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光谱分析培训资料汇编
光谱分析培训资料2006年9月原子吸收光谱分析培训资料说明：以下内容仅是该类检测人员需要掌握的最基本知识，还涉及到的理论知识需用业余时间学习，实际经验需在操作中去积累。
有关实验室认可内容将以质量手册和程序文件为依据进行专题培训。
理论知识一、原子吸收光谱分析的基本原理1．原理：原子吸收分光光度法，又称原子吸收光谱法，是基于从光源发出的被测元素特征辐射通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收，由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法2．分类：通常分为2 类a) •火焰原子吸收分析：由火焰将试样分解成自由原子。
b) .石墨炉无火焰原子吸收分析：依靠电加热的石墨管将试样气化及分解。
3．优点：a) .检出限低。
可达ng.ml-1级。
b) .选择性好，原子吸收光谱是元素的固有特征。
c) .精密度高，相对标准偏差达到1%没有困难，最好可以达到0.3%或更好。
d) .抗干扰能力强，一般不存在共存元素的光谱干扰。
干扰主要来自化学干扰。
e) .分析速度快，使用自动进样器，每小时测定几十个样品没有任何困难。
f) . 应用范围广，可分析周期表中绝大多数的金属与非金属元素。
g) . 进样量小，一般进样量3~6ml.min-1h) .仪器设备相对简单，操作简便。
4．不足：主要用于单元素的定量分析，标准曲线的动态范围通常小于 2 个数量级。
二、原子吸收光谱分析的定量方法吸光度与试样中被测元素含量成正比A=Kc (A —吸光度；c—被测元素的含量；)常用的定量方法：有标准曲线法——最基本的定量方法标准加入法浓度直读法。
1．标准曲线法：用标准物质配制标准系列溶液，在标准条件下，测定各标准样品的吸光度值Ai ，对被测元素的含量ci。
在同样条件下，测定样品的吸光度值Ax，根据被测元素的吸光度值Ax，从校正曲线求得其含量ci 。
2．标准加入法：分取几份等量的被测试样，在其中分析加入不等量的被测元素标准溶液，依次在标准条件下测定它们的吸光度值，制作吸光度值对加入量的校正曲线，用外推法求得样品溶液的浓度3．浓度直读法：在标准曲线为直线的浓度范围内，先用一个标样定标，通过标尺扩展，将测定吸光度值调整为浓度值，以后测定试样时直接得到它的浓度值。
光谱分析培训资料
光谱分析正在从传统的单一维度信息获取向多维度信息获取方向发展。例如，红外光谱可 以同时获取样品的化学成分和分子结构信息，X射线衍射可以同时获取样品的晶体结构和 化学成分信息。
光谱分析在各领域的展望
01
环境监测
光谱分析在环境监测领域有着广泛的应用。例如，红外光谱可以用于
检测大气中的有害气体，紫外-可见光谱可以用于检测水体中的重金属
光的吸收
当光线通过物质时，物质会吸收特定波长的光，导致光谱中这些波长的光强 度减弱或消失。吸收的光谱与物质的组成和结构密切相关。
光的散射
光线通过物质时，除了被吸收外，还会发生散射现象。散射光线的方向和波 长都可以用来研究物质的微观结构和性质。
光谱线的强度与宽度
光谱线的强度
光谱线的高度或强度可以反映原子的数量或浓度。高浓度或高数量的原子会产生 更强的光谱线。
宝石鉴定与文物鉴赏
总结词
光谱分析可用于宝石鉴定和文物鉴赏，以确定宝石的成 分、质量和真伪；鉴赏文物的材料、工艺和年代等信息 。
详细描述
在宝石鉴定中，光谱分析可被用于确定宝石的成分、结 构和缺陷，以评估其质量和真伪。例如，红外光谱技术 可用于检测宝石中的水分子或有机物；拉曼光谱技术可 用于检测宝石中的化学成分等。在文物鉴赏中，光谱分 析可用于确定文物的材料、工艺和年代等信息，以评估 其历史价值和文化内涵。例如，X射线荧光光谱技术可 用于检测文物的元素组成；红外光谱技术可用于检测文 物的涂料层等。
