液相色谱-质谱联用(LC-MS)使用指南及注意事项
液质联用系统安全操作及保养规程
液质联用系统安全操作及保养规程液质联用系统（LC/MS）是一种结合液相色谱和质谱分析技术的分析仪器，对于分析化学领域有着极其重要的作用。
LC/MS具有高灵敏度、高分辨率、高准确性和高特异性等优点，广泛应用于食品、医药、环保等行业。
然而，对于使用者而言，操作和保养LC/MS也是十分必要和重要的，以确保仪器的正常工作并保证分析结果的准确性和可靠性。
安全操作须知1.实验前的准备在进行实验分析前，必须仔细阅读LC/MS使用手册中的所有安全注意事项，并作好以下准备工作：•将仪器电源连线插入接地插座，确保电源线接合可靠。
•确保分析样品和化学品处理过程符合实验室安全标准以及实验室规定的相关操作规程。
•向仪器中注入液相色谱用毒性和危险性低的试剂前，要对管路进行完全清洗以去掉残留的有机物和其它污染物。
•准备好实验用品，包括气源、溶剂等。
2.操作仪器时应注意的事项•在操作仪器时，必须先开启抽风设备，确保仪器内部是真空状态。
•在液相色谱柱加入样品前，必须紧闭阀门，待离子阱内压力达到最大值时再进行开启。
•操作仪器时，生产出的气体或化学品蒸气对人体有毒性或危害的，应留意防护政策。
3. 不良事件的处理在使用LC/MS操作过程中，可能会出现仪器故障或抽真空失败等问题，需及时采取相应的应急措施，避免对仪器使用和操作人员安全造成影响。
保养规程为了保证LC/MS正常运行并提高仪器的寿命，需要对仪器进行定期的保养和维护。
1. 液相色谱柱保养液相色谱柱是LC/MS系统中最重要的部分，定期清洗液相色谱柱可以提高柱寿命和GC/MS分析的准确性。
•长时间不使用柱的情况下，应该清理柱上涂层。
•对应用多次的液相色谱柱，可以使用高压水洗清洗柱体。
•不要过度使用柱，超出要求使用寿命，会降低仪器的灵敏度和分辨率，产生干扰物。
2. 真空泵保养真空泵是LC/MS中主要的工作部件之一，维护真空泵的正常工作状态十分重要。
•定期清理真空泵上的减压单元，以保证泵的稳定性和抽取气体的速度。
液相色谱-质谱联用技术及使用注意事项
主要内容
• 液相色谱-质谱联用技术简介 • 我们的仪器 • 测试准备阶段的注意事项 • 结果的解读
• 质谱基本原理
第一章 液相色谱-质谱联用技术 简介
质谱分析法是通过对被测样品离子质荷比的测定来进 行分析的一种分析方法。
电离装置把样品电离为离子 质量分析器把不同质荷比的离子分开 检测器检测
清洁剂和其他表面活性剂会产生离子抑制
不能使用
表面活性剂
缓冲盐
避免使用非挥发性盐，特别是碱金属磷酸盐、硼酸盐、 柠檬酸盐等。 推荐使用甲酸铵、乙酸铵
第一章 LC-MS技术简 介
与质谱联用的液相色谱
• 流动相的流速
Column ID 4.6 mm 3.0 mm 2.1 mm 1.0 mm Capillary
Q 1 q 2 Q 2
MS 1
流量。
高流速需进行分流
需要提高毛细管温度
第一章 LC-MS技术简 介
电喷雾电离源(ESI)
第一章 LC-MS技术简 介
电喷雾电离源(ESI)
第一章 LC-MS技术简 介
大气压化学电离源(APCI)
第一章 LC-MS技术简 介
液质联用仪的离子源
• ESI
• 离子在液态产生 • 有益于热不稳定化合物的分
第一章 LC-MS技术简 介
离子源与液相色谱的流速
• ESI
• APCI
1 μ L/min - 1mL/min 最佳使用流速: 200 μ L/min 一般来说, 高流速需要高的 毛细管温度和鞘气、辅助气
200 μ L/min - 2mL/min 最佳使用流速: 500 μ L/min 一般来说，高流速需要更高 的鞘气和辅助气流量，但不
液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)设备安全操作规程
