废水中铬含量的测定
工业废水中六价铬的测定实验报告
工业废水中六价铬的测定实验报告一、引言在工业生产过程中，废水排放是一种普遍存在的问题。
废水中含有大量的有害物质，其中六价铬是一种常见的重金属。
六价铬对人体和环境都具有较大的危害性，因此测定工业废水中六价铬的浓度非常重要。
二、实验目的本实验旨在建立一种准确并高效的测定工业废水中六价铬浓度的方法。
三、实验原理本实验采用二氧化铬法测定六价铬浓度。
在酸性条件下，六价铬与二氧化铬反应生成三价铬，反应方程式如下：6Cr(VI) + 14H+ + 3H2O2 → 6Cr(III) + 11H2O + 3O2通过检测反应产生的氧气的体积，可以计算得出六价铬的浓度。
四、实验步骤1.取一定量的工业废水样品，加入适量酸溶液调节pH值为2左右。
2.分别取三个试管，分为试验组和对照组。
对照组不加入废水样品，用蒸馏水代替。
3.将试验组和对照组分别加入适量的二氧化铬试剂，并加入相同量的硫酸溶液。
4.等待反应一段时间后，测量试管中气泡的体积，并记录下来。
5.根据实验结果计算出六价铬的浓度。
五、实验结果和分析经过实验测量，得到了以下数据：试管编号试管1（试验组）试管2（试验组）试管3（对照组）气泡体积20 mL 18 mL 4 mL根据实验原理中的反应方程式，可以计算出六价铬的浓度。
以试管3中气泡的体积为对照组的基准，可以通过比较试管1和试管2中气泡的体积差异来确定六价铬的浓度。
根据实验数据分析，试管1中气泡的体积比试管3增加了16 mL，而试管2中气泡的体积比试管3增加了14 mL。
由此可以推算出六价铬的浓度。
根据计算得出的浓度值，可以判断工业废水中六价铬的污染程度。
如果浓度超过一定的临界值，就需要采取相应的处理措施来降低废水的六价铬含量。
六、实验总结本实验采用二氧化铬法测定了工业废水中六价铬的浓度。
通过实验得到的数据计算，可以获得工业废水中六价铬的具体浓度值。
根据浓度值的大小，可以判断工业废水的污染程度，并采取相应的措施来处理废水。
污水中六价铬的测定实验报告
污水中六价铬的测定实验报告一、实验目的本实验旨在测定污水中六价铬的含量，了解污水中六价铬的污染程度，为环境保护和污水处理提供数据支持。
二、实验原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，其颜色的深浅与六价铬的含量成正比。
通过分光光度计在特定波长下测定吸光度，从而确定六价铬的含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器分光光度计比色皿移液管（1mL、5mL、10mL）容量瓶（50mL、100mL）玻璃棒烧杯（50mL、100mL）电子天平酸式滴定管2、试剂重铬酸钾（基准试剂）二苯碳酰二肼丙酮硫酸（1+1）磷酸（1+1）四、实验步骤1、标准溶液的配制准确称取 02829g 预先在 120℃干燥至恒重的重铬酸钾基准试剂，用水溶解后，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含 0100mg 六价铬。
分别吸取上述标准储备液 000mL、100mL、200mL、400mL、600mL、800mL、1000mL 于50mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
各容量瓶中六价铬的浓度分别为 000mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1200mg/L、1600mg/L、2000mg/L。
2、显色剂的配制称取 02g 二苯碳酰二肼，溶于 50mL 丙酮中，加水稀释至 100mL，摇匀。
此溶液避光保存，可使用一个月。
3、水样的预处理若水样浑浊或色度较深，先进行消解处理。
取适量水样于锥形瓶中，加入 5mL 硫酸（1+1）和 5mL 磷酸（1+1），摇匀。
加入 2mL 高锰酸钾溶液（40g/L），在电炉上加热至溶液近沸，保持微沸 10min，取下冷却。
加入 10%的尿素溶液 2mL，摇匀。
用亚硫酸钠溶液（200g/L）滴至溶液红色刚好褪去。
4、测定取 50mL 处理后的水样或标准溶液于 50mL 比色管中，加入 1mL硫酸（1+1）和 1mL 磷酸（1+1），摇匀。
加入 2mL 显色剂，摇匀。
水中铬的测定方法
水中铬的测定方法一、引言水中铬的测定是环境监测中的重要内容之一。
铬是一种常见的重金属，在自然界中广泛存在，但过量的铬对生态环境和人体健康都具有一定的危害性。
因此，准确测定水中铬的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
本文将介绍几种常用的水中铬的测定方法。
二、水中铬的测定方法1. 比色法比色法是一种简单、快速的测定水中铬含量的方法。
这种方法通常使用二苯基卡宾（DPC）或二苯基卡宾酸（DPC acid）作为显色剂。
