丙烯酸酯类树脂的合成工艺进展
丙烯酸树脂设计开发及生产技术概要
2.2、单体的选择2
常见功能性单体：丙烯酸-2-羟基乙酯（HEA）、甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）、丙烯酰胺、 乙烯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸等； 特点：一般含羟基、羧基、氨基、环氧基、含硅、含氟； 作用：引入官能团或交联点，提高附着力、耐水、耐溶剂等。
2.3、功能单体的具体特点
1、含羟基的单体：HEA、HEMA、HPA、HPMA 以及一些改性的单体，可以为溶剂型树脂提 供聚氨酯固化剂、氨基树脂交联用的官能团； 2、羧基的单体：丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸等，羧基的引入可以改善树脂对颜、填料的润 饰性及对基材的附着力，而且同环氧基团有反应性，对氨基树脂的固化有催化活性； 3、有机硅单体：乙烯基三甲氧基硅烷（YDH-171）、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 （KH-570）等，乙烯基硅氧烷类单体活性较大，很容易水解和交链，因此用量要少，而且最 好在聚合过程的保温阶段加入。
偶氮化合物是分子结构中含有偶氮基—N＝N—，它可在光和热作用下分解而放出氮气、 同时生成自由基。
偶氮类引发剂一般无诱导分解反应，所得大分子得分子量分布较窄。
2.12、常用引发剂引发活性
品名
过氧化二苯甲酰（BPO） 过氧化二月桂酰
过氧化-2-乙基已酸叔丁酯 过氧化-2-乙基己酸叔戊酯
过氧乙酸叔丁酯 过氧化苯甲酸叔丁酯（TBPB） 过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯
2.17、基本工艺
(1) 共聚单体的混合。关键是计量，无论大料（如硬、软单体）或是小料（如功能单体、引发剂、 分子量调节剂等）最好精确到0.2％以内，保证配方的准确实施。同时，应该现配现用; (2) 加入釜底料。将配方量的（混合）溶剂加入反应釜，逐步升温至回流温度，保温约0.5h，驱氧; (3) 在回流温度下，按工艺要求滴加单体和引发剂的混合溶液。滴加速度要均匀，如果体系温升过快 应降低滴料速度; (4) 保温聚合。单体滴完后，保温反应一定时间，使单体进一步聚合; (5) 后消除。保温结束后，可以分两次或多次间隔补加引发剂，提高转化率; (6) 再保温。保温后期可以适当升点温; (7) 取样分析。主要测外观、固含量和黏度等指标; (8) 调整指标; (9) 过滤、包装、质检、入库。
丙烯酸树脂聚合法配方
丙烯酸树脂聚合法配方摘要：一、丙烯酸树脂聚合法简介1.丙烯酸树脂的定义和特性2.聚合法制备丙烯酸树脂的原理二、丙烯酸树脂聚合法配方及步骤1.原材料的选择2.配方比例3.制备过程及操作要点三、丙烯酸树脂聚合法的应用领域1.塑料制品行业2.涂料行业3.黏合剂行业四、丙烯酸树脂聚合法的发展趋势1.新型原材料的研究与应用2.绿色环保生产工艺的推广3.产品功能的拓展与创新正文：丙烯酸树脂聚合法是一种重要的化学合成方法，通过特定配方和工艺制备出具有优异性能的丙烯酸树脂。
丙烯酸树脂具有耐候性、耐磨性、透明性、柔韧性等特性，使其在塑料制品、涂料、黏合剂等领域得到广泛应用。
一、丙烯酸树脂聚合法简介丙烯酸树脂是一种由甲基丙烯酸酯单体通过聚合反应形成的高分子聚合物。