02
光谱分析基础知识
原子能级与跃迁
原子能级
原子中的电子处于不同的能级状态，这些能级状态具有不同 的能量值。能级之间的跃迁是光谱分析的基础。
跃迁原理
当原子受到外部能量的刺激时，电子从高能级跃迁到低能级 ，同时释放出特定波长的光。通过对这些光的检测和分析， 可以了解原子的结构和性质。
光谱分析仪器知识培训资料
光谱分析仪器知识培训目录前言 (1)第一章红外光谱法及相关仪器 (3)一. 红外光谱概述 (3)1. 红外光区的划分 (3)2. 红外光谱法的特点 (4)3. 产生红外吸收的条件 (4)二. 红外光谱仪 (4)1. 红外光谱仪的主要部件 (5)2. 红外光谱仪的分类 (7)3. 红外光谱仪各项指标的含义 (10)三．红外光谱仪的应用 (13)四．红外试样制备 (14)四．红外光谱仪的新进展 (15)第二章紫外－可见光谱法及相关仪器 (17)一．紫外－可见吸收光谱概述 (17)二．紫外－可见分光光度计 (17)1．紫外－可见分光光度计的主要部件 (18)2．紫外－可见分光光度计的分类 (20)3．紫外－可见分光光度计的各项指标含义 (21)4．紫外－可见分光光度计的校正 (22)三．紫外－可见分光光度计的应用 (23)四．紫外－可见分光光度计的进展 (24)前言分析仪器常使用的分析方法是光谱分析法，光谱分析法可分为吸收光谱分析法和发射光谱分析法，而吸收光谱分析法又是目前应用最广泛的一种光谱分析方法：它包括有核磁共振，X射线吸收光谱，紫外-可见吸收光谱，红外光谱，微波谱，原子吸收光谱等。
但最常用的则是原子吸收光谱、紫外-可见吸收光谱和红外光谱，这些方法的最基本原理是物质（这里说物质都是指物质中的分子或原子，下同）对电磁辐射的吸收。
还有拉曼光谱和荧光光谱，也是比较常用的手段，它们的原理是基于物质发射或散射电磁辐射。
其实物质与电磁辐射的作用还有偏振、干涉、衍射等，由此发展而成的是另外一系列的仪器，如椭偏仪、测糖仪、偏光显微镜、X射线衍射仪等等，这些仪器都不是基于光谱分析法，不是我们介绍的重点。
吸收光谱可分为原子吸收光谱和分子吸收光谱。
当电磁辐射与物质相互作用时，就会发生反射、散射、透射和吸收电磁辐射的现象，物质所以能够吸收光是由物质本身的能级状态所决定的。
例如原子吸收可见光和紫外光，可以使核外电子由基态跃迁到激发态，相应于不同能级之间的跃迁都需吸收一定波长的光。
光谱分析仪使用培训
仪表校准（功率&波长）
中心波长&SMSR）
插损
隔离度
WDM模式
测试范围：波长600nm～1750nm，光功率<20dB
仪表校准（功率&的测试
最大－20dB谱宽
WDM模式测试
光放模式测试
插损测试
隔离度测试
结果保存
Agilent 86145B
设置86145B
横坐标：波长（nm）&频率（THz） Wavelegth菜单中设置 纵坐标：光功率（dB）&(uw) Amplitute>Referance/Scale ； 仪器分辨率：Bandwidth>ResBW 视频分辨率： Bandwidth> Video BW 内置衰减：Level Scale>Att Off/On
光谱分析仪使用培训
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安立MS9710介绍
安立MS9710介绍
安立MS9710介绍
安立MS9710介绍
安立MS9710介绍
设置MS9710
横坐标：波长（nm）&频率（THz） Wavelegth>Mkrvalue W1/Freq 纵坐标：光功率（dB）&(uw) Level Scale> Log（/Div）/Level Scale>Linear Level； 仪器分辨率：Res/VBW/Avg>Res 视频分辨率：Res/VBW/Avg >VBW 内置衰减：Level Scale>Att Off/On (Att off 时为10db,为ON时是20DB)
