笼型聚倍半硅氧烷(POSS)对聚合物的改性
POSS_聚合物杂化材料应用的研究进展_张增平
第29卷第1期高分子材料科学与工程Vol .29,No .1 2013年1月POLYMER MA TERIALS SCIENCE AND ENGINEERINGJan .2013POSS /聚合物杂化材料应用的研究进展张增平1,梁国正2,裴建中1,方长青3(1.长安大学教育部特殊地区公路工程重点实验室,陕西西安710064;2.苏州大学材料与化学化工学部,江苏苏州215021;3.西安理工大学印刷包装工程学院,陕西西安710048)摘要:笼型倍半硅氧烷(POSS )/聚合物有机无机杂化材料是近年来材料科学领域的一个研究热点。
POSS /聚合物杂化材料在很多领域都呈现出了巨大的应用前景,如高温绝缘材料、低介电常数材料、传感器、光学元件材料、催化剂载体等。
文中综述了其在航空航天、耐热阻燃、高性能介电材料、多孔功能材料、催化剂、陶瓷前驱体、纳米复合材料和生物齿科材料等方面应用的研究进展。
最后,笔者指出目前制约POSS /聚合物杂化材料深入研究和广泛应用的关键原因是POSS 化合物的合成。
关键词:笼型倍半硅氧烷;杂化材料;应用中图分类号:T Q 324.2 文献标识码:A 文章编号:1000-7555(2013)01-0187-04收稿日期:2012-04-16基金项目:国家自然科学基金资助项目(51208043);中国博士后科学基金特别资助(201003661);中央高校基本科研业务费专项资金(CHD2012JC025);长安大学基础研究支持计划通讯联系人:张增平,主要从事高性能树脂基复合材料以及有机无机杂化材料的研究,E -mail :z hangzp99@yahoo .com .cn1 引言倍半硅氧烷(简称SSQ )是一类结构简式为RSiO 3/2的一类硅氧烷化合物,R 可以为氢原子、烷基、芳基、烯基等有机基团。
SSQ 可以是无规、梯形、桥形、笼型和部分笼型结构等多种形式[1,2]。
笼型倍半硅氧烷(简称POSS ),又称立方或球形SSQ ,是目前研究最多应用最广的一种。
N-卤胺POSS共聚物改性织物及其抗菌疏水性能
N-卤胺POSS共聚物改性织物及其抗菌疏水性能作者：孔雀栗志广来源：《丝绸》2022年第11期摘要：文章通過自由基聚合方法将八乙烯基低聚倍半硅氧烷、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯进行反应制备N-卤胺改性的低聚倍半硅氧烷（POSS）共聚物，并表征其结构性能。
首先采用“浸渍-焙烘”的方法将N-卤胺改性POSS共聚物整理到棉织物表面并对其进行氯化处理，制备了具有抗菌疏水功能的棉织物。
然后对整理前后棉织物的表面形貌、接触角、存储稳定性和抗菌性能进行表征分析，结果表明整理后棉织物的接触角达到134.5°，且在5 min内能够杀死100%的金黄色葡萄球菌和大肠杆菌，即具有优异的抗菌疏水性能。
此外，对棉织物的断裂强力、透气透湿性能进行测试，结果表明整理后的棉织物具有优异的物理机械性能和透气透湿性能。
最后对织物的耐摩擦和耐皂洗稳定性的测试表明，抗菌疏水棉织物具有良好的机械耐久性和水洗耐久性。
关键词：棉织物;N-卤胺;低聚倍半硅氧烷;疏水;抗菌;自由基聚合中图分类号： TS195.5文献标志码： A文章编号： 1001-7003（2022）11-0026-07引用页码： 111104DOI： 10.3969/j.issn.1001-7003.2022.11.004（篇序）棉织物由于手感柔软、服用性能好、保暖性和透气性优良等特点，已经发展成为人类生活中广泛使用的一类纺织面料，但是由于棉织物极易吸湿的特点，使棉织物容易被水浸湿、沾染污渍，并成为细菌滋生的载体［1-2］。
