肉桂油的提取实验报告
肉桂油的提取及理化性质的测定
酸值
≦15.0 醇中溶解度/70% 1ml 试样全溶于 3ml
重金属含量/% ≦0.001
相对密度
1.052~1.070
【2】分析检测
肉桂油的性质检验
（1）羰基的鉴定 取一支试管,加入 1 mL 2，4－二硝基苯肼
溶液,不断振荡下，逐滴加入肉桂皮水蒸汽蒸馏液，直至
橙红色沉淀生成为止。写出反应方程式。
水蒸气蒸馏法提取肉桂油已有一百多年的历史，它是将 桂叶或桂皮放在一个大锅炉里水煮或水蒸气蒸提，然后冷
却，油水分离，从而获得肉桂油。因此，肉桂油提取新技术 的研究势在必然，当前研究主要是提取条件的探讨和提取工 艺及理化性质的测定。 1.2：实验原理
植物的香精油一般存在于植物的根、茎、叶、籽和花中，大 部分是易挥发性的物质，因此可以用水蒸气蒸馏的方法加以分离，其 他的分离方法还有萃取法和榨取法。
The main words：oil of cassia, refine，physicochemical property,wet distillation.
1.1：引言 肉桂油的主要成分是肉桂醛，肉桂油广泛用于香料、药
物以及作为深加工的原料。天然肉桂油价值较昂贵，而肉桂 醛的化学合成品价格低廉，仅为天然产物的十几分之一。然 而，由于合成香料逐渐被发现其不安全性，天然香料以其安 全性及合成香料难以替代的感官特性受到广大消费者的强 烈偏爱。
果的保鲜和防腐。 (4)还可用在葡萄酒中,使其色泽光鲜。 (6)肉桂酸具有很强的促进兴奋作用,可广泛直接添加于食品 中。
1.8.4 其他领域 (1)农业化学品:可用作植物生长调节剂、杀菌剂、果品和蔬菜 的防腐剂、杀虫剂及除草剂。肉桂酸衍生物 3,3-二甲基甲酯 具有杀菌活性,其中顺式(cis)异构体在日本作为农药使用,反 式几乎没有活性。SheLl 公司在此基础上,成功地开发出杀菌 剂烯酰吗啉,同样顺式有活性,但顺反异构体在光照射下可以 相互转化,总有效体为 80%。烯酰吗啉和氟吗啉都属于肉桂酸 衍生物,在 20 世纪 90 年代,沈阳化工研究院刘长令用氟原子 取代烯酰吗啉分子中苯环上的氯原子,发现了治疗活性明显 优于烯酰吗啉的新杀菌剂氟烯酰吗啉,其顺、反异构体均有生 物活性。这是我国自己创制并获得中国和美国发明专利的农 用杀菌剂。现在列为全国”十五”攻关项目,将实现 200 t/a 的生产规模。 (2)合成感光树脂:以肉桂酸为原料,可以合成负片型感光树脂, 如聚乙烯醇肉桂酸酯、聚氧化乙烯肉桂酸乙酯(OSR)和侧基 为肉桂酸酯的环氧树脂。其中 OSR 是一种感光度、耐热性、 金属黏接性、抗氢氟酸性都很好的光刻胶。 (3)电镀工业:可直接用于镍、铜、锌的电镀作业,作为缓蚀剂。
天然肉桂油的提取方法研究进展
ＨＥ Ｘｉａｏ—ｙｉｎｇ ，ＸＵ Ｄｏｎｇ—ｙｉｎｇ。，ＬＩＡＯ Ｚｈｅｎｇ－ｆｕ¨ ，ＣＡＯ Ｇｕｏ－ｘｕａｎ
（１． Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｍ ａｎａｇｅｍｅｎｔ Ｏｆｆｉｃｅ ｏｆ Ｇｕａｎｇｘｉ Ａｃａｄｅｍ ｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｎａｎｎｉｎｇ ５３０００７，Ｃｈｉｎａ；
２． Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｐｈａｒｍ ａｃｅｕｔｉｃａｌ ａｎｄ Ｃｈｅｍ ｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ
＊通 讯 作 者
作 者 简 介 ：何 小 英 （１９７０一），女 ，广 西 南 宁人 ，经 济 师 ，学 士 ，从 事 科 技 管 理 、天 然 产 物 提 取 与应 用 ；
廖 正 福 （１９６６一），男 ，广 西 桂 林 人 ，教 授 ，博 士 ，研 究 方 向 ：天 然 产 物 提 取 与 应 用 、功 能 高 分 子材 料 。
ｍａｎｙ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｐｈｙｓｉｏｌｏｇｉｃａｌ ａｎｄ ｐｓｙｃｈｏｌｏｇｉｃａｌ ｆｕｎｃｔｉｏｎｓ ａｎｄ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｗｉｄｅｌｙ ｕｓｅｄ ｉｎ ｆｉｅｌｄｓ ｏｆ