光谱培训讲稿
☆ 吸收系数法
按各品种项下的方法配制供试品溶液， 在规定的波长处测定其吸光度，再以该品种 在规定条件下的吸收系数计算含量。用本法 测定时，吸收系数通常应大于100，并注意 仪器的校正和检定。
例2：枸橼酸他莫昔芬片（抗肿瘤药） —含量测定
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量 （约相当于他莫昔芬10mg），……摇匀，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 ， 在 238nm 的 波 长 出 测 定 吸 光 度 ， 按 C26H29NO的吸收系数为531计算，即得。
A：吸光度
T：透光率
E：吸收系数 [ 当溶液浓度为1%（g/ml），液层厚度为 1cm 时的吸光度数值 ]
c: 100ml溶液中所含被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g
l: 液层厚度，cm
郎伯-比尔定律的适用范围
标准曲线法测定未知溶液的浓度时，发现：标准 曲线常发生弯曲（尤其当溶液浓度较高时），这种现 象称为对朗伯—比耳定律的偏离。
（3）分子本身绕其重心的转动 分子具有三种不同能级：电子能级、振动能 级和转动能级
分子的内能：电子能量Ee 振动能量Ev 转动能量Er E＝Ee+Ev+Er 三种能级都是量子化的，即它们以不连续能级
的形式存在
ΔΕe>ΔΕv>ΔΕr
（2）分子吸收辐射有三个基本过程，每个 过程都包含将分子升高到一个较高的内 部能级，而其能量的增加恰等于吸收辐 射的能量（hυ ）。
① 被测化合物的结构影响吸收带的波长范围 和吸收强度 E-带：苯环共轭系统的 π →π E1 184nm
*
E2 204nm
④ 溶剂极性的影响
极性溶剂使精细结构消失
★ ★ 影响紫外吸收强度的因素有：
光谱标样钢研纳克
光谱标样钢研纳克光谱标样钢研纳克是一种用于光谱分析的标准参考材料，具有重要的应用价值。
本文将对光谱标样钢研纳克进行详细介绍，包括其定义、制备方法、用途以及存在的问题和发展趋势等方面。
光谱标样钢研纳克是通过合成多种金属元素组成的标准样品，其成分准确、稳定，可以作为光谱仪器校准、元素分析和合金质量控制的基准。
光谱标样钢研纳克通常以块状、片状或粉末的形式存在。
光谱标样钢研纳克的制备方法多种多样，常见的方法包括电弧熔炼、电子束熔炼和高频感应熔炼等。
其中，电子束熔炼是一种常见的制备方法，其通过熔炼有效地混合多种金属元素，并采用特殊的工艺条件控制元素的浓度，使得光谱标样钢研纳克的成分符合要求，并保持在一个相对稳定的水平。
光谱标样钢研纳克具有广泛的应用领域，主要包括以下几个方面。
首先，光谱标样钢研纳克可以作为光谱仪器校准的参考标准。
光谱仪器在使用过程中，由于各种因素的影响，例如仪器漂移、光源衰减等，可能会导致测试结果的不准确。
使用光谱标样钢研纳克进行校准可以减小这些误差，提高测试结果的可靠性和准确性。
其次，光谱标样钢研纳克可以用于元素分析。
光谱分析是用于确定物质中各种元素含量和比例的一种方法，可以广泛应用于冶金、化工、环境监测等领域。
光谱标样钢研纳克作为一种含有已知成分的样品，可以作为参比物质用于分析，提高分析结果的准确性和可靠性。
此外，光谱标样钢研纳克还可以用于合金质量控制。
在合金制造过程中，为了确保合金的成分符合要求，需要对合金进行质量控制。
光谱标样钢研纳克可以作为参考样品，用于比对和判断合金的成分是否符合标准，从而保证合金的质量。
然而，光谱标样钢研纳克也存在一些问题和挑战。
首先，制备光谱标样钢研纳克的过程需要精确控制各种元素的浓度和比例，这对于制备工艺和设备要求较高。
其次，光谱标样钢研纳克的制备过程中可能会受到污染或氧化的影响，导致成分不准确或不稳定。
此外，光谱标样钢研纳克的价格较高，不适用于普通实验室的使用。
