液相色谱质谱联用技术(课堂PPT)
合集下载
液相色谱质谱联用 ppt课件
负离子检测 -[M-H]- 碱性条件 -[M+X]- X=溶剂或缓冲溶液中 的阴离子 -[M-H+S]- 溶剂加合离子
名义分子量和平均分子量
对于分子C6H3Cl3 平均分子量为 6(12.01115)+3(1.000797)+3(35.453) MW=181.428
6(12.000)+3(1.00078)+3(34.9989)=179.9990 精确质量/单同位素质量
小结：流动相的考虑
金属离子缓冲盐影响离子化 表面活性剂影响去溶剂化 离子对试剂可以离子化，而导致高背景噪音 强离子对试剂可与待测物反应，导致待测物不
能离子化 TEA 干扰正离子模式(m/z102) TFA 扰负离子模式(m/z113) 增塑剂（邻苯二甲酸酯）背景干扰，
(m/z149,315, 391)
1 电离模式的选择 2 查阅文献，参考样品前处理的技术路线和色谱分离条件 、质谱参数条件等。 3 MRM 参数优化 使用标准品优化 fragmentor 和 collision energy 4 离子源参数的优化（源温度、流速） 5 LC分离方法的优化，1-3 min为理想
MRM 参数优化
扫描（MS2 Scan）
液相色谱质谱联用
Agilent LC-MS/MS 6420
精品资料
• 你怎么称呼老师？
• 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你 是否会认为老师的教学方法需要改进？
• 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ • 教师的教鞭
• “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我 笨，没有学问无颜见爹娘 ……”
速和温度 选择母离子：准分子离子，[M+H]+、[M-
H]-优先，避免选择加和离子[M+Na]+,所 需能量较低，灵敏度好。 子离子的选择：高质量端的特征离子。
液相色谱质谱联用技术(课堂PPT)
+
++
+
+
+ +
+
++
+
+
+ +
+
+
++
2020/6/6
10
三、质量分析器
• 四级杆质谱仪 • 飞行时间质谱仪 • 离子阱质谱仪 • 扇形磁场质谱仪 • 傅立叶变换质谱仪 • 串联质谱法和多级质谱法
2020/6/6
11
1.扇形磁场质谱仪
2020/6/6
12
1.扇形磁场质谱仪
2020/6/6
13
++-- ++
++-- ++
+ 其他离子 试样离子
6
电喷雾电离——适用于强极性、热不稳定化合物和高分子化合物
流出液在高电场下形成带电喷雾，在电场力作用下穿过气帘； 气帘的作用：雾化；蒸发溶剂；阻止中性溶剂分子
2020/6/6
7
2020/6/6
8
2. 大气压化学电离（ APCI ）——适用于具有一定挥发性的中等极性
第八章
色谱-质谱联用仪
一、概述
generalization 二、LC-MS联用仪
hyphenated technology of LCMS
2020/6/6
1
一、概述
generalization
质谱：纯物质结构分析 色谱：化合物分离 色谱-质谱联用：共同优点 GC-MS；LC-MS；CZE-MS （毛细管电泳-质谱） 困难点： 载气(或流动液)的分离； 出峰时间监测； 仪器小型化； 关键点：接口技术(分子分离器)
高相液相色谱质谱联用技术及实例.ppt
11
三、HPLC-MS联用的应用
◇在双酚A,壬基酚及表面活性剂分析中的应用 ◇在食品中兽药残留和毒素分析中的应用 ◇在食品及饮用水中农药残留检测中的应用 ◇天然产物分析或中草药的品质控制 ◇化妆品中违禁激素的测定 ◇保健食品中违禁药物的检测
12
13
7
化合物3: 色谱峰 3 在 26.8 min 时的 1 级质谱给出准分子离 子峰 m/z 433.2 ［M - H]-; 2 级质谱给出的主要碎片离子峰 m/z 301.0 可能是分子离子峰失去1 个阿拉伯糖基的槲皮素 苷元碎片的离子峰［( M - H) -132]－，符合广寄生苷的裂解 规律，并结合文献推断为槲皮素 －3 －O －阿拉糖苷，即 广寄生苷( 萹蓄苷)。
