中国药科大学分析化学习题册答案(下)
分析化学习题册答案(完整版)

分析化学习题册答案第一章 绪论一、填空题1. 分析方法 分析原理2. 定量分析 定性分析 结构分析3. 化学分析 仪器分析二、简答题答 试样的采集和制备-试样分解-干扰组分的分离-分析测定-结果的计算和评价。
第二章误差与数据处理一、填空题1、系统,偶然2、系统,偶然,真实值,平均值3、0.002,0.0035,1.7%4、精密度,标准5、空白,对照,增加平行测定的次数量6、±0.02 ,±0.0002,20,0.27、5,28、准确,不确定9、3 10、28.70 11、系统,系统,偶然二、选择题1、A2、D3、B4、B5、D6、D7、B8、A9、B 10、C 11、C 三、简答题1.解:(1)产生系统误差。
通常应该烘干至恒重,于干燥器中冷却至室温后,置于称量瓶中,采用差减法称量。
(2)使测量结果产生系统误差。
一般可通过空白试验来消除由此引起的系统误差。
(3)产生偶然误差。
原因是滴定管读数的最后一位是估计值,是不确定的数字。
(4)产生系统误差。
应该使用基准物质重新标定NaOH 标准溶液的浓度。
(5)滴定终点颜色把握不准,深浅不一致,由此带来的误差正负不定,属于偶然误差。
2.称取0.1000g 的试样时,称量的相对误差为0.1%;称取1.000试样时的相对误差为0.01%。
因为分析天平的绝对误差为±0.1mg ,所以称量的绝对误差一样大,称量的准确度好象一致,但二者的相对误差不一样大,称量1.000g 试样的相对误差明显小于称量0.1000 g 试样的相对误差。
因此,用相对误差表示准确度比绝对误差更为确切。
3.甲的报告是合理的,因为取样质量只有两位有效数字,限制了分析结果的准确度,使分析结果最多也只能保留两位有效数字。
四、计算题1.解:应先计算出纯(NH 4)2SO 4试剂中氮的理论含量,再与测定结果进行比较。
ω(B)(理论值)=%100132.13214.01100%)SO)((NH(N)2424⨯⨯=⨯M M =21.21%绝对误差为:21.14%-21.21%=-0.07% 相对误差为:%.%..0301002121070-=⨯-2.解:计算过程(略),结果如下:第一组:1d = 0.24% S 1 = 0.28% RSD 1= 0.74% 第二组:2d =0.24% S 2 = 0.33% RSD 2= 0.87%第二组数据中的最大值为38.3,最小值为37.3;第一组的最大值为38.4,最小值为37.6。
分析化学习题答案及详解

第二章 误差及分析数据的统计处理思考题答案1 正确理解准确度和精密度,误差和偏差的概念。
答:准确度表示测定结果和真实值的接近程度,用误差表示。
精密度表示测定值之间相互接近的程度,用偏差表示。
误差表示测定结果与真实值之间的差值。
偏差表示测定结果与平均值之间的差值,用来衡量分析结果的精密度,精密度是保证准确度的先决条件,在消除系统误差的前提下,精密度高准确度就高,精密度差,则测定结果不可靠。
即准确度高,精密度一定好,精密度高,准确度不一定好。
2 下列情况分别引起什么误差?如果是系统误差,应如何消除?(1)砝码被腐蚀; 答:系统误差。
校正或更换准确砝码。
(2)天平两臂不等长; 答:系统误差。
校正天平。
(3)容量瓶和吸管不配套; 答:系统误差。
进行校正或换用配套仪器。
(4)重量分析中杂质被共沉淀; 答:系统误差。
分离杂质;进行对照实验。
(5)天平称量时最后一位读数估计不准;答:随机误差。
增加平行测定次数求平均值。
(6)以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液;答:系统误差。
做空白实验或提纯或换用分析试剂。
3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果,哪一个更合理?答:标准偏差。
因为标准偏差将单次测定的偏差平方后,能将较大的偏差显著地表现出来。
4 如何减少偶然误差?如何减少系统误差?答:增加平行测定次数,进行数据处理可以减少偶然误差。
通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。
