分析化学第六版仪器分析课后答案李发美
第十一章紫外-可见分光光度法思考题和习题 1.名词解释:吸光度、透光率、吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数)、发色团、助色团、红移、蓝移。
2.什么叫选择吸收?它与物质的分子结构有什么关系?物质对不同波长的光吸收程度不同,往往对某一波长(或波段)的光表现出强烈的吸收。
这时称该物质对此波长(或波段)的光有选择性的吸收。
由于各种物质分子结构不同,从而对不同能量的光子有选择性吸收,吸收光子后产生的吸收光谱不同,利用物质的光谱可作为物质分析的依据。
3.电子跃迁有哪几种类型?跃迁所需的能量大小顺序如何?具有什么样结构的化合物产生紫外吸收光谱?紫外吸收光谱有何特征?电子跃迁类型有以下几种类型:ζ→ζ*跃迁,跃迁所需能量最大; n →ζ*跃迁,跃迁所需能量较大,π→π*跃迁,跃迁所需能量较小;n→ π*跃迁,所需能量最低。
而电荷转移跃迁吸收峰可延伸至可见光区内,配位场跃迁的吸收峰也多在可见光区内。
分子结构中能产生电子能级跃迁的化合物可以产生紫外吸收光谱。
紫外吸收光谱又称紫外吸收曲线,是以波长或波数为横坐标,以吸光度为纵坐标所描绘的图线。
在吸收光谱上,一般都有一些特征值,如最大吸收波长(吸收峰),最小吸收波长(吸收谷)、肩峰、末端吸收等。
4.Lambert-Beer 定律的物理意义是什么?为什么说 Beer 定律只适用于单色光?浓度 C 与吸光度 A 线性关系发生偏离的主要因素有哪些?朗伯-比耳定律的物理意义:当一束平行单色光垂直通过某溶液时,溶液的吸光度 A 与吸光物质的浓度 c 及液层厚度 l 成正比。
Beer 定律的一个重要前提是单色光。
也就是说物质对单色光吸收强弱与吸收光物质的浓度和厚度有一定的关系。
非单色光其吸收强弱与物质的浓度关系不确定,不能提供准确的定性定量信息。
浓度 C 与吸光度 A 线性关系发生偏离的主要因素(1)定律本身的局限性:定律适用于浓度小于 0.01 mol/L 的稀溶液,减免:将测定液稀释至小于 0.01 mol/L 测定(2)化学因素:溶液中发生电离、酸碱反应、配位及缔合反应而改变吸光物质的浓度等导致偏离 Beer 定律。
减免:选择合适的测定条件和测定波长(3)光学因素:非单色光的影响。
减免:选用较纯的单色光;选max 的光作为入射光杂散光的影响。
减免:选择远离末端吸收的波长测定散射光和反射光:减免:空白溶液对比校正。
非平行光的影响:减免:双波长法(4)透光率测量误差:减免:当± 0.002<ΔT< ± 0.01 时,使 0.2<A<0.7 当ΔT< 0.0001 时,使0.2<A<2.05.紫外-可见分光光度计从光路分类有哪几类?各有何特点? (1)单光束分光光度计。
(2)双光束分光光度计。
(3)双波长分光光度计。
(4)双重单色器分光光度计。
(5)配置光多道二极管阵列检测器的分光光度计 6.简述紫外-可见分光光度计的主要部件、类型及基本性能。
紫外-可见分光光度计的基本结构是由五个部分组成:即光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统。
1.光源:常用的光源有热辐射光源和气体放电光源两类。
热辐射光源用于可见光区,如钨丝灯和卤钨灯;气体放电光源用于紫外光区,如氢灯和氘灯。
2.单色器:单色器一般由入射狭缝、准光器(透镜或凹面反射镜使入射光成平行光)、色散元件、聚焦元件和出射狭缝1等几部分组成。
其核心部分是色散元件,起分光的作用,主要有棱镜和光栅。
3.吸收池:一般有石英和玻璃材料两种。
石英池适用于可见光区及紫外光区,玻璃吸收池只能用于可见光区。
4.检测器:常用的检测器有光电池、光电管和光电倍增管等。
5.信号指示系统:常用的信号指示装置有直读检流计、电位调节指零装置以及数字显示或自动记录装置等。
7.简述用紫外分光光度法定性鉴定未知物方法。
紫外分光光度法定性鉴定未知物的光谱依据是:吸收光谱的形状、吸收峰的数目和位置及相应的摩尔吸光系数,而最大吸收波长及相应的是定性分析的最主要参数。
(1)比较吸收光谱曲线法吸收光谱的形状、吸收峰的数目和位置及相应的摩尔吸光系数,是定性分析的光谱依据,而最大吸收波长相应的及是定性分析的最主要参数。
比较法有标准物质比较法和标准谱图比较法两种。
