实验7 离子色谱法测定水中阴离子
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
用颗粒极细的高效固定 相的柱色谱分离技术。对样品的适用性 广，不受分析对象挥发性和热稳定性的限制。
不同点：固定相的性质不同。离子交换色谱法是流动相中的 被分离离子与作为固定相的离子交换剂上的平衡离子进行可逆 交换时，对交换剂的基本离子亲和力大小的不同，从而达到分离。 键合相色谱法是将类似于气相色谱中的固定液的液体通过化学 反应键合到硅胶表面，从而形成固定相。 （2）测定阴离子的方法有哪些？试比较它们各自的特点。 答:传统化学方法测定阴离子主要利用化学反应及现象。
不同阴离子（F-,Cl-，NO2-,NO3-等）与阴离子树脂之间亲和力 不同，其在树脂上的保留时间不同，从而达到分离的目的。 （3）检测：电导检测器
根据离子色谱峰的峰高和峰面积对样品中的阴离子进行定性和 定量分析。 三 仪器与试剂 仪器：离子色谱仪；732 型强酸 Metrosep A SUPP 5100 阴离子分析 色谱柱。Metrosep A SUPP 4/5 guard 阴离子分析色谱保护柱；超声 波发生器；真空过滤装置；1mL、10mL 注射器各一支；0.20 微米、0.45
5
4
仪器多。 仪器分析：离子色谱法利用流动相中的被分离离子与作为固定
相的离子交换剂上的平衡离子进行可逆交换时，对交换剂的基本 离子亲和力大小的不同，从而达到分离。可以一台仪器同时测定 样品中的多种阴离子、连续测定多个样品，并且结果与传统方法 基本一致。可见离子色谱法测定湖水中的氟离子、氯离子、硝酸 根和硫酸盐，方法简便快捷省时，选择性好、灵敏度高、准确性 高、稳定性好，有一定的实用性。 （3）简述抑制器的作用。 答：抑制器安装于检测器之前，中和水中的 OH-，降低了背景电 导和减少噪音；提供 H+,将盐转化为酸，提高待测离子的电导率，放 大检测信号，从而提高灵敏度。
实验 7 离子色谱法测定水中阴离子
一 实验目的 （1）掌握离子色谱法分析的基本原理。 （2）掌握离子色谱仪的组成及基本操作技术。 （3）掌握常见阴离子的测定方法。 （4）掌握离子色谱的定性和定量分析方法。 二 实验原理 （1）进样：样品环进样 （2）分离：离子交换分离
离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分 布有固 定的带电荷的基团和能离解的离子。当样品进入离子交换色 谱柱后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子连续 进行可逆性交换，最后达到平衡。
1
微米水相微孔过滤膜。
试剂： NaF 、 KCl 、 NaNO2 、 NaNO3 均为优级纯；超纯水。 四 实验步骤
（1）准备浓度分别为 10ppm，20ppm，30ppm 和未知浓度的试样各一
份。(含 KCl,NaNO3) （2）设置仪器参数：淋洗液流量 1.2ml/min,数据采集时间 10min.
Cl¯线性回归方程：y=0.034X+0.032
NO3¯线性回归方程：y=0.020X+0.027 （3）计算水样中被测阴离子的含量。
答： Cl¯： y=0.8383 x=23.71mg/l
3
NO3¯： y=0.5215 x=24.73mg/l 六 注意事项 （1）淋洗液必须先进行超声脱气处理。 （2）所有进样液体必须经过微孔滤膜过滤。 七 思考题 （1）比较离子色谱法和键合相色谱法的异同点。 答： 相同点:属于高效液相色谱法，采用液体作为流动相，并采
1、指示剂法：如氢氧根使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基 橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。
2、沉淀法：如溴离子、碘离子用银离子检验分别生成溴化银、 碘化银沉淀，硫酸根与钡离子生成硫酸钡沉淀。
3、生成气体法：如硝酸根的浓溶液中加入铜片、浓硫酸加热 放出棕红色气体。存在准备工作繁琐、灵敏度差，耗时长、药品
20ppm
Cl-
4.147
0.7024
NO3-
6.910
0.4355
30ppm
Cl-
4.143
1.0564
未知
NO3未知
6.903 4.147
0.6490 0.8383
未知
6.913
0.5215
（1）根据标准试样和样品试样色谱图中色谱峰的保留时间，确定被
源自文库
2
分析离子在色谱图中的位置 答：由上表可知，色谱图中在 4.147min 出现的离子是 Cl¯，6.913min 出现的离子是 NO3¯。 （2）绘制标准曲线，拟合线性回归方程。
（3）用注射器注入 10ppm 的溶液进入离子色谱仪并观察色谱图，一
段时间后记下相关数据，依次进行其他浓度试样的检测。(注意试液
装入前清洗三次，最后抽取时无气泡）
（4）绘制标准曲线。
五 结果处理
数据记录