5 某铁矿石中含铁39.16%,若甲分析结果为39.12%,39.15%,39.18%,乙分析得39.19%,39.24%,39.28%。
试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。
答:通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高,精密度好的结论。
x 1 = (39.12+39.15+39.18)÷3 =39.15(%) x 2 = (39.19+39.24+39.28) ÷3 = 39.24(%)E 1=39.15-39.16 =-0.01(%) E 2=39.24-39.16 = 0.08(%)%030.01/)(1)(2221=-∑-∑=--∑=n n x x n x x s i %045.01/)(222=-∑-=∑n n x x s i6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。
中国药科大学《分析化学(一)》期末试卷集及参考答案

中国药科大学《分析化学(一)》期末试卷集及参考答案中国药科大学《分析化学(一)》历年真题汇编随米文库wenku.sui.me《分析化学(一)》期末试卷2005-2006学年第一学期分析化学(一)期末试卷(A卷) (2) 2005-2006学年第一学期分析化学(一)期末试卷(A卷)参考答案 (7)2005-2006学年第一学期分析化学(一)期末试卷(B卷) (8) 2005-2006学年第一学期分析化学(一)期末试卷(B卷)参考答案 (12)2006-2007学年第一学期分析化学(一)期末试卷(A卷) (13) 2006-2007学年第一学期分析化学(一)期末试卷(A卷)参考答案 (17)2011-201学年第二学期分析化学(一)期末试卷(A卷) (18) 中国药科大学《分析化学》期末试卷一 (24)中国药科大学《分析化学》期末试卷一参考答案 (30)中国药科大学《分析化学》期末试卷二 (35)中国药科大学《分析化学》期末试卷二参考答案 (42)中国药科大学《分析化学》期末试卷三 (44)中国药科大学《分析化学》期末试卷三参考答案 (53)分析化学题库及参考答案 (57)中国药科大学《分析化学》复习提纲 (82)中国药科大学2005-2006学年第一学期分析化学(一)期末试卷(A卷)一、填空题(每空╳分,共 30 分)1、定量分析中,___________ 误差影响测定结果的准确度,___________ 误差影响测定结果的精密度。
2、0.05020是___________位有效数字,2.30 x 10 -4 是___________位有效数字。
3、滴定分析的化学反应必须具备的条件是___________、___________、___________。
4、C mol/L的 Ag(NH3)2 + 溶液的质量平衡式是___________ 。
5、酸碱指示剂的变色范围大约是___________个 pH 单位,变色范围与 pKHIn 的关系是___________。
中医药大学2018年专升本下学期期末分析化学 - 复习题及答案-精

《分析化学》复习资料选择题1、以下试剂不能作为基准物质的是( D )A.优级纯的Na2B4O7·10H2OB.99.99%的纯锌C.105-110°C烘干2h的Na2C2O4D.烘干的Na2C032、下列各组混合液中,可作为缓冲溶液使用的是:( C )A.0.1mol.L-1HCl与0.05mol.L-1NaOH等体积混合B.0.1mol.L-1HAc0.1mL与0.1mol.L-1NaAc1L相混合C.0.2mol.L-1NaHC03与0.1mol.l-1NaOH等体积混合D.0.1mol.L-1NH3·H20lmL与0.1mol.L-1NH4CllmL及1L水相混合3、在EDTA直接滴定法中,终点所呈现的颜色是:( B )A.金属指示剂与待测金属离子形成的配合物的颜色B.游离金属指示剂的颜色C:EDTA与待测金属离子形成的配合物的颜色 D.上述A项与B项的混合色4、可以用直接法配制的标准溶液是:( C )A.Na2S2O3B.NaNO3C.K2Cr2O7D.KMnO45、使用碱式滴定管时,下列错误的是:( C )A.