压汞仪的低压性能——可测量的最大孔径
压汞仪
5. 清洗
清洗后，将膨胀节、塑料套
、密封垫置于90℃以下烘箱内 烘1.5～2小时
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6. 安全注Βιβλιοθήκη 事项6.1 仪器安全 供电不正常的条件下禁止开启仪器 仪器工作时人不能离开，尤其是高压状态一旦出现异常应立即取 消操作
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6.2 汞安全 保持室内温度低于25℃且处于良好的通风状态 操作时要穿工作服并配戴口罩及乳胶手套 出现汞渗漏应立即清理并洒硫磺覆盖 废汞及被汞污染的样品应用水密封
一、孔结构测定方法：
气体吸附法，用于测定直径60nm以下的小孔，范围较窄； 光学显微镜法，用于测定直径10～20μm的大孔，具有可直接 观察到孔隙形状的优越性，仪器操简单； 小角度X射线散射法（SAXS），用于测定直径2～10nm的孔, 样品可为薄片状，在研究混凝土界面过渡区的孔结构有独到 之处； 压汞法，可以测出较宽范围的孔径分布，如AutoporeⅢ9420 型压汞仪，测试孔径范围3nm～360μm。
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3. 高压操作
3.1 安装膨胀节
注意：两个高压头 内必须皆有样品。
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3.2 高压微机操作
选高压头内样品文件；
输入“膨胀节+样品+汞”重量 ；
旋紧高压头有机玻璃腔 ； 点击OK，开始高压测试。
注意：高压测试时
人不得离开，以防
意外。
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4. 数据导出
Export→F8→文件夹。
分为块体与粉末 2大类，容量有3cc、 5cc与15cc三种，依据 样品选择。
粉末
块体
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2.2 称量样品
净浆28d大膨胀节可称重2.6g左右，小膨胀节可称重1.6g左右； 样品孔隙率大则降低样品重量，孔隙率小则需大样品重量； 原则：最终测试完毕后，“毛细孔使用率”参数应在25%～90%， 则测试结果较为可靠。
压汞曲线参数说明
压汞曲线参数说明1、 汞饱和中值压力：是指在50P %50=Hg S 时相应的注入曲线的毛细管压力。
这个数值是反应孔隙中存在油、水两相时，用以衡量油的产能大小。
一般来说，排驱压力越小，也越低。
越大，则表明岩石致密程度越高（偏向于细歪度），虽然仍能出油，但生产能力很小；越小，则表明岩石（对油的）渗滤性能越好，具有高的生产能力。
d P 50P 50P 50P 2、 中值孔隙半径：饱和度中值压力对应的孔隙半径。
该数值反应了总的孔隙喉道大小受到岩石的物理、化学成因及随后的任何变化的影响。
50R 50P 5050/735.0P R =3、 排驱压力和最大孔隙半径：是指孔隙系统中最大的连通孔隙的毛细管压力。
即沿毛细管压力曲线的平坦部分做切线与纵轴相交就是值，与值相对应的就是最大连通孔隙喉道半径。
排驱压力是划分岩石储集性能好坏的主要标注之一。
因为它既反映了岩石的孔隙吼道的集中程度，同时又反映了这种集中的孔隙吼道的大小。
（本油田采用：若，则拐点i-1即为该岩样的排驱压力，对应孔隙半径为最大孔隙半径）。
d P max R d P d P max R %11≥−−Hgi Hgi S S d P max R d P R /735.0max =4、 平均孔隙半径R ： HGin i HGi i S S R R ∑==12 5、 孔隙分布峰位和孔隙分布峰值：Rv Rm 即孔隙大小分布曲线上最高峰相对应的孔隙半径为孔隙分布峰位，其孔隙大小分布最高峰之峰值为孔径分布峰值。
Rv Rm 6、 渗透率分布峰位和渗透率分布峰值：Rf Fm 即渗透率分布曲线上最高峰相对应的孔隙半径为渗透率分布峰位，其渗透率贡献最高值为渗透率分布峰值。
Rf Fm7、 孔隙吼道半径的ψ值：2ln /500ln 2log i i R D =−=ψ ——第i 点的孔隙吼道直径（i D m μ）； ——第i 点孔隙吼道半径（i R m μ）。
8、 分选系数（或称标准偏差）Sp ：这是样品中孔隙吼道大小标准差的量度，它直接反应了孔隙吼道分布的集中程度。
压汞仪用户手册
将提供的液压油瓶的盖子（P/N 91001）取下，并把油瓶放在仪器的左前方。将注油管 插到瓶内，并确保注油管插到瓶的底部。
拆卸重锤运输栓（仅用于非 GT 型模式）
注意：这一步骤请在第一次打开高压仓前进行。
（需要工具：9/16”套筒扳手、套筒柄以及小手电，未提供）。