液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）设备安全操作规程1. 前言：液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是分析化学的一种重要手段，它具有高灵敏度、高分辨率、高准确度、高特异性等优势，广泛应用于环境、医药、制药、化工、食品、农业等领域的分析和检测。
然而，LC-MS作为一种特殊的化学分析仪器，在操作中存在潜在的危险，若不遵循正确的操作规范，不仅容易引起设备损坏，还可能对人员造成伤害。
为了保障人员安全，实现设备的正常运行，特制定本操作规程，供液相色谱-质谱联用仪的使用者参考。
2. 设备基本情况：液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是由主机、气源、布图仪、气液控制器等部分组成的，具体情况如下：•主机：负责液相和质谱数据的采集和处理；•气源：提供质谱需要的空气或氮气；•布图仪：由我们提供样品，通过特定的方法将样品尽量分离，并且将其从液体中进入气态；•气液控制器：控制样品的流动，以便样品进入到质谱分析中。
3. 设备安全操作规程：3.1 设备运行前的检查在每次使用之前，操作人员必须进行设备的检查，确保设备状态正常，无任何故障，具体操作如下：•检查主机的电源线和通讯线是否连接牢固；•检查各个部分的仪器是否通电，是否工作正常；•检查设备的气源是否给予充足，如供气压力、纯度是否符合要求。
3.2 操作前的准备操作人员在开始操作前，必须完成以下准备工作：•佩戴实验室的个人防护用品，包括手套、防护眼镜、口罩等；•将操作手册材料准备齐全，保持操作手册对设备的清洁程度；•检查样品的来源和容器包装，保证样品的完整性。
3.3 操作时的注意事项操作人员在实验操作中，必须注意以下事项：•在操作前认真阅读操作手册，并按照操作手册上的步骤进行操作；•操作过程中，必须正确设置设备的参数，并按照标准的操作流程进行操作；•在使用设备时，必须遵守操作规范，领先实验室人员的统一指挥。
3.4 操作后的注意事项操作人员在完成操作后，必须进行以下事项：•断开电源，关掉气源，离开安全区域；•将设备周围的样品容器归位，并整理好样品的相关文件；•检查设备的状态，是否存在漏洞、损坏等情况，并及时进行相应的处理。
液相色谱质谱联用仪器器使用方法说明书
液相色谱质谱联用仪器器使用方法说明书一、介绍液相色谱质谱联用仪器是一种高效、精确的分析仪器，结合了液相色谱（HPLC）和质谱（MS）的技术优势，广泛应用于化学、生物、医药等领域。
本说明书旨在详细介绍液相色谱质谱联用仪器的使用方法，帮助用户正确操作和充分发挥仪器的性能。
二、仪器组成液相色谱质谱联用仪器包括色谱部分和质谱部分。
色谱部分主要由进样器、柱温箱、高压泵和检测器组成。
质谱部分则包括质谱检测器、离子源和质谱转移接口等组件。
三、仪器准备1. 确保仪器通电并连接到电源稳定；2. 检查进样器、柱温箱、高压泵和检测器是否正常工作；3. 检查质谱部分的质谱检测器、离子源和质谱转移接口是否工作正常。
四、进样1. 准备样品溶液，并通过微量注射器将其注入进样器中；2. 设置进样容量和进样方式，如全量进样或部分进样；3. 启动进样器，确保样品能够顺利进入柱温箱。
五、柱温箱设置1. 根据分析需求选择合适的柱子，并放置于柱温箱中；2. 设置柱温箱的温度，保证样品在一定温度下进行分离。
六、色谱方法1. 根据分析目标，选择合适的色谱方法，包括流动相选择、流速控制、柱温控制等；2. 设置色谱条件，如柱温、梯度洗脱程序、检测器波长等；3. 运行色谱仪器，确保色谱分离的有效进行。
七、质谱条件1. 设置质谱检测器的参数，包括电压、电流等；2. 选择离子源类型和工作模式，如正离子模式或负离子模式；3. 调节质谱转移接口的温度，确保质谱分析的稳定进行。
八、数据处理1. 选择适当的质谱数据采集软件，并连接到液相色谱质谱联用仪器；2. 运行数据采集软件，对质谱数据进行采集和保存；3. 使用相关的数据处理软件进行数据分析和解释。