最新光谱分析培训资料
光谱分析培训资料2006年9月原子吸收光谱分析培训资料说明：以下内容仅是该类检测人员需要掌握的最基本知识，还涉及到的理论知识需用业余时间学习，实际经验需在操作中去积累。
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理论知识一、原子吸收光谱分析的基本原理1．原理：原子吸收分光光度法，又称原子吸收光谱法，是基于从光源发出的被测元素特征辐射通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收，由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法2．分类：通常分为2 类a) •火焰原子吸收分析：由火焰将试样分解成自由原子。
b) .石墨炉无火焰原子吸收分析：依靠电加热的石墨管将试样气化及分解。
3．优点：-1a) .检出限低。
可达ng.ml级。
b) .选择性好，原子吸收光谱是元素的固有特征。
c) .精密度高，相对标准偏差达到1%没有困难，最好可以达到0.3%或更好。
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干扰主要来自化学干扰。
e) .分析速度快，使用自动进样器，每小时测定几十个样品没有任何困难。
f) . 应用范围广，可分析周期表中绝大多数的金属与非金属元素。
g) .进样量小，一般进样量3~6ml.mi n-1h) .仪器设备相对简单，操作简便。
4．不足：主要用于单元素的定量分析，标准曲线的动态范围通常小于 2 个数量级。
二、原子吸收光谱分析的定量方法吸光度与试样中被测元素含量成正比A=Kc (A —吸光度；c—被测元素的含量；)常用的定量方法：有标准曲线法——最基本的定量方法标准加入法浓度直读法。
1．标准曲线法：用标准物质配制标准系列溶液，在标准条件下，测定各标准样品的吸光度值Ai ，对被测元素的含量ci。
在同样条件下，测定样品的吸光度值Ax，根据被测元素的吸光度值Ax，从校正曲线求得其含量ci 。
2．标准加入法：分取几份等量的被测试样，在其中分析加入不等量的被测元素标准溶液，依次在标准条件下测定它们的吸光度值，制作吸光度值对加入量的校正曲线，用外推法求得样品溶液的浓度3．浓度直读法：在标准曲线为直线的浓度范围内，先用一个标样定标，通过标尺扩展，将测定吸光度值调整为浓度值，以后测定试样时直接得到它的浓度值。
光谱分析培训资料
光谱分析培训资料光谱分析是一种非常重要的分析方法，广泛应用于物质结构和化学性质的研究中。
光谱分析可以通过测量光的吸收、发射、散射等特性，来揭示物质的组成、结构和性质。
它可以用于分析无机和有机物质，包括溶液、固体和气体等不同状态的样品。
以下是一些关于光谱分析的基本知识和技术的培训资料。
一、光谱分析的基本原理1.光的电磁波性质：光的波长、频率、振幅等概念。
2.提到普朗克方程：E=hν。
解释了光的能量与频率的关系。
3.提到玻尔模型：ΔE=hν=Rh(1/n1^2-1/n2^2)，解释了光的能量与波长之间的关系。
4.提到分子光谱，包括吸收光谱、发射光谱和拉曼光谱的概念。
5.提到原子光谱，包括光谱线和光谱图的解释。
二、光谱分析的基本技术1. 吸收光谱分析：介绍了UV-Vis吸收光谱和红外吸收光谱的基本原理和应用。
2.发射光谱分析：介绍了荧光光谱和磷光光谱的基本原理和应用。
3.拉曼光谱分析：介绍了拉曼散射光谱的基本原理和应用。
4.介绍了使用偏振光以及相干光进行光谱测量的原理和方法。
三、光谱仪器的使用和操作技巧1.介绍了常见的光谱仪器，如紫外可见分光光度计、红外光谱仪和拉曼光谱仪等。
2.解释了光谱仪器的基本构造和工作原理。
3.介绍了如何正确使用光谱仪器进行样品测量的方法和步骤。
4.提供了一些常见问题的解决方案，如测量误差的处理和仪器故障的排除方法等。