打开仪器前方的两扇门并推至低压站那边。平衡重锤运输栓则在两扇门内，位于高压 仓左侧的后面，正对于仪器的后部（见下图）。使用 9/16” 套筒扳手和套筒柄，逆时针旋转 重锤运输螺栓直至完全松动。在拧松螺栓时，必须格外小心以避免移动仪器内部的线路。
标准。 z 在对本仪器进行任何清洁、维护（除了自动排放汞这一功能外）或保养时，应将其与主
机断开。 z 不要对该仪器进行任何非授权性的改动。 z 当将插头与电源线相连时，应根据以下电线颜色进行操作：
北美洲以外的地方规定：棕色=火线，蓝色=零线，绿色/黄色=地线
2.3. 安全使用和丢弃汞的建议
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PoreMaster / PoreMaster GT 型操作手册
III. 安装
III. 安装
3.1. 拆箱
将仪器从包装箱中搬出并放置到操作台上（见下图）。在搬运的时候一定要借助工具， 因为 PoreMaster 重 181 kg（398 lbs），PoreMaster GT 型重达 200 kg（440 lbs）。将提供的零 配件拆包并与装箱单核对。若任一零配件缺损，请立即通知康塔公司或当地授权代表处。
z 经测孔仪分析后的样品管。 样品管使用后，里面有用过的汞和已经被污染的样品， 必须按下述方法丢弃样品管内的污染物。
z 转移。 小心地将已经使用过的样品管从测孔仪中取出，并将样品管放在托盘上。然 后将托盘安放到丢弃汞的地方（通风橱中）。
【doc】用压汞法和氮吸附法测定孔径分布及比表面积
用压汞法和氮吸附法测定孔径分布及比表面积微孔测定?技术报告用压汞法和氮吸附法测定孔径分布及比表面积作者简介:田英姿女士,主要从事造纸与环境化工工业过程的污染分析与控制研究工作.田英姿陈克复(华南理工大学造纸与环境工程学院,广州,510641)摘要:压汞法和BET氮吸附法是目前测定孔径分布及比表面积最基本的两种方法.利用Poremas—ter33型压汞仪与Autosorb一3B型氮气吸附仪测定木材,原纸,活性炭纤维纸,纳米级SiO:粉末以及硅藻土,可以全面准确地了解其孔径分布状况及比表面积大小.关键词:压汞法;氮吸附法;孔径分布;比表面积中图分类号:1,s77文献标识码:B文章编号:0254—508X(2004)04-0021-03木材是一种天然高分子多孔材料.以木材为原料制成的原纸,同样具备了多孔的性质.纸浆与活性炭纤维混合处理后抄造出的活性炭纤维纸ACFP(Activated CarbonFiberPaper),孔隙率及比表面积比原纸都有非常大的提高.孑L隙率和比表面积的大小决定着纸的各项物理性能,这些指标的准确测定,为功能纸的开发应用创造了条件.SiO粉末是一种新型多孑L材料,具有密度低,比表面积大,孑L隙率大等特点,可应用于造纸涂料,橡胶等行业.样品比表面积,孔隙率等相关指标的测定技术发展很快,压汞法和氮吸附法是目前测定技术中最基本也是应用最广泛的方法.本文采用这两种方法测定了木材,原纸,活性碳纤维纸,纳米级SiO粉末及硅藻土的孑L隙率和比表面积的大小,测定结果表明,不同功用的不同材料,应采用不同的测定方法.1测定原理1.1压汞原理本实验采用美国Quantachrome生产的Poremas—ter33孔径测定仪,其基本原理是压汞法.在真空条件下将汞注入样品管中,然后将样品管放入高压站进行分析,最高压力为227.5MPa.汞是液态金属,它不仅具有导电性能,而且还具有液体的表面张力,正因为这些特性,在压汞过程中,随着压力的升高,汞被压至样品的孑L隙中,所产《中国造纸》2004年第23卷第4期生的电信号通过传感器输入计算机进行数据处理,模拟出相关图谱,从而计算出孔隙率及比表面积数据.在测定中假设孔为圆柱状,孔径为r,接触角为0,压力为P,汞的表面张力为,孔的长度为,J,注入汞的体积变化为A V,孔的表面积为Js.则压力与孑L面积的关系为:p1Tr2,J=21TrL/cos0=p?A V(1)由(1)可推出r:一2y/cosO一(2)P孑L的表面积与将汞注满相应孑L隙的所有空间所需压力的关系式为:Sy/cosO=pA V由上式推出:Js=l_(3)如果y/cosO不变(一般=0.48J/m2,0=140.)则有JsJ.pd(4)孑L隙率=lOO(+_V a-Vb)(5)式中,a——在任何压力下注入汞的体积%——汞注入后稳定状态下的体积c——测定中最大压力下的汞体积由(2)式可知孑L径r与压力P成反比.由(4)式, (5)式可知待测样品的比表面积和孔隙率的大小均与注入汞的体积有关.由孑L径即可推算出比表面积.收稿日期:2003—11-26(修改稿)2l?技术报告1.2氮吸附原理1-2.1多层吸附原理美国Quantachrome公司生产的Autosorb-3B自动氮吸附仪,采用容量法,以氮气为吸附介质,在液氮温度(77K)下,N分子进入待测样品中产生多层吸附.在样品内部多个点上的力能够达到平衡,而在样品的表面则不同,有剩余的表面自由能,因此当N分子与样品的表面接触时,便为其表面所吸附.吸附的机理为微孔填充,填充的过程为在孔壁上一层又一层地筑膜.1.2.2BET公式计算待测样品的比表面积采用BET公式.