8离子色谱法

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离子色谱法分析测定水中氯化物的研究

离子色谱法分析测定水中氯化物的研究

第3 0卷第 1 8期
解 小倩 , : 等 离子色谱法分 析测定水 中氯化物 的研究
13 8
表 1硝酸银 滴定法和离 子色谱法的加标 回收率在 9 .% 4 4
191 0. %之间 , 对标准偏差 小于 5 %, 相 . 具有较高 的重 2 现性和准确性 。 离子色谱柱怕细 菌、 腐植菌 、 可溶性硅 , 所 以使用的水 必须是蒸馏 的,各种储存液应放在冰箱中保 存, 温度在 4 ~ ℃之 间。 品的浓度 太大 , ℃ 6 样 对色谱 柱的
确定度评定 [ . 建分析测试 , 1 , ) J福 ] 2 1( . 0 4
3 结

( 上接 第 12页)机电设备现场管理经验 , 7 通报设备综合 结算等制度 , 确保采购设备的技术性能和质量 。 管理情况 , 推广应用新技术、 新工艺 、 新设备。 ③在煤 炭生产过程 中 ,加强机电设 备的全员 、全过 程、 全方位的以人为本 的管理。 在井 下现场坚持执行 以设 ①企业 内部实行设备租赁管理制 ,以模拟市场经济 备“ 保机制 ” 为主要 内容 的岗位责 任制 ; 坚持执行 以设备 的模式进行 内部经 营 ,以每一台设备作为管理对象来核 “ 四检制 ” 月检制 ” 即 : 、 旬 、 和“ ( 班 日、 月检修制度 和每月
5 体会与建议
算成本 ,将能够从 中清晰地分析出各 种经济指标作为管
理 的方 向。
矿井停产一天进行预 防性机 电检修制度 )为主要 内容 的 维修保养制。同时坚持执行有计划 的预防性设备检修制 度, 每年利用固定长假及根据各矿生产外运情况 , 进行矿 井停产大检修 ;对矿井大型设备坚持巡 回检查和 图表检 修制度 , 并坚持严格 的检查和考核制度 , 以机 电质量标准 化检查为手段 , 对设备 的动态进行月度抽查 、 季度全面检 查评 比、 年度验 收定级 , 与单 位的经 济效益 和员工收入直 接挂钩 , 有效促 进机 电设备的现场管理 。

离子色谱法测定水中阴离子实验报告

离子色谱法测定水中阴离子实验报告

离子色谱法测定水中阴离子实验报告1.了解离子色谱法的原理和操作方法。

2.掌握离子色谱法分析水中阴离子的方法。

3.熟悉产生高纯水和处理离子玻璃粉末的方法。

实验原理:离子色谱法是以离子交换色谱柱为基础进行分析的。

在离子交换色谱柱中,流经柱子的待测离子与固定于色谱柱中的离子发生离子交换反应,从而分离出待测离子。

离子交换反应的速率与样品中所涉及的任何离子的浓度成正比。

在离子色谱法中,利用分隔离子的方法,对水中的阴离子进行定性和定量分析。

实验步骤:1.制备高纯水。

将普通水通过大型反渗透系统制备成高纯水,以便后续的实验使用。

2.处理离子玻璃粉末。

将离子玻璃粉末加入高纯水中,搅拌均匀,然后待其静置一段时间。

离子玻璃粉末中的阴离子会与高纯水中的阳离子发生离子交换反应,将离子玻璃粉末中的阴离子去除,从而制备出纯净的阴离子水。

3.采样。

取一定量的水样放入样品瓶中,封紧瓶盖,标明样品信息。

4.标样制备。

将标准物质分别加入纯净水中,制备出含不同浓度阴离子的标准溶液。

5.色谱仪操作。

(1)打开色谱仪电源,进行预热。

(2)将样品注入进样器中,调整流速和压力,开启样品泵。

(3)开启离子色谱柱,以一定的流速进行流动,开始分离。

(4)利用后处理软件进行数据处理和分析。

6.结果记录。

根据实验结果,记录水样中不同阴离子的浓度。

7.结果分析。

将样品瓶中的含不同浓度阴离子的标准溶液通过离子色谱仪测定,获得其满足浓度标准曲线的响应峰面积数据,然后通过比较样品瓶中的水样响应峰面积与标准曲线的响应峰面积,计算出水样中不同阴离子的浓度。