5.提供了一些实际操作的技巧和注意事项，以确保准确的测量结果。
四、常见的光谱分析应用案例1.利用吸收光谱分析测定物质的浓度和纯度，如紫外可见分光光度法测定硝基苯的浓度。
2.利用红外光谱分析鉴定和表征物质的结构，如红外光谱法鉴定有机化合物的官能团。
3.利用发射光谱分析研究物质的能级结构和化学反应，如荧光寿命测量和磷光光谱法研究光化学反应。
4.利用拉曼光谱分析物质的振动和转动特性，如拉曼光谱法鉴定无机盐的结构。
总结：以上是关于光谱分析的一些基本知识和技术的培训资料。
光谱分析是化学分析和材料研究领域中非常重要的方法，它可以提供丰富的信息来揭示物质的组成、结构和性质。
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幻灯片1●火花源原子发射光谱分析技术●主讲教师：张海强幻灯片2●本次培训的主要目的是：●1、了解火花发射光谱的基本概念和理论知识；●2、熟悉火花光谱仪器的组成结构及工作原理；●3、具备火花发射光谱仪器的实际操作能力；●4、掌握该技术在相关领域的应用。
●即分析检测技术基础、仪器与操作技术。
幻灯片3错误!未找到引用源。
幻灯片71.1.1 光谱和光谱分析●光谱是复色光经过色散系统（如棱镜、光栅）分光后，被色散开的单色光按波长（或频率）大小而依次排列的图案。
即按照波长(或频率)顺序排列的电磁辐射。
可见光、无线电波、微波、红外线、紫外线、X射线、γ射线和宇宙射线等都是电磁辐射。
幻灯片8光谱分析属于光学分析。
光学分析是基于电磁辐射与物质相互作用后产生的辐射信号的波长和强度或发生的变化来测定物质的一类分析方法。
包括光谱法和非光谱法。
按获得方式：发射光谱法、吸收光谱法、拉曼光谱法；按本质特性：分子光谱（红外吸收、紫外-可见吸收、分子荧光和磷光）、原子光谱（原子发射、原子吸收、原子荧光、X射线荧光）幻灯片9紫外线、可见光和红外线统称为光学光谱。
一般所谓“光谱”仅指光学光谱而言。
错误!未找到引用源。
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幻灯片151.2.1 原子发射光谱分析过程使试样在外界能量的作用下转变成气态原子，并使气态原子的外层电子激发至高能态。
当从较高的能级跃迁到较低的能级时，原子将释放出多余的能量而发射出特征谱线。
产生的辐射经过光栅进行色散分光后，用检测器采集按波长顺序排列的谱线的强度，经计算机处理得到不同元素的含量幻灯片16错误!未找到引用源。
幻灯片171.2.2 原子发射光谱的产生热能、电能错误!未找到引用源。
幻灯片181.2.3 能量辐射公式● 式中E2、E1分别为高能级、低能级的能量，通常以电子伏特为单位；● h 为普朗克常数（6.6256×10-34J ·S ）；● ν及λ分别为所发射电磁波的频率及波长，c 为光在真空中的速度，等于2.997×1010cm ·s-1。
幻灯片19●λhc hv E E E ==-=∆12 幻灯片201.3.1 基 态● 在正常状态下，原子处于最低能级，这时电子在离核最近的轨道上运动，这种定态叫基态。
这是电子的稳定状态 。
幻灯片211.3.2 激发态 ● 当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，原子由于与高速运动的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能量，使原子中外层的电子从基态跃迁到更高的能级上，处在这种状态的原子称激发态。
幻灯片221.3.3 原子发射光谱分析●元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。
幻灯片231.3.4 线状光谱●●每一条所发射的谱线的波长，取决于跃迁前后两个能级之差。