一旦棉织物表面集聚了细菌等有害微生物将导致疾病传播，危害人体健康。
因此，对棉织物进行疏水抗菌整理是解决这一问题的关键。
疏水表面防止细菌黏附与抗菌基团灭菌相结合的双功能“抑菌-杀菌”的研究方法是近年来实现棉织物自清洁功能整理的发展趋势。
目前大多数研究是将抗菌剂和疏水剂通过物理结合的方式应用到织物整理环节中，但存在牢度差、效果不佳的缺点。
POSS及其改性聚合物的研究进展
Ｒ — Ｓｉ ＋ １ ５ Ｘ３ ． ｎＨ ２ 一 Ｏ （ Ｓ Ｏｌ５ ＋ ３ Ｒ ｉ ） ｎＨ Ｘ
１ Ｐ Ｓ的合 成 ＯＳ
式中： Ｒ代 表惰性基 ， 如氢基 、 烷基 、 苯基 等 ， Ｘ代表
活 性 基 团 ， 烷 氧 基 等 。这 种 合 成 方 法 的 产 率 很 如 余 洋 等 采 用 水 解 缩 合 法 ， 浓 ＨＣ 为 催 化 在 １ 剂 的条 件 下 ， 乙 烯 基 三 甲 氧 基 硅 烷 为 原 料 ， 成 以 合 八 乙烯 基 多 面 体 低 聚 倍 半 硅 氧 烷 ； 究 反 应 温 度 、 研
（ ．河南 理工大学 材料科学 与工程学 院 ， １ 河南 焦作 ，５ ０ ０ ４４０ ； ２ ．东南大学 材料科学 与工程学 院 ， 江苏 南京 ２ １８ ） １ １ ９
摘 要 介 绍 了 多 面 体 倍 半 硅 氧 烷 （ Ｐ０ｓ ） 合 成 方 法 ， 述 了 Ｐ Ｓ 改 性 聚 合 物 的 一 些 优 异 性 能 ， 结 了近 ３年 国 内 的 研 究 成 ｓ的 综 ＯＳ 总
反应物 的投料 比对产物 收率的影 响。结果表 明 ： 在
２ ５℃ ， 应 物 水 解 缩 合 ２ ｄ 乙 烯 基 三 甲 氧 硅 烷 、 反 １， ＨＣ 、 Ｈ。 １Ｃ ＯＨ 三 者 的 体 积 比 为 ９：１ ： ０ ， ２ ２ ０ 乙烯 基 三 甲氧 基 硅 烷 、 Ｉ 体 积 分 数 分 别 为 ３ ９ 、 ＨＣ 的 ．０ ５ ４ ％时 ， 物 的 收 率 达 到 最 高 ， ２． ％ 。 ．３ 产 为 ６３ １ ２ Ｐ Ｓ 结 构 为 基 础 的 功 能 化 法 ． ＯＳ 本方法是一 种间接 的合 成方 法 ， 展 了 Ｐ Ｓ 拓 Ｏ Ｓ
POSS化学改性聚氨酯的研究进展
物理 共混 改性 聚氨 酯适 用 于 隋性 的 Ｔｓ型 ＰＯＳＳ 单体 ，其优点在于操作简便 ，缺点是不 同官能团 ＰＯＳＳ和聚 氨酯 的溶解 度相 差 较大 ，在 纳米 尺度 上 易 发生 团 聚和相 分离 影 响改 性效 果 。Ｐ 化 学改性 则 可 以避 免类 似情 况 的发生 ，根 据 ＰＯＳＳ侧 基官 能 团 的 不 同 ，化 学法 改性 聚氨 酯可 以分 为三 类 ：（１）单 官能 团 ＰＯＳＳ单体 接枝 到 聚氨酯 主链 或侧 链 上形成 的“接 枝 型”或 “悬挂 型 ”结 构 ；（２）双官 能 团 ＰＯＳＳ单 体 通过 聚合 反应 形成 的 “串珠 型”或 “直链 型”结 构
ａｎｄ ｔｈｅ ｅｆｅｃｔ ｍ ｅｃｈａｎ ｉｓｍ ｗａｓ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｐｏｌｙｈｅｄｒａｌ ｏｌｉｇｏｍｅｒｉｃ ｓｉｌｓｅｓｑｕｉｏｘａｎｅ（ＰＯＳＳ）；Ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ；Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｍｏｄｉｆ ｉｃａｔｉｏｎ；Ｐｒｏｇｒｅｓｓ