聚合法制备丙烯酸树脂的原理是通过引发剂引发甲基丙烯酸酯单体聚合，形成具有特定性能的丙烯酸树脂。
二、丙烯酸树脂聚合法配方及步骤1.原材料的选择：主要包括甲基丙烯酸酯单体、引发剂、溶剂和其他助剂。
不同种类的甲基丙烯酸酯单体可以赋予丙烯酸树脂不同的性能，引发剂的选择会影响聚合反应的速度和性能，溶剂和助剂则影响树脂的溶解性和加工性能。
2.配方比例：根据所需性能调整各原材料的比例。
通常情况下，甲基丙烯酸酯单体占总配方量的50%-80%，引发剂占总配方量的0.1%-1%，溶剂占总配方量的40%-60%，助剂占总配方量的0.1%-10%。
3.制备过程及操作要点：首先将甲基丙烯酸酯单体、引发剂和溶剂加入反应釜中，搅拌均匀，然后通过加热和搅拌进行聚合反应。
在反应过程中，需要严格控制反应温度、搅拌速度和反应时间，以保证丙烯酸树脂的性能。
三、丙烯酸树脂聚合法的应用领域1.塑料制品行业：丙烯酸树脂具有良好的耐候性和透明性，可用于制作塑料薄膜、塑料管材、塑料板材等。
2.涂料行业：丙烯酸树脂涂料具有优良的耐候性、耐磨性和装饰性，广泛应用于汽车漆、家具漆、建筑涂料等领域。
3.黏合剂行业：丙烯酸树脂作为黏合剂，具有良好的耐候性、耐热性和粘接性能，可用于制作压敏胶、热熔胶等。
丙烯酸树脂涂料的研究现状
丙烯酸涂料的机械性能往往不甚理想，为克 服这一缺点，环氧改性成为最简单、最直 接的方法之一。黄畴等人利用甲基丙烯酸 二甲氨基乙酯与环氧树脂复合改性丙烯酸 酯，涂层附着力的改善非常显著。
用环氧改性的丙烯酸粉末涂料，其硬度、耐 化学品性、附着力、涂膜平整性，耐溶剂 性具有优势。而环氧改性丙烯酸作为防腐 涂料的成膜物较丙烯酸树脂具有更好的抗 盐雾性，抗腐蚀性能。
• 目前，我国丙烯酸树脂的品种已经相对完 善，但是与国外先进同行相比，生产规模 、工艺控制及部分特殊性能要求的产品还 存在一定差距，特别是在工艺控制与质量 稳定性方面。因此，我们要在未来几年内 ，采用更先进的自动化控制系统，确保产 品工艺控制能保持一致，从而进一步提高 产品质量的稳定性，特别是产品质量力求 达到国外厂家的水平，是丙烯酸树脂发展 的当务之急，也是根本所在。
此外，氟改性可以降低聚丙烯酸酯的表面张力、 提高涂层的耐候性。在UV涂料中，用多元酸改性 环氧丙烯酸酯可以降低环氧丙烯酸的脆性。用丙 烯酰胺等可产生微交联特征的单体参与共聚，可 提高涂层的硬度、耐水性、耐溶剂性能；而聚酯 、聚氨酯改性丙烯酸酯可以提高树脂的鲜艳性； 聚苯胺改性丙烯酸树脂可以用作导电涂层；作为 疏水性涂层，用氟与纳米SiO2复合改性，可以得 到类似于天然荷叶的涂层结构。
谢谢！
• 1.1.2 溶液聚合
溶液聚合是将单体与引发剂溶解在适当溶剂 中进行的聚合反应。其具有以下优点：聚合 物的支化与交联产物较少；反应物是一种易 流动液体，易于运输；可用溶剂的回流温度 控制聚合反应温度，有利于散热。 存在问题：反应速率低（单体浓度低），设 备生产能力和利用率低；易向溶剂发生链转 移反应，聚合物相对分子质量较低；溶剂分 离回收费用高，溶剂挥发易造成环境污染， 且溶剂一般易燃。
丙烯酸树脂工艺技术规范
①准确计量好所需投入的溶剂数量。
②打开兑稀釜冷凝器上的冷却水。
③经1楼隔膜泵将丁酯打入兑稀釜。
④启动兑稀釜上的搅拌，打开反应釜底阀和况稀釜上的进料阀，将反应好的物料放入兑稀釜。
⑤放完关闭反应釜底阀，用预留的丁酯冲洗反应釜及况稀管线，然后放入兑稀釜。
⑥物料在兑稀釜中搅拌混合40分钟后取样检测粘度、固含量和酸值，达标后打循环过滤。