假设a为吸附量,为单分子层的饱和吸附量,p/p.为N的分压比,C为第一层吸附热与凝聚热有关常数,P.为饱和蒸气压,为样品质量.则BET公式为:=击+p/pV(popVV.(6)d)mC.mC”在(1)式中:p.一般选择相对压力在0.05-0.35范围内,仪器可以测得值,根据(6)式将p/V(p.-p)对p/p.作图,得一直线,此直线斜率口:,截距6=l一,从而可换算出:Vm=l/(a+b).最后根据N分子截面积0.162nm及阿伏加德罗常数(6.02x10∞),可推出样品的比表面积(mE/g)=4.36V.,/W.根据毛细凝聚模型BJH法,可推断出孔半径r=一2roVm/RTIno)+0.354(-5/1n/po))1.3两种测定原理的比较(1)孔的定义范围:半径大于50nnl为大孔;2～50nlIl为中孔,小于2nm为微孔.Poremaster33理论上测定的孔径为6.4nm～426Ixm,实际上,对纳米级孔的测定是不准确的,因为在高压下,许多都会变形甚至压塌,致使结果偏离理论值.与压汞法相反,氮吸附法可测中微孔,而对大孔的测定会产生较大的误差.(2)压汞法不仅可测得大孔的比表面积,而且还可测样品的孔隙率及孔径分布状况,操作简单,迅速.而氮吸附法能给出中22?微孔的比表面积及孔径分布,但仪器的平衡时间会较长,测试时间较长(>5h).2实验部分2.1实验仪器Poremaster33压汞仪(美国产);Autosorb一3B自动吸附仪(美国产).2.2实验材料木材马尾松木,烘干,称取1.5131g待用.原纸采用马尾松木浆在抄片器上抄片,烘干,称取0.0984g待用.活性炭纤维纸采用沥青基活性炭纤维,BET比表面积为1260mVg,通过聚丙烯酰胺分散后加入马尾松木浆(打浆度为23.SR),搅拌使其均匀混合后抄片,烘干,称取0.0526g待用.纳米级SiO:粉末平均粒径19.141m.烘干,称取0.2775g待用.硅藻土烘干,称取0.4981g待用.2.3实验结果与分析压汞法和氮吸附法测定结果分别见表1,表2.由表1分析得出,木材,原纸,硅藻土随压力的增加,注入汞量的变化越来越小,说明孔径越来越小,孔数量越来越少.中,微孔少,适合用压汞法测量.ACFP随着压力的增加,注入汞的体积增大,说明其中含有大表1压汞法测定结果注in为注人汞的质量(g,注汞后称量),注人汞的体积为单位质量的体积.ChinaPulp&PaperV o1.23,No.4.2004表2氮吸附法比表面积测定结果比表面积/m?g相对压力——一——木材原纸ACFPSiO粉末硅藻土0.05320.5275.6976.9708.21208.00.1322.1275.6975.570031208.00.15328.32779979.0712.21215.30.20328.32808980571801215.30.25328.5280.0980573011215.0O.30328-3280.9980.573011215.5O.35328.3281.O980.573011215.5量中,微孔,压汞法无法满足其微孔测定要求,只能用氮吸附法;SiO:粉体采用压汞法无法测定,因为其不含有大孔而含大量中,微孔,适合氮吸附法.由表2可以看出,氮吸附法能准确得出中,微孔的比表面积,同时也可根据相对压力及所对应的比表面积变化情况来定性地判断其孔径的分布状况:在相应压力的变化范围内,随着压力的不断升高,比表面积变化幅度不断增大,则表明存在大量微孔.所以对于样品的测定要根据需要选择测定方法,中,微孔样品选择氮吸附法进行测定,大孔样品的分布选择压汞仪来测定.3结语3.1对于木材,原纸,ACFP,纳米级SiO:粉末,硅藻土技术报告的测定结果表明,这类物质中存在大量孔隙,其本身具有收容同数量级结构单元的固有空间,因此为其改性及与无机纳米材料的复合研究指明了方向.3.2对于木材,原纸,ACFP,纳米级SiO:粉末,硅藻土的测定结果表明,其大孔隙和大比表面积可作为新型吸附分离功能性材料,对其结构与性能的测定为进一步研究其功能化和复合化打下了基础.3.3对于木材,原纸,ACFP,纳米级SiO:粉末,硅藻土的测定结果表明,要了解孔径分布及大孔的比表面积用压汞法较好,要了解样品(一般认为体积平均粒径在100m以下)中,微孔孔径,孔径分布及比表面积最好用氮吸附法.参考文献[1]PoremasterOperationManual—mercuryPorosimetryAnalyzer.Quan —tachromeInstruments,03—05—02RevD[2]Autosorb一3BSurfaceAreaandPoresizebyGasSorptionOperationManu—al,QuantachremeInstruments[3]马智勇,杨小平,等.活性炭纤维纸的制备及结构性能研究[J].北京化工大学,2000,4(27)[4]邱坚,李坚.纳米科技及其在木材中的应用前景(I)[J].东北林业大学,2003,1(31)[5]许珂敬,等.多孔纳米SiO微粉的制备与表现[J].