ｍ ｅｄｉｃｉｎｅ，ｆｏｏｄ，ｐｅｒｓｏｎａｌ ｃａｒｅ ｐｒｏｄｕｃｔｓ，ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，ｅｔｃ．． Ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｍ ｅｔｈｏｄｓ，ｓｕｃｈ
Ｋｅｙ ｗ ｏｒｄｓ： ｃｉｎｎａｍ ｏｎ ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｍ ｅｔｈｏｄ；ｐｒｏｇｒｅｓｓ
１ 概 述
肉桂属樟科植物（Ｃｉｎｎａｍｏｍｕｍ ｃａｓｓｉｃａ），其干
枝 、干 叶经水 蒸 气蒸 镏 可得 到 富含 天 然 肉桂 醛 的 肉桂
收 稿 １３期 ：２０１４一 １０— １２
肉桂挥发油的提取工艺
(L u’ nan Pharmaceutical Shared Limited Corporation ,Linyi ,276005)
Abstract :Objective To study t he synt hesis of 22met hyl21 ,2 ,5 ,62tetrahydro25 ,62dioxo21 ,2 ,42triazine232t hiol1Met hods Tri2 azine was made by condensing 12met hyl212t hiosemicarbazide wit h oxalic diacetate in alkalified met hanol1Results and conclusions The proportion of 12met hyl212t hiosemicarbazide ,oxalic diacetate and sodium met hoxide was 110∶111∶210 ,and t he yield was 60 % under t he suitable reaction condition1
Key words : volatile oil from Cortx Cinnamomi ;ort hogonal test ;extract process
肉桂 ,为樟科植物肉桂 (Cinnamomum cassia Presl) 和大叶 清化桂 (Cinnamomum cassia Presl var1macrophyllum Chu) 的干燥 树皮 。国产肉桂主产于广西 、广东 、福建 ,云南亦产 。进口肉桂 主产于越南 ,柬埔寨等地亦产[1] 。肉桂补火助阳 ,引火归源 ,散 寒止痛 ,活血通经 。用于治疗阳痿 、宫冷 、腰膝冷痛 、肾虚作喘 、 阳虚眩晕 、目赤咽痛 、心腹冷痛 、虚寒吐泻 、寒疝 、奔豚 、经闭 、 痛经[2 ]等 。外用可治疗丘疹性荨麻疹 、闭合性创伤 、冻疮[3] 。肉 桂含挥发油 1198～2106 % ,其挥发油主要化学成分为桂皮醛 (cinnamaldehyde) 、乙 酸 桂 皮 酯 (cinnamylacetate) 、桂 皮 酸 乙 酯 (ethylcinnamate) 、苯 甲 酸 苄 酯 ( benzylbenzoate) 、苯 甲 醛 ( ben2 zaldehyde) 、香豆精 (coumarin) 、菖蒲烯 (calamenene) 、原儿茶酸 (protocatechuic acid) 、反式桂皮酸 (trans2cinnamic acid) 等[4 ,5] 。对 肉桂挥发油提取的文献报道较少 ,本文选取挥发油体积为指 标 ,采用 L9 (34) 正交实验优选提取条件 ,为肉桂挥发油的进一 步研究提供科学依据 。 1 仪器与试药 111 仪器 挥发油提取器(比重大于 1 型) ,符合中国药典标准。 112 试药 肉桂 ,购自临沂市药材公司 ,经鉴定为药典收载 品种 。 2 方法与结果
肉桂油的提取
肉桂油的提取肉桂油的提取方法很多, 如超临界 CO2萃取法[6～7]、分子蒸馏法[8]、有机溶剂萃取法[9]、超声波提取法[10]等。