质谱负离子模式的总离子流图与 356 nm 波长下紫外色谱图基本吻合， 但总离子流图的基线噪声较大。
5
化合物1: 色谱峰 1 在 22.3 min 时的1 级质谱给出准分子离 子峰 m/z 463.2 ［M-H ]－; 2 级质谱给出的主要碎片离子峰 m/z 301.1， 可能是分子离子峰失去1 个半乳糖的槲皮素苷 元碎片的离子峰［( M-H) -162 ]－，且符合金丝桃苷的裂解 规律，并结合文献推断为槲皮素 -3 -O -半乳糖苷，即金丝 桃苷，且与对照品数据一致。
一、概述
色谱：化合物分离 质谱：纯物质结构分析
43
29 15
57
71 85 99 113 142
m/z
1ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
三、高效液相色谱-质谱联用 (HPLC-MS)
自1957年首次出现GC-MS联用以来， GC-MS 得到了迅速发展和广泛的应用，然而实际分析中 ，只有20%左右的样品可以通过GC-MS进行分析 ，绝大多数化合物由于具有极性大、低挥发度、 高分子量或不稳定性等特点，不能够采用这一方 法进行分析，但是可以通过HPLC-MS来完成。
三、HPLC-MS联用的应用
◇在双酚A,壬基酚及表面活性剂分析中的应用 ◇在食品中兽药残留和毒素分析中的应用 ◇在食品及饮用水中农药残留检测中的应用 ◇天然产物分析或中草药的品质控制 ◇化妆品中违禁激素的测定 ◇保健食品中违禁药物的检测
12
13
7
化合物3: 色谱峰 3 在 26.8 min 时的 1 级质谱给出准分子离 子峰 m/z 433.2 ［M - H]-; 2 级质谱给出的主要碎片离子峰 m/z 301.0 可能是分子离子峰失去1 个阿拉伯糖基的槲皮素 苷元碎片的离子峰［( M - H) -132]－，符合广寄生苷的裂解 规律，并结合文献推断为槲皮素 －3 －O －阿拉糖苷，即 广寄生苷( 萹蓄苷)。
质谱负离子模式的总离子流图与 356 nm 波长下紫外色谱图基本吻合， 但总离子流图的基线噪声较大。
5
化合物1: 色谱峰 1 在 22.3 min 时的1 级质谱给出准分子离 子峰 m/z 463.2 ［M-H ]－; 2 级质谱给出的主要碎片离子峰 m/z 301.1， 可能是分子离子峰失去1 个半乳糖的槲皮素苷 元碎片的离子峰［( M-H) -162 ]－，且符合金丝桃苷的裂解 规律，并结合文献推断为槲皮素 -3 -O -半乳糖苷，即金丝 桃苷，且与对照品数据一致。
一、概述
色谱：化合物分离 质谱：纯物质结构分析
43
29 15
57
71 85 99 113 142
m/z
1ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
三、高效液相色谱-质谱联用 (HPLC-MS)
自1957年首次出现GC-MS联用以来， GC-MS 得到了迅速发展和广泛的应用，然而实际分析中 ，只有20%左右的样品可以通过GC-MS进行分析 ，绝大多数化合物由于具有极性大、低挥发度、 高分子量或不稳定性等特点，不能够采用这一方 法进行分析，但是可以通过HPLC-MS来完成。
液相色谱-质谱(LC-MS)联用的原理及应用课件
喷雾的离子化技术, 可产生带很多电荷 的离子,最后经计
+TOF MS: 1.84 min (57 scans) from go 10
1. 26e 1
Int act Ant ibody Spect r um
算机自动换算成单
5
质/荷比离子。
2500
3000
3500
4000
m/z, amu
BioSpec Reconstruct for +TOF MS: 1.84 min (57 scans) from go, smoothed
总离子流图:
• 在选定的质量范围内，所有离子强度的 总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC
图.
学习交流PPT
10
质量色谱图
• 指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所 作的图.