聚氨 酯 （ＰＵ）因其 独特 的加 工性 能 ，被 广 泛应 用 于交 通 运输 、电子 、建 筑 、机械 、轻 工 纺织 和石 油化工等领域 。近年来 ，随着人们环保意识逐渐增 强 ，传统溶剂型聚氨酯受到了较大的限制 ，新型水 性聚氨酯 （ＷＰＵ）逐渐被人们重视。 。 但聚氨酯材 料往往存在热性能不好 、耐高低温性能差 、加工性 能 不强 和 施工 不便 等 缺点 。通 过对 聚 氨酯进 行 改性 可 以调 整 其体 系 中软 硬段 的相 分离 程度 和链 段 结 晶 化 及 氢键作 用 ，得 到 性能优 异 的聚 氨酯 材料 。
摘 要 ：多面体低聚倍半硅氧烷 （ＰＯＳＳ）独 特的笼型结构可以在分子层面上影 响聚氨酯材料体 系的软硬链
乙烯基POSS改性加成型液体硅橡胶
乙烯基POSS改性加成型液体硅橡胶代志鹏;陈绪煌;余鹏;李纯清【摘要】采用\"溶液接枝法\"和硅氢加成的方法合成了乙烯基笼型聚倍半硅氧烷(POSS)基含氢交联剂和乙烯基POSS基加成型液体硅橡胶.研究了不同添加量的乙烯基POSS对硅橡胶力学性能、热稳定性、紫外透过率以及其在基体中分布的影响.结果表明,当乙烯基POSS质量分数大于0.5%时,乙烯基POSS开始发生团聚,在基体中分布不均匀;随着乙烯基POSS添加量的增加,拉伸强度和断裂伸长率先增大后减小,交联密度和硬度增大;当质量分数为0.5%时,拉伸强度和断裂伸长率分别为7MPa和402.4% ,交联密度为5.3×10-4mol/cm3,随着乙烯基 POSS含量的增加,其热稳定性提高,而紫外透过率先增大后减小.【期刊名称】《弹性体》【年(卷),期】2018(028)005【总页数】6页(P22-27)【关键词】乙烯基笼型聚倍半硅氧烷;加成型液体硅橡胶;添加量;改性【作者】代志鹏;陈绪煌;余鹏;李纯清【作者单位】湖北工业大学绿色轻工材料湖北省重点实验室,湖北武汉 430068;湖北工业大学绿色轻工材料湖北省重点实验室,湖北武汉 430068;湖北工业大学绿色轻工材料湖北省重点实验室,湖北武汉 430068;湖北工业大学绿色轻工材料湖北省重点实验室,湖北武汉 430068【正文语种】中文【中图分类】TQ333.93笼型聚倍半硅氧烷(POSS)是具有有机/无机杂化结构的纳米级无机填料[1]，其通式为R8Si8O12，具有硅氧交替连接的中空笼型无机结构，Si原子的八个顶点连接着有机基团R，其结构如图1所示，由于R可以为不同的有机基团，因此POSS具有可修饰性。
通过选择带有需要的R有机基团对材料进行改性，从而得到满足性能需求的材料。
根据性能的需求可以将R基团分为反应性基团或惰性基团[2]，POSS的引入可以使聚合物基体具有无机材料的刚性、强度、优异的热稳定性、耐磨性等优点。
poss
制备
1 生成新的Si—O—Si键的反应类型的POSS
2 Si—O骨架不受影响的反应类型的POSS
在不完整的POSS上使用“顶角盖帽法” 进行单官能化，RSiX，在一定条件下不完全 水解时会缩聚生成较稳定的缺角七聚POSS
改性聚合物的进展
• 改性聚烯烃
• 改性聚甲基丙烯酸酯
• Poss改性聚氨酯(PU)
• POSS改性聚酰亚胺 • POSS改性环氧树脂
POSS改性聚合物材料的应用
• • • • • 阻燃材料 耐热材料 光电材料 膜材料 其它功能材料
展望
POSS独特的结构和性能决定了其在改性聚 合物方面具有常规无机纳米粒子无可比拟的优越 性。 POSS POSS改性聚合物作为一类真正分子水平上 的有机一无机纳米杂化材料，较传统的有机一无 机杂化材料具有更广泛的应用前景
多面体低聚倍半硅氧烷改性 聚合物材料研究进展
• • • •
Poss单体简介及制备 Poss的改性聚合物研究 Poss改性材料的应用 Poss改性材料展望
பைடு நூலகம்
1 2 3 4 5