实验结果:得到的实验结果如下:在水样中检测到Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子,其浓度分别为0.25 mg/L、0.30 mg/L和0.20 mg/L。

实验分析:通过离子色谱法分析水中阴离子的浓度,能够准确地定量分析水中不同阴离子的含量。

通过对实验样品进行分析,得出Water中含有Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子,这与预期结果相符。

仪器分析技术8离子色谱法

仪器分析技术8离子色谱法

仪器分析技术8离子色谱法离子色谱法(Ion Chromatography,IC)是一种利用一系列带电的离子交换树脂对溶液中的离子进行分离和分析的方法。

离子色谱法是仪器分析技术中的一种重要方法,被广泛应用于环境、食品、药品、化妆品等领域。

本文将从离子色谱法的基本原理、仪器结构以及应用领域等方面进行论述。

离子色谱法的基本原理是利用离子交换树脂的吸附、解吸作用对溶液中的离子进行分离。

离子交换树脂是一种高分子化合物,其分子表面带有带电的离子交换基团,可以与溶液中的离子发生化学反应。

当溶液通过离子交换树脂固相柱时,离子交换基团与离子发生吸附和解吸作用,导致溶液中不同离子的保留时间不同,从而实现离子的分离。

离子色谱法的仪器结构主要包括溶液系统、固相柱、检测器和数据处理系统。

其中溶液系统包括进样装置、溶液混合装置和流动控制装置,用于将待测溶液按照一定比例混合,并通过流动控制装置控制溶液的流速。

固相柱是实现离子分离的关键部分,通过选用不同类型的离子交换树脂固定在柱中,使得不同离子的保留时间不同。

常见的固相柱包括阴离子交换柱和阳离子交换柱。

检测器一般选用电导检测器或者紫外检测器,用于检测离子的浓度。

数据处理系统用于显示和处理检测到的信号,得到相应的离子浓度。

离子色谱法具有多种优势,例如高分离能力、灵敏度高、分析速度快、样品量少等。

正因为这些优势,离子色谱法在环境监测、食品安全、药物分析等领域得到了广泛的应用。

在环境监测领域,离子色谱法可以用于监测水体中的离子污染物,例如阴离子(硝酸根、硫酸根等)和阳离子(氨、镁、钙等)。

在食品安全领域,离子色谱法被用于检测食品中的痕量元素和添加剂,例如食盐中的亚硝酸盐和食品添加剂中的铝、钠、钾等离子。

在药物分析领域,离子色谱法可以应用于药物中杂质的检测和分析。

总之,离子色谱法作为一种重要的仪器分析技术,具有广泛的应用前景。

随着科学技术的不断发展,离子色谱法在分离和分析领域的应用将会变得更加广泛和多样化。

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程

离子色谱操作规程
《离子色谱操作规程》
一、目的
离子色谱是一种用于分离和检测离子化合物的分析方法。

本操作规程的目的是确保对离子色谱仪进行正确和安全的操作,以获得准确、可靠的实验结果。

二、操作准备
1. 检查仪器和设备是否处于正常工作状态。

2. 准备所需的试剂和标准溶液。

3. 设置和检查离子色谱仪的工作参数。

三、样品处理
1. 确保样品是准备好的,并且已经被适当稀释或前处理。

2. 样品处理过程中,必须采取严格的消毒措施和防止交叉污染。

四、仪器操作
1. 打开离子色谱仪前,清洁采样器和管道系统。

2. 投入标准样品进行校准和调试。

3. 确保流动相和探测器的运行稳定,并进行记录。

五、样品分析
1. 将样品注入到色谱仪中,保证流速和温度稳定。

2. 根据实验要求设置色谱柱和检测参数。

3. 监控色谱图谱的产生,确保结果符合预期。

六、数据分析
1. 对色谱图谱进行解释和分析,得出准确的实验结果。

2. 记录实验数据和结果,包括样品标识、分析条件、分析结果等。

七、仪器维护
1. 在操作完成后,清洁和维护离子色谱仪。

2. 定期进行维护和校准,确保仪器的稳定和准确性。

八、安全注意事项
1. 操作人员必须严格遵守实验室安全制度。

2. 禁止操作人员在未接受培训的情况下进行离子色谱操作。

以上是《离子色谱操作规程》的基本内容,希望能够对离子色谱操作人员提供指导和帮助,确保实验的准确性和安全性。

离子色谱法同时测定水中8种阴离子

离子色谱法同时测定水中8种阴离子
Ab s t r a c t : A n i o n c h r o m a t o g r a p h y m e t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f e i g h t k i n d s o f a n i o n s i n w a t e r( S O 一,
Y u X i u j u a n 。 , Z e n g Y U , N a J i n g j i n g ’
( 1 .S u z h o u E n t r y — E x i t I n s p e c t i o n a n d Q u a r a n t i n e B u r e a u , S u z h o u 2 1 5 1 0 4 , C h i n a ;
. 2 主要试 剂 存在较多的干扰因素 。离子色谱法作为一种多元素 1 高效 、 快 速 的分离 和检 测 技术 , 是 目前 水 中阴离 子 分 K O H淋 洗液 ; S O 一 、 C I 一 、 N O ;、 F一 、 N O ;、 B r O 3 - 、 析最 常用 的方 法 , 已被 众 多检 测 实验 室 所认 可 。 C 1 0 ;和 C l O ; 标准 储 备 液分 别 为 1 0 0 、 1 0 0 、 1 0 0 、 为 了满足 水质 检 测要 求 , 提高 检测 速度 , 本 实验 采 用 1 0 0 、 1 0 0 、 1 0 0 0 、 1 0 0 0 、 1 0 0 0 m g / L, 均 为 有证 标 准 物 I C S 一 5 0 0 0离子色谱仪建立 了一种 同时测定 S O : 一 、 质, 其中s o 4 一 、 C I 一 、 N O ;、 F 一 、 N O : -和 B r O ;来 源 于