2、检查反应釜、高位槽、冷凝器、分水器确保处于正常状态。
3、检查各种仪表，确保处于正常状态。
4、检查上班的操作记录，工艺异常。
5、检查应急用品，劳护用品的状态和数量，并穿戴好劳保用品。
6、检查结果全为正常，方可开车。
7、停车后再开车和检修后再开车须按1-6进行。
B、正常生产控制操作规程：
1、将规定量的垫底料溶剂Y-201、Y-301经1楼齿轮泵、真空泵泵入2楼聚合反应釜（4、5、7、8、9#），泵完料停泵、关进料阀，启动搅拌，开导热油进油阀升温。
270
国标
A-1901
5
A-1905
2
3、安全操作规程
3.1、聚合反应岗位
3.1.1 岗位基本知识：
A、单体共聚物和引发剂在以溶剂为介质中于一定温度下进行自由基聚合反应，生成性能优异的丙烯酸树脂，该树脂适用于生产汽车和各种工业涂料。
B、主要物料的危险特性和安全要求：
Y-201的危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。流速过快，容易产生和积聚静电。其蒸气比空气重，能在较低处扩散至相当远的地方，遇明火会引着回燃。
800-15000
固含量(%)
140℃*1h或150℃*1h
丙烯酸酯类树脂的合成工艺进展
丙烯酸酯类树脂的合成工艺进展摘要：对一些丙烯酸酯类树脂的合成工艺进行了简单的介绍，包括复合材料的制备、微球的制备、含氟改性产品的制备等。
关键词：丙烯酸酯类树脂，合成工艺，进展自1843年Joseph Redtenbacher 首先发现丙烯酸单体以来，人们一直对这类具有活性的有机化合物不断地从结构与性能上进行探讨，合成各类的丙烯酸树脂。
丙烯酸树脂是由丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类及其它烯属单体共聚制成的树脂，通过选用不同的树脂结构、不同的配方、生产工艺及溶剂组成，可合成不同类型、不同性能和不同应用场合的丙烯酸树脂，丙烯酸树脂根据结构和成膜机理的差异又可分为热塑性丙烯酸树脂和热固性丙烯酸树脂。
丙烯酸类树脂的生产方式主要有本体聚合、悬浮聚合、乳液聚合。
本文主要综述了近两年来国内外的一些丙烯酸类树脂的合成工艺进展。
1.丙烯酸类树脂的合成工艺1.1丙烯酸类树脂复合材料的制备丙烯酸类树脂复合材料是含丙烯酸类树脂的由两种或两种以上不同性质的材料，通过物理或化学的方法，在宏观上组成具有新性能的材料。
各种材料在性能上互相取长补短，产生协同效应，使复合材料的综合性能优于原组成材料而满足各种不同的要求。
互穿网络具有良好的阻尼性能而引起了各地科学家的重视，暨南大学的将笃孝【1】等人以甲基丙烯酸丁酯和聚氧硅烷为主要原料，制备了聚丙烯酸酯/聚氧硅烷互穿网络阻尼材料。
并用院子力显微镜对聚丙烯酸酯/聚氧硅烷互穿网络阻尼材料的微相结构观察表明，聚丙烯酸酯/聚氧硅烷互穿网络阻尼材料的微相结构的阻尼性能，有效的互传和一定程度的微相分离，才使材料具有良好的阻尼性能。
原位插层聚合法聚合制备聚合物基无机纳米复合材料是近年来研究最多的。
鲍艳【2】等人采用原位插层聚合法成功制备了PMAA/MMT和P （MMA-AL/MMT）两种纳米复合材料。
所制备的两种纳米复合材料均为剥离型纳米复合材料，纳米复合材料的热性能较相应的聚合物提高了20℃左右，应用结果表明另种纳米复合材料均具有鞣制性能，其应用性能较显影聚合物有所提高。
丙烯酸树脂生产工艺
丙烯酸树脂生产工艺
丙烯酸树脂是一种重要的合成树脂，广泛应用于涂料、油墨、粘合剂等领域。
其生产工艺通常分为以下几个步骤：