九、注意事项1. 使用仪器前，请先阅读仪器的安全操作指南，并按照要求进行操作；2. 定期检查和维护仪器的各个部件，保持其正常工作状态；3. 注意样品的储存和处理，避免污染和损失。
以上是液相色谱质谱联用仪器的使用方法说明书，希望对用户有所帮助。
液相色谱-质谱联用技术及使用注意事项
流量。
高流速需进行分流
需要提高毛细管温度
第一章 LC-MS技术简 介
电喷雾电离源(ESI)
第一章 LC-MS技术简 介
电喷雾电离源(ESI)
第一章 LC-MS技术简 介
大气压化学电离源(APCI)
第一章 LC-MS技术简 介
液质联用仪的离子源
• ESI
• 离子在液态产生 • 有益于热不稳定化合物的分
ionization，APCI）
第一章 LC-MS技术简 介
液质联用仪的离子源
正离子模式：ESI(+)或APCI(+)
适合于碱性样品，可用乙酸或甲酸对样品加以酸化。样品中含有仲氨 或叔氨时可优先考虑使用正离子模式。
负离子模式：ESI(-)或APCI(-)
适合于酸性样品，可用氨水或三乙胺对样品进行碱化。样品中含有较 多的强负电性基团，如含氯、含溴和多个羟基时可尝试使用负离子模 式。
大气
第一章 LC-MS技术简 介
液质联用仪的离子源
• 离子源的作用
去溶剂 离子化 液相色谱与质谱的接口
真空过渡
去除干扰
• 大气压电离源（Atmosphere pressure ionization，API）
电喷雾电离源（Electrospray ionization，ESI） 大气压化学电离源（Atmosphere pressure chemicel
推荐使用水、甲醇、乙腈、异丙醇 不能使用四氢呋喃、二氯甲烷、正己烷、氯仿
酸
不能使用无机酸(可能会导致腐蚀) 推荐使用醋酸和甲酸
三氟乙酸（TFA）会产生离子抑制作用
液相色谱电喷雾质谱联用仪使用方法说明书
液相色谱电喷雾质谱联用仪使用方法说明书使用方法说明书1. 概述液相色谱电喷雾质谱联用仪（以下简称LC-MS）是一种先进的分析仪器，它能够同时进行液相色谱和质谱分析，广泛应用于生物化学、临床医学、环境科学等领域。
本说明书将详细介绍LC-MS的使用方法，以便用户正确高效地操作仪器。
2. 仪器准备2.1 确保仪器处于稳定的工作环境，远离振动和电磁干扰。
2.2 检查LC-MS各部分的连接是否紧固，并检查气源、溶剂、离子源等是否充足。
2.3 打开电源，启动LC-MS系统，让其进行自检和预热，待系统完全准备好后方可进行下一步操作。
3. 参数设置3.1 打开软件界面，在菜单栏中选择“方法设置”。
3.2 在方法设置界面中，根据样品的特性和实验需求，设置相应的参数，如柱温、流速、采集范围等。
3.3 确认参数设置无误后，保存参数并返回主界面。
4. 样品准备4.1 根据样品的性质，选择合适的样品制备方法，如溶解、稀释等。
4.2 准备样品注射器，将样品按照设定的体积注入。
4.3 将样品放入样品托盘中，并按下合适的注射方法，如自动、手动等。
5. 分析操作5.1 在软件界面点击“运行”菜单，选择“样品分析”功能。
5.2 确认样品装载完毕后，点击“开始运行”按钮，仪器开始进行样品分析。
5.3 观察分析过程中的仪器状态，如气流、电压、流速等，确保正常运行。
5.4 分析完毕后，保存分析结果，关闭软件界面。
5.5 关闭电源，切断气源，并进行仪器的清洗、维护等操作。
6. 数据处理6.1 打开数据处理软件，导入保存的分析结果。
6.2 根据实验要求，进行数据处理、质量校正等操作。
6.3 绘制数据图表，进行结果展示和分析。
6.4 根据需要，将数据导出保存或打印出来。
7. 注意事项7.1 操作中需注意安全，避免溶剂溅出、电流过大等情况。
7.2 使用前务必检查仪器状态，如气源、溶剂余量等，确保仪器正常工作。
7.3 操作过程中如出现异常情况，应及时停机排除故障或咨询专业人员。
液相色谱质谱仪安全操作及保养规程