硅酸盐通报, 2001.1 DeterminationofPoreSizeDistributionandSurfaceAreaofSeveralMaterial sUsingMercuryPorosimetryandGasAdsorptionTIANYing--ziCHENKe--fu (CollegeofPaperandEnviromemEngineering,SouthChinaUniversityofTe chnology,Guangzhou,GuangdongProvince,510641)Abstract:Poresizedistribution(PSD)andsurfacearea(SA)areimpo~antphy sicalcharacteristicsformaterialapplication.Severalanalytica1 methodscanbeusedtodeterminePSDandSAofmaterialsbygasadsorptionan dgaspermeametry.Inthispaper,twomethodswereused todeterminethePSDandSAofseveralkindsofmaterialssuchaswood,paper, aciivedcarbonfiberpaper,SiO2nano—particlesanddi.atomite.Theresultsindicatedthatmercuryporosimetrymethodisbetterforth ePSDandSAmeasurementofthematerialswiththeaDer_ tureslargerthan50nm,whilegasadsorptionissuitableforthematerialswithth eape~uressmallerthan50nmorthepowderwiththeparti—clesizesmallerthan100nm.Keywords:poresizedistribution;surfacearea;mercuryporosimetry;gasads orption圆(责任编辑:赵场宇)欢迎投稿欢迎订闻欢迎刊登《中国造纸》2004年第23卷第4期‘广告23?。
手把手教你用PoroWin分析压汞法测试数据【孔径及其分布】
⼿把⼿教你⽤PoroWin分析压汞法测试数据【孔径及其分布】⼿把⼿教你⽤PoroWin分析压汞法测试数据【以孔径及其分布为例】本教程以PoroWin软件对康塔压汞仪所测试的孔径及其分布数据进⾏了提取和分析，并⽤Origin进⾏了作图。
本教程特点是图⽂并茂，解说详细，便于⾃学。
0 概述 ....................................................................................................................... - 1 -1 PoroWin软件安装................................................................................................... - 1 -2 ⽤PoroWin提取测试数据........................................................................................ - 2 -3 Origin数据处理与作图............................................................................................ - 5 - 0 概述压汞法是测定部分中孔和⼤孔孔径分布的⽅法。
压汞仪常在材料科学与⼯程中使⽤，⽤来检测多孔材料的孔径及其分布，孔隙率等指标，另外还可以测试出⽐表⾯积、真密度等参数。
压汞法的测试国家标准为《GBT 21650.1-2008 压汞法和⽓体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度第1部分：压汞法》。
⽬前压汞仪的主流设备有：康塔(Quantachro me)的PoreMaster系列和麦克（Micromeritics）的AutoPore系列。
压汞法测量孔径分布的原理
压汞法测量孔径分布的原理压汞法是一种常用的测量孔径分布的方法，其原理基于浸入法和浸润测量原理。
该方法适用于测量具有连续孔径分布的多孔材料，如岩石、纤维素材料以及颗粒材料。
压汞法的原理可以分为以下几个步骤：1.实验准备：首先要将样品制备成所需形状和尺寸，如圆柱形或圆盘形，并对样品进行预处理，如烘干或去除表面的气体。
然后，将样品放入一个密封的容器中，通常是一个汞密封压力室。
2.浸入法：将压力室与汞池相连，通过控制压力室内的压力来测量汞的体积变化。