1. 原料准备：丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰（引发剂）等原料根据比例准备好。
2. 反应釜装料：根据生产需要，将适量的溶剂注入反应釜，并加热到一定温度。
3. 开始反应：先将丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯加入反应釜中，通过搅拌使其均匀混合。
4. 引发反应：将过氧化苯甲酰加入反应釜中，启动反应。
过氧化苯甲酰可以分解产生自由基，引发丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的聚合反应，形成丙烯酸树脂。
5. 反应控制：反应过程中需控制温度和反应时间，以保证聚合反应的进行和反应物的充分转化。
6. 收获产物：反应结束后，将反应物经过冷却，得到产物丙烯酸树脂。
7. 储存和包装：将产物进行储存和包装，以备后续使用。
在丙烯酸树脂的生产过程中，还需要注意以下几个关键点：
1. 温度控制：反应温度的选择和控制是影响丙烯酸树脂产率和质量的重要因素。
一般来说，较高的反应温度可以加快反应速率，但过高的温度可能会导致产物质量下降。
2. 搅拌控制：反应釜中的搅拌应充分而均匀，以确保反应物的均匀混合和反应速率的均匀分布。
3. 引发剂的选择：过氧化苯甲酰作为引发剂时可以产生自由基，启动丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯的聚合反应。
合适的引发剂选择可以提高产物的质量和产率。
4. 安全措施：在生产过程中要注意安全操作，避免引发剂的过量使用或温度过高引发事故。
总之，丙烯酸树脂的生产工艺需要注意温度、搅拌、引发剂的选择和安全措施等各个环节，以确保产物的质量和产量。
丙烯酸树脂合成技术简介
羟基含量或羟值 带P为羟基或热固 带T为热固
丙烯酸树脂分类3
▪ 按组成成分分：
➢ 纯丙树脂 ➢ 苯丙树脂 ➢ 硅丙树脂 ➢ 醋丙树脂 ➢ 氟丙树脂 ➢ 叔丙（叔碳酸酯-丙烯酸酯）树脂
丙烯酸树脂的合成机理
▪ 基本原理：自由基溶液共聚
➢ 借光、热、辐射能或引发剂的引发使多种单体 分子活化成自由基而进行共聚的反应
固含，醇酸树脂控制取酸合值理措施并报告上级
合成过程中异常处理
控制指标
▪ 外观
▪ 黏度 出现一异般常为原水因白可透能明是，：有特殊原 ▪ 固含 1、合料成加工入艺时过有程可中能要为求微通黄氮或气微而实际生产中氮气未通好或者氮气用完而为及时
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氯乙烯-丙烯酸酯树脂的生产工艺与技术路线的选择
氯乙烯-丙烯酸酯树脂的生产工艺与技术路线的选择2.1 氯乙烯-丙烯酸酯树脂的合成工艺路线氯乙烯-丙烯酸酯树脂是一种综合性能优异的共聚树脂，根据树脂的用途不同，氯乙烯-丙烯酸酯共聚树脂可采用悬浮聚合法、乳液聚合法、微悬浮聚合法生产。
2.1.1 间歇悬浮聚合法2.1.2 乳液聚合方法采用乳液聚合方法可生产出嵌段和接枝共聚物。
一般嵌段共聚物是采用一步聚合法，将氯乙烯与丙烯酸酯单体直接聚合，生产出共聚胶乳。
接枝共聚时，首先要将丙烯酸酯单体乳液聚合，先生产出聚丙烯酸酯胶乳，然后将氯乙烯和丙烯酸酯胶乳在水乳液中聚合成接枝共聚胶乳。
2.1.3 微悬浮聚合工艺采用微悬浮聚合方法生产氯乙烯-丙烯酸酯共聚树脂时，丙烯酸酯单体或苯乙烯(20％)与交联的烷基(甲基)丙烯酸酯官能化单体，也可使用乙二醇二甲基丙烯酸酯交联剂(0.5％～30％)进行共聚，得到有适当交联度的乳液共聚物。