由于原子的能级很多，原子在被激发后，其外层电子可有不同的跃迁，但这些跃迁应遵循一定的规则，因此对特定元素的原子可产生一系列不同波长的特征光谱线●这些谱线按一定的顺序排列，并保持一定的强度比例。
原子的各个能级是不连续的（量子化）。
电子的跃迁也是不连续的这就是原子光谱是线状光谱的根本原因幻灯片241.3.5 分析线和参比线●分析线：一般是指从第一激发态状态下跃迁到基态时，所发射的谱线，亦称共振线●参比线（内标线）：由于试样的蒸发、激发条件以及试样组成等的变化，会直接影响谱线强度，所以常选用一条比较谱线，用分析线与比较线的强度比进行光谱定量分析，所采用的比较线称参比线或内标线幻灯片251.4 原子发射光谱定性分析错误!未找到引用源。
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幻灯片271.5.1谱线强度与试样浓度的关系在条件一定时，谱线强度I 与待测元素含量c关系为：I = a ca为常数(与蒸发、激发过程等有关)，考虑到发射光谱中存在着自吸现象，需要引入自吸常数b ，则：发射光谱分析的基本关系式，称为塞伯-罗马金公式（经验式）。
自吸常数b 随浓度c 增加而减小，当浓度很小，自吸消失时，b=1。
幻灯片281.5.2 内标法和分析线对由于试样的蒸发、激发条件以及试样组成的任何变化，均会直接影响谱线强度，这种变化往往很难避免，所以在实际光谱分析时，常选用一条比较谱线，用分析线与比较线强度比进行光谱定量分析，以抵偿这些难以控制的变化因素的影响，所采用的比较线称内标线，提供这种比较线的元素称为内标元素。
幻灯片29●在光谱定量分析中，内标元素的含量变化不大，它可以是试样中的基本成份，也可以是以一定的含量加入试样中的外加元素。
这种按分析线强度比进行光谱定量分析的方法称内标法；所选用的分析线与内标线的组合叫做分析线对。
幻灯片301.5.3 内标法定量分析的基本公式●如果分别以a、r，表示分析线、内标线，则：●分析线强度I a=A a C a b a●内标线强度I r=A r C r b r●当内标元素Cr 固定时，即I r=A0 ，由此分析线对的强度比为:●令K=Aa/A0, C=Ca, b=b a则●在一定的浓度范围内，K、b与浓度无关，此式即为R=K C b●幻灯片311.5.4 内标元素、内标线和分析线的选择必须具备下列条件：●(1) 分析线对应具有相同或相近的激发电位和电离电位，以减小放电温度(激发温度)的改变对分析线对相对强度因离解度激发效率及电离度的变化所引起的影响●(2) 内标元素与分析元素应具有相接近的熔点、沸点、化学活性及相近的原子量，以减小电极温度(蒸发温度)的改变对分析线对相对强度因重熔、溅射、蒸发、扩散等变化所引起的影响幻灯片32●(3) 内标元素的含量，不随分析元素的含量变化而改变，在钢铁分析中常采用基体元素铁作为内标；在制作光谱分析标准样品成分设计时，往往使内标元素含量基体保持一致，以减少基体效应的影响●(4) 分析线及内标线自吸收要小，一般内标线常选用共振线，其自吸收系数b=1，对分析线的选择在低含量时可选用共振线外，在高含量时，可选用自吸收系数b接近1的非共振线●(5) 分析线和内标线附近背景应尽量小，且无干扰元素存在，以提高信噪比。
幻灯片331.5.5 谱线的自吸与自蚀● 自吸：中心发射的辐射被边缘的同种基态原子吸收，使辐射强度降低的现象● 元素浓度低时，不出现自吸。
随浓度增加，自吸越严重，当达到一定值时，谱线中心完全吸收，如同出现两条线，这种现象称为自蚀a cb I ca Ib lg lg lg +=⋅=幻灯片34 1.5.6 光谱干扰● 试样被激发时所发射出待测元素分析线以外的谱线，以及试样中其他共存元素所发射的辐射，都可能引起对测定的干扰。
幻灯片351.5.7 干扰的种类● 谱线重叠干扰●连续背景干扰●投射到检测器上的杂散光的干扰●幻灯片361.6 定量分析方法错误!未找到引用源。