在传统的压汞法中，采用连续压降法，即通过逐渐增加压力来测量样品对汞的浸润量。
这种方法可以在一系列压力下测量样品孔径分布。
3.浸润测量：在样品受到一定压力后，样品孔隙中的气体会被汞替代。
根据浸润公式，通过测量汞的体积变化可以计算出样品的孔隙体积。
孔隙体积与孔径分布之间存在关系，因此可以利用这种方法来测量孔径分布。
通过在不同压力下测量孔隙体积和孔顶距离之间的关系，可以得到样品的孔径分布曲线。
压汞法的优点是测量范围广，对于大部分孔隙直径在0.003-100微米之间的材料都可以适用。
而且测量结果准确可靠，相对误差通常在1%以内。
此外，压汞法还可以测量孔隙的连接性和孔隙形状。
然而，压汞法也存在一些局限性。
首先，该方法对样品的处理要求较高，在样品的制备和预处理过程中容易引入误差。
其次，压汞法需要使用大量的汞，这不仅增加了实验成本，而且对环境造成了一定的污染。
另外，压汞法对于非湿润的样品可能不适用，因为这些样品不能很好地浸润汞。
总之，压汞法是一种常用的测量孔径分布的方法，其原理基于浸入法和浸润测量原理。
通过测量汞的体积变化可以计算出样品的孔隙体积，并由此得到样品的孔径分布。
尽管压汞法存在一定的局限性，但仍然是测量孔径分布的一种有效方法。
【doc】材料孔隙结构测试技术一压汞法
材料孔隙结构测试技术一压汞法理论研究2011年第1期Number1in2011材料孔隙结构测试技术一压汞法韩瑜,郭志强,王宝民(大连理工大学建设工程学部,辽宁大连116024)摘要:多孔材料的物理性能,特别是强度和耐久性,主要取决于材料的孔隙结构.因此,评估多孔材料的孔隙结构特征对于全面准确地了解材料的物理性能具有重要的意义.压汞法是研究材料孔隙结构的重要方法之一,而压汞仪是主要仪器.本文结合实践操作经验,对AutoPore1V9500压汞仪的操作方法,试验注意事项进行了总结,希望能为读者进行压汞试验提供借鉴和参考.关键词:孔结构;测试技术;压汞法Materialporestructuretestingtechnique一一MeuryPorosimetryHANYu,GUOZhiqiang,WANGBaomin (FacultyofInfrastructureEngineering,Dalianl/niversityofTechnology,Dalian116024,Chi na)Abstract:Thephysicalproperties,especiallythestrengthanddurabilityoftheporousmateria ls,mainlydependonthemalerialporestructure.Therefore,evaluatingtheporestructurecharacteristicsoftheporousmaterialsisex tremelysignificantforthecomprehensiveand accurateunderstandingofmaterialphysicalproperties.MercuryPorosimetryisoneofthemo stvitalmethodstotestmaterialporestructure, biningwiththepracticalexperience,th eauthorsummarizestheoperatingmethods andexperimentalprecautionsofAutoPoreIV9500MercuryPorosimeter.Hopetoprovidereade~withthereferencefortherelevantexperiments.Keywords:Porestructure;Testtechnology;MercuryPorosimeterU刖吾压汞仪是利用压汞法测定材料内部微观气孔结构的先进仪器设备,具有所需样品量小,测试结果准确和重复性好等优点.压汞仪可用于分析粉末或块状固体的孑L尺寸分布,孑L隙率,总孔体积,总孔面积,样品表观密度和密度等,已直接用于检测水泥,陶瓷,混凝土,耐火材料,玻璃等无机非金属材料以及金属和部分有机材料内部微观气孔的分布状态;压汞仪还可用于研究材料内部微观气孔结构对材料性能的影响规律等领域.目前大多数压汞仪采用美国MIC(Micromertics)公司生产的AutoPoreIVSeries压汞仪.可测试储油岩,耐热材料,树脂,颜料,碳黑,催化剂,织物,皮革,吸附剂,药物,薄膜,过滤器,陶瓷,纸,燃料电池和其他粉末或块状固体,获得开放孔和裂隙的孑L尺寸分布,总孔体积,总孔面积,样品堆/真密度,流体传输性等物理性质.最大压力3.3万磅(228MPa),孔径测量范围5.5llm～360gm,有一个高压和两个低压站,进汞和退汞的体积精度小于0.1.1压汞法的基本原理压汞法的实质是把粉末体或多孔体通孔中的气体作者简介:王宝民(1973～),大连理工大学建筑材料研究所所长,副教授,博士. Email:***************.en15?