丙烯酸树脂的合成研究
高含量丙烯酸树脂的合成研究
２ ０ １ ３年 ７月
染 整 技 术
Ｔ ｅ ｘ ｔ ｉ ｌ ｅ Ｄｙ ｅ ｉ ｎ ｇ ａ ｎ ｄ Ｆ ｉ ｎｉ ｓ ｈ ｉ ｎ ｇ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ
Ｖｏ ｌ － ３ ５ Ｎｏ ． ７ Ｊ ｕ １ ． ２ ０１ ３
高含量丙烯酸树脂 的合成研究
℃ ，加入 １ ／ ３的过硫 酸铵水溶液 ，开始滴 加预乳液及 剩余 的过硫酸铵水溶液 ，保持 同步滴加 ，并控制反应 釜 内温度在 ８ ５ ～ ９ ０℃ ，大约 ３ ｈ 将 所有物料加完 ，加 完后将 反应釜 内物料保温熟化 １ ｈ ，开启夹套冷 却水 降 温 ，降 温至 ７ ０ ～ ７ ５ ｃ Ｃ时依次 加入 溶解 好 的叔 丁基 过氧化氢和 吊白块 ，３ ０ ｍ ｉ ｎ后继续 降温 ，当反应釜 内 温度降至 ４ ５℃以下 ，即可加入氨水调节 ｐ Ｈ至 ７ ～ ８ ，
使用 方便 的高分 子 聚合 物 ，在 涂料 、皮革 、纺 织 、 造纸等领域有着广泛 的应用 。又因为其合 成原 料品种 多 ，乳化剂可选择范围大 ，聚合反应多样 ，所 以能够 通过 多 种不 同的原 料组 合或 选择 不 同聚合方 式 ，得 到各种应用性能 的聚合物乳液 。在实际应用过程中 ， 也可 以通过产 品不 同的应用要求和性能特点 ，来有 目
备用 。再将定 量 的平平加 。 一 ２ ５ 和十二烷 基硫酸钠用
去ห้องสมุดไป่ตู้子水溶解后 ，加入带有夹套的反应 釜 ，开动反应
投稿 日期 ：２ ０ １ ３ — ０ ５ — ３ ０
作者简介 ：高 凯 （ １ ９ ６ ８ 一），女 ，辽 宁阜新人 ，学士，主要研 究各 类纺织助 荆的合成与应 用。
中图分类号 ：Ｔ Ｑ ３ １ ４ ． ２ ４
丙烯酸树脂的合成
丙烯酸树脂的合成丙烯酸树脂是一种常见的合成树脂，广泛应用于涂料、胶粘剂、纺织品等领域。
本文将介绍丙烯酸树脂的合成过程及其应用。
丙烯酸树脂的合成主要通过聚合反应实现。
聚合反应是指将单体分子连接在一起形成长链分子的过程。
丙烯酸树脂的合成主要有两种方法：自由基聚合和阴离子聚合。
自由基聚合是丙烯酸树脂合成的常用方法之一。
首先，将丙烯酸单体与引发剂混合，加热至一定温度，引发剂会分解产生自由基。
然后，自由基会与丙烯酸单体发生反应，将其连接在一起形成长链分子。
最后，加入适量的稀释剂和其他助剂，进一步调整树脂的性能。
阴离子聚合是另一种常用的丙烯酸树脂合成方法。
与自由基聚合不同，阴离子聚合需要在惰性气氛下进行。
首先，将丙烯酸单体与阴离子引发剂混合，通过加热或紫外线照射等方式，引发剂会产生阴离子。
然后，阴离子会与丙烯酸单体发生反应，形成长链分子。
最后，加入适量的稀释剂和其他助剂，调整树脂的性能。
丙烯酸树脂具有许多优良的性能，因此在众多领域中得到了广泛的应用。
在涂料领域，丙烯酸树脂作为主要成膜物质，能够形成坚韧、耐候、耐化学品侵蚀的涂层。
丙烯酸树脂涂料不仅具有良好的附着力和耐久性，还具有优异的耐光性和耐热性。
在胶粘剂领域，丙烯酸树脂能够形成高强度的胶接，具有优异的粘合性能。