用待装液淌洗滴定管2-3次B.左手控制活塞,大拇指在前,食指在后挤捏玻璃珠外橡皮管,中指、无名指和小指辅助夹住出口管C.左手控制活塞,大拇指在前,食指在后挤捏玻璃珠外橡皮管D.读数时滴定管应保持垂直,视线、刻度线、液面凹月面三点一线6、滴定分析中,称样在0.1g以上,相对含量大于1%的分析称为( D )A.微量分析B.半微量分析C.痕量分析D.常量分析7、0.2molN2中含有( D )A.0.2个氮分子B.0.4个氮分子C.0.2个氮原子D.1.2×1023个氮分子8、下列不是标准电极电位的条件是( D )A.温度为298.15K B.离子浓度是1mol/LC.温度为25℃D.溶质的物质的量浓度为1mol/L9、配制ρ(NaCl)==50g/L的NaCl溶液500mL,应称取NaCl固体质量是( A )A.25g B.250g C.0.5g D.2.5g 10、配制加合浓度(1+2)的HCl溶液300mL时,应加入浓HCl和水各是( D )A.200mLHCl+100ml水B.150mLHCl+150ml水C.10mLHCl+290ml水D.100mLHCl+200ml水11、在滴定分析中使用的准确量器是( A )A.容量瓶B.带刻度的烧杯C.量筒D.带刻度的三角瓶12、化工分析中常用的滴定管称作( D )A.微量B.半微量C.痕量D.常量13、滴定终点控制标准溶液体积半滴是为了减少( B )A.试剂误差B.终点误差C.方法误差D.偶然误差14、不能用于加热溶液的器具是( C )A.三角瓶B.烧杯C.容量瓶D.试管15、EDTA配位滴定中,为使反应的酸度保持不变,应加入适当的( C )A.酸B.碱C.缓冲溶液D.盐16、常温下,难溶物质的溶解度一般小于( C )A.0.1mol/L B.1mol/L C.0.01mol/L D.10mol/L17某试液中主要含有钙、镁离子,但也含有少量铁、铝离子。
分析化学习题解答

第二章 分析数据的处理和质量保证1.有一标准试样,已知含水分为1.31%,发给学生A ,其报告为1.28%,1.26%和1.29%;另一标准试样,已知含水分为8.67%,发给学生B ,其报告为8.48%,8.55%和8.53%。
请按2.一个测定有机物含Br 量的方法,有一个恒定误差为-0.20mg Br 。
如果被分析的物质大约含10%的Br ,试计算所取试样为(1)10mg ;(2)50mg ;(3)100mg 时测定的相对误差和绝对误差为多少? 试样重 (mg ) 10 50 100 相对误差(%) -20 -4 -2 绝对误差 (%Br )-0.02-0.02-0.023.分析天平每次读数的可疑值是±0.1mg ,样品质量的可疑值不大于0.1%时,应改称多少样品?滴定管读数的可疑值是0.01mL ,测定时所用溶液体积的可疑值不大于0.1%时,应不少于多少体积的溶液?解:(1) 0.1mg 20.1% x 0.2g x±⨯≥∴≥(2) 0.01mL 20.1% x 20mL x±⨯≥∴≥4.希望称取20mg 样品的可疑值在0.1%以内,那么微量天平每一次读数可允许的最大可疑值是多少?2x0.1%20mg x 0.01mg≥∴≤±解:5.某资料记载地球的极直径为7900.0km ,这个数字所包含的测量准确度是多少?如测量的误差为10km ,此数值应如何表示。
解:(1) 准确度为 ±0.1 km(2) 表示为 7.90×103 km6.用基准Na 2CO 3标定0.1mol/L HCl 溶液,欲消耗HCl 溶液25mL 左右,应称取多少克 Na 2CO 3。
从称量误差考虑能否达到相对误差小于0.1%的要求?若改用硼砂(Na 2B 4O 7·10H 2O)为基准物,应称多少?称量的相对误差是多少?解:若每次消耗HCl 溶液为25ml ,则:F(Na 2CO 3) = 106.0, 25×10-3×0.1×106/2 = 0.13 (g)称量误差: ±0.1mg×2 / 0.13(g)×100% = 0.15% > 0.1%F(Na 2B 4O 7·10H 2O) = 381.425×10-3×0.1×381.4/2 = 0.48(g)称量误差: ±0.1×2(mg)/0.48(g)×100% = 0.042% < 0.1%7.托盘天平读数误差为±0.1g ,分析样品应称至多少,才能保证可疑值不大于1%? 解: 0.1g1% x 10g x±≥≥ 8.测定固体氯化物中氯的百分含量,结果为59.83,60.04;60.45;59.88;60.33;60.24;60.28;59.77。