混凝土技术ConcreteTechnology抽出,然后在外压作用下使汞填充通孔.压入多孑L材料的汞量与孑L径大小及分布情况有关.压汞压力与孑L径大小有关.定性地说,孔越小所需压汞压力也越大,反之亦然.也就是通常所说的高压NsI,~L,低压测大孔.压汞法首先是由里特fH.L.Ritter)和德列克(L_C.Drake)提出来的.它基于水银对固体表面的不可润湿性,要在外部压力作用下才能挤入固体小孑L,因此外部压力就可作为孔大小的量度.压汞法分析多孔固体材料的孔径分布在原理上是十分简单的,分为低压分析,高压分析两步.一般的程序是:首先要干燥样品试块,使得孑L隙中不含水分,然后称重,装入试管中,抽真空,利用管中的真空状态产生的负压导入水银,使试管充满水银.水银虽然呈液体状态,但它却不会像普通液体那样渗透到水泥试块中,因而只有当施加足够的压力时水银才会被注入试块的孔隙中去.进行高压分析时压汞仪以一种步进式的方式对水银施加压力,每一次步进加压所注入的水银由设备自动监控.一系列的步进压力值和对应的水银注入量为孔隙分布计算提供了基本数据.然而这些数据本身对孔隙分布的情况提供不了任何信息,要获得孔隙分布的信息,首先要建立一个合适的物理模型,常用的模型是圆柱型孑L隙模型,如图1所示.图1圆柱形孑L隙模型它要求:(1)试块所有的孔隙都是圆柱型的;(2)所有孔隙均能延伸到试块的外表面,从而和外部的水银相接触.着名的washburn公式就是基于这种圆柱型孔隙模型的,对于符合圆柱模型的多孔体系,可以用该公式来估算柱型孔隙的直径,该公式建立了注入水银所需的压力和孔隙直径之间的关系为:d=-4rcosO/P式中:d是被压入水银的柱状孔隙的直径;r是水银的表面张力;0是水银和样品表面的接触角;P是施加的压力.事实上除了人为特别加工处理的材料外,很少有材料符合这样的模型.这就意味着,基于washburn公式,用压汞仪采集的数据计算得来的孔隙分布和实际情况相去甚远,事实表明测得的大多数孔比他们的实际情况要sbl～2个数量级,而且用压汞仪数据得到的孔径分布曲线也只是反映了水银被注入的物理过程,并不由试样中实际的孔隙情况来控制.2压汞仪的试验方法2.1操作方法及注意事项压汞仪试验操作分为低压和高压过程两个部分.低压和高压分析的主要步骤总结如下:第一步:选择膨胀计;选择合适的膨胀计需要考虑以下方面:样品构成和形状;样品孔隙率;样品代表性和样品量.膨胀计有两种:粉末膨胀计和固体膨胀计.粉末膨胀计适合于粉末样品或颗粒物体,当直径大于25mm,长为25mm时,应放到固体膨胀计的头部.通常膨胀计的头部体积应满足最小的代表样品量体积.预估的样品孔体积不应超过90%或低于25%的毛细管体积. 如果样品已被测量过,就可以简单选择最佳膨胀计.第二步:称量样品及膨胀计组件;在称量前需要对样品提前进行预处理,在烘箱内烘干样品,在150~C或更高温度下烘干1h.一旦样品被烘干,就不要将样品重新暴露于大气中.加载样品时将膨胀计毛细管朝下,用手握住膨胀计,将样品慢慢倒入膨胀计头部.要使用真空密封酯涂抹在膨胀计头部的研磨了的玻璃表面上,真空密封酯为阿皮松高级密封酯(ApiezonH),使用低劣的密封酯,会带来漏汞和真空度问题.必须要三次称量膨胀计组件重量,分别为膨胀计的重量,膨胀计和密封脂的重量,膨胀计,密封脂,样品的总重量,膨胀计重量必须以这种方法称量,这样可以区别出密封酯的重量.因为每一次密封时,密封酯用量会不同.第三步:进行低压分析;首先安装膨胀计在低压分析口;安装时将薄薄的用真空密封脂(硅密封脂,"大牙膏状")在膨胀计杆的外侧涂抹约5em长,不要涂在杆的顶部,以免堵塞毛细管.需要编辑一个样品分析文件.确认钢瓶气体压力不低于200Pa,气体减压表设置为16?理论研究2011年第1期Number1in20110.25MPa,否则会带来分析误差或终止分析测试.从低压分析口卸载膨胀计时确认低压站内压力返回到接近大气压力,确认汞的排空指示灯亮.若排空指示灯不亮, 汞可能会从低压空中流出.第四步:进行高压分析;低压分析结束后不要停留很长时间,才进行高压分析,以免汞和样品接触,产生氧化影响分析结果.在打开高压仓前观察其内部压力值,确认其压力为常压.检查仓内高压油面,保证油面刚好位于仓内的台阶处,少了要加油.每一个高压分析应对应同一个样品的低压分析结束的文件,压汞仪会检查文件的统一性,如果错误,将出现报警,你可以继续或者取消分析.除此之外,还应注意以下问题:(1)加样时,样品的体积要小于样品管体积的三分之一;否则,若采样量大,油面会上涌.(2)汞池内汞液面距上端的高度要保持在1～3ram以内;氮气瓶内的压力保持在0.25～0.3Pa之间.(3)在开始测试样品前,必须要校正膨胀计,否则在测量结果中没有孔隙率.(4)在分析站状态栏目显示最大进汞体积百分比,当显示量sTEM小于25%或大于90%时,需要改变分析变量,第一,稍大的样品量可以提供更好的分辨率;第二, 改变毛细管体积.2.2试验结果分析利用压汞仪可以测量多孔材料的多种性质.其中包括总孔比表面积,中孑L直径(体积,面积),平均孔直径,松装密度,骨架密度,孔隙率等.