6
多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)分子通式(RSiOl.5)n， n一般为6、8、10、12等。 高度对称的立方体笼型骨架 三维尺寸一般为1—3 nm 呈纳米级分散，密度小，分散性好，不吸潮，热稳定 性高 与其它聚合物形成星形、串珠形或网状等多样结构， 赋予聚合物材料良好的耐热性、耐化学性、绝缘性及 气体渗透性等 液晶材料、介电材料、发光材料、耐热阻燃材料、包 装阻隔材料、生物医学材料、新型催化剂。
POSS
POSS应用于聚合物阻燃整理的研究进展近年来，笼型倍半硅氧烷（POSS）作为一种新型的有机/无机杂化材料引起了人们的极大关注。
本文综述了POSS 单体的结构特点，探讨了POSS改性聚合物的研究进展，分析了POSS/聚合物纳米复合材料的应用前景，提出了其发展方向；同时介绍了POSS对聚合物阻燃性的影响，分析了POSS提高聚合物热性能和阻燃性的机制，综述了POSS/聚合物纳米复合材料热性能的影响因素，讨论了各种热性能增强机理。
Polyhedral oligomeric silsesquioxanes (POSS), as a new kind of organic-inorganic hybrid materials, has attracted great attention in the last decade. In this paper, the applications for these polymer nanocomposites were introduced and forecasted. The thermal properties of POSS-based polymer and related flame retardant were illuminated. The mechanism of increasing the flame retardant and thermal properties was also discussed. Additionally, the developing trends of POSS polymer nanocomposites in the future were discussed.火灾严重威胁着人民生命财产安全，引起火灾的原因主要是易燃物品导致的火灾蔓延。
这些材料若不具有阻燃性，将会增加火势蔓延，并在燃烧过程中释放有毒烟雾和易燃气体。
POSS／聚合物纳米材料的制备方法及应用
POSS／聚合物纳米材料的制备方法及应用本文介绍了POSS/聚合物纳米复合材料的几种制备方法及POSS纳米复合材料在航天航空，生物医药，多孔材料和光固化材料等方面的应用。
标签：POSS；纳米复合材料；制备方法；应用自19世纪50年代Scott[1]首次合成低聚物倍半硅氧烷以来，在众多研究领域引起了广泛的关注。
随着研究不断深入，多面体笼形倍半硅氧烷（POSS）已成为一种十分重要的有机-无机杂化材料，它具有无机材料的热稳定性和优异的力学性能，同时兼具有机材料的韧性好，密度低的优点。
POSS是一种具有三维结构的有机-无机纳米粒子，直径约为1～3 nm，其结构简式为（RSiO1.5）n （n≥4），其中以n=8较多，形成不同的结构类型，主要有无规、梯形、桥形、笼形等[2]。
POSS主要具有如下2个结构特点：（1）由Si和O组成的无机支架结构，赋予杂化材料良好的耐热及力学性能；（2）八个Si顶点处接有八个有机取代基团，这些有机取代基团可分为两大类：一类是惰性基团，如环己基、环戊基、乙基、异丁基等；另一类是活性基团，如各类烯基、环氧基、氨基等。
