焦后透射薄膜或粉末样品 透射电子经过成像透镜系统成像
激发荧光屏显示放大图像 专用底片/数字暗室记录带有内部结构信息的高分辨图像
透射电镜图像的解读
质厚衬度像
小
明场像
孔
径
电子衍射图 暗场像
成
像
中心暗场像
相位衬度像（高分辨率像）
12
透射电镜的小孔径角成像:
?为了确保透射电子显微镜的高分辨本领，采用小孔径角成像。 ?小孔径角成像：是通过在物镜背焦面上沿径向插入一个小孔径的物镜
光阑来实现的，如图所示。
?这样可把散射角大于α的 电子挡掉，只允许散射角 小于α的电子通过物镜光 阑参与成像，增加了图像 的衬度。
衍射束
透射束
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表面与材料实验室
28
电子衍射原理
• 当一电子束照射在单晶体薄膜上时，透射束穿过薄膜到 达感光相纸上形成中间亮斑；衍射束则偏离透射束形成 有规则的衍射斑点 • 对于多晶体而言，由于晶粒数目极大且晶面位向在空间 任意分布，多晶体的倒易点阵将变成倒易球。倒易球与 爱瓦尔德球相交后在相纸上的投影将成为一个个同心圆。 • 电子衍射结果实际上是得到了被测晶体的倒易点阵花样， 对它们进行倒易反变换从理论上讲就可知道其正点阵的 情况――电子衍射花样的标定。
• 在这种情况下，样品减薄技术具有许多特点，特别是金 属薄膜样品 • 也适合薄膜样品的制备； • 对于薄膜样品还可以采用薄膜与基底材料剥离的方法制 备样品；如在NaCl基底上沉积样品等；
清华大学化学系
表面与材料实验室
22
减薄的特点
1. 可以最有效地发挥电镜的高分辨率本领；
2. 能够观察金属及其合金的内部结构和晶体缺陷， 并能对同一微区进行衍衬成像及电子衍射研究， 把性貌信息于结构信息联系起来； 3. 能够进行动态观察，研究在变温情况下相变的 生核长大过程，以及位错等晶体缺陷在引力下 的运动与交互作用。
清华大学化学系
表面与材料实验室
19
碳萃取复型技术
• 按一般金相样品要求对样品进行磨削和抛光；
• 选择适当溶剂进行腐蚀，要求这种腐蚀剂既能溶 去基体，又不会腐蚀第二相颗粒；
• 清洗腐蚀产物；
• 将样品表面镀碳；
• 通过电解脱膜，并将碳膜清洗，用铜网捞起。
清华大学化学系
表面与材料实验室
20
典型复型的应用
清华大学化学系
表面与材料实验室
14
表面复型技术
• 所谓复型技术就是把金相样品表面经浸蚀后产生的显微组 织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做“复 型”）放到透射电镜中去观察分析，这样才使透射电镜应 用于显示金属材料的显微组织有了实际的可能。
• 常见的复型： 塑料一级复型，碳一级复型，塑料碳二级 复型，萃取复型。
• 对于透射电镜常用的加速电压100KV，如果样品是金 属其平均原子序数在Cr的原子附近，因此适宜的样品 厚度约200纳米。
清华大学化学系 表面与材料实验室 13
样品制备
• 对于块体样品表面复型技术和样品减薄技术是制 备的主要方法。 • 对于粉体样品，可以采用超声波分散的方法制备 样品。 • 对于液体样品或分散样品可以直接滴加在Cu网上；
• 随着纳米材料的研究，TEM研究重点转向粉体材料；
清华大学化学系
表面与材料实验室
15
制备复型的材料特点
• 本身必须是“无结构”的（或“非晶体”的），也 就是说，为了不干扰对复制表面形貌的观察，要求 复型材料即使在高倍（如十万倍）成像时，也不显 示其本身的任何结构细节。 必须对电子束足够透明（物质原子序数低）； 必须具有足够的强度和刚度，在复制过程中不致破 裂或畸变；
复型的典型应用 a)珠光体组织 b) 准解理断口 c)断口萃取复型
清华大学化学系
表面与材料实验室
21
减薄样品
• 复型技术只能对样品表面性貌进行复制，不能揭示晶体 内部组织结构信息，受复型材料本身尺寸的限制，电镜 的高分辨率本领不能得到充分发挥，萃取复型虽然能对 萃取物相作结构分析，但对基体组织仍是表面性貌的复 制。
清华大学化学系
表面与材料实验室
26
电子衍射特点
• • • 电子衍射可与物像的形貌观察结合起来，使人们能在高 倍下选择微区进行晶体结构分析，弄清微区的物象组成； 电子波长短，使单晶电子衍射斑点大都分布在一二维倒 易截面内，这对分析晶体结构和位向关系带来很大方便； 电子衍射强度大，所需曝光时间短，摄取衍射花样时仅 需几秒钟。
清华大学化学系
表面与材料实验室
29
电子衍射原理
• 图是电子衍射示意图。
• Rd=Lλ 。其中R为衍射斑点 与透射斑点的距离。d为晶 面的晶面间距， λ 为入射 电子波的波长，L为样品到 底片的距离。 • 可以用于相机常数的测定， 一般用金来进行标定。
清华大学化学系
表面与材料实验室
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多晶金的电子衍射图
• 每一振幅极大值都可看作是次级相 干波源，由它们发出的波在像平面 上相干成像，这就是阿贝光栅成像 原理。
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与光学显微镜的比较
• 光学显微镜的分辨率不可能高于200nm，限制因素是光波 的波长。 • 加速电压为100 KV的电子束的波长是0.0037nm。最小分 辨率可达0.002nm左右，因此，电子波的波长不是分辨率 的限制因素。球差和色差是分辨率的主要限制因素。 • 透射电镜可以获得很高的放大倍数150万倍。可以获得原 子象。
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必须具有良好的导电性，耐电子束轰击；
最好是分子尺寸较小的物质---分辨率较高。
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塑料－碳二级复型技术
• 是复型制备中最稳定和应用最广泛的一种技术。 • 特点是：在样品制备过程中不损坏样品表面，重 复性好，导热性好。