①. 标准物质比较法:利用标准物质比较,在相同的测量条件下,测定和比较未知物与已知标准物的吸收光谱曲线,如果两者的光谱完全一致,则可以初步认为它们是同一化合物。
②. 标准谱图比较法:利用标准谱图或光谱数据比较。
8.举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。
(1)如果一个化合物在紫外区没有吸收峰,而其中的杂质有较强的吸收,就可方便的检该化合物中是否含有微量的杂质。
主成分无吸收,杂质有吸收→直接考察杂质含量(2)如果一个化合物在紫外可见区有较强的吸收带,有时可用摩尔吸收系数来检查其纯度。
主成分强吸收,杂质无吸收 / 弱吸收→与纯品比E↓ 杂质强吸收 >> 主成分吸收→与纯品比E↑,光谱变形9.为什么最好在λmax 处测定化合物的含量?根据 Beer 定律,物质在一定波长处的吸光度与浓度之间有线性关系。
因此,只要选择一定的波长测定溶液的吸光度,即可求出浓度。
选被测物质吸收光谱中的吸收峰处,以提高灵敏度并减少测定误差。
被测物如有几个吸收峰,可选不易有其它物质干扰的,较高的吸收峰,最好是在λmax 处。
10.说明双波长消去法和系数倍率法的原理和优点。
怎样选择λ 1 和λ2? 11.说明导数光谱的特点。
(1)导数光谱的零阶光谱极小和极大交替出现,有助于对吸收曲线峰值的精确测定。
(2)零阶光谱上的拐点,在奇数阶导数中产生极值,在偶数阶导数中通过零。
这对肩峰的鉴别和分离很有帮助。
(3)随着导数阶数增加,极值数目增加(极值=导数阶数十 1),谱带宽度变小,分辨能力增高,可分离和检测两个或者以上重叠的谱带。
(4)分子光谱中。
往往由于相邻吸收带的重叠.使吸收曲线产生峰位移动,峰形不对称。
出现肩峰等现象、可因相邻吸收带的强弱差别不同,相隔距离远近以及相重叠的部分多少而变化,这冲变化,有时在吸收光谱曲线上的表现可以是很微弱而不易辨别的。
而在导数图上则有明显的表现。
12.以有机化合物的官能团说明各种类型的吸收带,并指出各吸收带在紫外-可见吸收光谱中的大概位置和各吸收带的特征。
(1)带: R 由含杂原子的不饱和基团的n →π*跃迁产生, C=O;如 C=N;—N=N—,λ200~400nm,其强度较弱ε<100。
(2)K 带:由共轭双键的π→ π*跃迁产生,如(—CH=CH—)n,—CH=C—CO—,其λ>200nm,ε>104。
(3)带: B 苯环本身振动及闭合环状共轭双键π-π*跃迁而产生的吸收带,是芳香族化合物的主要特征吸收带,λ256nm,其宽带,具有精细结构;ε~200。
(4)E 带:由苯环环形共轭系统的π→ π*跃迁产生,也是芳香族化合物的特征吸收带其中 E1 带 180nm,εmax>104 (常观察不到) 2 带 200nm,εmax=7000。
,E (5)电荷转移吸收带:有电子给予体和电子接受体的有机或无机化合物电荷转移跃迁。
其λ范围宽,ε>104。
(6)配位体场吸收带:配合物中心离子 d-d 或 f-f 跃迁产生。
可延伸至可见光区,ε<102。
13.安络血的摩尔质量为 236,将其配成每 100ml 含 0.4962mg 的溶液,盛于 1cm 吸收池中,在λmax 为 355nm 处测得 A 值为 0.557,试求安络血的 E1 cm 及ε值。
( E1 cm =1123,ε=2.65×104)1%1%21% A = E1cmClA 0.557 = = 1123 Cl 0.4962 × 10 3 × 1 M 1% 236 ε = E1cm = × 1123 =2.65 × 10 4 10 101% E1cm =14.称取维生素 C 0.05g 溶于 100ml 的 0.005mol/L 硫酸溶液中,再准确量取此溶液 2.00ml 稀释至 100ml,取此溶液于 1cm 吸收池中,λmax245nm 处测得 A 值为 0.551,在求试样中维生素 C 的百分含量。
( E1 cm 245nm=560)1%(98.39%)Cx =0.0500 × 2.00 = 0.00100 (g/100ml) 100 1% As = E1cm sCl = 560 × 0.00100 × 1 = 0.560 0.557 Cx A × 100% = x × 100% = × 100 Cs As 0.560(T2=77.46%,T3=46.48%,T4=36.00%)样 =15.某试液用 2.0cm 的吸收池测量时 T=60%,若用 1.0cm、3.0cm 和 4.0cm 吸收池测定时,透光率各是多少?由公式A = lg T = ECl l = 2.0cm, EC = lg T lg 0.60 = = 0.1109 l 2.0 l = 1.0cm, lg T1 = 0.1109 × 1 = 0.1109 T1 = 77.5% l = 3.0cm, lg T3 = 0.1109 × 3 = 0.3327 l = 4.0cm, lg T1 = 0.1109 × 4 = 0.4436溶液中 Fe3+的含量(mg/L)。