• 利用质量色谱图来确定特征离子，在复杂混合物 分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。 当样品浓度很低时LC/MS的TIC上往往看不到峰， 此时，根据得到的分子量信息，输入M+1或 M+23等数值，观察提取离子的质量色谱图，检 验直接进样得到的信息是否在LC/MS上都能反映 出来，确定LC条件是否合适，以后进行MRM等 其他扫描方式的测定时可作为参考。
学习交流PPT
3
Ionic
IonSpray
APCI
Analyte Polarity
GC/MS
Neutral
101
102
103
104
105
Molecular Weight
学习交流PPT
4
现代有机和生物质谱进展
• 在20世纪80及90年代，质谱法经历了两次飞跃。 在此之前，质谱法通常只能测定分子量500Da以下 的小分子化合物。20世纪70年代，出现了场解吸 （FD）离子化技术，能够测定分子量高达 1500~2000Da的非挥发性化合物，但重复性差。20 世纪80年代初发明了快原子质谱法（FAB-MS）， 能够分析分子量达数千的多肽。
色谱联用技术PPT课件
控制。
生物医学研究
用于研究生物体内的代 谢过程、疾病诊断和药
物研发。
02
色谱联用技术的原理
色谱分离原理
分离原理
色谱分离技术基于不同物质在固定相和流动相之间的分配 平衡，利用不同物质在两相之间的吸附、溶解等性质差异 实现分离。
分离过程
在色谱柱中，流动相携带待分离物质通过固定相，由于不 同物质与固定相的相互作用不同，导致在固定相中的滞留 时间不同，从而实现分离。
液相色谱-质谱联用（LC-MS）：适用于复杂有机物和 生物样品的分离和检测。
液相色谱-核磁共振联用（LC-NMR）：适用于复杂有 机物和生物大分子的结构分析。
色谱联用技术的应用领域
环境监测
用于检测空气、水体和 土壤中的有害物质。
食品检测
用于检测食品中的农药 残留、添加剂和有害物
质。
药物分析
用于研究药物代谢、药 物成分分析和药物质量
对样品要求高
色谱联用技术对样品的纯度和浓度要求较高， 否则会影响分离效果和检测结果。
改进方向
降低仪器成本
通过改进技术和工艺，降低色谱联用技术的 仪器成本，使其更具有实际应用价值。
缩短样品处理时间
通过改进分离技术和方法，缩短样品处理时 间，提高分离效率。
简化操作过程
优化色谱联用技术的操作流程，降低操作难 度，提高工作效率。
智能化与自动化
借助人工智能和机器人技术，实现 色谱联用技术的自动化进样、数据 处理和结果解读，提高分析效率。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
常用色谱柱
硅胶、氧化铝、活性炭等。
质谱原理
01
02
03
离子化过程
质谱技术通过高能电子束 或激光束将样品分子离子 化，使样品分子失去电子 成为带正电荷的离子。
生物医学研究
用于研究生物体内的代 谢过程、疾病诊断和药
物研发。
02
色谱联用技术的原理
色谱分离原理
分离原理
色谱分离技术基于不同物质在固定相和流动相之间的分配 平衡，利用不同物质在两相之间的吸附、溶解等性质差异 实现分离。
分离过程
在色谱柱中，流动相携带待分离物质通过固定相，由于不 同物质与固定相的相互作用不同，导致在固定相中的滞留 时间不同，从而实现分离。
液相色谱-质谱联用（LC-MS）：适用于复杂有机物和 生物样品的分离和检测。
液相色谱-核磁共振联用（LC-NMR）：适用于复杂有 机物和生物大分子的结构分析。
色谱联用技术的应用领域
环境监测
用于检测空气、水体和 土壤中的有害物质。
食品检测
用于检测食品中的农药 残留、添加剂和有害物
质。
药物分析
用于研究药物代谢、药 物成分分析和药物质量
对样品要求高
色谱联用技术对样品的纯度和浓度要求较高， 否则会影响分离效果和检测结果。
改进方向
降低仪器成本
通过改进技术和工艺，降低色谱联用技术的 仪器成本，使其更具有实际应用价值。
缩短样品处理时间
通过改进分离技术和方法，缩短样品处理时 间，提高分离效率。
简化操作过程
优化色谱联用技术的操作流程，降低操作难 度，提高工作效率。
智能化与自动化
借助人工智能和机器人技术，实现 色谱联用技术的自动化进样、数据 处理和结果解读，提高分析效率。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