但这些方法使用的设备造价高, 工艺复杂, 操作条件苛刻, 有的方法还有溶剂残留问题。
水蒸气蒸馏法工艺简单、无溶剂残留, 是目前提取肉桂油普遍使用的方法[11]。
肉桂树皮也称桂皮, 出油率为 2.15%, 高于桂枝、桂叶、桂子的出油率, 是提取肉桂油的主要原料[12]。
本文以肉桂皮为原料, 研究水蒸气蒸馏法提取肉桂油的最佳工艺。
一、材料与仪器肉桂皮、氯化钠、乙醇、水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶（500mL）、锥形瓶（250mL）、型离心沉淀器,、电热套、阿贝折光仪、红外光谱仪二、实验方法水蒸气蒸馏提取工艺1、提取方法将肉桂皮粉碎后, 称取 30 g于 500mL 烧瓶中, 加入150 mL 热蒸馏水, 再加入助剂（10%的氯化钠）, 加热使体系保持沸腾状态。
提取时间为2个小时，将蒸出的肉桂油- 水乳化液移入离心机中, 5 000 r/min 离心分离。
2、破乳剂处理将粗肉桂油与一定量的水置于搅拌器中搅拌3min, 使肉桂油均匀分散在水中，加入1.0 mg/mL的氯化钠，置于60℃恒温水浴锅中, 观察肉桂油的凝聚效果。
1）相对密度的测定用比重计测定（20/20ºC），指标1.052-1.070.（2）折光度的测定指标1.600-1.6140。
用阿贝折射仪测定。
（3）乙醇中溶混度的确定1mL试样溶于3mL70%（V/V）的乙醇水溶液中。
（4）含铅量的测定步骤：标准色溶液的配制：用移液管取2 mL铅标准使用液，加入50 mL纳氏比色管中，用量筒加入0.5 mL乙酸溶液，加水稀释至25 mL，再加入10 mL饱和H2S溶液后，摇匀，于暗处静置10 min。
试样的测定：称取2 g试样，精确至0.1 g，置于50 mL蒸发皿中，于沸水浴上蒸干，先用小火炭化，然后于550 ℃灰化。
肉桂油的提取及理化性质的测定
肉桂油的提取及理化性质的测定摘要：本文研究了利用水蒸气蒸馏法提取肉桂油，并且通过对肉桂醛的各官能团的鉴定，从而得到相应的理化性质。
进而研究肉桂油在各领域的应用。
关键词：肉桂油、提取、理化性质、水蒸气蒸馏。
Abstract: This paper carries out a study on the process of thedistillation of oil of cassia by way of wet distillation, and through the confirmation of the functional groups of cinnamaldehyde, this paper will sum up its according physicochemical property. Then it will elaborate on the applications of oil of cassia in different fields.The main words：oil of cassia, refine，physicochemical property,wet distillation.1.1：引言肉桂油的主要成分是肉桂醛，肉桂油广泛用于香料、药物以及作为深加工的原料。
天然肉桂油价值较昂贵，而肉桂醛的化学合成品价格低廉，仅为天然产物的十几分之一。
然而，由于合成香料逐渐被发现其不安全性，天然香料以其安全性及合成香料难以替代的感官特性受到广大消费者的强烈偏爱。
水蒸气蒸馏法提取肉桂油已有一百多年的历史，它是将桂叶或桂皮放在一个大锅炉里水煮或水蒸气蒸提，然后冷却，油水分离，从而获得肉桂油。
因此，肉桂油提取新技术的研究势在必然，当前研究主要是提取条件的探讨和提取工艺及理化性质的测定。
1.2：实验原理植物的香精油一般存在于植物的根、茎、叶、籽和花中，大部分是易挥发性的物质，因此可以用水蒸气蒸馏的方法加以分离，其他的分离方法还有萃取法和榨取法。
肉桂油
生产实习（化学分析）报告班级工业分析与检验姓名学号2010年12月7 日桂皮中香精油的提取与鉴定摘要：通过对桂皮的加热提取，从而得到肉桂油并用石油醚萃取3次，蒸去石油醚得到香精油。