(完整版)分析化学下册课后习题参考答案

第一章 绪 论1. 解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法.(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
2. 对试样中某一成分进行5次测定,所得测定结果(单位g mL 1)分别为 0.36,0。
38,0.35,0。
37,0.39。
(1) 计算测定结果的相对标准偏差;(2) 如果试样中该成分的真实含量是0。
38 g mL 1,试计算测定结果的相对误差。
解:(1)测定结果的平均值37.0539.037.035.038.036.0=++++=x g mL 1标准偏差122222120158.015)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1)(-=⋅=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s ni i μ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=⨯=⨯=x s s r(2)相对误差 %63.2%10038.038.037.0%100-=⨯-=⨯-=μμx E r 。
3. 用次甲基蓝二氯乙烷光度法测定试样中硼时,为制作标准曲线,配制一系列质量浓度B (单位mg L 1)分别为0.5,1。
分析化学课后习题答案

第二章 误差和分析数据处理1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差?如果是系统误差,请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差,并给出它们的减免方法。
答:①砝码受腐蚀:系统误差(仪器误差);更换砝码。
②天平的两臂不等长:系统误差(仪器误差);校正仪器。
③容量瓶与移液管未经校准: 系统误差(仪器误差);校正仪器。
④在重量分析中,试样的非被测组分被共沉淀: 系统误差(方法误差);修正方法,严格沉淀条件。
⑤试剂含被测组分:系统误差(试剂误差);做空白实验。
⑥试样在称量过程中吸潮:系统误差(操作误差);严格按操作规程操作。
⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内: 系统误差(方法误差);另选指示剂。
⑧读取滴定管读数时,最后一位数字估计不准: 偶然误差;严格按操作规程操作,增加测定次数。
⑨在分光光度法测定中,波长指示器所示波长与实际波长不符: 系统误差(仪器误差);校正仪器。
10、进行下述运算,并给出适当位数的有效数字。
解:(1)34102.54106.1615.144.102.52-⨯=⨯⨯⨯ (2)6102.900.00011205.1021.143.01⨯=⨯⨯(3)4.020.0020342.512104.0351.04=⨯⨯⨯- (4)53.01.050102.128.10.03242=⨯⨯⨯(5)3.193.5462107.501.89405.422.512.28563=⨯⨯-+⨯- (6)pH=2.10,求[H +]=?。
[H +]=10-2.10=7.9×10-3。
11、两人测定同一标准试样,各得一组数据的偏差如下:① 求两组数据的平均偏差和标准偏差;② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等,而标准偏差不等; ③ 哪组数据的精密度高? 解:①nd d d d d 321n++++=0.241=d 0.242=d12i -∑=n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。
《分析化学(下)》习题答案详解(第五版)