丙烯酸树脂胶粘剂可用于各种材料的粘接，如金属、塑料、橡胶等，具有广泛的应用前景。
在纺织品领域，丙烯酸树脂可用于纺织品的加工和改性。
丙烯酸树脂能够提高纺织品的抗皱性、耐洗性和耐磨性，使其具有更好的性能和使用寿命。
丙烯酸树脂是一种重要的合成树脂，具有广泛的应用前景。
通过自由基聚合和阴离子聚合等方法，可以合成出具有优异性能的丙烯酸树脂。
在涂料、胶粘剂、纺织品等领域中，丙烯酸树脂能够发挥其独特的优势，满足人们对材料性能的要求，推动相关产业的发展。
水性丙烯酸树脂的合成研究_曹力
100 左右、引发 剂用 量在 1. 75% 左 右即 能制得 性能 良好、 转化率较高的水性树脂。
F ig. 3 DSC pro file of acry lic res in 图 3丙烯酸树脂 DSC曲线
3 结论 1) AA、HPA 在单体中的质量分数 分别在 12. 5% 左右 和
1 2. 5% ~ 15% , 即能使制得的水 性树脂具备 足够的水溶 性和
15
水性丙烯酸树脂的合成研究
ZHANJIE 2007, 28 (1 )
聚合单体的相应均聚 物, 丙烯酸酯类 单体均 参与了 共聚合 反 应; 产物中各物质是 通过 化学键 结合, 大 大改 善 了各 物质 之 间的相容性。
较高的透光率; 2)溶剂 /单体 质量 比 为 1 1、反 应时 间 6 h、反 应 温 度
综合各因素, 我们选用 BPO 作引发剂。 本文在其他反应 条件相同的情况 下研究 了树脂黏 度、转 化率与引发剂用量的 关系, 见图 1。
HPA 用量的变化, 对丙烯酸树 脂的 黏度影 响不 大, 说明 HPA 的用量对树脂黏度影响不明显。 2. 4 AA 用量的影响
含有 - COOH 单体并中和成 盐是实现丙烯酸树脂水溶性 的必要条件。一般 - COOH 单体 用量越 多, 丙 烯酸 树脂越 容 易溶解于水, 所以 为了获 得理 想的 水溶 性, 必须 均匀 地加 入 足够量的 - COOH; 但 - COOH 量太多 又会引 起涂膜 耐水性、 耐碱性 变差, 所以, - COOH 的引入量还必须在满足 水溶性的 前提下加以控制。
丙烯酸树脂聚合法配方
丙烯酸树脂聚合法配方丙烯酸树脂聚合法是一种广泛应用于涂料、胶粘剂、塑料等行业的重要合成方法。
本文将详细介绍丙烯酸树脂聚合法的配方原理、步骤以及应用领域和发展趋势。
一、丙烯酸树脂聚合法概述丙烯酸树脂聚合法是指通过聚合反应将丙烯酸及其衍生物连接起来形成高分子树脂的一种方法。
这种方法具有原料丰富、工艺简单、产品性能优良等特点，因此在化学工业中具有广泛的应用。
二、丙烯酸树脂聚合法配方原理丙烯酸树脂聚合法配方原理主要包括以下几个方面：1.单体选择：根据所需树脂的性能要求，选择合适的丙烯酸单体进行聚合。
2.引发剂：选用合适的引发剂，使丙烯酸单体发生聚合反应。
3.溶剂：选择适当的溶剂，以提高树脂的溶解性和加工性能。
4.助剂：根据需要，添加适量的抗氧剂、分散剂等助剂，以改善树脂性能。
三、丙烯酸树脂聚合法配方步骤1.预处理：将丙烯酸单体、引发剂、溶剂等原料进行混合，搅拌均匀。
2.聚合反应：将预处理后的混合物放入反应釜中，加热至引发剂分解温度，进行聚合反应。