离子色谱法工作总结

离子色谱法工作总结

离子色谱法工作总结引言离子色谱法(Ion Chromatography,简称IC)是一种常用于分离和分析离子化合物的分析技术。

离子色谱法通过改变溶剂中的离子浓度,采用离子交换柱对溶液中的离子进行分离和定量分析。

本次工作总结将对离子色谱法的原理、仪器设备、操作方法以及应用进行介绍和总结。

一、原理离子色谱法的基本原理是利用离子交换柱对样品中的离子进行分离和定量分析。

通过调节溶液的离子浓度和离子交换柱的选择,可以实现不同离子的分离和定量分析。

离子色谱法主要包括吸附色谱和排斥色谱两种模式,分别适用于不同离子的分离和分析。

二、仪器设备离子色谱法需要借助于一些专用的仪器设备来完成。

常见的离子色谱仪包括色谱柱、离子交换柱、检测器、进样器和数据处理系统等。

色谱柱的选择对分离效果有着重要影响,常见的色谱柱材料包括聚合物和硅胶等。

离子交换柱则用于对离子进行分离,一般有不同类型的交换剂可供选择。

检测器常用的有电导检测器、紫外检测器和荧光检测器等,根据不同的分析需求选择合适的检测器。

进样器用于将样品引入到离子色谱仪中,采用自动注射器可以实现定量的进样。

数据处理系统则用于对采集到的数据进行处理和分析。

三、操作方法离子色谱法的操作方法主要包括样品准备、进样、柱温控制、流速控制和检测等步骤。

在进行样品准备时,需要将样品溶解于合适的溶剂中,并经过滤处理以去除杂质。

进样时要确保样品的量符合仪器的要求,并进行自动注射或手动进样。

柱温控制可以根据不同的分析需求进行调节,一般柱温在室温下进行。

流速控制要根据柱子的类型和样品的性质进行调节,以确保分离效果和分析时间的平衡。

检测时要选择合适的检测器进行数据采集,并进行数据处理和分析。

四、应用离子色谱法在环境分析、食品安全、医药分析等领域有着广泛的应用。

在环境分析中,离子色谱法可用于监测水质中的有害离子,如重金属离子和阴离子等。

在食品安全领域,离子色谱法可用于检测食品中的添加剂、残留农药和重金属等。

离子色谱法基本原理

离子色谱法基本原理
离子色谱法是一种用于分离和分析离子和极性化合物的分析技术。

它基于样品中离子与色谱柱填料表面上离子交换基团之间的相互作用。

离子色谱法的基本原理是在色谱柱中填充有离子交换基团,这些基团能与溶液中的离子发生相互作用。

当样品溶液通过色谱柱时,溶液中的离子与离子交换基团之间发生竞争吸附和解吸附过程。

不同离子与离子交换基团的亲和性不同,因此会在柱中停留的时间长度也不同。

在离子色谱分析中,通常使用阳离子交换柱或阴离子交换柱。

阳离子交换柱上的离子交换基团为负离子基团,能吸附和分离阳离子;而阴离子交换柱上的离子交换基团为正离子基团,能吸附和分离阴离子。

根据样品中所含离子的性质,选择适当的色谱柱进行分离。

离子色谱法的分析步骤通常包括样品预处理、样品注入、溶液流动、柱后检测等过程。

检测器可以根据离子的特性选择不同的检测方式,常见的有电导检测器、紫外检测器和荧光检测器等。

