类金刚石薄膜的研究

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我国类金刚石薄膜主要制备技术及研究现状

我国类金刚石薄膜主要制备技术及研究现状摘要类金刚石薄膜具有优良的光学、机械和电特性在军事领域有广泛用途，类金刚石薄膜技术，是指利用各种光学薄膜制作技术制作接近天然金刚石和人造单晶金刚石特性（如在较宽光谱内均具有很高的光透过率在2～15μm（微米）范围光的吸收率低到1％；具有很高的硬度、良好的导热性、耐腐蚀性以及化学稳定性高(1000℃以上仍保持其化学稳定性等）的人造多晶金刚石薄膜、类金刚石薄膜（又称为硬碳膜、离子碳膜、或透明碳膜）的一种技术。

由于类金刚石结构、性能存在一些缺陷，所以对此作了研究。

本文着重对类金刚石薄膜制备技术进行阐述，同时论述了发展潜力。

由于类金刚石薄膜的优越性，所以我国要加大这方面发展。

关键词：类金刚石薄膜，化学气相沉积法，物理沉积法，金刚石The Main Preparation Techniques and Research Status of theDLC Film in ChinaABSTRACTDLC films with excellent optical, mechanical and electrical characteristics ha ve a wide range of applications in the military field. DLC thin film technology, refers to the use of a variety of optical thin film production technology made close to the natural diamond and synthetic single crystal diamond characteristics (such as with high light transmittance in the wide spectrum-in the range of 2~15μm (microns) low absorption of light to 1%; has high hardness and good thermal conductivity, corrosion resistance and high chemical stability -1000°C (degrees Celsius) above maintained its chemical stability, etc.), artificial polycrystalline diamond films DLC films (also known as the hard carbon film,ion carbon film ,or a transparent carbon film), a technology. DLC structure, the performance has some shortcomings,have been investigated. Focus on the DLC film preparation technique is described,and discusses the potential for development. Because of the superiority the DLC films, so china should step up development in this field.KEY WORDS: DLC film，preparation techniques，CVD目录前言 (1)第1章类金刚石薄膜概述 (2)1.1 类金刚石薄膜介绍 (2)1.1.1类金刚石薄膜发展介绍 (3)1.1.2类金刚石薄膜微观结构与其性质 (3)1.1.3类金刚石薄膜分类 (5)第2章类金刚石薄膜制备技术 (6)2.1 化学气相沉积法 (6)2.1.1 热丝CVD法 (6)2.1.2 等离子体CVD法 (7)2.1.3 离子束蒸镀法 (7)2.1.4 光、激光CVD法 (7)2.2 激光法制备DLC膜的发展趋势 (8)2.2.1 激光脉冲宽度由纳秒脉冲向超短脉冲发展 (9)2.2.2 沉积环境由真空向氢气氛或氧气氛发展 (10)2.2.3 薄膜成分由纯DLC膜向掺杂DLC膜发展 (11)2.2.4 激光源由单一激光向多束激光发展 (11)第3章类金刚石薄膜研究 (12)3.1 实验研究 (12)3.1.1 实验装置 (13)3.1.2 实验过程 (15)3.1.3 实验结论 (15)第4章类金刚石薄膜应用以及展望 (16)4.1 类金刚石薄膜应用 (16)4.2 类金刚石薄膜应用展望.................... 1错误！未定义书签。