3.分离与纯化：聚合反应完成后，将树脂与未反应的单体、溶剂等分离，并通过精馏等方法进行纯化。
4.制品加工：将纯化后的丙烯酸树脂进行制品加工，如涂层、胶粘剂等。
四、丙烯酸树脂聚合法应用领域丙烯酸树脂聚合法产品具有优良的耐候性、耐磨性、附着力等性能，广泛应用于以下领域：1.涂料：如建筑涂料、汽车涂料、家具涂料等。
2.胶粘剂：如压敏胶、热熔胶、环氧胶等。
3.塑料：如聚丙烯酸酯塑料、聚氨酯塑料等。
五、丙烯酸树脂聚合法发展趋势1.绿色环保：随着环保法规的日益严格，绿色、环保的丙烯酸树脂聚合法将成为发展方向。
2.高性能：通过改进聚合工艺，提高丙烯酸树脂的性能，满足高性能领域的需求。
3.智能化：利用智能化技术，实现丙烯酸树脂聚合法生产过程的自动化和智能化。
总之，丙烯酸树脂聚合法在多个领域具有广泛的应用前景。
丙烯酸树脂的合成原理
丙烯酸树脂的合成原理
丙烯酸树脂是一种重要的合成树脂，其合成原理主要涉及丙烯酸单体的聚合反应。
合成过程中，首先需要准备丙烯酸单体和适量溶剂。
常用的溶剂有甲苯、二甲苯或醇酯类溶剂。
溶剂的选择需要考虑到反应的速度、反应温度以及合成树脂的性能等因素。
其次，需要选择适量的引发剂。
引发剂可以使丙烯酸单体引发自身的聚合反应。
常用的引发剂有过硫酸铵、过硫酸钾等物质。
引发剂的添加可以通过提供活性自由基来促进聚合反应的进行。
在实际操作时，先将溶剂和适量的引发剂加入到反应釜中。
然后，慢慢地将丙烯酸单体加入，同时保持适当的温度和搅拌速度，以促进反应的进行。
通常情况下，聚合反应会在较高的温度下发生，例如70-80摄氏度。
聚合反应进行一段时间后，会观察到反应物的黏度逐渐增加，并逐渐转变为树脂状物质。
待反应完全进行后，将反应产物进行冷却和过滤，即可得到丙烯酸树脂。
需要注意的是，在合成过程中需要控制反应的温度、搅拌速度和引发剂的用量等因素，以确保反应的进行和所得丙烯酸树脂的性能符合要求。
此外，还可以通过改变单体种类、添加其他功能性单体或引发剂来调控丙烯酸树脂的性能和应用领域。
丙烯酸树脂合成
实验一溶剂型丙烯酸酯的合成实验（演示实验）一、实验目的了解涂料用热塑性丙烯酸酯树脂的合成方法。
二、实验原理涂料用丙烯酸酯树脂的合成，可采用溶液聚合，乳胶聚合，本体聚合和悬浮聚合及非水分散聚合，其中以前两种方法最常用。
溶剂型丙烯酸酯树脂可分为热塑性和热固性两大类。
热塑性丙烯酸酯树脂涂料的成膜主要是通过溶剂的挥发，分子链相互缠绕形成的。
因此，漆膜的性能主要取决于单体的选择，分子量大小和分布及共聚物组成的均匀性。
漆膜的性能如光泽，硬度，柔韧性，附着力，耐腐蚀性，耐候性和耐磨性等都与上述因素有关。
漆用热塑性丙烯酸酯树脂的分子量一般在30000-130000之间，共聚物组成的均一性主要是通过分批逐步增量投入反应速度快的单体来实现的。
漆膜的硬度，柔韧性等机械性能又与其玻璃化转变温度（T g）有直接的关系，共聚物的T g可由Fox 公式近似计算。
对于溶剂型清漆的配方设计，溶剂的选择极为重要，良溶剂使体系的粘度降低，固含量增加，树脂及其涂料的成膜性能好，不良溶剂则相反。
选择溶剂时主要取决于溶剂的成本，对树脂的溶解能力，挥发速度，可燃性和毒性等。