(10.07g/ml)1% A样 E1cmC样l C样 = 1% = A标 E1cmC标l C标T1 = 46.5% T4 = 36.0%16.有一标准 Fe3+溶液,浓度为 6g/ml,其吸光度为 0.304,而试样溶液在同一条件下测得吸光度为 0.510,求试样C样 =A样C标0.510 × 6.00 = = 10.1 g/ml = 10.1 (mg/L) A标 0.30417. 2.481mg 的某碱(BOH)的苦味酸(HA)盐溶于 100ml 乙醇中, 1cm 的吸收池中测得其 380nm 处吸光度为 0.598,将在已知苦味酸的摩尔质量为 229,求该碱的摩尔质量。
(已知其摩尔吸光系数ε为2×104) (M=619)BOH + HA → BA + H 2O% ε = E11cmM 10 0.598 229 1 + B × 3 2.481 × 10 × 1 102.00 × 10 4 = B = 602M = BOH = 602 + 17 = 619318.有一化合物在醇溶液中的λmax 为 240nm,其ε为 1.7×104 ,摩尔质量为 314.47。
《仪器分析》课后习题答案参考
《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1~4 略5.(1)pMg x=5.4(2)3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.(1)=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3(2) Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342,0.2383. 1.08 V,0.4V,7333 s4. Co先析出,阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi:0.283-0.190V(vs.SHE);-0.005 - -0.098(vs. Ag/AgCl)Cu:0.310-0.159V(vs.SHE);0.022 - -0.129(vs. Ag/AgCl)Ag:0.739-0.444V(vs.SHE);0.451 – 0.156(vs. Ag/AgCl)控制阴极电位大于0.310V(vs.SHE),可以使Ag分离,Cu2+和BiO+不能分离。
6 ,7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-,改变pH使副反应发生,故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章 伏安法和极谱分析法1~3 略4. 当pH=7时,当pH=5时,5. (1) 线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652(2)0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1~14 略15. 8.5%,20.6%,60.9%16. 2.15%,3.09%,2.75%,6.18%,85.84%17. (1)4.5, (2)48mL,(3)5.4min,(4)103,(5)1866,(6)1.07nm18. (1)8.6,(2)1.4419. (1)n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.(1)0.45 ,(2)7111121.(1)4,(2)4,(3),22. (1)3236,2898,2820,3261,(2)3054(3)0.33m第五章高效液相色谱法1~16 略17. 26.24%,27.26%18. 1600,6.7,7.3,1.1,0.8,7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099,2818,3394,595,1535,1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1~8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。