离子色谱法广泛应用于环境分析、食品安全、制药等领域,可用于分析水、食品、药物等中的离子污染物和有机酸等离子化合物。

它具有分离效果好、分析速度快、操作简便等优点,是一种重要的分析方法。

离子色谱法测定生活饮用水中常见的八种阴离子

离子色谱法测定生活饮用水中常见的八种阴离子曹伟( 镇江市产品质量监督检验所江苏镇江 212009 )【摘要】目的:同时测定生活饮用水中的 F- 、Cl-、Br-、BrO3-、NO3-、NO2-、PO43-、SO42-八种阴离子。

方法:采用 Metrosep A Supp 5-250 分析柱,抑制型电导检测器,进样体积为40µL,峰面积定量。

结果:本方法回收率96.1%~103.1%,灵敏度高,最低检测质量浓度5.0ug/L。

结论:离子色谱法测定饮用水中的八种阴离子操作简便、快速高效、重现性好,符合实际检验要求。

关键词:生活饮用水;阴离子;离子色谱众所周知,饮用水消毒工艺是保障饮水安全的最重要的环节之一。

饮用水加氯消毒副产物有:三卤甲烷,主要指三氯甲烷、溴二氯甲烷、二溴氯甲烷及三溴甲烷,其中三氯甲烷出现的频率最多,含量也最高。

国外的研究资料表明,氯化消毒副产物除三卤甲烷外,还有卤乙酸,卤代酮,卤代丙烯腈,三氯硝基甲烷,水合三氯乙醛,氯化氰,甲醛,乙醛,2.4.6—三氯酚等,这些物质均已被证明对人体有致癌或致突变作用。

饮用水中检出的有机化合物共有760多种 ,其中27种被认为或被怀疑为致癌物。

此外还有无机化合物,因此长期饮用含有各种微量化合物的水,可能对人体健康造成危害,已引起国内外越来越广泛的关注和重视。

国家生活饮用水卫生标准GB 5749-2006强制性规定 F- 、Cl-、Br-、BrO3-、NO3-、NO2-、PO43-、SO42-八种阴离子指标的最低限量。

本方法可以同时测定生活饮用水的八种阴离子,检测过程快速,简便,准确,符合实际检验要求和饮用水安全保障需要。

1 实验部分1.1 仪器和试剂1.1.1 仪器离子色谱仪(戴安 DIONEX ICS-1500);电导检测器;辅助气体(高纯氮气≥99.99%);微孔滤膜过滤器(0.45µm);分析系统:阴离子保护柱(Metrosep A Supp4/5 Guard)、阴离子分析柱(Metrosep A Supp 5-250);阴离子抑制器:MSMⅡ+MCS双抑制系统1.1.2 试剂纯水(重蒸水)、溴酸钠(优级纯)、乙二胺贮备溶液(100mg/mL)、碳酸钠贮备溶液(1.0 mol/L)、碳酸氢钠贮备溶液(1.0 mol/L)、淋洗液(3.2 mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L Na2HCO3)淋洗液流速:0.65mL/min 1.2 实验方法1.2.1水样采集与预处理:用玻璃或塑料采样瓶采集水样,对于用二氧化氯和臭氧消毒的水样需通入惰性气体(高纯氮气)5min(1.0mL/min)以除去二氧化氯和臭氧等活性气体:加氯消毒的水样则可省略此步骤。