然后将生成的交联聚丙烯酸酯共聚乳液与氯乙烯接枝共聚。
采用悬浮聚合法，将氯乙烯(70％～99％)与丙烯酸酯共聚物(1％～30％)在含有引发剂、分散剂、稳定剂和链转移剂的水体系中悬浮共聚，升温至57℃反应3 h，得到接枝共聚树脂。
共聚物中交联丙烯酸酯共聚物的含量宜在5％～20％。
2.2 氯乙烯-丙烯酸酯树脂的合成工艺对比2.3 氯乙烯-丙烯酸酯树脂的合成研究由于聚氯乙烯材料耐油性差，在制作一些软制品时易产生变形并降低制品的力学性能，这限制了其应用范围。
过去采取多种物理方法来改进聚氯乙烯产品的耐油性。
聚氯乙烯与改性聚合物共混时往往是不相容的，共混后有时会损坏该聚合物的物理性能。
甚至在两种聚合物相容的情况下，在熔融加工时，各聚合物组分也有产生分隔区的情况。
为了使聚合物间产生接枝，必须对基干聚合物进行特殊处理，该处理工艺不但步骤繁琐，而且加工困难。
为了提高聚氯乙烯的质量，Goodrich公司采用化学改性的方法研制出用丙烯酸酯改性的耐油聚氯乙烯树脂，用这种树脂制备的弹性体制成的耐油制品在100℃下浸油166h，弹性体的体积膨胀率仅为22.0%；受压22 h后，压缩变形率为62.8；脆化温度为-14.5℃，是一种具有较好耐油性和力学性能的热缩性弹性体。
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丙烯酸酯类树脂的合成工艺进展
1215511121 12精细化工（1）班
摘要：自1843年Joseph Redtenbacher 首先发现丙烯酸单体以来，人们一直对这类具有活性的有机化合物不断地从结构与性能上进行探讨，合成各类的丙烯酸树脂。
丙烯酸树脂是由丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类及其它烯属单体共聚制成的树脂，通过选用不同的树脂结构、不同的配方、生产工艺及溶剂组成，可合成不同类型、不同性能和不同应用场合的丙烯酸树脂，丙烯酸树脂根据结构和成膜机理的差异又可分为热塑性丙烯酸树脂和热固性丙烯酸树脂。
丙烯酸类树脂的生产方式主要有本体聚合、悬浮聚合、乳液聚合。
关键词：丙烯酸酯类树脂，合成工艺，进展
1.丙烯酸类树脂的合成工艺
1.1丙烯酸类树脂复合材料的制备
丙烯酸类树脂复合材料是含丙烯酸类树脂的由两种或两种以上不同性质的材料，通过物理或化学的方法，在宏观上组成具有新性能的材料。
各种材料在性能上互相取长补短，产生协同效应，使复合材料的综合性能优于原组成材料而满足各种不同的要求。
互穿网络具有良好的阻尼性能而引起了各地科学家的重视，暨南大学的将笃孝【1】等人以甲基丙烯酸丁酯和聚氧硅烷为主要原料，制备了聚丙烯酸酯/聚氧硅烷互穿网络阻尼材料。
并用院子力显微镜对聚丙烯酸酯/聚氧硅烷互穿网络阻尼材料的微相结构观察表明，聚丙烯酸酯/聚氧硅烷互穿网络阻尼材料的微相结构的阻尼性能，有效的互传和一定程度的微相分离，才使材料具有良好的阻尼性能。
原位插层聚合法聚合制备聚合物基无机纳米复合材料是近年来研究最多的。
鲍艳【2】等人采用原位插层聚合法成功制备了PMAA/MMT和P（MMA-AL/MMT）两种纳米复合材料。
所制备的两种纳米复合材料均为剥离型纳米复合材料，纳米复合材料的热性能较相应的聚合物提高了20℃左右，应用结果表明另种纳米复合材料均具有鞣制性能，其应用性能较显影聚合物有所提高。
1.2丙烯酸类树脂微球的制备
反应性凝胶是一种分子内交联，表面或者内部带有一定火星集团的大分子，