成膜物质可以由一种或多种热塑性丙烯酸酯树脂组成，也可以与其他成膜物质合用来改进其性能，混溶性好而常用的有硝酸纤维素，醋酸丁酸纤维素，乙基纤维素，氯乙烯-醋酸乙烯树脂以及过氧乙烯树脂等，它们在配方中的比例，可根据产品技术要求选择。
热塑性丙烯酸酯清漆表现了丙烯酸酯树脂的特点，具有较好的色泽，耐大气，保光，保色等性能，在金属，建筑，塑料，电子和木材等的保护和装饰上起着越来越重要的作用。
三、实验仪器和试剂电动搅拌机，电动热套，四口烧瓶（250ml），球形冷凝管，温度计，涂-4杯，铝片，秒表。
甲基丙烯酸甲酯（MMA，C.P.），甲基丙烯酸（MAA，C.P.），丙烯酸丁酯（BA，C.P.），苯乙烯（St，C.P.），过氧化二苯甲酰（BPO，C.P.），二甲苯（XYL，C.P.）。
四、实验配方及步骤（1）实验配方见表1-1所示。
纯丙烯酸树脂的合成
纯丙烯酸树脂的合成纯丙烯酸树脂是一种重要的合成材料，在化工行业中广泛应用于涂料、胶黏剂、纺织品加工等领域。
本文将介绍纯丙烯酸树脂的合成过程及其应用。
合成纯丙烯酸树脂的过程可以分为三个步骤：原料准备、聚合反应和后处理。
原料准备是合成纯丙烯酸树脂的基础。
通常，我们通过对丙烯酸的预聚合反应得到预聚体，然后用缩聚剂将预聚体转化为树脂。
在这个过程中，丙烯酸是主要的原料，其他的添加剂如溶剂、引发剂以及活性催化剂也是必不可少的。
这些原料需要经过严格的筛选和准备，确保合成的树脂具有良好的质量和性能。
接下来，是聚合反应的步骤。
在这一步骤中，我们将预聚体处理成聚合物链，并形成纯丙烯酸树脂的结构。
这一反应通常是在高温下进行的，通过添加引发剂和活性催化剂来引发和催化聚合反应。
聚合反应的过程中，需要严格控制温度、时间和反应环境，以确保纯丙烯酸树脂的聚合度和分子结构符合要求。
是后处理步骤。
在聚合反应完成后，我们需要对合成得到的纯丙烯酸树脂进行后处理，以提高其质量和性能。
后处理包括溶剂洗涤、过滤、干燥等步骤。
通过这些步骤，我们可以去除其中的杂质和未反应的物质，同时使纯丙烯酸树脂具有更好的溶解性和稳定性。
纯丙烯酸树脂具有多种应用。
它在涂料行业中被广泛应用。
由于其良好的附着力和成膜性能，纯丙烯酸树脂可以用于制备高光泽、耐候性好的涂料，适用于室内外墙面、家具、车间、机械设备等各种表面的保护和装饰。
在胶黏剂领域，纯丙烯酸树脂被用作粘合剂，可以用于纸张、塑料、金属等材料的粘接。
纺织品加工中的粘合剂和涂层也可以采用纯丙烯酸树脂作为主要成分。
总结而言，纯丙烯酸树脂的合成是一个复杂而关键的过程，需要严格控制原料准备、聚合反应和后处理等步骤。
通过这些步骤，我们可以获得高质量的纯丙烯酸树脂，并应用于涂料、胶黏剂、纺织品加工等多个领域中。
随着科学技术的发展，我们相信纯丙烯酸树脂在未来将有更广阔的应用前景。
丙烯酸树脂合成原理
丙烯酸树脂合成原理1.原料选择：丙烯酸树脂的合成主要以丙烯酸及其酯类为原料。
丙烯酸一般是通过氧化丙烯腈制备得到，丙烯腈可以通过丙烷氰化制备得到。
而酯类原料一般使用丙烯酸的酯化反应进行合成。
2.引发剂选择：丙烯酸树脂的合成需要引发剂来引发自由基聚合反应。
常用的引发剂包括过氧化物类物质，如过氧化苯甲酰、过氧化二异丙基苯酚等。