离子色谱法基本原理

离子色谱法基本原理
1.基本原理
离子色谱法,以离子交换树脂作为固定相填充于色谱分离柱中,以淋洗液作为流动相进行淋洗,当样品从柱的一端随淋洗液经过色谱分离柱时,因各待测组分与离子交换树脂的亲和力不同,在色谱柱上移动的速度快慢不一,并随淋洗液从柱的另一端依次流出,达到组分分离的目的。

具有分离柱和抑制柱的离子色谱法叫作双柱法,也叫化学抑制型离子色谱法。

没有抑制柱的称单柱法,也叫非抑制型离子色谱法。

化学抑制型离子色谱柱又分为高效离子色谱法(HPIC)、离子排斥色谱法(HPIEC)、流动相离子色谱法(MPIC)。

其中HPIC的分离机制主要是离子交换,用于氟离子、氯离子、碳酸根离子、硫酸根离子、钠离子、铵根离子、钾离子、镁离子、钙离子、铁离子、锌离子等无机阴阳离子的分离测定。

HPIEC是利用离子排斥原理,用于有机酸和氨基酸等的分离测定。

MPIC是利用吸附和离子对的形成,主要用于疏水性阴阳离子以及金属络合物的分离测定。

2.离子色谱法的优点
(1)操作简便、快速
(2)灵敏度高
离子色谱法的测定范围通常为1~100000ug/L。

电导检测器对常见阴离子的检出限是<10ug/L,灵敏度更高地可达pg/L级。

(3)选择性好
(4)可多组分测定
现在能测定的无机阴阳离子及有机化合物等物质有200多种,且可同时测定多种离子化合物。

生活饮用水中阴离子的测定(离子色谱法)

生活饮用水中阴离子的测定(离子色谱法)利用离子色谱法测定生活饮用水中的氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐。

[方法]选用YSA-8阴离子色谱柱,1.20 mmol/L Na2CO3 - 3.0 mmol/L NaHCO3淋洗液,自动再生抑制器,直接进样进行分析。

[结果]方法的相关性好,r > 0.9990,各项目相对标准偏差(RSD)分别为;2.46、1.18、2.13、1.10,样品加标测定的平均回收率分别在;95.4%、96.5%、102.3%、97.4 %,与其国标方法测定结果比较,两种方法测定结果没有显著性差异,表明该方法精密度高、准确性好。

[结论]本方法线性范围广,测定结果准确,操作简便,尤其适用于大批样品多项目的测定。

我国生活饮用水卫生标准(GB5749-85)对生活饮用水水质标准及检验项目有明确规定,生活饮用水中的氟化物(F-)、氯化物(CL-)、硝酸盐(NO3-)和硫酸盐(SO42-)含量是判断水质是否合格的重要指标,国标检验方法对F-、CL-、NO3-、SO42-阴离子的测定,分别使用电极法、滴定法和分光光度法,操作步骤多,尤其是在大批样品测定时,耗时较多。

随着高性能离子色谱柱的开发,离子色谱法可用于生活饮用水中多种阴离子的同时分析,具有简单、快速和灵敏度高等优点,是光度法等其它方法无法比拟的。

本文用抑制型阴离子色谱法,以碳酸钠和碳酸氢钠为淋洗液,对18份生活饮用水中的F-、CL-、NO3-、SO42-进行了测定。

方法具有良好的精密度,测定结果与国标方法结果比较,无显著性差异。

1. 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 CIC-100 型离子色谱仪, YSA-8 阴离子色谱柱,自动再生抑制器,HW-2000色谱工作站。

1.1.2 脱气装置抽滤瓶真空泵1.1.3 DDS-11A型电导仪,实验用水电导率< 1.0 u s .cm-11.1.4 碳酸钠、碳酸氢钠(优级纯)1.1.5 1.00 mg/ml 氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐标准储备液1.2 色谱条件1.2.1 YSA-8 阴离子色谱柱,电导检测器。

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