PECVD法沉积类金刚石薄膜的耐腐蚀性能研究

研究与开发
ＰＣＥＶＤ法沉积类金刚石薄膜的耐腐蚀性能研究
雷雯雯陈强
（京印刷学院等离子体物理及材料研究室，北京１２０北０６０）摘要金属材料在实际生活中应用广泛，但其易被摩擦磨损及易被腐蚀的特点成为其广泛应用
ｃａａｔｒｚｔｏ，ｓｃｓｈｇｒｎｓ，ｏｆｉｔｏｏｆｃｅｔｈｉｈｃｅｃｌｓａｉｔ，ｈｎｔｓｐｐｅ，ｈｒｃｅｉａｉｎｕｈａｉｈｈａｄｅｓｌｗｒｃｉｎｃｅｉｎ，ｇｈｍｉａｔｂｌｙｔｕｓｉａｒｉｉｈｉＤＬＣｆｌａｔｅｏｒｓｏｒｓｓａｃｌｙｅｗｅｅｅｏｉｅｏｍｅａｂｃｐｃｔｖｌｃｕｌｄｉｍｓｓｈｃｒｏｉｎｅｉｔｎｅａｒｒｄｐｓｔｄｎｔｌｙａａｉｅｙｏｐｅｉ
ａａｂｎｓｕｃｎｓｔｅｄｉｔｎｇｓｗｅｅｕｉｉｅｏｉｐｏｅｃｒｏｉｎｒｓｓａｃ．ｅｃｒｏｉｎｓｃｒｏｏｒｅａｄＡｒａｈｌｉａｒｔｌｄｔｍｒｖｏｒｓｏｅｉｔｎｅＴｈｏｒｓｏｕｏｚｒｓｓａｔｅｔｏｏｔｇｓａｄｓｂｓｒｔｓｗｅｅｔｅｘｍｉｅｅａａｅｙｂｈｏｅｔｄｎｍｉｏａｉａｉｎｅｉｔｎｓｎｃａｉｎｕｔａｅｒｈｎｅａｎｄｓｐｒｔｌｙｔｅｐｔｎｉｙａｃｐｌｒｚｔｏｔｎｏｍｅｓｒｍｅｔａｄｓｌ．ｐａｏｏｉｎｔｓ．ＴｈｈｍｉａｔｕｔｒｎｏｐｓｔｏｆＤＬＣｌｒａｕｅｎｎａｔｓｒｙｃｒｓｏｅｔｅｃｅｃ１ｓｒｃｕｅａｄｃｍｏｉｎｏｉｉｆｍｓｗｅｅａａｙｅｙＦＴＩａｄｔｅｒｌｔｏｓｉｏａｔ— ｏｒｓｏｒｐｅｔａｉｃｓｅｎｌｚｄｂＲｎｈｅａｉｎｈｐｔｎｉｒｏｉｎｐｏｒｙｗｓｄｓｕｓｄ．ｃＫｅｙｗｏｒｓｄ：ＤＬＣｌｓｉｆｍ：Ｗｅｒａｄｆｉｔｎ；Ｓｌｓｒｙｃｒｏｉｎ；Ｅｌｃｒｃｅｉａｏｏｉｎ；Ｐａｍａａｎｒｃｉｏａｔｐａｏｒｓｏ — ｅｔｏｈｍｃｌｒｓｏｃｌｓｅｈｎｅｈｍｉａａｏｅｓｔｏｎａｃｄｃｅｃｌＤｒｄｐｏｉｎＶｉ

金刚石薄膜技术及其应用

金刚石薄膜技术及其应用金刚石是一种硬度极高的天然矿物，于20世纪60年代起被学界广泛研究。

随着材料科学技术的不断进步，金刚石薄膜技术也逐渐成为研究的热点之一。

本文将从金刚石薄膜技术的原理、制备方法及其应用的方面进行阐述。

一、金刚石薄膜技术原理金刚石薄膜技术主要利用化学气相沉积（CVD）的方式在基材表面生长金刚石薄膜。

这种方法通常需要高温（在800℃以上）和高气压的气氛下进行，需要一些特殊的条件。

CVD是一种利用热分解气体在表面形成固体物质的工艺。

在CVD法生长金刚石薄膜的过程中，应先将气流中的气体分离出不含杂质、单质态的纯氢气，在高温下将氢气还原出单质氢原子，在这些氢原子的作用下，金刚石的碳原子就会在基材表面上生长。

二、金刚石薄膜技术制备方法金刚石薄膜的制备方法主要分为两大类：基于低压CVD技术和基于高压CVD技术。

基于低压CVD技术中，使用的气体通常是甲烷和氢气的混合物，在真空条件下进行反应。

将这些气体通过高温反应炉，使得甲烷分解成纯碳离子。

碳离子被氢气还原后，随后沉积在准备好的表面上，形成一层金刚石薄膜。

而基于高压CVD技术，则是在准备好的基板中，使用气压较高的气体进行反应。

这种方法通常能够得到更厚的金刚石薄膜。

三、金刚石薄膜技术的应用金刚石薄膜技术的应用场景非常广泛，以下将介绍一些典型的应用场景和案例：1. 电子技术领域金刚石薄膜是一个重要的电学材料，在电子技术领域有着广泛的应用价值。

例如，金刚石薄膜是一种优秀的绝缘材料，可以用于制造高性能半导体元件、纳米晶体管和高功率器件。

2. 机械工业领域由于金刚石薄膜极其硬度极高和耐磨性能强，在机械工业领域也有着广泛的应用价值。

例如，在高速切削和精细加工方面，金刚石薄膜的应用能够明显提高加工效率和加工精度。

另外，金刚石薄膜也可以用于制造高强度、高硬度的刀具和轴承零部件。

3. 生命科学领域除此之外，金刚石薄膜技术在生命科学领域也有另外一些应用场景。

例如，金刚石薄膜可以被用作人工眼视网膜和人工髋关节等器官的材料。

类金刚石(DLC)多层薄膜残余应力调控及其机械性能研究

类金刚石（DLC）多层薄膜残余应力调控及其机械性能研究类金刚石(DLC)薄膜由于具有高硬度和弹性模量、低摩擦系数、优异的耐磨损性和耐腐蚀性等优异性能,而成为具有广泛应用前景的保护膜及耐磨材料。

多年的研究发现DLC薄膜中存在很大的残余应力,降低了薄膜与钛合金基体的结合强度,导致DLC薄膜在使用过程中的早期失效,限制了它的工业应用。

多层薄膜是由不同材料相互交替沉积而成的组分或结构交替变化的薄膜材料,由于它具有大量的界面,通常会增加材料的韧性,阻碍裂纹的扩展,与相应的单层薄膜相比,多层薄膜的残余应力较低,且耐磨性能及耐蚀性能好,具有广泛的应用前景。

因此,基于DLC薄膜急需解决的问题和实际应用的需要,设计了软硬交替DLC多层薄膜体系,其中软层将起到剪切带的作用,以缓解膜层中的内应力和界面应力。

本文采用磁过滤阴极真空弧源(FCVA)沉积技术在Ti6A14V合金及Si(100)表面制备了一系列不同调制参数的软硬交替DLC多层薄膜和TiC/DLC多层薄膜,以减小或控制DLC薄膜中的残余应力、提高硬度和增强钛合金的摩擦学性能。

本文系统研究了调制周期和调制比对软硬交替DLC多层薄膜和TiC/DLC多层薄膜的形貌、残余应力、成分、结构、机械性能和摩擦学性能的影响。

同时采用有限元软件(Ansys)对软硬交替DLC多层薄膜的残余应力进行了模拟。

为使基体与膜层之间形成良好的过渡,进一步增强膜基结合力,本文还研究了Ti/TiC梯度过渡层对DLC多层薄膜性能的影响。

全文主要结果如下：(1)采用FCVA技术在钛合金表面成功的制备出了结构致密、低残余应力、高硬度和优异耐磨性能的软硬交替DLC多层薄膜和TiC/DLC 多层薄膜。

(2)使用FCVA技术制备的软硬交替DLC多层薄膜,在调制周期固定为140nm时,薄膜中sp3键的含量随调制比(硬DLC膜层与软DLC膜层厚度之比)的增大而增加；在调制比固定为1：1时,sp3键的含量随调制周期的减小而减小。

我国类金刚石薄膜主要制备技术及研究现状

• 5.医疗设备和器具：手术刀片，手术剪，心脏瓣膜，人工关节，血管支架。 • 6.内燃机工业：燃料喷射系统（气门挺杆，柱塞，喷油嘴），动力传动系统（齿轮轴承凸轮轴），活塞部件（活塞环，活塞销），门扣锁，内饰。 • 7.娱乐健身：扬声器振膜，移动硬盘，光盘，高尔夫球具，自行车部件，剃须刀片。 • 8.光学：红外增透膜，减反射膜，玻璃镀膜，镜片镀膜，亚克力镀膜，保护膜。 • 9.装饰镀膜：手机外壳，高档手表，室内外五金卫浴产品，饰品。 • 10.航空航天：飞机，导弹整流罩镀膜，卫星，太阳能电池镀膜。
激光法制备DLC膜的发展趋势
• DLC膜的沉积方法可分为物理沉积法和化学沉积法两大类。化学沉积法已十分成熟，但由于化学法沉积的DLC膜必然含氢，导致膜层化学稳定性、热稳定性、硬度、附着力较差。此外，化学法均需要在高温下(>400oC)沉积，对于不耐高温的材料(如玻璃、硫化锌等)无法在上面镀DLC膜；对于耐高温的材料，虽然化学法可以镀膜，但由于DLC膜热膨胀系数很小，和衬底热膨胀系数差异大，沉积完成后，膜内部会产生较大的热应力，甚至导致薄膜起皮、剥落。因此，世界各国近年来都在积极开展可以制备无氢DLC膜的物理沉积法研究。
我国类金刚石薄膜主要制备技术及研究现状
汇报人：王培东指导老师：胡鹏飞
主要内容
一、类金刚石薄膜介绍二、类金刚石薄膜制备技术三、类金刚石薄膜应用四、类金刚石薄膜应用展望
一、类金刚石薄膜介绍
• 类金刚石薄膜(DiamondLike Carbon)是金刚石的sp3杂化和石墨sp2杂化两种结合键作为骨架构成的非晶态碳膜，简单地讲，由纳米级的金刚石和碳混合形成，金刚石占20%-80%。由sp3 结合的金刚石和sp2结合的石墨与H(氢)组成的三元相图右图：

金刚石薄膜的性质、制备及应用

金刚石薄膜的性质、制备及应用金刚石薄膜因其独特的物理、化学性质而备受。

作为一种具有高硬度、高熔点、优良光学和电学性能的材料，金刚石薄膜在许多领域具有广泛的应用前景。

本文将详细探讨金刚石薄膜的性质、制备方法以及在各个领域中的应用，旨在为相关领域的研究提供参考和借鉴。

金刚石薄膜具有许多优异的物理和化学性质。

金刚石是已知的世界上最硬的物质，其硬度远高于其他天然矿物。

金刚石的熔点高达3550℃，远高于其他碳材料。

金刚石还具有优良的光学和电学性能。

其透明度较高，可用于制造高效光电设备。

同时，金刚石具有优异的热导率和电绝缘性能，使其在高温和强电场环境下具有广泛的应用潜力。

制备金刚石薄膜的方法主要有物理法、化学法和电子束物理法等。

物理法包括热解吸和化学气相沉积等，可制备高纯度、高质量的金刚石薄膜。

化学法主要包括有机化学气相沉积和溶液法等，具有沉积速率快、设备简单等优点。

电子束物理法是一种较为新兴的方法，具有较高的沉积速率和良好的薄膜质量。

各种方法的优劣和适用范围因具体应用场景而异，需根据实际需求进行选择。

光电领域：金刚石薄膜具有优良的光学性能，可用于制造高效光电设备。

例如，利用金刚石薄膜制造的太阳能电池可将更多的光能转化为电能。

金刚石薄膜还可用于制造高品质的激光器、光电探测器和光学窗口等。

高温领域：金刚石的熔点高达3550℃，使其在高温环境下具有广泛的应用潜力。

例如，金刚石薄膜可应用于高温炉的制造，提高炉具的耐高温性能和加热效率。

金刚石薄膜还可用于制造高温传感器和热电偶等。

高压力领域：金刚石具有很高的硬度，使其在高压环境下保持稳定。

因此，金刚石薄膜可应用于高压设备的制造，如高压泵、超高压测试仪器等。

金刚石薄膜还可用于制造高精度的光学镜头和机械零件等。

本文对金刚石薄膜的性质、制备及应用进行了详细的探讨。

作为一种具有高硬度、高熔点、优良光学和电学性能的材料，金刚石薄膜在光电、高温、高压力等领域具有广泛的应用前景。

类金刚石薄膜热稳定性及热磨损机理研究进展

第48卷第4期 2020年4月硅酸盐学报Vol. 48，No. 4 April ，2020JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY DOI ：10.14062/j.issn.0454-5648.20190416类金刚石薄膜热稳定性及热磨损机理研究进展黄雷，袁军堂，李超，汪振华(南京理工大学机械工程学院，南京 210094)摘要：类金刚石(DLC)薄膜作为典型的固体润滑剂，耐热性差一直是制约其高温服役性能以及产业化推进的主要原因之一。

高温将直接影响DLC 碳基骨架稳定性，进而限制其优异摩擦学性能的发挥。

分别从DLC 热稳定性影响因素、热稳定性研究方法以及热磨损机理研究进展3个方面展开介绍，分析未来的发展趋势，以期为DLC 高温环境下服役性能研究提供技术参考。

关键词：类金刚石；热稳定性；热磨损机理中图分类号：TG711 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2020)04–0599–09 网络出版时间：2019–12–25Research Progress on Thermal Stability and Thermal Wear Mechanismof Diamond-like Carbon FilmsHUANG Lei , YUAN Juntang , LI Chao , WANG Zhenhua(School of Mechanical Engineering, Nanjing University of Science and Technology, Nanjing 210094, China)Abstract: Diamond-like carbon (DLC) regarded as a typical solid lubricant has been dramatically restricted by internal weak thermostability, which further shortens the intrinsic service life and obstructs its industrialization. While working at elevated temperatures, the carbon matrix of DLC changes along with the deterioration of its superior tribological performance. In this paper, the latest progress on thermal stability and thermal wear mechanism of DLC film were reviewed and future research direction was proposed as well, aiming to provide technical reference for the studies on high-temperature service performance of DLC film.Keywords: diamond-like carbon; thermal stability; thermal wear mechanism类金刚石(DLC)薄膜是一类包含金刚石sp 3杂化结构和石墨sp 2杂化结构的亚稳态非晶体，作为典型的固体润滑材料，集高硬度、低摩擦、减摩耐磨特性于一身[1‒4]。

类金刚石薄膜制备及其结构和抗凝血研究

维普资讯
第２５卷第３期
２００８年７月
深圳大学学报理工版
ＪＵＲＮＡＬＯＦＳＯＨＥＮＨＥＺＮＵＮＩＲＳＴＳＩＣＥＡＮＤＥＶＥＩＹＣＥＮＮＧＩＥＮＧＮＥＲＩ
Ｖ０．５１２Ｎｏ．３
的ｓ键成分影响其抗凝血性能，ｓ键成分越高，其抗凝血性能越好．ｐ
关键词：类金刚石薄膜；脉冲激光沉积；生物材料；生物相容性；拉曼光谱
中图分类号：Ｔ３１Ｂ４；Ｒ３８文献标识码：Ａ
类金刚石薄膜（ｉｏｄ１ｅｃｒｏｌｓｄｍｎ．ｋａｂｎｆｍ，ａｉｉ
度、表面功函数和生物相容性均有重要影响＿．因３Ｊ此研究沉积条件对类金刚石薄膜结构和抗凝血性能
的影响，对开发新型生物材料和提高材料抗凝血性
能具有重要意义．
椭圆偏振测量是利用光的偏振特性，测定光与
样品相互作用（包括反射、透射或散射等）后偏振
进行血液相容性评估，实验周期较长．本文采用生物材料抗凝血评价通用的血小板黏附实验研究类金
刚石薄膜的抗凝血性能．
１实验
１１样品制备．
沉积条件相互独立，易于控制等优点＿．作为生物２Ｊ
材料涂层，类金刚石薄膜ｓＣ含量对其表面粗糙ｐ
谱，研究脉冲重复频率对脉冲激光沉积类金刚石薄膜键结构及光学性质的影响．材料的血液相容性涉

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3.光学领域的应用
用在锗光学镜片上和硅太阳能电池上作为减反射膜塑料和聚碳酸脂等低熔点材料组成的光学透镜表面抗磨损保护层 DLC膜为性能极佳的发光材料之一：光学隙带范围宽，室温下光致发光和电致发光率都很高
DLC薄膜应用
4.医学领域的应用
在人工心脏瓣膜的不锈钢或钛合金表面沉积DLC膜能同时满足机械性能、耐腐蚀性能和生物相溶性要预流体工程研究中心导师李建昌蔺增
DLC薄膜
类金刚石碳(DLC)涂层的主要成分为碳,是一种兼有高硬度和优异摩擦性能的非晶体硬质薄膜，一种非晶亚稳态结构 DLC膜的成份主要指sp^3键和sp^2键，还可能含有一些杂质相如C- H 等
DLC薄膜
1971：Sol Asienberg和Ronald Chabot用IBD首次制备根据薄膜结构是否含有氢可分为：
PECVD制备DLC薄膜
DLC工艺流程
无氢非晶碳膜(a-C film)：一般CVD制备四面体碳膜(ta-C film)或非晶金刚石膜(a-D film)：一般PVD制备
DLC薄膜性能
机械性能：高硬度和高弹性模量、优异的耐磨性、低摩擦系数
DLC膜中氢的含量超过40%门限时能获得很低的摩擦系数，但过多的氢存在将降低膜与基体的结合力和表面硬度，使内应力增大。
DLC薄膜制备方法
化学气相沉积
1.直接光化学气相沉积 2.直流辉光放电化学气相沉积(DCCVD) 3.射频辉光放电化学气相沉积(rf PECVD) 感应圈式：膜质量较差并且沉积速率低平行板电容耦合式：薄膜厚度均匀、生产效率高、沉积速率高、稳定性好、可调性和重复性好 4.电子回旋共振化学气相沉积(ECRCVD) 电子回旋共振是在输入的微波频率等于电子回旋频率时，微波能量可以共振耦合给电子，获得能量的电子与中性气体碰撞，分解碳氢气体产生等离子体，然后沉积到基体上
DLC薄膜制备方法
物理气相沉积
1.离子束沉积(IBD)：采用氩等离子体溅射石墨靶形成大量的碳离子，并通过电磁场加速使碳离子沉积于基体表面形成DLC膜
DLC薄膜制备方法
2.溅射沉积特点：沉积的离子能量范围宽。主要分为：直流溅射、射频溅射、磁控溅射 3.磁过滤阴极弧沉积 4.脉冲激光沉积(PLD)：多功能的工艺方法，可以用来沉积从高温超导体到硬质涂层等多种不同性质的材料。
PECVD制备DLC薄膜
电容耦合PECVD系统制备DLC薄膜
优点： 1.等离子体的存在可以促进气体分子的分解、化合、激发和电离过程，促进反应活性基团的生成，显著降低反应沉积的温度范围， 2.可以获得大面积均匀的电场分布，制备性质均匀的高质量薄膜所 3.沉积和溅射过程几乎全部被限制在衬底所在的电极表面附近，这样就大大降低了反应室壁的污染 4.薄膜质地致密，薄膜具有比较小的内应力和良好的粘附力 5.操作简单
电学性能：表面电阻高化学惰性大光学性能：DLC膜在可见光区通常是吸收的，在红外区具有很高的透过率稳定性；亚稳态的材料，热稳定性很差， 400摄氏度
DLC薄膜应用
1.机械领域的应用
用于防止金属化学腐蚀和划伤方面磁介质保护膜
2.电子领域的应用
ULSI芯片的制造：光刻电路板的掩膜 ULSI的BEOL(线后端)互联结构的低K值的材料碳膜和DLC膜交替出现的多层结构构造共振隧道效应的多量子阱结构 DLC可作为平面板场发射显示FED的电子发射器