幻灯片381.6.1 定量分析方法的应用● A 持久曲线法● B 标准试样法● C 控制试样法●幻灯片39A 持久曲线法●预先用标准试样法制作持久校准曲线，每次分析时仅激发分析试样，从持久曲线上求含量●在实际分析过程中，只需用标准化样品对校准曲线的漂移进行修正即可幻灯片40B 标准试样法●分析前用标准试样法制作一新的校准曲线，然后激发分析试样，从曲线上求含量幻灯片41C 控制试样法●在实际工作中，由于分析试样和标样的冶金过程和某些物理状态的差异，常使校准曲线发生变化，为避免试样冶金状态变化给分析带来的影响，常用一个与分析试样的冶金过程和物理状态相一致的控制试样，用于控制分析试样的分析结果幻灯片421.6.2 概念●分析基体：一般情况下，火花光谱中指所分析样品的材质●分析程序：由于火花直读光谱采用持久曲线法进行分析，因此分析不同的样品必须要选择与样品材质相对应的程序●校准曲线：用若干个标准样品系列标绘出来的强度（强度比）和含量的曲线幻灯片431.6.2 概念●标准样品：为绘制校准曲线用的，其化学性质和物理性质应与分析样品相近似，应包括分析元素含量范围，并保持适当的间隔，分析元素的含量系用准确可靠的方法定值●标准化样品：为修正由于仪器随时间变化而引起的测量值对校准曲线的偏离而用的，必须均匀并能得到稳定的谱线强度比。
幻灯片441.6.2 概念●控制样品：一般是自制的，为类型校准而用的。
市售的控制样品有时会受到因与分析样品的冶炼过程和分析方法不同的影响。
控制样品有取自熔融状金属铸模成型或金属成品。
对自制的控制样品，在决定标准值时，应注意标准定值误差等；在冶炼控制样品时，应适当规定各元素含量，使各样品的基体成分大致相等幻灯片451.6.3 标准化●由于温度、湿度、氩气压力、振动等变化，会使谱线产生位移、透镜污染、电极沾污、电源波动等均会使校准曲线发生平移或移动。
为此在实际分析过程中，每天（每班）必须用标准化样品对校准曲线的漂移进行修正，即所谓校准曲线标准化。
幻灯片46（1）两点标准化●两点标准化是选取两个含量分别在校准曲线上限和下限附近的标准样品，分别激发求出其光强Ru、Rl，则有：●两式相减●式中Ru0、Rl0分别为原持久曲线上限和下限附近含量所对应的光强值，α、β为曲线的飘移系数，α表示曲线斜率的变化，β表示曲线的平移量。
βαβα+=+=00l l u u R R R R幻灯片47漂移校正 0000l l u u R R R R RR R R l ul u ααβα-=-==--幻灯片48 （2）单点标准化 ● 单点标准化仅选取一个含量在上限附近的标准样品，在激发时所测得的光强R,其在原校准曲线上所对应的原始基准为R0●则校正因子为：●这种标准化方法仅能校正原校准曲线的平移。
幻灯片491.6.5 标准样品●（1）有证参考物质（CRM）：有准确的化学含量，均匀度好。
主要用于制作工作曲线。
●（2）标准物质（RM）：有准确的化学含量，均匀度好。
主要用做客户控制样品，做类型标准化。
●（3）设定样品（SUS）：可以没有准确的化学含量，均匀度好。
主要用于做标准化。
幻灯片50二光谱仪的基本结构幻灯片51火花光谱仪通用结构幻灯片52第二部分仪器与操作技术●一仪器设计与结构特点●二仪器操作技术幻灯片53●一仪器设计与结构特点错误!未找到引用源。
错误!未找到引用源。
幻灯片57火花光源错误!未找到引用源。
幻灯片59低压火花光源●直流电压对电容进行充电●脉冲电压经变压器升压至10kv后，瞬间击穿辅助间隙，同时击穿分析间隙●击穿后分析间隙连续放电，由振荡器控制放电频率，200~400Hz●幻灯片60●激发光源性能评价错误!未找到引用源。
●按原理可分为两类：棱镜光谱仪和光栅光谱仪。
光栅光谱仪利用光的衍射现象进行分光，光栅可以用于由几十埃到几百微米的整个光学谱域。
幻灯片62光栅与复制光栅●光栅是由许多平行，且是等距离分开的槽沟刻画在玻璃表面，或者是一层金属涂镀在玻璃表面，通常都使用铝金属。