DPC或DPC acid与铬络合生成紫色化合物，根据溶液的吸光度来确定铬的浓度。
比色法操作简便，但对样品的预处理要求较高，且在测定过程中容易受到其他物质的干扰。
2. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测定金属离子浓度的方法。
该方法通过测量金属离子吸收特定波长的光来确定其浓度。
对于铬的测定，常用的波长为357.9 nm。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好的优点，但需要专业仪器设备和操作技术，并且对样品的预处理要求较高。
3. 氧化还原法氧化还原法是一种常用的测定水中铬含量的方法。
该方法是通过将铬离子还原为Cr(III)或Cr(II)，然后使用一种指示剂进行滴定测定。
常用的还原剂有亚硫酸钠、硫酸亚铁等。
使用氧化还原法测定铬含量时，需要注意滴定剂的选择和使用条件的控制，以确保测定结果的准确性。
4. 电化学法电化学法是一种测定水中铬含量的常用方法之一。
该方法利用电化学原理，通过测量电流或电位的变化来确定铬离子的浓度。
常用的电化学方法包括极谱法、电位滴定法等。
电化学法具有灵敏度高、选择性好、分析速度快的优点，但需要专业设备和操作技术。
5. 分光光度法分光光度法是一种测定水中铬含量的常用方法。
该方法利用物质在特定波长下吸收或发射光线的特性来确定其浓度。
对于铬的测定，常用的分光光度法是二苯基卡宾法和邻硝基苯胺法。
分光光度法操作简便，但对样品的预处理要求较高。
三、总结水中铬的测定方法有比色法、原子吸收光谱法、氧化还原法、电化学法和分光光度法等多种。
废水中总铬含量的测定
2．指示原理
[Fe(C12H8N2)3] 3+ + e → Fe(C12H8N2)3] 2+
氧化态
还原态
浅蓝色
深红色
变色过程为
Fe(C12H8N2)3] 2+ 还原态 深红色
Cr2O72H+
Fe(C12H8N2)3] 2+ 还原态 深红色
[3F+ e(C12H8N2)3]
氧化态 浅蓝色
Fe 2+
+
3.褪色
加20%尿素1ml，再滴加0.5% NaNO到红色褪
去为无色，再震荡无气泡
NaNO2除尽
4.显色
转移洗涤到100ml容量瓶中，移取5ml二苯 胺基脲，边加边摇，并定容。
5.比色测OD值
λmax=540nm 比色皿厚度=2cm 0号管调零 平行条件ΔOD≤0.05
6.描点作图
OD
OD
A
标准溶液的ml数
5.比色测OD值
λmax=540nm 比色皿厚度=2cm 0号管调零 平行条件ΔOD≤0.05
五.计算
A×K×1000 总Cr（mg/l）= ——————
V试
A—测定OD值相当的标准溶液的体积（ml）； K—标准溶液的浓度 mgCr/ml。
K=0.01mgCr/ml
6.描点作图
OD
OD
A
标准溶液的ml数
3.氧化
加50ml蒸馏水，1∶1 H2SO4 0.5ml （10滴），1∶1H3PO40.5ml（10滴）， 加热微沸，加4滴0.5% KMnO4煮沸3分 钟不褪色，取下冷却。
3.褪色
加20%尿素1ml，再滴加0.5% NaNO到红色褪
资料：01 水中铬的测定步骤(六价和总量铬)
实验五水中铬的测定废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
一、实验目的和要求1、掌握六价铬和总铬的测定方法；熟练应用分光光度计。
2、预习第二章第六节关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。
二、六价铬的测定（一）、仪器1.分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。
2.50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。
（二）、试剂1.丙酮。
2.（1＋1）硫酸。
3.（1＋1）磷酸。
4.0.2％（m/V）氢氧化钠溶液。
5.氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。
将以上两溶液混合。
6.4％（m/V）高锰酸钾溶液。
7.铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100μg 六价铬。
8.铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。
使用当天配制。
9.20％（m/V）尿素溶液。
10.2％（m/V）亚硝酸钠溶液。
11.二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
（三）、测定步骤1.水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。
即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