由于具有独特的结构和流变性能而广泛应用于生物医药、涂料与软了、、石油开采等方面。
微凝胶最常用的制备方法是乳液聚合和溶液聚合。
张静【3】等采用疏水性较强的带有长脂肪链的丙烯酸单体进行共聚，利用分散合成聚合法合成了带有不同反应性基团的丙烯酸酯类微凝胶。
张静等人还发现当丙烯酸十六酯用量为30mol％~40mol％，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的用量为5mol％时可得到平均微径为25nm左右的微凝胶颗粒。
熊圣东【4】等人通过微博辐射分散聚合制备分散聚甲基丙烯酸甲酯微球。
但分散聚合物微球具有比表面积大，吸附性强，表面反应能力高等特异性。
在环境保护、生物医学、胶体科学等领域都有广泛的应用。
熊圣东等以乙醇/水位分散介质，在微博辐射下制得了微径为250nm~400nm的PMMA微球，其研究表明，当分散介质中乙醇的质量分数位40%~50%时能得到稳定的聚合物微球。
随着聚合反应前期微博功率的增加，微球的粒径增大，粒径分布先变小后变大。
随着AIBN浓度的增加，微球粒径增大，粒径分布先变窄后变宽。
微球半径大小和粒径分布都岁PVP浓度的增大而减少。
1.3含氟丙烯酸类树脂的制备
氟化丙烯酸酯聚合物中的C-F键键能大（460J/mol），稳定性很高，螺旋状排列的氟原子对碳珠帘起到很好的“屏蔽保护”作用，有效地防止了碳原子和贪恋的暴露，使得氟化丙烯酸酯聚合物具有优异的耐后行，耐腐蚀性，耐化学戒指等性能。
【5】
刘虎等人【6】以醋酸乙酯和醋酸丁酯为溶剂，通过自由基溶液聚合，制备了氟化羟基丙烯酸酯树脂，聚合反应时的表观活化能为88.13kg/mol，乙醇树脂制备的涂抹对水的最大接触角为101°。
聚氨酯-丙烯酸酯聚合物乳液（PVC）的制备一般采用向聚合物中引入亲水基团，经自乳化或外加乳化剂的方法制备，所制备的聚合物胶膜耐水性和耐溶剂型还有待提高【7】。
李培枝等人【8】用甲苯、二异氰酸酯、聚二元醇、三羟基丙烷和N-甲基-乙醇胺交联形成聚氨酯溶液作为自用机共聚物戒指，通过添加全氟丙烯酸酯及其他乙烯基单体，制备了杨柳子全氟聚氨酯-丙烯酸酯聚合物乳液。
丙烯酸乳液是最重要的乳胶漆基料，具有颗粒细、弹性好、耐光、耐候、耐水的特点。
丙烯酸乳液的合成充分体现了乳液聚合对涂料工业的重要性。
陈雪等人【9】利用硅氢加成反应，成功合成出有有机硅、氟改性的丙烯酸酯。
1.4其他丙烯酸类酯的制备
原子转移自由基聚合（ATRP）是由王锦山等提出的一种活性聚合方法【10】，理论上能合成结构可设计，分子量可控的聚合物。
甄颖等人【11】采用ATRP制备分子量微500的聚丙烯酸丁酯（PBA），以其作为模型化合物，用N-甲基单乙醇胺对其进行亲核取代，得到端羟基PBA。
采用种子乳液聚合技术可制备粒径可控的丙烯酸酯共聚物胶乳，粒径随丙烯酸类酯含量的增加略有价格低，但对聚合过程没有太大影响。
【12】
2.结尾语
丙烯酸树脂是重要的涂料工业用成膜物质，其今后的发展仍将呈加速增长
趋势。
其中水性丙烯酸树脂（包括乳液型和水可稀释型）的研究、开发、生产及应用将更加受到重视,要加强核壳结构、互穿网络结构乳液的研究；高固体份丙烯酸树脂和粉末涂料用丙烯酸树脂也将占有一定的市场份额；同时，氟、硅单体改性、聚氨酯改性、环氧树脂改性以及醇酸树脂改性的丙烯酸树脂在一些高端及特殊领域的应用会得到进一步的推广。
参考文献
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