实验:水中铬的测定
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水中铬的测定
——二苯碳酰二肼分光光度法
1目的
1.1掌握六价铬和总铬的测定方法;
1.2熟练应用分光光度计。
1.3掌握关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。
2意义
铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬,自然中的铬常以元素或三价状态存在,水中的铬有三价、六价两种价态。
三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为,六价铬的毒性强,更易为人体吸收而且可在体内蓄积,饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏;铬累积于鱼体内,也可使水生生物致死,抑制水体的自净作用;用含铬的水灌溉农作物,铬可富积于果实中。
3原理
废水中铬的测定常用分光光度法,是在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
4仪器
4.1分光光度计,比色皿(1cm、3cm)。
4.2 50mL具塞比色管,移液管,容量瓶等。
5试剂
5.1(1+1)硫酸。
5.2(1+1)磷酸。
5.3铬标准贮备液:称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升贮备液含0.1000mg六价铬。
5.4铬标准使用液:吸取10.00mL铬标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。然后再从配置好的溶液中取出10毫升于100毫升容量瓶中,每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。
5.5 二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳酰二肼(简称DPC,C13H14N4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀,贮于棕色瓶内,置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。
6测定步骤
6.1标准曲线的绘制:取9个50mL容量瓶,依次加入0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液,用水稀释至40ml,加入1+1硫酸0.5mL 和1+1磷酸0.5mL,摇匀。加入2mL显色剂溶液,摇匀,定容。显色10min后,于540nm波长处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
6.2水样的测定:取适量无色透明或经预处理的水样于50mL容量瓶中,用水稀释40ml,加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL,摇匀。加入2mL显色剂溶液,摇匀,定容。显色10min后,于540nm波长处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+
含量。
7 计算
式中:m——从标准曲线上查得的Cr6+量(μg);
V——水样的体积(mL)。