溶液
离子
出峰时间/min
峰面积
10ppm
Cl-
4.137
0.3766
NO3-
6.887
0.2363
不同点：固定相的性质不同。离子交换色谱法是流动相中的 被分离离子与作为固定相的离子交换剂上的平衡离子进行可逆 交换时，对交换剂的基本离子亲和力大小的不同，从而达到分离。 键合相色谱法是将类似于气相色谱中的固定液的液体通过化学 反应键合到硅胶表面，从而形成固定相。 （2）测定阴离子的方法有哪些？试比较它们各自的特点。 答:传统化学方法测定阴离子主要利用化学反应及现象。
不同阴离子（F-,Cl-，NO2-,NO3-等）与阴离子树脂之间亲和力 不同，其在树脂上的保留时间不同，从而达到分离的目的。 （3）检测：电导检测器
根据离子色谱峰的峰高和峰面积对样品中的阴离子进行定性和 定量分析。 三 仪器与试剂 仪器：离子色谱仪；732 型强酸 Metrosep A SUPP 5100 阴离子分析 色谱柱。Metrosep A SUPP 4/5 guard 阴离子分析色谱保护柱；超声 波发生器；真空过滤装置；1mL、10mL 注射器各一支；0.20 微米、0.45
5
4
仪器多。 仪器分析：离子色谱法利用流动相中的被分离离子与作为固定
相的离子交换剂上的平衡离子进行可逆交换时，对交换剂的基本 离子亲和力大小的不同，从而达到分离。可以一台仪器同时测定 样品中的多种阴离子、连续测定多个样品，并且结果与传统方法 基本一致。可见离子色谱法测定湖水中的氟离子、氯离子、硝酸 根和硫酸盐，方法简便快捷省时，选择性好、灵敏度高、准确性 高、稳定性好，有一定的实用性。 （3）简述抑制器的作用。 答：抑制器安装于检测器之前，中和水中的 OH-，降低了背景电 导和减少噪音；提供 H+,将盐转化为酸，提高待测离子的电导率，放 大检测信号，从而提高灵敏度。
实验 7 离子色谱法测定水中阴离子
一 实验目的 （1）掌握离子色谱法分析的基本原理。 （2）掌握离子色谱仪的组成及基本操作技术。 （3）掌握常见阴离子的测定方法。 （4）掌握离子色谱的定性和定量分析方法。 二 实验原理 （1）进样：样品环进样 （2）分离：离子交换分离
离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分 布有固 定的带电荷的基团和能离解的离子。当样品进入离子交换色 谱柱后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子连续 进行可逆性交换，最后达到平衡。
1
微米水相微孔过滤膜。
试剂： NaF 、 KCl 、 NaNO2 、 NaNO3 均为优级纯；超纯水。 四 实验步骤
（1）准备浓度分别为 10ppm，20ppm，30ppm 和未知浓度的试样各一
份。(含 KCl,NaNO3) （2）设置仪器参数：淋洗液流量 1.2ml/min,数据采集时间 10min.
Cl¯线性回归方程：y=0.034X+0.032
NO3¯线性回归方程：y=0.020X+0.027 （3）计算水样中被测阴离子的含量。
答： Cl¯： y=0.8383 x=23.71mg/l
3
NO3¯： y=0.5215 x=24.73mg/l 六 注意事项 （1）淋洗液必须先进行超声脱气处理。 （2）所有进样液体必须经过微孔滤膜过滤。 七 思考题 （1）比较离子色谱法和键合相色谱法的异同点。 答： 相同点:属于高效液相色谱法，采用液体作为流动相，并采
1、指示剂法：如氢氧根使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基 橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。
2、沉淀法：如溴离子、碘离子用银离子检验分别生成溴化银、 碘化银沉淀，硫酸根与钡离子生成硫酸钡沉淀。
3、生成气体法：如硝酸根的浓溶液中加入铜片、浓硫酸加热 放出棕红色气体。存在准备工作繁琐、灵敏度差，耗时长、药品
20ppm
Cl-
4.147
0.7024
NO3-
6.910
0.4355
30ppm
Cl-
4.143
1.0564
未知
NO3未知
6.903 4.147
0.6490 0.8383
未知
6.913
0.5215
（1）根据标准试样和样品试样色谱图中色谱峰的保留时间，确定被
源自文库
2
分析离子在色谱图中的位置 答：由上表可知，色谱图中在 4.147min 出现的离子是 Cl¯，6.913min 出现的离子是 NO3¯。 （2）绘制标准曲线，拟合线性回归方程。
（3）用注射器注入 10ppm 的溶液进入离子色谱仪并观察色谱图，一
段时间后记下相关数据，依次进行其他浓度试样的检测。(注意试液
装入前清洗三次，最后抽取时无气泡）
（4）绘制标准曲线。
五 结果处理
数据记录
溶液
离子
出峰时间/min
峰面积
10ppm
Cl-
4.137
0.3766
NO3-
6.887
0.2363