分析化学第五版习题答案详解(下)第五章配位滴定法思考题答案1.EDTA与金属离子的配合物有哪些特点?答:(1)EDTA与多数金属离子形成1?1配合物;(2)多数EDTA-金属离子配合物稳定性较强(可形成五个五原子环); (3)EDTA与金属配合物大多数带有电荷,水溶性好,反应速率快;(4)EDTA与无色金属离子形成的配合物仍为无色,与有色金属离子形成的配合物颜色加深。
2.配合物的稳定常数与条件稳定常数有何不同?为什么要引用条件稳定常数?答:配合物的稳定常数只与温度有关,不受其它反应条件如介质浓度、溶液pH值等的影响;条件稳定常数是以各物质总浓度表示的稳定常数,受具体反应条件的影响,其大小反映了金属离子,配位体和产物等发生副反应因素对配合物实际稳定程度的影响。
3.在配位滴定中控制适当的酸度有什么重要意义?实际应用时应如何全面考虑选择滴定时的pH?答:在配位滴定中控制适当的酸度可以有效消除干扰离子的影响,防止被测离子水解,提高滴定准确度。
具体控制溶液pH值范围时主要考虑两点:(1)溶液酸度应足够强以消去干扰离子的影响,并能准确滴定的最低pH值;(2)pH值不能太大以防被滴定离子产生沉淀的最高pH值。
4.金属指示剂的作用原理如何?它应该具备那些条件?答:金属指示剂是一类有机配位剂,能与金属形成有色配合物,当被EDTA等滴定剂置换出来时,颜色发生变化,指示终点。
金属指示剂应具备如下条件:(1)在滴定的pH范围内,指示剂游离状态的颜色与配位状态的颜色有较明显的区别;(2)指示剂与金属离子配合物的稳定性适中,既要有一定的稳定性K’MIn>104,又要容易被滴定剂置换出来,要求K’MY/K’MIn ≥104(个别102);(3)指示剂与金属离子生成的配合物应易溶于水;(4)指示剂与金属离子的显色反应要灵敏、迅速,有良好的可逆性。
5.为什么使用金属指示剂时要限定适宜的pH?为什么同一种指示剂用于不同金属离子滴定时,适宜的pH条件不一定相同?答:金属指示剂是一类有机弱酸碱,存在着酸效应,不同pH时指示剂颜色可能不同,K’MIn不同,所以需要控制一定的pH值范围。
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第十二章原子吸收分光光度法一、填空题1、外层电子;第一激发态;共振吸收线;共振线;2、32S1/2;32P1/2,32P3/2;3、光源、原子化器、单色器和检测系统;4、共振线;5、电离干扰、物理干扰、光学干扰和化学干扰。
6、主量子数n、角量子数l、自旋量子数n、内量子数j。
7、频率、半宽度、强度。
二、选择题AAB AAB三、简答题1、主要有Doppler线宽、Lorentz线宽、Holtsmark线宽和自然宽度。
在通常的原子吸收分光光度法条件下,吸收线线宽主要由Doppler变宽和Lorentz变宽控制,当局外元素浓度很小时,吸收线线宽主要由Doppler变宽控制。
2、特点:灵敏度高。
选择性好。
精密度高。
测量范围广。
局限性:标准曲线的线性范围窄。
测一种元素要使用一种元素灯,使用不方便。
3、(1)锐线光源、(2)发射线最大发射波长和吸收线的最大吸收波长必须重叠。
第十三章红外分光光度法第十四章核磁共振波谱法一、填空题1、ν照 = ν进△m=+ 12、一级;高级;△ν/J > 103、化学位移,偶合常数4、局部抗磁屏蔽;磁各相异性5、自旋-自旋偶合;偶合常数6、27、38、无线电波、核自旋能级分裂、1/29、7.1710、中心位置,峰裂距11、屏蔽效应,各向异性效应,氢键12、213、氢分布; 质子类型; 核间关系二、选择题ACCDD DBACB CD三、简答题1、所谓磁全同质子是指这些质子化学位移、与组外任何一核的偶合强弱相同,它们在核磁共振谱上不产生分裂 ,例如:2、烯烃处于C=C 双链的负屏蔽区,δ增大。
炔烃处于C ≡C 地正屏蔽区,δ减小3、(1) 12个氢处于完全相同的化学环境,只产生一个尖峰;(2)屏蔽强烈,共振频率最小,吸收峰在磁场强度高场,与有机化合物中的质子峰不重迭;(3)化学惰性;易溶于有机溶剂;沸点低,易回收。