这些引发剂在正确的温度下能够分解产生自由基，从而引发丙烯酸单体的聚合反应。
3.聚合反应：丙烯酸树脂的合成是通过自由基聚合反应进行的。
聚合反应一般在合适的温度下进行，温度过高会导致副反应，温度过低则聚合反应速率较慢。
在反应过程中，自由基引发剂在加热后产生自由基，与丙烯酸单体发生反应，并逐步加入聚合物链中，形成高分子量的聚合物。
4.控制剂的添加：在丙烯酸树脂合成过程中，为了控制聚合反应的速率和分子量，常常需要添加控制剂。
控制剂可以限制聚合反应进行到一定程度，从而控制聚合物的分子量。
常用的控制剂包括过氧化物类物质，如二异丙基过氧化物和联苯砜等。
5.稳定剂的添加：丙烯酸树脂在合成过程中容易受到空气、光照等外界条件的影响，导致聚合反应进行失控。
为了提高合成过程的稳定性，通常需要添加稳定剂。
常用的稳定剂包括抗氧化剂和紫外光稳定剂等，它们可以有效地抑制聚合反应的非理想过程，从而提高丙烯酸树脂的质量。
总之，丙烯酸树脂的合成原理主要涉及原料选择、引发剂选择、聚合反应、控制剂的添加和稳定剂的添加等几个方面。
合成过程需要保持一定的温度、时间和条件，在合适的条件下进行反应，从而得到高质量的丙烯酸树脂产品。
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图 1 单体浓度对丙烯酸树脂黏度及转化率的影响
由图 1可以看出 ,丙烯酸树脂的黏度随单体质量 分数的增大而增大 ,这是因为丙烯酸树脂的动力学链 长与单体的浓度成正比 ,单体浓度越高 ,聚合物的相对 分子质量越大 ,黏度越大 。 2. 1. 2 引发剂用量的影响 合成条件为 :软硬单体比例 1∶1;滴加时间 t = 2 h; 保温时间 t′= 2. 5 h;单体质量分数 5000。采用上述工 艺 ,在不同引发剂浓度下进行丙烯酸树脂的合成 ,检测 合成树脂的黏度及转化率 ,其结果如图 2所示 。 图 2表明 :随着引发剂用量的增大 ,丙烯酸树脂的 反应转化率增大 ,黏度相应降低 。因为引发剂的用量 增大 ,增加了反应的活性点 ,增大了反应速率 ,进而提 高了反应转化率 ,降低了聚合物的黏度 。但由于引发
丙烯酸树脂是涂料工业中应用最为广泛的合成树 脂之一 。目前 ,自抛光性防污涂料使用的可水解树脂 主要为聚丙烯酸类和聚酯类 。聚丙烯酸类树脂的合成 使用水溶性或亲水性单体 ,如丙烯酸 、甲基丙烯酸 、衣 康酸 、丙烯酸氨基酯 、丙烯酰胺等 。日本涂料公司采用 衣康酸二甲醇 、丙烯酸丁酯 、丙烯酸乙酯共聚物为水解 树脂 ,制成的防污涂料的防污期效为 3 年 [ 1 ] 。关西公 司以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的共聚物为基料 ,制成 的 防 污 涂 料 的 防 污 期 效 为 18 个 月 [2 ] 。专 利 CN l201799A 公开了一种涂料用固体丙烯酸树脂的合 成方法 ,所合成树脂具有较好的存放稳定性 [ 3 ] 。专利 CN l228442A 合成了一种高固体含量 、低黏度的丙烯酸 树脂 [ 4 ] ,但未对所合成树脂的相对分子质量及分布进 行具体分析 。在新型防污涂料方面 ,我国和世界先进 水平还有一定差距 。目前 ,国外各大涂料公司对自抛 光防污涂料的制造技术 ,尤其是基料树脂的合成工艺