分析化学第六版仪器分析课后答案李发美
(11200,0.18m m;6790,0.29m m)n=5.54(()=6787 14V s速(4.0,10l)k='t R1.0V 0 = Fc t 0 = 50 × 1 . 0 = 50 ml k =K Vs Vm K =k Vm V 50 ≈ k 0 = 4 .0 × = 100 Vs Vs 2.0V R=t R F c=50×50=250m l 15.用一根 2 米长色谱柱将两种药物 A 和 B 分离,实验结果如下:空气保留时间 30 秒,A 与 B 的保留时间分别为 230 秒和 250 秒,B 峰峰宽为 25 秒。
求该色谱柱的理论塔板数,两峰的分离度。
若将两峰完全分离,柱长至少为多少?(1600,0.80,7m)L n n2L2t B2L.82即。
16.用一色谱柱分离 A、B 两组分,此柱的理论塔板数为 4200,测得 A、B 的保留时间分别为15.05min 及 14.82min。
(1)求分离度;(2)若分离度为 1.0 时,理论塔板数为多少?(0.25,67200)(1)由n=16(W A=W B= t R2)得W 2164200=0147 (得R1 2 n= 2n1R 2 R1 2=42001.02=672000.25 2 1 617试计算s1)U= +C U2.8518.在 2 米长的某色谱柱上,分析苯与甲苯的混合物,测得死时间为 0.20min,甲苯的保留时间为 2.10min 及半峰宽为 0.285cm,记录纸速为 2cm/min。
己知苯比甲苯先流出色谱柱,且苯与甲苯的分离度为 1.0。
求(1)甲苯与苯的分配系数比;苯的容量因子与保留时间;达到分离度为6σ时,(2)(3)柱长至少为多长?(α=1.15、k 苯 =8.3、t R苯 =1.86min、柱长至少为4.5m)(1)n甲苯=5.54(k甲苯=由R=1.0=t'R甲苯t0=t R甲苯 2 2.10 2 ) = 5.54 × ( ) = 1.2 ×103 W1/ 2 0.285 / 2 2.10 0.20 = 9.5 0.20n 4苯 = t0(12L2= 2L1.02即 4 19.(1)、它们得平均峰面积分别为 4.00、6.50、7.60、8.10 及 15.0。
分析化学(李发美,第六版,人卫出版)
教学大纲第一章绪论【基本内容】本章内容包括分析化学的任务和作用;分析化学的发展;分析化学的方法分类(定性分析、定量分析、结构分析和形态分析;无机分析和有机分析;化学分析和仪器分析;常量、半微量、微量和超微量分析;常量组分、微量组分和痕量组分分析);分析过程和步骤(明确任务、制订计划、取样、试样制备、分析测定、结果计算和表达);分析化学的学习方法。
【基本要求】了解分析化学及其性质和任务、发展趋势以及在各领域尤其是药学中的作用;分析方法的分类及分析过程和步骤。
第二章误差和分析数据处理【基本内容】本章内容包括与误差有关的基本概念:准确度与误差,精密度与偏差,系统误差与偶然误差;误差的传递和提高分析结果准确度的方法;有效数字及其运算法则;基本统计概念:偶然误差的正态分布和t分布,平均值的精密度和置信区间,显著性检验(t检验和F检验),可疑数据的取舍;相关与回归。
【基本要求】掌握准确度与精密度的表示方法及二者之间的关系,误差产生的原因及减免方法,有效数字的表示方法及运算法则;误差传递及其对分析结果的影响。
熟悉偶然误差的正态分布和t分布,置信区间的含义及表示方法,显著性检验的目的和方法,可疑数据的取舍方法,分析数据统计处理的基本步骤。
了解用相关与回归分析处理变量间的关系。
第三章滴定分析法概论【基本内容】本章内容包括滴定分析的基本概念和基本计算;滴定分析的特点,滴定曲线,指示剂,滴定误差和林邦误差计算公式,滴定分析中的化学计量关系,与标准溶液的浓度和滴定度有关的计算,待测物质的质量和质量分数的计算;各种滴定方式及其适用条件;标准溶液和基准物质;水溶液中弱酸(碱)各型体的分布和分布系数;配合物各型体的分布和分布系数;化学平衡的处理方法:质子平衡、质量平衡和电荷平衡。