液相色谱质谱仪安全操作及保养规程液相色谱质谱仪（LC-MS）是一种高档的分析仪器设备，其功能主要是将液相色谱与质谱相结合，能够对样品的组成及结构进行快速、准确的分析。
本文主要介绍液相色谱质谱仪的安全操作和保养规程，以确保仪器的顺畅运行和长期使用。
操作安全1.安全指南在使用液相色谱质谱仪之前，用户必须熟知仪器的安全指南，确保自己的安全和设备的安全。
安全指南通常包括以下内容：•工作场所应清洁、通风良好，无任何杂物；•操作前需要注意静电防护；•在操作过程中，用户应当严格遵守操作步骤，不要随意更改设备的工作状态；•操作过程中不要摆放任何易燃、易爆、有毒、有害物品；•已使用的化学试剂及设备必须正确处理。
2.实验室涉及的安全标识为保证实验室的安全，用户必须熟知实验室内涉及的安全标识。
液相色谱质谱仪实验室通常包括以下安全标识：•电源开关；•高压开关及指示灯；•消防灭火器及应急电话等。
保养规程1.日常维护•屏幕及键盘：每天用干净柔软的布擦拭，防止灰尘与污垢积累；•列管和积分器：应该定期清洗，以免样品残留而污染设备和传感器；•柱温箱：应该定期清洗，并且使用干的清洗布将柱温箱干燥，以免产生水分影响设备；•电脑主机：需要定期清理灰尘，以保持通风良好；•定期检查冷却水的水质和水量，以免反应器过热。
2.工作结束后的清理和保养•清洗并干燥积分器，以免样品残留影响使用；•清理槽内残留的试剂；•将标准品及样品浓缩得到的溶液和残留杂质处理掉，以免污染液相色谱质谱仪；•关闭电源等设备，避免设备过热及短路。
总结液相色谱质谱仪的安全操作和保养规程能够保证设备的顺畅运行，延长其使用寿命。
用户在使用设备之前，必须认真了解安全指南和实验室内涉及的安全标识，以确保自己的安全。
用户还必须按照规程进行日常维护，及时清理设备，确保设备的正常运行。
总之，正确的操作和日常维护，加上仪器的定期检查，都有助于仪器的长期安全运行。
高效液相色谱质谱联用仪使用方法说明书
高效液相色谱质谱联用仪使用方法说明书一、仪器概述高效液相色谱质谱联用仪（以下简称LC-MS）是一种先进的仪器设备，结合了高效液相色谱（LC）和质谱（MS）技术，广泛应用于生物分析、环境监测、药物研发等领域。
本说明书旨在介绍LC-MS的使用方法，以帮助用户正确操作该设备。
二、仪器安装1. 确保工作环境安静、干燥，温度适宜（推荐温度范围为20℃-25℃）。
2. 按照仪器说明书的指导，将LC-MS按正确方式连接至电源，确保电源连接可靠。
3. 连接好所有必要的外接设备，如气源、进样器、数据处理系统等。
4. 打开气源，检查气源压力是否符合要求。
5. 开机并等待仪器初始化完成。
三、仪器操作1. 样品准备a) 根据待测样品的性质和目的，选择合适的前处理方法，如萃取、纯化、稀释等。
b) 遵循实验室安全规范，佩戴适当的防护设备。
c) 调整样品pH值、浓度等参数，以适合LC-MS分析需求。
2. 进样操作a) 将样品转移到进样器中，确保进样量在仪器规定范围内。
b) 选择合适的进样模式，如定量进样或定性进样。
c) 设置进样速度和持续时间，确保进样过程稳定、准确。
3. 色谱条件设置a) 根据实验需求，选择合适的色谱柱和流动相。
b) 设定流动相流速、梯度程序等参数。
c) 检查色谱柱是否安装正确，确保流动相通畅。
4. 质谱条件设置a) 选择合适的离子源和检测器。
b) 设置离子源温度、碰撞能量、离子化模式等参数。
c) 调整质谱仪的扫描范围和灵敏度，以获得最佳的信号质量和峰形。
5. 数据采集与分析a) 启动数据采集系统，确保数据记录正常进行。
b) 设置合适的检测时间、数据采集速率等参数。
c) 对采集到的数据进行初步处理和分析，如峰识别、质谱图解析等。
d) 可根据需要，进行数据后处理，如定量计算、峰面积积分等。
6. 仪器维护与保养a) 每日操作结束后，及时清洗进样针和色谱柱，以保证仪器性能。
b) 定期检查仪器的气路、流路、电路等，确保其正常工作。
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液相色谱-质谱联用（LC-MS）使用指南及注意事项