以及这些物理量与压力以及孔直径的关系.由试验所测得的孔分布与孔Di竹erentialIntrusionVSD\IlIntrUS●on/一\}/0010O,00010,01.0101O00P0re00sizeO图2典型孑L分布图(微分式)径的关系如图2,图3所示. CumulativePoreAreaVSntrusionforPoresize;f』flativePoreArea|ali7/00P0re00size00Diameterfnm1图3典型孔分布图(积分式)除了在试验或者研究中常用的孔分布图外,压汞试验还可以测定多孔介质表面的分维.Friesen和Mikula 提出利用压力(P)和压人汞的体积(V)之间的关系:dV/dP～P确定分维数D.用这种方法,可以测定一系列煤微粒的分维.已增强的数据处理软件可进行弯曲度,渗透性,压缩性,孔喉比,不规则尺寸分布,Mayer—Stowe颗粒尺寸分布等数据处理.3讨论3.1存在问题及改进方法3.1.1测量准确性有待提高目前,国内不同单位的压汞仪对同种制品孑L径测试结果多不一致,有时甚至差别很大.这种差别除仪器的精度和计算时选取的常数值有差别之外,被测多孔材料本身的不均匀性也是导致这种差别的重要原因.如何考验一台压汞仪的测试数据准确性还没有统一的方法, 这应是多孔材料测试研究者要解决的一个问题.从统计学观点看,一台压汞仪通过大量测试有良好的重复性, 再与其它仪器测试结果进行对比,若能获得满意的结果,这台仪器的测试数据即是可用的.3.1.2基本假设存在缺陷对压汞法来说,一个基本的假设就是孔为圆柱形,且表面比较光滑,这样各处的接触角及表面张力可近似视为常数,这对于测定孔分布不会引起大的偏差.然而测定介质的表面分维,也就是要测定介质表面不光滑的程度,而且高压会引起孑L的塌陷,这些是否会对测量结17?混凝土技术ConcreteTechnology果产生影响.3.1.3存在水银封闭间隙现象试验分析时,样品被装入膨胀计中,当水银进入膨胀计并包裹整个样品时,由于样品粗糙和水银表面张力大,因此水银并不能完全填满样品表面的空隙.装样品的膨胀计壁与样品的间隙很小,在不大高的压力下,水银有时不能完全充满这些间隙,随着外加压力的升高, 水银才逐渐挤满这些间隙.这一现象被称作水银封闭间隙,并论述水银封闭间隙是指残留在样品粗糙表面与外包非润湿性水银之间的空隙体积,当压力增高时水银就完全地充填了这一空间,这一现象在试验中必须和同时发生的水银进入孔隙空间的现象区别开来.3.2提高测量准确性的方法washburn公式中的2个基本假定都和实际的情形相去甚远,尤其是第2个假设.另外,材料中不可避免的混有气泡,高压状态下额外空间的产生,这在分析结果中却无法体现出来.根据上述种种原因,在实际试验经验积累的基础上,本文对提高压汞仪测量的准确性提出了几点建议.(1)样品的制备,由于所要研究的实际对象在几何尺寸,数量上和试验需要的样品根本无法比拟,故样品的选取要具有代表性,为保证结果的稳定性,在试验中对同一对象至少应取3份样品分别进行试验分析.试验前应将试块在试验机上用高频荷载(如:22MPa/min)将其粉碎,使用高频荷载可以减少在粉碎过程中试块内裂缝的产生,保持试验样品和研究对象的相似性,粉碎后样品应在烤箱内保持温度105～110~C,烘烤24h或更长,以使样品完全失水维持恒重,然后在干燥器中冷却保存直到试验开始.(2)保证增,减压力的连续性和使用高精度计量方法计量微量汞体积是提高压汞仪测试水平的根本途径.(3)依据样品的疏松程度,设置合适的充汞压力,在不影响测试精度的前提下,尽量采用稍高一些的充汞压力,以尽量减少封闭间隙体积的存在.(4)粗糙程度是产生水银封闭间隙的主要原因,碳酸盐岩样品较之碎屑样品更光滑,其封闭间隙体积就要小些.此外,从试验还得知同样粗糙程度的样品;体积越大其封闭间隙体积就越大,可见样品表面粗糙程度及样品大小均与水银封闭间隙成正相关.过大过长的样品均会产生明显的触点效应,不规则的样品亦会产生额外的封闭间隙.样品要处理得尽量光滑,无伤痕,无明显缝洞.(5)密封条件对操作的影响很大,因此在操作的时候一定要保证整个操作系统的密封完全.四,结论材料的孑L隙结构特征是极其复杂的,为了研究和描述它,通常有效的试验方法是在不同的压力下将汞压入样品,测定并记录压力与对应的进汞量的变化关系,从而测出样品的孔隙结构特征,习惯称之为压汞法,完成测定任务的仪器便是压汞仪.目前国内外的压汞仪类型很多,结构各异,但其主要差别有两点:一是工作压力, 包括增减压力的方法,所用传递介质,最高工作压力,压力计量方法以及工作的连续性等;二是汞体积变化的测量方法.而保证增,减压力的连续性和使用高精度计量方法计量微量汞体积是提高压汞仪测试水平的根本途径.参考文献:[1]周花,戴李宗,董炎明.陈立富密封条件对压汞仪分析测试的影响[J].实验技术与管理,2009,6(26):42.45.[2]唐伟家,齐志强.用压汞仪测聚丙烯睛原丝微孔结构[J】.合成纤维工业,1984,1:29.31.[3]李跃,魏路线.改善压汞仪测量准确性的研究[J].国外建材科技,2004,2(25):75.77.[4]李绍芬,张宝泉,王富民评介利用压汞仪等测定介质表面分维的方法[J].基础研究论文评介,1995,1:97.99.[5]李泽田.中压压汞仪一种简单实用的多孔材料测孔设备[J].新金属材料,1979,3:29—33.[6]6张志勇,廖光伦,唐桂宾,唐勇.压汞仪数据处理中消除水银封闭间隙体积的量化方法[J].矿物岩石, 1997,3(17):49—52.【7]邵东亮,刘有芳,史永和.新型压汞仪的研制[J].石油仪器,1999,13(3):11-13.18?。