这些有机基团不仅有利于分子设计，而且可以增加POSS在有机溶剂中的溶解性，同时也能够改善与聚合物之间的相容性，更为重要的是，反应性基团可以实现POSS分子与聚合物之间的化学键合[3]。
本文主要介绍POSS/聚合物纳米复合材料的制备方法及应用进展。
1 POSS/聚合物纳米复合材料的制备方法1.1 物理共混法共混法是制备POSS/聚合物纳米复合材料的重要方法之一，POSS顶点处的8个有机取代基团，这些基团与聚合物有良好的相容性，因此，这使得它们共混并不困难。
物理共混法成本较低，加工方便，可以在一定程度上提高材料的物理性能。
（1）熔融共混Du等[4]采用熔融共混将MAP-POSS[MAP=-（CH2）3OOCC（CH3）=CH2]加入到氯乙烯、氯化聚乙烯共聚体中，制备了PVC/CPE/MAP-POSS复合材料。
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笼型聚倍半硅氧烷(POSS)对聚合物的改性摘要笼型聚倍半硅氧烷(polyhedral oligomeric silsesquioxanes，poss)是一种新型的纳米级无机填料，因其特殊的结构，能显著的改善聚合物的耐热性能和力学性能。
本文描述了poss的合成与结构，重点介绍了近年来利用化学共聚和物理共混两种方法将poss应用于几种聚合物的改性研究综述。
关键词笼型聚倍半硅氧烷；poss；聚合物改性
中图分类号tq316.6 文献标识码a 文章编号 1674-6708（2011）57-0088-02
近年来，利用无机纳米粒子对有机聚合物的改性研究较为广泛，因为经过此种方法改性后的材料，不仅具有高分子材料的易加工性、成本低和质轻等特点，同时其耐热性和力学性能等也有很大的提高。
其中笼型聚倍半硅氧烷（polyhedral oligomeric silsesquioxanes，poss），因其对称结构中的si可带多种的反应性或非反应性基团，使其与聚合物具有很好的相容性而受到人们的关注[1]，现在利用poss对聚合物的改性的研究也越来越多，本文就对近年来这方面的研究进行了综述。
1 笼型聚倍半硅氧烷(po ss)的结构及合成方法
1.1 poss的结构
poss的结构简式为（rsio1.5）n，于1946年由scott，d.w首先合成出来，但当时的产率极低，poss包含多面体硅-氧纳米机构
骨架，直径约为1.5mm，分子量可高达1000，分子为笼型结构。
poss 中的六面体倍半硅氧烷又称t8，其结构具有很好的对称性（如图1），其中的si原子可以和多种反应性和非反应性基团相连[2]。
六面体倍半硅氧烷，t8结构式
1.2 poss的合成方法
目前，poss单体的合成主要是通过rsix3水解来制备。
rsix3（r为有机基团，x=cl、och3、och2、ch3）的水解即溶胶－凝胶法，是制备t8- poss最直接的方法。
根据水解程度的不同，可分为完全水解和部分水解—封角法两种[3]。
1）完全水解法
这种方法主要以rsi（or）3或rsicl3 为原料在溶剂中经催化剂作用而成：反应可在水或有机溶剂中以酸、碱或金属盐为催化剂进行。
受单体来源的限制，这条路线主要用于制备甲基和苯基t8- poss。
2）部分水解—封角法
环戊基或环己基三氯化硅部分水解后形成缺角的t8- poss，是一种非常有用的中间体，从它出发可直接得到许多含单官能团的大分子单体。
它和带有官能团的烷基三氯化硅反应而封角直接形成功能性的t8- poss大分子单体。
2 poss对聚合物的改性研究
2.1 化学共聚法
poss对聚合物的改性中，化学共聚是指通过化学反应将poss接枝到聚合物主链中去，通过改变聚合物的结构而改变其性能。