Abstract:A acrylic resin w ith low molecular weight and narrow molecular weight distribution is syn2 thesized, which is used in antifouling paints as base material after being modified. The range of mo2 lecular weight is 6 000～10 000, the range of poly dispersity index is 1. 8～2. 1. The effect of the major factors, which affected the p roperties of the acrylic resin, was studied. And the resin’s struc2 ture was characterized by FTIR. Key words: acrylic resin; synthesis; distribution; molecular weight
摘 要 :阐述了低分子质量 、窄分子质量分布的丙烯酸树脂的合成工艺 ,所合成树脂相对分子
质量范围为 6 000～10 000,分散度范围为 1. 8～2. 1。讨论了各主要因素对其性能的影响 ,并 对所合成树脂的结构用红外光谱进行了表征 。 关键词 :丙烯酸树脂 ; 合成 ; 分散度 ; 相对分子质量 中图分类号 : TQ031. 2 文献标识码 : A 文章编号 : 167226510 (2005) 0220025203
图 4 保温时间对丙烯酸树脂黏度及转化率的影响
图 4表明 :随着保温时间的增大 ,树脂的转化率略 有提高 ,树脂黏度基本没有变化 ,由于在滴加单体后补 加了部分引发剂 ,使游离单体可以继续发生反应 ,提高 了体系转化率 ,但保温时间过长 ,延长了聚合时间 ,会 引起其它副反应发生 。 2. 2 正交实验 由单因素实验结果表明 :单体质量分数 (A ) 、引发 剂用量 (B ) 、单体滴加时间 ( C)三个因素对树脂的影 响很大 ,故本实验以此三因素确定正交分析表 ,选择三 个不同水平进行正交实验 。采用凝胶渗透色谱分析法 ( GPC)测定了丙稀酸聚合物的数均分子质量M n、重均 分子质量Mw及分散度 。根据测得的指标 ,评价正交实 验的结果 ,以确定丙稀酸树脂聚合工艺的最佳条件 。 正交实验因素水平表如表 1所示 。
1 实 验
1. 1 原 料 甲基丙烯酸甲酯 :α2甲基丙烯酸 ;丙烯酸丁酯 ;丙 烯酸乙酯 ;甲基丙烯酸 2β2羟丙酯 ;偶氮二异丁腈 ;二甲 苯 ;正丁醇 ;乙醇 ;氢氧化钠 ,均为分析纯 。
3 收稿日期 : 2004210228 3 3 基金项目 :天津市重大科技攻关项目 (315130) 3 3 作者简介 :杨丽飞 (1981 - ) ,女 ,内蒙古赤峰市人 ,硕士研究生.