压汞法标准
压汞法标准
压汞法是一种测定土体孔隙尺度及其分布的方法，其标准如下：
1.原理：压汞法利用汞在大多数材料表面的非浸润性，通过施加压力
使汞进入材料的内部孔隙。
根据Washburn方程，孔隙半径可以通过压力和汞的表面张力计算得出。
通过测量不同外压下进入孔中汞的量，可以得知相应孔大小的孔体积。
2.测试范围：压汞法的孔径范围一般在几纳米到几百微米之间，能反
映出大多数土体的孔径状况。
3.仪器：压汞仪使用压力最大可达200MPa，测试孔径范围较宽，主
要是大于10nm的中孔和大孔。
4.注意事项：在测试过程中，需要记录接触角的值，并根据实际情况
进行调整。
同时，为了获得更准确的测试结果，需要注意仪器的清洁和保养。
5.应用：压汞法常用于测定材料的孔隙结构和孔径分布，常用于表征
煤的孔隙发育程度等。
总之，在应用压汞法时，需要遵循相关的标准和注意事项，以确保测试结果的准确性和可靠性。
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压汞仪的低压性能
——可测量的最大孔径
压汞仪的低压范围与可测量孔径范围的上限有关。
大部分压汞仪制造商使用低压模块首先将汞填充到膨胀计的样品杯中。
第一步是将膨胀计抽真空（如Figure1所示），这样汞才可以进入并填充到所有可进入的空隙。
图1中的第二步是膨胀剂杆已充满汞,样品杯里也已经填入足够的汞，使得样品漂浮在样品杯的顶端，但汞液面并达到样品杯的顶端。
第三步，汞液面上升直至接触到传感器，此传感器将激活一股电流，关闭蓄汞池的阀门，并且保持管路中的汞液面在一定的高度。
当样品杯全部填满汞后，测量汞的柱头压力的参考点是将样品杯的顶部。
由于汞是液体，所以样品杯中汞的液面会趋于与带有液面传感器的管路中汞的液面相平，并且，汞会进入颗粒间隙孔和大于临界尺寸的孔中（如图1中第三步的插图所示）。
使用Washburn方程来计算临界尺寸,汞填充膨胀剂过程中空隙范围内的孔已被填满.。
尽管样品杯中的压力可以被抽到1mmHg以下，但由于柱头压力，在液体汞垂直方向上仍然会存在压力梯度。
例如，汞在深度30mm的样品杯中，从杯顶到杯底分别有0-30mmHg 的压力梯度。
表1说明了头压与填空孔径的关系，同时也考虑了接触角对空隙或孔径大小的影响。
最左边的一列是以mmHg为单位的压力，池顶端到测量头压位置的深度相关。
图2说明了压汞仪表征大孔尺寸的难点。
一个整体的多孔体（以其横截面显示）封闭在内径为20mm的样品杯中。
假设膨胀计已经被填满并且即将开始低压分析。
也就是说，图2所表示的是分析的起始状态。
在此例子中，接触角设为135°。
注意图中的标尺并不适用于说明颗粒和孔尺寸，仅适用于说明膨胀计尺寸。
为了说明头压对孔填充的影响,颗粒和孔尺寸大大放大.
膨胀剂右侧的尺寸为从样杯顶端到样品的深度.由于尺寸为毫米级,这个尺寸也描绘了样杯中汞垂直方向上的头压梯度(mmHg),因此,样品同时受到沿着它的垂直范围的范围内从零到18毫米汞柱左右的压力。
结果就是在样品上端的孔可能未被汞填充而位于中间相同尺寸的孔确已被填满.
上述事实提出一个问题:仪器制造商怎么确定这台仪器的可测量孔径范围的上限?
如果制造上声称他们的仪器可以测量的孔径最大可到360um,这意味着什么呢?再一次假设接触角为135°,这就意味着样品位于低于样杯顶部30mm的位置,否则360um孔已经被填满且在下一个压力阶段剩余的360um被填充过程中这些孔的体积已被占据.其结果将是低估孔隙体积的大小.
举一个可能导致这种错误的例子,假设样品质量的50%都位于低于样杯顶端30mm的区域内,这就意味着50%大于360um孔已经被填充.在下一个压力阶段,只有(假设)350-360um的孔
被填充,进汞体积有约50%的错误.
最后的问题是:头压对高压范围(最小孔径)有什么影响?相同的压力偏移发生在高压范围内的,事实上,头压影响更大因为膨胀计位置是杯朝下杆朝上,所以样品可能在汞面以下24cm (240mm/Hg头压).如果不修正压力读数，有可能在高压范围的低端引入高达10%压力错误.然而，麦克公司的压汞仪可以消除膨胀计从低压站转移到高压站时产生的汞头压的影响。
首先,仪器自动检查并确保低压分析设置终止压力等于或者大于膨胀计倒置时产生的头压。
如不是,则分析警告。
第二,操作程序调整高压传感器的读数并报告校正头压。
校正头压为引起进汞的压力,并不是传感器测量的压力.。