【基本要求】掌握滴定反应必须具备的条件;选择指示剂的一般原则;标准溶液及其浓度表示方法;滴定分析法中的有关计算,包括标准溶液浓度的计算、物质的量浓度和滴定度的换算、试样或基准物质称取量的计算、待测物质质量和质量分数的计算;水溶液中弱酸(碱)和配合物各型体的分布和分布系数的含义及分布系数的计算;质子平衡的含义及其平衡式的表达。
分析化学(第六版)课后习题参考解答李发美
分析化学(第六版)课后习题参考解答李发美第二章误差和分析数据处理1、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差?如果是系统误差,请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差,并给出它们的减免方法。
答:①砝码受腐蚀:系统误差(仪器误差);更换砝码。
②天平的两臂不等长:系统误差(仪器误差);校正仪器。
③容量瓶与移液管未经校准:系统误差(仪器误差);校正仪器。
④在重量分析中,试样的非被测组分被共沉淀:系统误差(方法误差);修正方法,严格沉淀条件。
⑤试剂含被测组分:系统误差(试剂误差);做空白实验。
⑥试样在称量过程中吸潮:系统误差;严格按操作规程操作;控制环境湿度。
⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内:系统误差(方法误差);另选指示剂。
⑧读取滴定管读数时,最后一位数字估计不准:偶然误差;严格按操作规程操作,增加测定次数。
⑨在分光光度法测定中,波长指示器所示波长与实际波长不符:系统误差(仪器误差);校正仪器。
⑩在HPLC测定中,待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠系统误差(方法误差);改进分析方法11、两人测定同一标准试样,各得一组数据的偏差如下:①求两组数据的平均偏差和标准偏差;②为什么两组数据计算出的平均偏差相等,而标准偏差不等;③哪组数据的精密度高?解:①dd1d2d3dnnd10.24d20.24di210.2820.31n1②标准偏差能突出大偏差。
③第一组数据精密度高。
13、测定碳的相对原子质量所得数据:12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。
求算:①平均值;②标准偏差;③平均值的标准偏差;④平均值在99%置信水平的置信限。
解:①某某i12.0104n(某i某)20.0012n1②③n0.00038nu某tt④置信限=查表2-2,f9时,t0.013.25n=3.250.000380.001215、解:(本题不作要求)某146.20%0.4620某246.02%0.4602S1S20.08%0.0008SRS1S20.0008t 0.46200.643.490.000864f6428查表22得t0.05,82.306tt0.05,8,存在显著性差异。
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仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。
括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
分析化学第六版仪器分析课后参考答案李发美
第十一章紫外-可见分光光度法思考题和习题1.名词解释:吸光度、透光率、吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数)、发色团、助色团、红移、蓝移。
2.什么叫选择吸收?它与物质的分子结构有什么关系?物质对不同波长的光吸收程度不同,往往对某一波长(或波段)的光表现出强烈的吸收。
这时称该物质对此波长(或波段)的光有选择性的吸收。
由于各种物质分子结构不同,从而对不同能量的光子有选择性吸收,吸收光子后产生的吸收光谱不同,利用物质的光谱可作为物质分析的依据。
3.电子跃迁有哪几种类型?跃迁所需的能量大小顺序如何?具有什么样结构的化合物产生紫外吸收光谱?紫外吸收光谱有何特征?电子跃迁类型有以下几种类型:σ→σ*跃迁,跃迁所需能量最大;n→σ*跃迁,跃迁所需能量较大,π→π*跃迁,跃迁所需能量较小;n→π*跃迁,所需能量最低。