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具体制备方法
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萃取复型技术
• 其目的是如实地复制样品表面的形貌，同时又把细小的第 二相颗粒（如金属间化合物，碳化物和非金属夹杂物中的分布完全相同，因而复型材料就提 供了一个与基本结构一样的复制品。 • 萃取出来的颗粒具有相当好的衬度，还可以在电镜下做电 子衍射分析。萃取复型的方法很多，最常用的是碳萃取复 型和火棉胶－碳二次萃取复型方法。
• 在样品表面滴上一滴丙酮，然后用AC纸贴在样品表面， 不留气泡，待干后取下。反复多次清除样品表面的腐 蚀物以及污染物。最后一张AC纸就是需要的塑料一级 复型。 • 把复型纸的复型面朝上固定在衬纸上。利用真空镀膜 的方法蒸镀上重金属，最后再蒸镀上一层碳，获得复 合复型。
• 将复合复型剪成直径3mm的小片，放置到丙酮溶液中， 待醋酸纤维素溶解后，用铜网将碳膜捞起。经干燥后， 样品就可以进行分析了。详细过程见图。
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透射电镜的结构
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TEM的结构
• 主要由照明系统，样品室，成像系统，图像观察 和记录系统组成。
• 其中照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。
• 成像部分主要由样品室，物镜，中间镜和投影镜 等装置组成。
• 图像观察和记录系统：主要由荧光屏，照相机， 数据显示等部件组成。
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电子衍射
• 利用透射电镜进行物相形貌观察，仅是一种较为 直接的应用。
• 透射电镜还可得到另外一类图像---电子衍射图。 图中每一斑点都分别代表一个晶面族，不同的电 子衍射谱图又反映出不同的物质结构。 • 电子衍射主要研究金属，非金属以及有机固体的 内部结构和表面结构
• 新型电镜均采用机械泵，分子泵系统
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样品制备
• 透射电子显微镜利用穿透样品的电子束成像，这就要 求被观察的样品对入射电子束是“透明”的。
• 电子束穿透固体样品的能力主要取决于加速电压和样 品的物质原子序数。 • 一般来说，加速电压越高，样品原子序数越低，电子 束可以穿透样品的厚度就越大。
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薄膜的制备
• 要求对电子束透明，样品制备过程不影响其原有 的结构，样品不能太厚，应该尽量减少非弹性散 射所造成的影响。如色差，衬度的降低等。 • 一般可采用线切割到0.20-0.30mm，然后机械研磨 到100微米，再经化学抛光到100微米，最后可用 离子束减薄到合适厚度。
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电子衍射原理
• 当波长为l 的单色平面电子波以入射角q照射到晶 面间距为d的平行晶面组时，各个晶面的散射波干 涉加强的条件是满足布拉格关系： 2dsinq =nl • 入射电子束照射到晶体上，一部分透射出去，一 部分使晶面间距为d的晶面发生衍射，产生衍射束。
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放大原理
• 透射电子显微镜中，物镜、中间镜，透镜是以 积木方式成像，即上一透镜的像就是下一透镜 成像时的物，也就是说，上一透镜的像平面就 是下一透镜的物平面，这样才能保证经过连续 放大的最终像是一个清晰的像。 • 在这种成像方式中，如果电子显微镜是三级成 像，那么总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘 积。
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选区电子衍射
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单晶衍射花样
由于单晶电子衍射谱直接反映晶体的倒易陈点配置， 衍射花样简单，可以通过计算获得晶体对称性，点
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透射电镜的基本原理
• 阿贝光学显微镜衍射成像原理同样适合于透射电子显微镜。不 仅可以在物镜的像平面获得放大的电子像，还可以在物镜的后 焦面处获得晶体的电子衍射谱，其成像原理图见图
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阿贝光栅成像原理
• 成像系统光路图如图所示。 • 当来自照明系统的平行电子束投射 到晶体样品上后，除产生透射束外 还会产生各级衍射束，经物镜聚焦 后在物镜背焦面上产生各级衍射振 幅的极大值。
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成像部分
• 样品室位于照明部分和物镜之间，一般还可以配置加 热，冷却和形变装置。 • 物镜是最关键部分，透射电镜分辩本领的好坏在很大 程度上取决于物镜的优劣。物镜的最短焦距可达1mm， 放大倍率～ 300 倍，最佳理论分辨率可达 0.1nm ，实际 分辨率可达0.2nm。 • 加在物镜前的光阑称为物镜光阑，主要是为了缩小物 镜孔径角的作用。 • 加在物镜后的光阑称为衬度光阑，可以提高振幅衬度 作用。此外在物镜极X附近还装备有消象散器和防污染 装置。 • 中间镜和投影镜和物镜相似，但焦距较长。主要是将 来自物镜的电子象继续放大。 • 目前可以采用CCD成像，不再需要照相系统了