四、解谱题1、 CH3COCH2COOCH2CH32、3、C 6H 5-C(CH 3)=CH-COOH4、 偶合系统为: AMX3系统 可能结构为:CH3–CHCH-COOH5、 CH H 3CCH 36、CH 3CH 2I7、 C C CH H H H H H O (1)(2)(3)(4)(5)(6)C O HH 3C O第十五章质谱一、填空题1、奇数、偶数;2、偶数;3、奇数;偶数;4、分子离子、碎片离子、重排离子、同位素离子、亚稳离子;5、峰弱、峰钝、质核比一般不是整数;6、峰强比;Cl、Br、S;7、均裂、异裂、半均裂;8、M+2、M+4、M+6;M:(M+2):(M+4):(M+6)≈27:27:9:1;二、简答题略;三、选择题ABDAC ACB四、解析题1、为3,3-二甲基-丁醇-22、解:m/z 69相当于M-29(C2H5质量),m/z 69是奇数,故m/z 98->m/z 69 是单纯开裂;m/z(偶数)相当于M-28(C2H4质量),系由McLafferty重排产生。
3、氯苯C6H5Cl;4、3-甲基-庚酮-2;5、邻-甲基苯甲酸甲酯;6、乙酸苄酯;第十七章色谱分析法概论一、填空题1、塔板理论、速率理论、范式方程、H=A+B/u+Cu2、涡流扩散项、纵向扩散项、传质阻抗项、柱效、涡流扩散项、填充不规则因子(填充不均匀性)二、选择题1、B D2、ABCD3、AD4、C5、A6、D7、B8、C9、A 10、A C三、简答题略。
四、计算题1、885,2.3mm;1082,1.9mm;1206,1.7mm;2、(1)4.6×103,0.65mm;(2)13.0min,16.0min;(3)4.1×103 ,0.73min;(4)13,16;(5)0.75m3、(1)1.1;(2)8.6,1.9min;(3)4.5m;4、(1)11cm/s,25cm/s,40cm/s;(2)1310,1290,1080,0.153cm,0.155cm,0.185cm;(3)0.0605cm,0.683cm2/s,0.0027s;(4)0.146cm,15.9cm/s;第十八章经典液相色谱法一、填空题1、荧光物质,紫外;2、吸附,小,大;3、略;二、选择题CB BCA三、简答题略。
四、计算题1、(1)1539,6.50 mm;(2)4.4;(3)R=4.4>1.5,完全分离2、203、13.5 cm,0.75第十九章气相色谱法一、选择题1-5:BBBDA 6-10:DDCAB 11-15:AADCA 16-17:AC;AD;二、填空题1、较小;较大;2、越大;越容易;3、浓度;成正比;峰面积;质量;4、全部出柱;检测器都有响应;100 %⨯∙=ismmAxfsAifiCi5、宽沸程;6、较高;较早;7、TCD;FPD;FID;ECD;8、固定相种类;柱长;内径;液膜厚度;9、纵向扩散;传质阻力;10、载气;桥电流;11、A 沸点低的组分(或分子量小);B 极性小(或非极性)的组分;C非极性组分;12、程序升温;FID;梯度洗脱;13、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素;14、色谱流出曲线的形状;三、简答题1、答: 归一法定量分析的优缺点如下:优点: 简便,定量结果与进样量无关,操作条件变化对结果影响较小. 缺点: 要求所有组分都出峰并需定性.39页2、答:(1)具有非常大的孔容和比表面(2)无亲水基团(3)不存在固定液流失问题3、答:惠斯登电桥原理当参比池与测量池都只有一定流量的载气通过时,电桥平衡无信号输出(0mv ,走基线),当样品组分+载气通过测量池时,由于组分与载气的导热系数不同,使热敏元件的电阻值和温度发生变化,电桥失去平衡,AB 两端产生电位差,有信号输出,且信号与组分浓度成正比。
4、答: 色谱法定量的依据是组分的浓度与峰面积(或峰高)成正比5、答:(1)气化室温度:能使样品迅速完全气化,但不分解。
一般沸点+50℃以上。
(2)柱温:在能使样品中各组分达到符合要求的分离度的前提下,尽可能采用较低柱温,但应以保留时间适宜、峰不拖尾为度。
(3)检测室温度:应高于柱温,避免污染检测器。
四、计算题1、(1)(2) 0.110/)0.25.1(699.1)0.33.3(2)(699.1)(2,2/1,2/1,,=+-=+-=A B A R B R W W t t Rs 215.1L L Rs =28.1L =2=2.7m 要延长0.9m 。