高洁
生物站A308 仪器型号: 岛津LCMS-2020
1.开机
1.1 开机前准备
•确认氮气畅通，液氮罐GAS出口压力表指针在0.7~0.8MPa之间。
压力不够时，将其对面的增压阀拧大，使压力达到要求，若压力还不够，说明需要更换液氮。
•确认流动相溶剂瓶内液体够用（流动相A-娃哈哈小瓶装纯净水，B为乙腈，分别加千分之零点三五的HPLC级三氟乙酸），液面要没过吸滤头。
•打开UV检测器箱门，将三通与质谱分流接头连接。
1.2 开机过程
开机顺序为1 2 3 4 5 6，关机顺序为6 5 4 3 2 1。
1.3 打开电脑之后
•打开分析程序。
•将MS配置到程序中。
方法如下：
Main→System Configuration→LCMS→上方蓝箭头→OK
听到“滴”一声后，页面显示液相与质谱绿色ready状态，说明LC与MS均与程序连接良好。
2.1样品准备
•浓度：0.1 mg/ml 左右
•溶剂：流动相（乙腈水甲醇），若以上均不溶，用少量DMSO溶解再稀释到以上溶剂中
•过滤膜！！
•样品瓶要确保无尘
2.2仪器准备
•打开之前设定好的Method File→Download（目的是将仪器参数从程序配置到仪器） •如果刚刚开机的话，各个部件还未预热，需要把各个部件打开。
打开顺序为：1234567（7打开后8和9自动打开）
1）如果方法中的分子量扫描范围不是你需要的，重新设置：
•在下图中，Scan（+）Scan（-）分别为正负离子扫描设置。
•扫描速度=扫描范围/ 扫描周期，扫描速度在1000u/second 左右比较好，所以改变扫描范围之后，要相应地改变扫描周期，使扫描速度在1000左右。
•扫描范围为m/z 50-2000，一般设置100以上起始，因为溶剂中100以下小分子杂质较多，终止分子量一般为目标分子量的二倍稍高。
2）LC洗脱程序设置，设置方法与HPLC相似。
(一般化合物都可以使用宋志建的fast方法，需要修改的可以询问王怀民，高洁)。
3）UV检测器波长设置。
根据自己化合物的基团的设置。
4）全部设置完毕后，
•单击Start Single Run，在弹出的对话框中修改Data Method，命名为你自己的样品名。
•输入样品架号（Tray name，左边很多排的为1号架，右边只有一排的为0号架）
•样品号（Vial#，放置在样品架的几号孔中）
•进样量（Inject V olume，一般为1-10μl，根据样品浓度自行决定）
•单击OK
3．进样完毕
日常进样完毕后，要关闭6和8，注意9要保持开启状态
每晚九点开始冲柱，最后进样完毕的人通知高洁。
冲柱方法：
将UV检测器内的三通上的MS分流接头拆下，盖好丝堵。
顺次关闭6、5、4、3，温度降到室温后，打开雾化室，擦洗，顺次关闭2、1，钢针堵上DL 入口。
将MS从程序中脱离，Main→System Configuration→LCMS→下方红箭头→OK
之后在Data Acquisition页面，打开方法路径
C:\LabSolutions\method\Wash\SHUT DOWN.lcm
Start Single Run页面
vial#：-1
tray name：1
inject volume：0
Data File路径
C:\LabSolutions\DATA\Wash\washxxxx.lcm
弹出对话框提示检测器全关，是否继续采集数据，单击是。
开始冲洗色谱柱，1小时后冲洗完毕，关闭电脑，关闭控制器，关闭其他部件。
4.注意事项
•样品浓度不要过高，样品必须过滤膜。
•放置样品瓶后，要把样品架推到底。
•进样后要认真填写仪器使用记录，并在后面注明进的样品的化学结构。
•进完样后要及时处理样品架上自己的样品，清洗样品瓶。
•同时打开的数据文件数量最多为两个。
•每次换溶剂后都要Purge两个pump。
•每晚九点以后停止进样，开始冲洗色谱柱。