而电荷转移跃迁吸收峰可延伸至可见光区内,配位场跃迁的吸收峰也多在可见光区内。
分子结构中能产生电子能级跃迁的化合物可以产生紫外吸收光谱。
紫外吸收光谱又称紫外吸收曲线,是以波长或波数为横坐标,以吸光度为纵坐标所描绘的图线。
在吸收光谱上,一般都有一些特征值,如最大吸收波长(吸收峰),最小吸收波长(吸收谷)、肩峰、末端吸收等。
4.Lambert-Beer定律的物理意义是什么?为什么说Beer定律只适用于单色光?浓度C与吸光度A线性关系发生偏离的主要因素有哪些?朗伯-比耳定律的物理意义:当一束平行单色光垂直通过某溶液时,溶液的吸光度A与吸光物质的浓度c及液层厚度l成正比。
Beer定律的一个重要前提是单色光。
也就是说物质对单色光吸收强弱与吸收光物质的浓度和厚度有一定的关系。
非单色光其吸收强弱与物质的浓度关系不确定,不能提供准确的定性定量信息。
浓度C与吸光度A线性关系发生偏离的主要因素(1)定律本身的局限性:定律适用于浓度小于0.01mol/L的稀溶液,减免:将测定液稀释至小于0.01mol/L测定(2)化学因素:溶液中发生电离、酸碱反应、配位及缔合反应而改变吸光物质的浓度等导致偏离Beer定律。
(完整版)分析化学第六版课后答案及思考题
第二章 习 题1.已知分析天平能称准至±0.1mg ,要使试样的称量误差不大于0.1%,则至少要称取试样多少克?解:设至少称取试样m 克,由称量所引起的最大误差为±0.2mg ,则%100102.03⨯⨯-m≤0.1% m ≥0.2g答:至少要称取试样0.2g 。
2.某试样经分析测得含锰质量分数(%)为:41.24,41.27,41.23,41.26。
求分析结果的平均偏差、标准偏差和变异系数。
解: )(426.4123.4127.4124.41+++=x % = 41.25% 各次测量偏差分别是d 1=-0.01% d 2=+0.02% d 3=-0.02% d 4=+0.01%d)(401.002.002.001.01+++=∑==ndi ni % = 0.015% 14)01.0()02.0()02.0()01.0(1222212-+++-=∑==n di ni s %=0.018%CV=x S×100%=25.41018.0⨯100%=0.044%3.某矿石中钨的质量分数(%)测定结果为:20.39,20.41,20.43。
计算标准偏差s 及置信度为95%时的置信区间。
解:x =343.2041.2039.20++%=20.41% s=13)02.0()02.0(22-+%=0.02% 查表知,置信度为95%,n=3时,t=4.303 ∴ μ=(302.0303.441.20⨯±)% =(20.41±0.05)% 4.水中Cl -含量,经6次测定,求得其平均值为35.2 mg .L -1,s=0.7 mg .L -1,计算置信度为90%时平均值的置信区间。
解:查表得,置信度为90%,n=6时,t=2.015 ∴ μ=ntsx ±=(35.2±67.0015.2⨯)mg/L=(35.2±0.6)mg/L 5.用Q 检验法,判断下列数据中,有无舍去?置信度选为90%。
(人卫第六版)分析化学(李发美著)
(人卫第六版)分析化学(李发美著)第二章误差和分析数据处理1.标定浓度约为0.1mol·L-1的NaOH,欲消耗NaOH溶液20mL左右,应称取基准物质H2C2O4·2H2O多少克?其称量的相对误差能否达到0.1%?若不能,可用什么方法予以改善?解:根据方程2NaOH+H2C2O4·H2O==Na2C2O4+3H2O可知,需称取H2C2O4·H2O的质量m1为:则称量的相对误差大于0.1%,不能用H2C2O4·H2O标定0.1mol·L-1的NaOH,可以选用相对分子质量大的基准物进行标定。
若改用KHC8H4O4为基准物,则有:KHC8H4O4+NaOH==KNaC8H4O4+H2O,需称取KHC8H4O4的质量为m2,则m2=0.1某0.020某204.22=0.41g由此可见,选用相对分子质量大的邻苯二甲酸氢钾标定NaOH,由于其称样量较大,称量的相对误差较小(<0.1%),故测定的准确度较高。
2.用基准K2Cr2O7对Na2S2O3溶液浓度进行标定,平行测定六次,测得其浓度为0.1033、0.1060、0.1035、0.1031、0.1022和0.1037mol/L,问上述六次测定值中,0.1060是否应舍弃?它们的平均值、标准偏差、置信度为95%和99%时的置信限及置信区间各为多少?解:(1)(2)(3)查G临界值表,当n=6和置信度为95%时,G6,0.05=1.89,即G﹤G6,0.05,故0.1060不应舍弃。