用红外光谱法测定香精油所含的基团，用薄层层析法测定其Rf值，即Rf=关键词：肉桂油；石油醚；薄层层析1 前言肉桂，原名菌桂、牡桂，始载于《神农本草经》，列为上品。
肉桂一名始见于《唐本草》。
关于桂的原植物记载，晋·嵇含《南方草木状》云：“桂，出合浦(今广西合浦一带)。
生必以高山之巅，冬夏常青，其类自为林，间无杂树。
交阯(今越南)置桂园……”，《三辅黄图》曰：“‘甘原宫南有昆明池，池中有灵波殿，以桂为柱，风来自香’”从文中所述产地、形态特征来看，古代文献中的桂，当是樟科Cinnamomum属中以肉桂Cinnamomum cassia Presl。
为主的肉桂组植物。
《名医别录》称菌桂“正圆如竹”；唐本草载：“菌桂，叶似柿叶，中有纵纹三道，表里无毛而光泽……”；《本草纲目》载：“菌桂生交趾(今越南北部)山谷，桂生南海(今广东、海南、广西、福建南部及台湾)山谷，桂生桂阳(今广东连阳)……”。
据此描述，肉桂的道地产区一直便是广东、广西两省和越南部分地区。
我国肉桂产量占世界肉桂产量的80%以上，而广东、广西两省肉桂产量占我国肉桂产量的95%以上。
肉桂历来便是广东广西两省的大宗出口药材，对其进行深入、系统的研究有重要的实际意义。
[1]1．1 肉桂油的组分肉桂油是从肉桂干燥枝、叶提取得到的挥发油，是呈黄色或黄棕色的澄清液体，其中主要成分是肉桂醛（约75%～90%），另有甲基丁香酚、桂醇、乙酸桂酯、香豆素、香兰素、丁香酚、2-甲氧基桂酸、2-甲氧基乙酸桂酯和二氢桂酸等。
1．2 肉桂油的应用肉桂有特异香气，味辛。
研究发现，肉桂油具有镇静、镇痛、解热、抗惊厥、增强胃肠蠕动、利胆、抗肿瘤等作用，是医药工业、食品工业及化工工业的主要原料，在食品工业中常用于饮料、糖果、罐头等食品。
肉桂油的提取资料讲解
肉桂油的提取肉桂油的提取肉桂油的提取方法很多, 如超临界 CO2萃取法[6～7]、分子蒸馏法[8]、有机溶剂萃取法[9]、超声波提取法[10]等。
但这些方法使用的设备造价高, 工艺复杂, 操作条件苛刻, 有的方法还有溶剂残留问题。
水蒸气蒸馏法工艺简单、无溶剂残留, 是目前提取肉桂油普遍使用的方法[11]。
肉桂树皮也称桂皮, 出油率为 2.15%, 高于桂枝、桂叶、桂子的出油率, 是提取肉桂油的主要原料[12]。
本文以肉桂皮为原料, 研究水蒸气蒸馏法提取肉桂油的最佳工艺。
一、材料与仪器肉桂皮、氯化钠、乙醇、水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶（500mL）、锥形瓶（250mL）、型离心沉淀器,、电热套、阿贝折光仪、红外光谱仪二、实验方法水蒸气蒸馏提取工艺1、提取方法将肉桂皮粉碎后, 称取 30 g于 500mL 烧瓶中,加入150 mL 热蒸馏水, 再加入助剂（10%的氯化钠）, 加热使体系保持沸腾状态。
提取时间为2个小时，将蒸出的肉桂油- 水乳化液移入离心机中, 5 000 r/min 离心分离。
2、破乳剂处理将粗肉桂油与一定量的水置于搅拌器中搅拌3min, 使肉桂油均匀分散在水中，加入1.0 mg/mL的氯化钠，置于60℃恒温水浴锅中, 观察肉桂油的凝聚效果。
1）相对密度的测定用比重计测定（20/20ºC），指标1.052-1.070.（2）折光度的测定指标1.600-1.6140。
用阿贝折射仪测定。
（3）乙醇中溶混度的确定1mL试样溶于3mL70%（V/V）的乙醇水溶液中。
（4）含铅量的测定步骤：标准色溶液的配制：用移液管取2 mL铅标准使用液，加入50 mL纳氏比色管中，用量筒加入0.5 mL乙酸溶液，加水稀释至25 mL，再加入10 mL饱和H2S溶液后，摇匀，于暗处静置10 min。
试样的测定：称取2 g试样，精确至0.1 g，置于50 mL蒸发皿中，于沸水浴上蒸干，先用小火炭化，然后于550 ℃灰化。
肉桂油提取实验方案
肉桂油提取实验方案
左右
一.实验目的
本实验旨在利用蒸气蒸馏技术从椰子油中提取丰富的肉桂油，以获得高纯度的肉桂油产品。
二.实验原理
蒸气蒸馏属于物理研究加工方法，通过将物料分解成气态和液态组分，利用部分物质的沸点与其他物质沸点的差异来分离出不同的组分，而较高沸点的组分不太容易游离而变为气态，这种方法可以从椰子油中回收较高沸点的肉桂油。