2、133315.020015.00.3/11.00.3023.0040.0/====+⨯+=++=H L n cmCu u B A Hmm H W t n A R A 81.0221618002216)10/5.10.3(54.5)(54.522/1=====3、(1)312516.050016.00.5/05.00.503.0002.0/====+⨯+=++=H L n cmCu u B A H 4、(1)5、6、%%=)()(乙醇%=5.4100.510.63.131030.64.11⨯⨯ 7、(1)n 2 = 16(t R2/W )2 = 16 ×(17/1/1)2 = 4624H 2 = L /n = 0.65 × 10-3 m(2)t’R1 = 14 -1 = 13 mint’R2 = 17 – 1 = 16 min(3)k 1 = t R1/t 0 =13/1 = 13 同理k 2 = 16(4)R = 2(t R2 - t R1)/(W 1 + W 2) = 38、(1)K 1=100,K 2=110,β=V m /V s =5,R=1.0,H=0.65mmк1= K 1(V s /V m )= K 1/β=100/5=20 к2= K 2(V s /V m )=K 2/β=110/5=22α= K 2/ K 1=110/100=1.106.121.111.1)40.1663.17(2)(22112=+-=+-=W W t t R R R 2)(16)2(Wt n R = 3493)11.140.16(162==⇒A n mm n L H 21059.83493300-⨯===LR n R ∝⇒∝ )3(2121L L R R =2305.106.1L =⇒uC u B A H ⋅++=/C B u C uB du dH op =⇒=+-=02cm L 602=⇒BCA H 2m in +=⇒9、L=1m ,t R1=5.80min ,t R2=6.60min ,t R0=1.10min ,u 0=0.50cm/min(W 1/2)1=0.23cm , (W 1/2)2=0.24cm(1)к= t R2′/ t R0=(6.60﹣1.10)/1.10=5.00(2)26.323.085.560.6)(2)2/1(122)2/1(1)2/1(12=-=-≈+-=W t t W W t t R R R R R (3)n eff =5.54(t R1′/(W 1/2)1)2 =5.54×〔(5.80﹣1.10)×0.50/0.23〕2 =578(4)R 12/ R 22 = L 1/L 2 L 2 =(R 22/ R 12)L 1 =(1.52/3.262)×1 m =0.21 m10、u = 0.50 cm/min ,L = 3m(1) R=2(t R2﹣t R1)/〔(W 1/2)1+(W 1/2)2〕=2(8.30﹣6.80)×0.50×10 / (2.0+2.5)=3.3 (2)212221L L R R = 69.23.33/2=⨯=R R 12/ R 22 = L 1/L 2 R 2= √2m/3m×3.3 =1.49(3) A=1.065×W 1/2×h(2.0×2.43×1.00) / (2.5×3.21×1.15) = 2.55% / x%x% = 4.84%第二十章 高效液相色谱法一、填空题1、输液泵、进样器、色谱柱、检测器、工作站。
2、Cu A H +=,Cu u B A H ++=/,Cu u B H +=/。
3、烷烃;强,小,小。
4、大于;小于。
5、小、大;大、小。
6、固定液官能团、载体。
7、ODS(C18)柱,甲醇-水(乙腈-水),疏溶剂理论。
8、降低,增大,增大;大。
9、氰基(氨基)化学键合相,烷烃及一些极性调节剂。
二、选择题CBDCA ADDAB DAACB CAABB CBB三、简答题1、答:高效液相色谱中,范式方程的表达式为:Cu=。
因此可从减少涡H+A流扩散项和传质阻抗项两个方面提高色谱柱的柱效,具体的措施为:(1)采用小粒径、窄粒度分布的球形固定相,首选化学键合相,用匀浆法装柱;(2)采用低黏度流动相,低流速(1mL/min);(3)柱温一般以25~30℃为宜。