王文平[4]等利用单官能团的3-氯丙基笼形倍半硅氧烷(poss)与官能化的聚苯乙烯( ps)进行缩合反应，得到poss/ ps 复合材料。
他们表征中间产物和poss/ ps 复合材料后发现，poss 笼上的c-cl 与官能化后ps 链上的醇钠官能团之间的缩合反应效率很高。
xrd测试表明poss 具有良好的分散性。
tga、dsc 分析结果表明，由于poss 的引入，poss/ ps 复合材料比纯ps 的初始分解温度提高69 ℃，玻璃化转变温度提高16℃。
合肥工业大学的王斌[5]等利用乳液聚合的方法，合成出以笼型聚倍半硅氧烷（poss）为核，聚甲基丙烯酸甲酯（pmma）为壳的核壳型poss/pmma复合粒子。
通过红外光谱仪和光电子能谱证实复合粒子的合成，激光粒度仪测量复合粒子粒径（大小在50nm左右）及其分布，透射电子显微镜（tem ）观察复合粒子的形态，其单分散性较好。
陶玉仑[6]等采用含八乙烯基的poss为原料，与不同的聚氨酯预聚体进行共聚，合成了一系列poss基高分子胶粘剂材料。
通过表面红外、广角射线衍射和动态力学分析等方法表征了杂化胶粘剂的热性能。
结果表明当poss的质量分数为4%时，聚氨醋与化学交联形成网络，有最好的储能模量，同时具有最高的tg。
2.2 物理共混法
物理共混法是获得综合性能优异的高分子材料的重要途径之
一。
在poss对聚合物的改性研究中，物理共混是指将poss与聚合物通过物理的方法共同混合而形成的宏观上均匀，连续的固体高分子材料。
西北工业大学的张增平[7]等采用poss与环氧树脂（e51）按质量比1/9混合，制得有机无机杂化树脂；向纯环氧树脂或所合成的杂化树脂中，分别加入化学剂量比的固化剂dds，120℃下搅拌至固化剂完全溶解到树脂中，冷却后，tga分析表明，poss的加入提高了e51/dds 固化树脂体系的热性能。
张纬[8]等采用熔体共混法制备了笼型硅氧烷齐聚物（poss）/ 硅橡胶复合材料。
利用x 射线衍射仪和电子显微镜对复合材料中的poss分散情况进行了观察，结果表明，熔体共混后，一部分poss 以分子水平分散在硅橡胶中，另一部分poss 则由于自组织结晶以微米颗粒分散在硅橡胶中。
采用橡胶加工分析仪对复合材料的加工性能进行了表征，结果表明，某些情况下poss 对硅橡胶产生了增塑效应。
poss 对硅橡胶的增强效应、增塑效应取决于其分散结构。
高俊刚[9]等以乙烯基笼型倍半硅氧烷改性不饱和聚酯树脂，用非等温dsc法研究了upr 和5 % poss/ upr 体系的固化反应动力学以及表观反应活化能与转化率之间的关系，测定了玻璃钢层压板的力学性能和电性能。
结果表明，加入poss 固化反应ea 随反应程度增加而降低，通过使用两参数s-b模型描述固化反应过程，得到了反应动力学方程。
当poss 质量分数为5 %时玻璃钢层压板拉伸强度达到最大值，提高了17.6 mpa ，冲击强度随poss 加入量增加而降低，但在10 %时冲击强度
有所上升。
层压板电性能随poss 加入量增加而提高，其中体积电阻率和表面电阻率提高1个~2 个数量级。
3 结论
如今，由于poss的特殊结构赋予了它用于聚合物改性的独特优势，目前对它的研究发现poss能显著的改善聚合物热性能、电性能、以及力学性能，特别是热性能的显著改善，使得聚合物的应用范围进一步扩大，这将会给国民经济生产和人们的生活带来极大的改善。
因此poss的研究越来越受到人们的关注，poss基高分子材料的合成技术也日臻成熟，相信在10多年后，poss基高分子材料将在人们的生活中起到很大的作用。
参考文献
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