三.实验步骤
1.选用椰子油清洗处理过的样品，唧口直径为14mm，容量约250ml；
2.将椰子油加热至65℃，保持温度稳定；
3.设置好蒸汽蒸馏装置，使用恒定温室，将样品放入；
4.在恒定温度下，采用低速蒸汽蒸发，蒸馏椰子油；
5.实验结束时，关闭蒸汽管，关闭蒸馏室，停止蒸汽蒸馏；
6.蒸馏成液，收集蒸馏物；
7.进行检测，得出结果；
四.实验结论
由于所得肉桂油是以椰子油为原材料，比其他植物脂肪中含有更多的挥发油组分，具有不错的抗氧化性、芳香特性，可用于香料、调味料、药用植物油、皮肤护理等领域，是一种很有价值的可再生资源，具有良好的应用前景。
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广州大学化学化工学院
本科学生综合性、设计性实验报
告
实验课程化学工程与工艺专业实验
实验项目肉桂油的提取
专业化学工程与工艺班级12化工2
学号********** 姓名朱志豪
指导教师及职称梁红、陈姚
开课学期2014 至2015 学年 2 学期时间2014 年12 月 3 日
一、实验方案设计
实验序号实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析
实验时间12月3日实验室324
小组成员
朱志豪、曾洁
诗、林晓胜、
王华权
1．实验目的
通过学习香料的基本知识和提取天然香料的一般方法，掌握采取水蒸气蒸馏提取天然植物香料及其分离的方法；了解香料产品的关键技术指标的检测方法，掌握阿贝折光仪的使用方法，掌握红外光谱仪的原理及在香料产品结构分析中的应用。
2．实验原理、实验流程或装置示意图
（1）实验原理
肉桂树皮也称桂皮, 出油率为2.15%, 高于桂枝、桂叶、桂子的出油率, 是提取肉桂油的主要原料。
肉桂油中的主要成分为肉桂醛。
肉桂醛，分子式：C9H8O。
结构简式：C6H5CHCHCHO。
密度：1.046-1.052 熔点（℃）：-7.5℃。
折光率（20℃）：1.619-1.623 比重（25/25℃）：1.046-1.050 酸值：≤1.0% 沸点（℃）：253(常压）。
外观：无色或淡黄色液体。
肉桂醛易被氧化，长期放置，经空气中的氧慢慢氧化成肉桂酸，肉桂醛能随水蒸气蒸发，因此本实验将用水蒸气蒸馏的方法提取出肉桂油。
用红外光谱仪测定所得油的红外光谱来进行肉桂醛官能团的定性。
（2）实验流程
（3）实验装置示意图
3．实验设备及材料
仪器：水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶（500mL ）、锥形瓶（250mL ）、分液漏斗（250mL ）、玻璃棒、蒸发皿、微波炉、电热套、阿贝折射仪、红外光谱仪、压片机、分析天平
药品：肉桂皮、二氯甲烷、乙醇、氯化钠 4．实验方法步骤及注意事项
（1）肉桂油的提取
先搭配好水蒸气蒸馏装置，然后称取60g 肉桂皮的粉末加入蒸发皿中，再用72g 的浓度为75%的乙醇水溶液使其充分湿润。
然后把湿润的物料均匀平铺成一定厚度，至于微波炉中加热一段时间，然后将肉桂粉放置三口烧瓶中，加入150ml 的热蒸馏水，再加入32g 氯化钠做助剂，加热使体系保持沸腾状态，进行速率稳定的蒸馏，提取时间为一个小时。
然后往收集的馏出物中加入氯化钠至水层呈饱和。
将馏出液转移到250ml 分液漏斗中，用40ml22ClCH 分两次萃取，待分层后，弃去水层，从漏斗中倒出有机层，置于已称重的50ml 蒸馏烧瓶中，装上蒸馏装置用电加热套加热，蒸去22ClCH ，冷却后称重，以原料肉桂皮为基准，计算精油的收率。
(2) 肉桂油的分析测定 1) 测定折光率（20℃），指标：1.600－1.6140，用阿贝折射仪测定
2) 红外光谱测定。
用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义。
5．实验数据处理方法 (1) 收率 %100-⨯=
肉桂皮
烧杯
总收率m m m
(2) 折光率 用阿贝折射仪测量肉桂油折射率。
(3) 红外特征峰 用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱。