索氏抽提法方法指导
索氏提取器提取方法
索氏提取器提取方法
索氏提取器是一种常用的分离和提取化合物的方法，它利用了化合物在不同溶剂中的溶解度差异，通过多次萃取和分离，将目标化合物从混合物中提取出来。
下面将介绍索氏提取器的提取方法。
1. 准备工作
首先需要准备好索氏提取器和所需的溶剂。
索氏提取器通常由一个漏斗和一个分液漏斗组成，漏斗上有一个塞子，可以控制溶剂的流动。
溶剂的选择应根据目标化合物的性质和溶解度来确定，一般常用的溶剂有乙醚、丙酮、甲醇、乙醇等。
2. 样品的处理
将待提取的混合物加入索氏提取器中，加入适量的溶剂，摇匀混合。
如果混合物中有固体杂质，可以先过滤掉，以免影响提取效果。
3. 萃取过程
将索氏提取器放置在震荡器中，震荡时间和次数根据实验需要来确定。
震荡后，打开塞子，将混合物分为两层，上层为溶剂层，下层为混合物层。
将溶剂层转移到另一个干净的容器中，这样就完成了第一次萃取。
如果需要多次萃取，可以将混合物层再次加入索氏提取器中，加入新的溶剂，重复上述步骤。
4. 合并溶剂层
将所有的溶剂层合并在一起，用无水硫酸钠或氯化钠干燥，去除水分和杂质。
然后用旋转蒸发仪将溶剂蒸发，得到目标化合物。
索氏提取器提取方法简单易行，适用于多种化合物的提取和分离。
在实验中，需要根据实际情况来确定溶剂的选择和萃取次数，以获得最佳的提取效果。
粗脂肪提取―索氏(Soxhlet)提取法
粗脂肪提取―索氏（Soxhlet）提取法
原理
本法为重量法，用脂肪溶剂将脂肪提出后进行称量。
该法适用于固体
和液体样品，通常将样品浸于脂肪溶剂，如乙醚或沸点为30-60度的石
油醚，借助于索氏提取管进行循环抽提。
本法提取的脂溶性物质为脂
肪类似物的混合物，其中含有脂肪，游离脂肪酸，磷脂，酯，固醇，
芳香油，某些色素及有机酸等，因此，称为粗脂肪。
用该法测定样品含油量时，通常采用沸点低于60度的有机溶剂，此时，样品中结合状态的脂类（脂蛋白）不能直接提取出来，所以该法又称
为游离脂类定量测定法。
步骤
1. 样品的准备
将花生在80度烘箱内烘去水分，烘干时需避免过热，冷却后准确地称
取1克左右放入研钵中研碎，再用滤纸将样品包裹好放入索氏提取管内。
注意勿使纸包内样品高于提取管的虹吸部分，研磨后的研钵应用滤纸
擦净并将滤纸放入提取管内，用少量溶剂洗涤研钵，将溶剂倒入提取
管中
4. 抽提
1.1 洗净提取瓶于105度烘干至恒重，1.2 记下其重量。
装入石油醚达
提取瓶容积的一半，1.3 连
接提取器各部分，不能漏气（不能用环士林或真空脂）。
2.2 加热提取：使石油醚每小时循环10-20次，约2-2.5小时，用滤纸
粗略判断脂肪是否提取完全。
2.3 蒸去石油醚，烘干至恒重。
4. 称量计算
粗脂肪%=脂肪重&pide;样品重×100%。
索氏提取操作(SOP操作指导书)
备注：用过滤纸包样时，不要将滤纸弄破，以免样品丢失。
4.加溶济
加入100毫升甲苯溶济到圆底烧瓶内，并放入3粒沸石。
备注：先将甲苯倒入有刻度100ML的烧杯中，再将甲苯倒入圆底烧瓶中，并放入3粒沸石。
备注：加溶济、冷却、取样需在抽风柜里进行。
核准：审核：制作：
文件编号：QAD-F35B
5.安装装置
将圆底烧瓶(1)套入电热炉(2)中，接上索氏管(3)和冷凝回流管(4)并用铁架台固定好，接入冷却水，（5）进水管（6）出水管。
备注：安装时要轻拿轻放，以免将索氏管和冷凝回流碰坏，装水管时要注意进水与出水不要装错(下面为进水，连接水龙头，上面为出水，连接冷凝回流管上端)。
索氏萃取操作指导卡
文件名称
索氏萃取操作指导卡
操作步骤
1.剪样品
用专用斜口钳将样品制成1.0MM大小状。
备注：剪样前与剪样后需用乙醇清洗刀刃和托盘，剪样需在托盘中进行。
2.称重
将称量纸对折后平放于天称上归零，精称样1.0克。
备注：精称样1.0克公差为±0.01%，样品称量应精确到0.00001克
3.装样品
6.反应
将电热套温度调升直刻度为5，温度为110ºC±10ºC.恒温加热反应4-5小时。
备注：反应过程中要注意冷凝水不能停。电热套每个刻度为20度。
7.冷却
反应完后，关闭电源并保持冷凝水循环15分钟，然后从电热套装置中取出试瓶后,再冷却15分钟左右。
8.取样
1：先对冷却后甲苯的溶液进行体积测量,溶液体积应为100ML,若体积不够时再添加甲苯,确保溶液的浓度。
备注：加溶济、冷却、取样需在抽风柜里进行。
索氏提取法的原理,方法,注意事项
索氏提取法的原理,方法,注意事项
索氏提取法是一种常用的分离纯化有机物的方法，该方法基于有机物的亲油性和极性不同，通过液液分配的方式将其从混合物中提取出来。
其原理主要基于物质的相溶性和相互作用力的不同。
方法：
1. 确定所需提取物质的物化性质，包括其相对极性、溶解性等。
2. 选取适当的提取剂，一般是有机溶剂，根据所需提取物质的特性选择合适的提取剂。
3. 将混合物与提取剂在容器中充分摇匀，使两种物质充分接触，从而使有机物质分配到提取剂相中。
4. 等待两种物质相分离，一般是等待一段时间后，将容器中的两个液相分离开来。
5. 通过蒸发、冷冻浓缩等方法将提取出来的有机物质纯化。
注意事项：
1. 选择合适的提取剂，避免与待提取物质发生反应或形成复杂的物质。
2. 注意混合物与提取剂之间的比例，过多的提取剂可能会影响提取效率。
3. 摇匀时需充分，以保证两种物质接触充分。
4. 分离时应保证两个液相清晰分开，避免搅拌过度导致混合。
5. 在纯化过程中要注意温度的控制，避免过度加热或过度冷却导致物质分解或结晶。
索氏提取方法
索氏提取方法索氏提取方法是一种实用的分离纯化技术，其原理是基于化合物在不同溶剂中的相对溶解度不同而实现的。
索氏提取法广泛应用于化学、生物学等领域，其可用于从复杂混合物中提取多种物质，并获得高纯度的目标化合物。
本文将围绕索氏提取方法展开介绍，帮助大家更好地了解和掌握索氏提取技术。
一、实验原理索氏提取法的实验原理基于物质在不同溶剂中的溶解度不同，即能够利用不同的溶剂在温度和压力恒定的情况下与混合物中的目标化合物发生物理吸附、化学吸附等相互作用，使得目标化合物分离出来。
首先，将水和有机溶剂分别加入需提取的混合物中，这时借助于两种不同溶剂的相对溶解度不同，混合物中的化合物在两种溶剂中溶解度发生了变化。
然后，根据化合物的特性和化学性质，比较两种溶剂中化合物的溶解度，从而可以得到目标化合物在哪种溶剂中分离纯化效果更佳，从而成功地分离出需要提取的化合物。
二、操作步骤1.准备所需工具和试剂：索氏漏斗、滤纸、量筒、烧杯、试管、移液管、待提取混合物、无水氯化钠、生理盐水、二甲苯或甲苯等有机溶剂。
2.将混合物加入干燥的索氏漏斗中，加入适量的溶剂，如一些不具极性的化合物可用有机溶剂，一些水溶性物质可用水溶剂提取。
3.反复摇荡，使溶液充分混合，使化合物均匀地分布于两种溶剂中。
4.采用分层法（重力法即可）：分层的顺序是先加入有机溶剂再加入水。
注意控制溶剂浓度，水溶剂体积应不超过有机溶剂的1/3。
5.待分层后，用滤纸将上层溶液过滤，这样即可获得目标化合物。
三、操作注意事项1.选择合适的溶剂：应选用两种溶剂彼此不溶、相互可分离的化合物。
2.注意消除不纯物的影响：若混合物中不含纯品，则需在提取过程中消除相应不纯物的影响。
3.控制恒温恒压条件：化合物的溶解度受温度和压力的影响，因此在实际操作中应注意恒温恒压。
4.注意混合液的混合程度：不同溶剂混合的好坏对提取效果有很大的影响。
四、结语索氏提取法是一种简单、快速、有效的分离纯化技术，被广泛应用于化学、生物学等领域。
索氏提取法的原理,方法,注意事项
索氏提取法的原理,方法,注意事项
索氏提取法是一种常用的有机溶剂提取方法，主要用于提取植物中的油脂、糖类、蛋白质等有机物。
其原理是利用有机物的溶解度差异，通过在不同浓度的溶剂中反复提取，将目标有机物从样品中提取出来。
方法:
1. 样品处理：将待提取的样品放入索氏提取器中，加入一定浓度的溶剂，封口后加热回流。
2. 提取：将索氏提取器放入冷水中，不断搅拌，使有机物溶解在溶剂中。
然后，将溶剂倒入容器中，冷却至室温，加入适量的试剂，使目标有机物溶解。
3. 过滤：将提取液倒入过滤器中，用溶剂将残渣过滤掉。
4. 浓缩：将过滤后的提取液进行浓缩，可以采用蒸发浓缩、真空浓缩等方法。
注意事项:
1. 索氏提取法适用于提取有机物，尤其是植物中提取油脂、糖类、蛋白质等。
2. 在选择溶剂时，需要考虑溶剂的毒性、挥发性、有机物的溶解度等因素。
3. 在提取过程中，需要注意温度、时间、溶剂浓度等因素，以避免有机物的分解、挥发、损失等。
4. 在过滤时，需要选择合适的过滤器和溶剂，以避免过滤困难、提取液污染等问题。
5. 在浓缩时，需要选择合适的浓缩方法和设备，以避免提取液的损失、污染等问题。
第一法 索氏抽提法
第一法索氏抽提法1 原理样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。
抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
2 试剂2.1 无水乙醚或石油醚。
2.2 海砂：同GB 5009.3—85《食品中水分的测定方法》2.3。
3 仪器索氏提取器。
4 操作方法4.1 样品处理4.1.1 固体样品：精密称取2～5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。
4.1.2 液体或半固体样品：称取5.0～10.0g，置于蒸发皿中，加入海砂约20g 于沸水浴上蒸干后，再于95～105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。
蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。
4.2 抽提将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取，一般抽提6～12h。
4.3 称量取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1～2ml时在水浴上蒸干，再于95～105℃干燥2h，放干燥器内冷却0.5h后称量。
4.4 计算式中：X——样品中脂肪的含量，%；m1——接受瓶和脂肪的质量，g；m0——接受瓶的质量，g；m2——样品的质量(如是测定水分后的样品，按测定水分前的质量计)，g。
第二法酸水解法5 原理样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。
6 试剂6.1 盐酸6.2 95%乙醇6.3 乙醚。
6.4 石油醚。
7 仪器100ml具塞刻度量筒。
8 操作方法8.1 样品处理8.1.1 固体样品：精密称取约2g，置于50ml大试管内，加8ml水，混匀后再加10ml盐酸。
8.1.2 液体样品：称取10.0g，置于50ml大试管内，加10ml盐酸。
8.2 将试管放入70～80℃水浴中，每隔5～10min以玻璃棒搅拌一次，至样品消化完全为止，约40～50min。
索氏提取原理
索氏提取原理
索氏提取原理，又称索氏抽提原理，是一种通过分离混合物中的特定成分的方法。
该原理基于溶剂的选择性溶解度，利用溶剂在两个不相溶液相中的萃取能力不同来实现。
索氏提取原理的基本步骤如下：
1.选择合适的溶剂：根据需要提取的目标成分的特性，选择一个适合的溶剂。
线性烷烃类、非极性醚类和芳香烃类溶剂常常被用作溶剂。
2.加入溶剂：将待提取的混合物和所选溶剂放入一个容器中，充分混合。
3.相分离：待混合物与溶剂充分混合后，静置一段时间，使两个液相逐渐分离。
通常会形成一个上层溶剂相和一个下层混合物相。
4.分离目标成分：将上层溶剂相分离出来，然后进行浓缩，得到目标成分的浓缩物。
浓缩可以通过蒸发溶剂或者使用浓缩设备来实现。
5.回收溶剂：经过提取后的溶剂可以进行回收再利用，以减少资源的浪费。
6.重复操作：如果目标成分仍未达到理想浓度，可以重复上述提取步骤，直到达到要求。
通过索氏提取原理，可以有效地从混合物中分离纯化和浓缩目标成分。
这一原理在化学实验室、药物制造、石油化工等多个领域得到广泛应用。
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创作编号：
GB8878185555334563BT9125XW
创作者：凤呜大王*
实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）
一、目的与要求
1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.
2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.
二、原理
利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂
1、仪器
（1）、索氏提取器如图3-3所示
（2）、电热恒温鼓风干燥箱
（3）、干燥器
（4）、恒温水浴箱
2、试剂
（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）
（2）滤纸筒
四、测定步骤
1、样品处理
(1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入
滤纸筒内。
(2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg），
置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然
后在95-105°C下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内，用沾有
乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。
2、索氏提取器的清洗
将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
3、 样品测定
(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min 回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h ，坚果样品提取约16h 。
提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL 时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C 下干燥2h 后，置于干燥器中冷却至室温，称量。
继续干燥30min 后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg ）。
五、结果计算
1.数据记录表
1、 计算公式
X =
m
m
m 0
1
×100
式中：X----样品中粗脂肪的质量分数,%; m----样品的质量,g;
m 0 ---脂肪烧瓶的质量,g;
m 1 ---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g.
创作编号：
GB8878185555334563BT9125XW
创作者： 凤呜大王*
六、注意事项
1、抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。
2、样品滤纸色的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。
3、样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪
酸受热氧化而增加质量。
4、脂肪烧瓶在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。
而且先不要关上烘
箱门，与90°C以下鼓风干燥10—20min，驱尽残余溶剂后再将烘箱门关
紧，升至所需温度。
5、乙醚若放置时间过长，会产生过氧化物。
过氧化物不稳定，当蒸馏或干燥
时会发生爆炸，故使用前应严格检查，并除去过氧化物。
（1）检查方法：取5mL乙醚于试管中，加KI(100g/L)溶液1mL，充分振摇1min。
静置分层。
若有过氧化物则放出游离碘，水层是黄色（或加4
滴5 g/L淀粉指示剂显蓝色），则该乙醚需处理后使用。
（2）去除过氧化物的方法：将乙醚倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝丝，收集重蒸馏乙醚。
6、反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量为恒重。
思考题：
1、简述索氏抽提器的提取原理及应用范围？
2、潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？为什么？
3、使用乙醚作脂肪提取溶剂时，应注意的事项有哪些？为什么？
创作编号：
GB8878185555334563BT9125XW
创作者：凤呜大王*。