工业废水中六价铬的测定实验报告
工业废水中六价铬的测定实验报告工业废水中六价铬的测定实验报告一、实验目的通过本实验的开展，旨在探究工业废水中六价铬的测定方法，进一步加深我们对六价铬的认识，并掌握相关实验技能，为环境监测和废水处理提供有力的支持。
二、实验原理工业废水中常含有六价铬，对环境和生态造成严重的污染。
因此，准确测定工业废水中六价铬的含量成为重要的环境监测指标之一。
本实验采用硫酸亚铁滴定法来测定工业废水中六价铬的含量。
实验原理如下：六价铬（Cr^6+）和硫酸亚铁（Fe^2+）在酸性条件下反应生成三价铬（Cr^3+）和Fe^3+离子。
反应的化学方程式如下：Cr^6+ + 6Fe^2+ +14H^+ → Cr^3+ + 6Fe^3+ +7H2O根据该反应，可以用硫酸亚铁溶液对六价铬进行滴定，测定废水样品中的六价铬含量。
三、实验步骤1.将废水样品标定容量取5 mL，转移到锥形瓶中。
2.加入10 mL浓硫酸，并加热至沸腾。
3.加入过量硝酸，将六价铬还原为三价铬。
4.用蒸馏水将溶液稀释至刻度，并摇匀。
5.取25 mL稀释溶液放入滴定瓶中。
6.加入1 mL硫酸亚铁指示剂，并进行滴定，记录滴定用量。
7.根据滴定用量计算工业废水中六价铬的含量。
四、实验结果与分析经过实验，我们得到了废水样品滴定的结果数据，并计算出了废水中六价铬的含量。
根据实验数据，我们可以得到废水中六价铬的含量是X mg/L。
通过对实验结果的分析，我们可以进一步了解六价铬的分布情况。
五、实验总结通过本次实验，我们了解了工业废水中六价铬的测定方法及其原理，掌握了硫酸亚铁滴定法的操作技能。
同时，我们也意识到六价铬对环境和生态系统的危害，加深了我们对环境保护的重要性的认识。
这次实验还存在一些不足之处，例如实验中对废水样品的采集和处理过程需要更加谨慎，以确保实验结果的准确性。
在今后的学习和实践中，我们将进一步完善实验操作技能，并且提高环境保护意识，为构建美丽中国贡献自己的力量。
六、参考文献[1] XX大学化学实验指导书[2] XX教授讲义、课件[3] XX化学杂志，20XX年XX期。
hj_757-2015水质_铬的测定_火焰原子吸收分光光度法_解释说明
hj 757-2015水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法解释说明1. 引言1.1 概述本文将对hj 757-2015水质中铬的测定方法进行详细说明，重点介绍了火焰原子吸收分光光度法的原理和应用。
水质中铬的测定是环境监测和水处理领域中一个重要的内容，准确地测定铬的含量对于评估水体污染程度和制定相应的处理方案具有重要意义。
1.2 文章结构本文分为引言、正文、铬的测定方法、火焰原子吸收分光光度法和结论共五个部分。
在正文部分将对"铬的测定方法"进行详述，包括常见的物理化学分析方法以及其优缺点；在"火焰原子吸收分光光度法"一节，则会着重介绍其基本原理、仪器设备、实验步骤以及结果解读等内容。
最后，在结论部分将总结所述，并对未来研究发展提出展望。
1.3 目的本文旨在提供一个全面且清晰地介绍hj 757-2015水质铬的测定中火焰原子吸收分光光度法的文章，帮助读者了解铬的测定方法以及火焰原子吸收分光光度法在水质分析中的应用。
通过对该方法的介绍，读者可以更好地理解并掌握该技术的实施步骤和结果解读，从而为水质监测与处理提供有效的参考依据。
同时，本文也旨在促进相关领域内的研究进展，拓宽相关学科领域人员的知识面。
2. 正文在水质检测中，测定铬的含量是非常重要的一项指标。
铬是一种常见的金属元素，在自然界中广泛存在，并且与许多工业活动和污染源有关。
过量的铬污染会对环境和人体健康造成严重影响，因此准确地测定铬含量具有重要意义。
为了准确测定水样中的铬含量，科学家们发展出了多种分析方法，其中火焰原子吸收分光光度法是一种常用且可靠的方法。
该方法基于原子吸收光谱仪对样品中的原子进行分析和检测。
火焰原子吸收分光光度法主要包括以下步骤：首先，需要将水样预处理，通常是通过过滤、蒸发等方法去除悬浮物和有机物质。
然后，取得经过预处理的水样，并使用适当的试剂进行化学反应，使得溶液中的铬离子与试剂生成特定化合物。
原子吸收光谱法测定工业废水中总铬的含量
原子吸收光谱法测定工业废水中总铬的含量摘要：为了对原子吸收法测定废水中总铬的方法进行优化，文章通过实验研究，以工业废水为水样，对仪器工作条件和操作参数进行了优化，确定了原子吸收法测定工业废水中总铬含量的最佳分析条件,验证了经优化后的方法的准确度和精密度。
关键词：工业废水；原子吸收法；铬含量铬是一种普遍存在的污染物,主要来源于电镀、冶炼、制革、制药及铬矿石的开采等。
目前，在测定废水总铬的方法中，火焰原子吸收法具有灵敏度高、准确度好等优点，是首选方法。
但这种测定方法在测定过程中容易受水样的前处理及仪器最佳操作参数的选择影响，只有做好测定分析过程中操作参数的控制，才能获得准确的测定结果。
1.实验部分1.1 主要仪器与试剂仪器:美国热电iCE3500；北京莱伯泰科微控数显电热板EH45B。
试剂:国家标准样品铬1000mg/mL(国家有色金属及电子材料分析测试中心)，介质为H20；Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn混合液(浓度:100ug/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心)，介质为1.5mol/LHN03；超纯水(电阻≥18.2MΩ•cm)；优级纯氯化铵；优级纯盐酸；10%氯化铵溶液；3mol/LHCl。
1.2 仪器工作条件为优化测定方法，提高测定结果准确性，仪器选择的工作条件如下：波长357.9nm，灯电流12mA，光谱通带宽0.5nm，燃烧器高度8mm，空气流量5L/min，乙炔流量1.4L/min。
1.3 实验方法1.试样前处理。
将采集的制革废水加人浓HN03进行酸化处理，以保持样品的稳定性。
取50ml水样放人250ml锥形瓶中，加人10ml硝酸，在电热板上加热消解(230℃)。
蒸至10ml左右，加人2mlH202，继续消解，直至1ml左右。
取下冷却，加水溶解残渣，加人10%氯化铵溶液2ml和3mol/LHCl1Oml，定容至50ml。
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废水中铬的测定
实验目的
(1)进一步熟悉分光光度计和原子吸收分光光度计的基本结构及使用。
(2)掌握分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水水中铬含量的原理及方法。
(3)对两种方法的特点、优劣和适用性进行比较。
分光光度法
实验原理
1．六价铬的测定：在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。
2．总铬的测定：水样中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显色，测定含量。
主要仪器及试材
1．主要仪器
(1) 紫外可见分光光度计。
(2) 50 ml比色管。
(3) 150 ml锥形瓶
2．试剂
（1）二苯碳酰二肼溶液溶解1.20 g二苯碳酰二肼于100 ml的95％乙醇中，一边搅拌，一边加入400 ml（1＋9）硫酸，存于冰箱中，可用1个月。
（2）（1＋9）硫酸。
（3）铬标准储备液溶解141.4 mg预先在105－110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000 ml 容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0μg六价铬。
（4）铬标准溶液吸取20.00 ml储备液至1000 ml容量瓶中，加水稀释至标线。
此液每毫升含1.00μg六价铬，临用配制。
（5）（1＋1）硫酸。
（6）（1＋1）磷酸。
（7）4% 高锰酸钾溶液。
（8）20% 尿素溶液。
（9）2% 亚硝酸钠溶液。
实验方法与步骤
1．六价铬的测定
（1）吸取50.00 ml水样，（若浓度太高，移入少许水样，用水稀释至50.00 ml），置于50 ml比色管中，如果水样混浊可过滤后测定。
（2）依次吸铬标准溶液（1.00μg /ml） 0 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml及10.00 ml，至50 ml比色管中，加水至标线。
（3）水样管及标准管中各加2.5 ml二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置10 min，目视比色，如用分光光度计，则于540 nm波长、3 cm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。
2．总铬的测定
（1）取50.00 ml摇匀的水样置于150 ml锥形瓶中，加几粒玻璃珠，调节pH值为7。
（2）取铬标准溶液(1.00μg /ml) 0 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml及10.00 ml，置于锥形瓶中，加水至体积为50 ml，各加入几粒玻璃珠。
（3）向水样和标准系列中加0.5 ml（1＋1）硫酸，0.5 ml (1+1)磷酸，加2滴4%高锰酸钾溶液。
如紫红色褪去，则应添加高锰酸钾溶液至保持红色，加热煮沸，直到溶液体积约剩20 ml为止。
（4）冷却后，向各瓶中加1 ml 20%尿素溶液，然后用滴管加2%亚硝酸钠溶液，每加1滴充分摇动，直至紫色刚好褪去为止。
（5）稍停片刻，待瓶中不再冒气泡后，将溶液转移到50 ml比色管中，用水稀释至标线。
（6）加入2.5 ml二苯碳酰二肼溶液，充分摇匀，放置10 min。
（7）用3 cm比色皿，在540 nm波长处，以试剂空白作参比，测定吸光度，绘制标准曲线，并从铬标准曲线上查得水样含铬的微克数。
原子吸收分光光度法
实验原理
原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对待测元素的特征谱线的吸收作用进行定量分析的一种方法。
溶液中的铬离子在火焰温度下转变为基态铬原子蒸气，对357.9 nm产生吸收。
在一定条件下，吸光度与试液中铬的浓度成正比。
实验条件
原子吸收分光光度法：波长：357.9 nm；灯电流：15 mA；狭缝宽度、燃烧器高度、乙炔流量和空气流量自调。
实验步骤
1.原子吸收分光光度法：
(1)采样：
于采样现场随机采取水样，装入聚乙烯瓶或玻璃瓶中，用HNO3调酸度使pH＜2，带回实验室后处理。
(2)水样品处理（消解）：
取100ml水样于200ml烧杯中，加入5mL浓HNO3，在电热板上加热，保持水样不沸腾，蒸至约10ml左右时，冷却；再加入5mL HNO3和2mL高氯酸（缓慢滴加），继续加热至近干；冷却后，用0.2% HNO3溶解残渣，过滤，滤液用去离子水或0.2%HNO3定容于100ml 容量瓶中，待用。
(3)仪器调试：
调节原子吸收分光光度计，波长在357.9 nm，调节狭缝宽度和燃烧器高度，使空心阴极灯光斑通过蓝亮色部分，使达到最佳工作状态。
(4)标准曲线制作：
准确移取浓度为50 μg · mL-1的标准使用液Ⅰ各0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mL 于50mL容量瓶中，分别加人10%氯化铵溶液2.5mL和(1+1)盐酸溶液5.00mL，用去离子水定容后摇匀。
配制成铬浓度分别为0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mg· L-1的标准溶液系列。
用去离子水调节仪器的零点后，按从稀到浓的顺序吸入标准溶液，测定相应的吸光度值。
再重复一次。
两次吸光度值之差不应超过2%。
用减去空白的吸光度与相对应的铬标准溶液的浓度（mg· L-1）绘制工作曲线。
(5)样品测定：
取5mL水样于50mL比色管中，加入10%NH4Cl l.00mL，用蒸馏水或0.2%HNO3定容。
按照已优化的仪器条件测定试样的吸光度，扣除空白吸光度后，从校准曲线上查出试样中铬的浓度。
每测定10个样品要进行一次仪器零点校正，并吸入一定浓度的标准溶液检查灵敏度是否发生了变化。
2. 高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼分光光度法：
(1) 采样：
于采样现场随机采取水样，装入玻璃瓶中，加入6mol· L-1氢氧化钠溶液数滴，至pH=8~9，带回实验室后处理。
(2) 样品预处理：
①对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可以直接用高锰酸钾氧化后比色测定；
②样品中含有大量有机物时，采用硝酸-硫酸消解：
取50.00mL水样于150mL锥形瓶中，加入5mL浓硝酸和3mL（1+1）硫酸，加入几粒玻璃珠，盖上表面皿，于电热板上加热蒸发至冒白烟，如溶液仍有色，可补加5mL浓硝酸，继续加热至溶液澄清，冷却。
③对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
(3) 高锰酸钾氧化：
取50.0mL清洁水样或经预处理的水样于150mL锥形瓶中，用(1+1)氨水和(1+1)硫酸调节pH至6～8，加入几粒玻璃珠，加入0.5mL (1+1)硫酸、0.5mL (1+1)磷酸，摇匀。
加入4%的高锰酸钾溶液2滴，如紫色消退，则再滴入高锰酸钾溶液2滴，保持溶液紫红色。
加热煮沸至溶液体积约为20mL。
取下冷却，加入1mL 20%的尿素溶液，摇匀。
用滴管滴加2%的亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾紫红色恰好褪去，稍停片刻，待溶液中气泡逸出，转移入50mL比色管中，定容，供测定。
(4) 标准曲线制作：
取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL 铬标准使用液Ⅱ，用去离子水稀释定容，加入2mL二苯碳酰二肼溶液，摇匀。
5～10min后，于540nm波长处，用1cm比色皿，以去离子水为参比，测定吸光度并做空白校正。
以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
(6)样品测定：
取适量（含Cr6+少于50µg）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用去离子水稀释定容，以下步骤同标准溶液测定。
进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。