(4)求平均值的置信限及置信区间。
根据题意,此题应求双侧置信区间,即查t检验临界值表中双侧检验的α对应的t值:①P=0.95:α=1-P=0.05;f=6-1=5;t0.05,5=2.571,则置信度为95%时的置信限为±0.0014,置信区间为0.1036±0.0014。
②P=0.99:α=1-P=0.01;f=6-1=5;t0.01,5=4.032,则置信度为99%时的置信限为0.0021,置信区间为0.1036±0.0021。
分析化学(李发美第六版人卫出版)
教学大纲第一章绪论【基本内容】本章内容包括分析化学的任务和作用;分析化学的发展;分析化学的方法分类(定性分析、定量分析、结构分析和形态分析;无机分析和有机分析;化学分析和仪器分析;常量、半微量、微量和超微量分析;常量组分、微量组分和痕量组分分析);分析过程和步骤(明确任务、制订计划、取样、试样制备、分析测定、结果计算和表达);分析化学的学习方法。
【基本要求】了解分析化学及其性质和任务、发展趋势以及在各领域尤其是药学中的作用;分析方法的分类及分析过程和步骤。
第二章误差和分析数据处理【基本内容】本章内容包括与误差有关的基本概念:准确度与误差,精密度与偏差,系统误差与偶然误差;误差的传递和提高分析结果准确度的方法;有效数字及其运算法则;基本统计概念:偶然误差的正态分布和t分布,平均值的精密度和置信区间,显著性检验(t检验和F检验),可疑数据的取舍;相关与回归。
【基本要求】掌握准确度与精密度的表示方法及二者之间的关系,误差产生的原因及减免方法,有效数字的表示方法及运算法则;误差传递及其对分析结果的影响。
熟悉偶然误差的正态分布和t分布,置信区间的含义及表示方法,显著性检验的目的和方法,可疑数据的取舍方法,分析数据统计处理的基本步骤。
了解用相关与回归分析处理变量间的关系。
第三章滴定分析法概论【基本内容】本章内容包括滴定分析的基本概念和基本计算;滴定分析的特点,滴定曲线,指示剂,滴定误差和林邦误差计算公式,滴定分析中的化学计量关系,与标准溶液的浓度和滴定度有关的计算,待测物质的质量和质量分数的计算;各种滴定方式及其适用条件;标准溶液和基准物质;水溶液中弱酸(碱)各型体的分布和分布系数;配合物各型体的分布和分布系数;化学平衡的处理方法:质子平衡、质量平衡和电荷平衡。
(完整版)分析化学第六版课后答案及思考题
第二章 习 题1.已知分析天平能称准至±0.1mg ,要使试样的称量误差不大于0.1%,则至少要称取试样多少克?解:设至少称取试样m 克,由称量所引起的最大误差为±0.2mg ,则%100102.03⨯⨯-m≤0.1% m ≥0.2g答:至少要称取试样0.2g 。
2.某试样经分析测得含锰质量分数(%)为:41.24,41.27,41.23,41.26。
求分析结果的平均偏差、标准偏差和变异系数。
解: )(426.4123.4127.4124.41+++=x % = 41.25% 各次测量偏差分别是d 1=-0.01% d 2=+0.02% d 3=-0.02% d 4=+0.01%d)(401.002.002.001.01+++=∑==ndi ni % = 0.015% 14)01.0()02.0()02.0()01.0(1222212-+++-=∑==n di ni s %=0.018%CV=x S×100%=25.41018.0⨯100%=0.044%3.某矿石中钨的质量分数(%)测定结果为:20.39,20.41,20.43。
计算标准偏差s 及置信度为95%时的置信区间。
解:x =343.2041.2039.20++%=20.41% s=13)02.0()02.0(22-+%=0.02% 查表知,置信度为95%,n=3时,t=4.303 ∴ μ=(302.0303.441.20⨯±)% =(20.41±0.05)% 4.水中Cl -含量,经6次测定,求得其平均值为35.2 mg .L -1,s=0.7 mg .L -1,计算置信度为90%时平均值的置信区间。
解:查表得,置信度为90%,n=6时,t=2.015 ∴ μ=ntsx ±=(35.2±67.0015.2⨯)mg/L=(35.2±0.6)mg/L 5.用Q 检验法,判断下列数据中,有无舍去?置信度选为90%。