0. 56
Sj
0. 061
M 12 = 6. 14 M 22 = 5. 86 M 32 = 5. 83 m 12 = 2. 05 m 22 = 1. 95 m 32 = 1. 94
0. 11 0. 023
M 13 = 6. 08 M 23 = 5. 83 M 33 = 5. 92 m 13 = 2. 03 m 23 = 1. 94 m 33 = 1. 97
2005年 6月 杨丽飞 ,等 :丙烯酸树脂的合成研究
·27·
单体质量分数 5000; 引发剂用量 : 200。采用上述工艺 , 在不同保温时间下进行丙烯酸树脂的合成 ,检测合成 树脂的黏度及转化率 ,其结果如图 4所示 。
在最佳工艺条件下进行重复性试验 ,所合成丙烯 酸树脂的相对分子质量为 10 800。分子质量分布为 1. 8。体系反应比较平稳 ,温度没有出现异常波动 ,实 验重现性较好 。
70
2. 0
2
11 400
1. 94
70
1. 0
3
8 300
1. 90
70
1. 5
4
10 900
2. 06
Hale Waihona Puke 表 3 正交实验分散度的方差分析
M 11 = 5. 61
M
M 21 = 6. 05
M 31 = 6. 17
m1
m 11 = 1. 87
m2
m 21 = 2. 02
m3
m 31 = 2. 06
Rj
图 2 引发剂用量对丙烯酸树脂黏度及转化率的影响
2. 1. 3 单体加料速度的影响 合成条件为 :软硬单体比例 1∶1;保温时间 t′= 2. 5 h;单体质量分数 5000;引发剂用量 200。采用上述工艺 , 在不同单体加料速度下进行丙烯酸树脂的合成 ,检测 合成树脂的黏度及转化率 ,其结果如图 3所示 。
第22000卷5年第6
2期 月
Jou rna l
of
天津科技大学学报
Tianjin University of Science
&
Techno logy
Vol. 20 No. 2 Jun. 2005
丙烯酸树脂的合成研究 3
杨丽飞 , 邓 宇 , 巩 倩 , 姚宝书
(天津科技大学材料科学与化学工程学院 ,天津 300222)
Study on Syn thesis of Acrylic Resin
YANG L i2fe i, D ENG Y u, GO NG Q ian, YAO Bao2shu (College of M aterial Science and Chem ical Engineering, Tianjin University of Sci2 ence & Technology, Tianjin 300222, China)
图 3 单体滴加时间对树脂黏度及转化率的影响
图 3表明 ,混合单体的滴加时间越长 ,加料速度越 慢 ,丙烯酸树脂的黏度越低 ,但树脂的转化率出现先增 大后减小的趋势 。这是因为滴加速度过快 ,单体及引 发剂来不及完全发生反应而在体系内逐渐积累 ,一定 程度后会发生凝胶现象而使反应难于控制 ,所合成的 树脂转化率较低 。随着滴加速度的减慢 ,滴加时间的 延长 ,使单体和引发剂有充分的时间发生反应 ,此时聚 合反应接近恒速聚合 ,合成的丙烯酸树脂黏度较低 ,且 转化率较高 ,但滴加时间过长 ,会延长聚合反应时间 , 反应体系在高温下会发生其它副反应 ,影响产品的转 化率及树脂的质量 。 2. 1. 4 保温时间的影响 合成条件为 :软硬单体比例 1∶1;滴加时间 t = 2 h;
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天津科技大学学报 第 20卷 第 2期
1. 2 仪 器 ZHQ 型电热恒温水浴锅 ; D 28401 型多功能搅拌 器 ; FA2004 电 子 天 平 ; W aters5152410 凝 胶 渗 透 色 谱 仪 ; NDJ279型旋转黏度计 。 1. 3 合成方法 在装有搅拌器 、回流冷凝管 、温度计和滴液漏斗的 四口烧瓶中 ,加入 9000溶剂 、1 /4单体和 1 /3引发剂 ,开 动搅拌并加热 ;待温度升至 100 ℃时开始滴加剩余单 体和 1 /3 的引发剂 , 3 h 滴完 ; 滴加结束后 , 反应 30 m in,再补加剩余 1000的溶剂和剩余引发剂的混合液 , 最后保温 2～4 h后出料 。
水平 1 2 3
表 1 正交实验的因素水平表
质量分数
/
0 0
引发剂用量
/
0 0
滴加时间 / h
50
1. 0
2
60
1. 5
3
70
2. 0
4
正交实验结果如表 2、表 3所示 。 表 3说明 ,对丙烯酸树脂相对分子质量分布的影 响因素中 , A1 >B3 > C2 。 在丙烯酸树脂合成过程中 ,单体浓度降低 、引发剂 用量增大 、单体滴加时间延长可以使丙烯酸树脂的相 对分子质量分布范围变窄 。考虑到工业生产的效率问 题 ,本试验确定的最佳工艺合成条件为 :单体质量分数 5000 ,引发剂用量 200 ,单体滴加时间 3 h。