常用色谱柱
硅胶、氧化铝、活性炭等。
质谱原理
01
02
03
离子化过程
质谱技术通过高能电子束 或激光束将样品分子离子 化，使样品分子失去电子 成为带正电荷的离子。
色谱质谱联用技术应用PPT课件
纯物质 定性、结构鉴定
3.1色谱-质谱联用仪工作原理
1.构成 由色谱仪-接口-质谱仪组成：对于质谱而
言，色谱是其进样系统；对于色谱而言， 质谱是其检测器。
样品
色谱仪
接口
计算机系统
分析结果
色-质联用仪的构成
质谱仪
3.1色谱-质谱联用仪工作原理
2.工作过程 与色谱仪相同，只不过得到的色谱曲
线为质谱信号随时间的变化曲线，其质谱 信号为某一瞬间进入质谱检测器的所有选 定离子或质量范围的离子数的总和。
2pg六六六 （290.83）TIC
图
100000 50000
0.1pg六六六SIM图 （m/z181）
0
time
8.300 8.400 8.500 8.600 8.700 8.800
TIC图与SIM图比较
m/z181
（3）选择反应监测（SRM）
是一种串联质谱技术，常在串联四级杆质谱 仪（QqQ）定量分析时使用。
依据带电荷碎片的质荷比以及对应的相对丰度， 可判断化合物种类，并进行结构推断。
2.1色谱仪
流动相 进样器 色谱柱
检测器
记录仪
色谱体系
流动相
进样器
色谱柱
检测器
记录仪
GC
N2
填充柱-少组分 毛细管柱-多组分
HPLC
水、有机溶剂、 缓冲溶液
C18、C8柱 氨基柱
离子交换柱等
TCD-通用 ECD-电负性物质 FID-碳氢化合物 FPD-含S、P物质
DAD-有紫外吸收 RID-通用 FD-荧光物质
2.2质谱仪
按质量分析器分类： 磁质谱 四级杆质谱 离子肼质谱 飞行时间质谱等
进样系统
液相色谱质谱联用仪的原理及应用课件-PPT
14
质量分析器
质量分析器是质谱仪的核心, 质量分析器的作用是将离 子源产生的离子按m/z顺序进行分离并排列。
常用的质量分析器有：
磁质量分析器（Magnetic Sector Analyzer） 四极杆质量分析器（quadrupole mass analyzer） 飞行时间质量分析器（time of flight, TOF ） 离子阱质量分析器（ion trap）
24
质谱中的离子
母离子与子离子：任何一个离子进一步裂解为质荷比较小的离 子，前者是后者的母离子或前体离子，后者是 前者的子离子。
同位素离子：
由元素的重同位素构成的离子。各种元素的同 位素基本上按照其在自然界的丰度比出现在质 谱中，有利于确定化合物及碎片的元素组成。
亚稳离子：
由离子源到检测器的飞行途中裂解的离子。可 以指示离子产生的途径，对结构判断很有用。
5
进样系统
进样系统是将分析样品引入到离子源的装置。 进样方式：
1 直接进样 2 仪器联用的进样 （GC、LC、CE）
6
仪器联用的进样
色谱-质谱联用仪的接口和色谱仪组成了质谱的进样 系统。 接口应满足：1. 接口的存在既不破坏离子源的高真空，也不
影响色谱柱的分离柱效； 2. 接口应能使色谱分离后的各组分尽可能多的 进入质谱仪的离子源，同时使色谱流动相尽可 能的不进入质谱的离子源； 3. 接口的存在不改变色谱分离后各组分的组成 和结构。
离子质量（以相对原子量单位计）与它所带电荷 （以电子电量为单位计）的比值，写作m / z 。
质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰。
检测器检测到的离子信号强度。
在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子 峰称作基峰。
22
质量分析器
质量分析器是质谱仪的核心, 质量分析器的作用是将离 子源产生的离子按m/z顺序进行分离并排列。
常用的质量分析器有：
磁质量分析器（Magnetic Sector Analyzer） 四极杆质量分析器（quadrupole mass analyzer） 飞行时间质量分析器（time of flight, TOF ） 离子阱质量分析器（ion trap）
24
质谱中的离子
母离子与子离子：任何一个离子进一步裂解为质荷比较小的离 子，前者是后者的母离子或前体离子，后者是 前者的子离子。
同位素离子：
由元素的重同位素构成的离子。各种元素的同 位素基本上按照其在自然界的丰度比出现在质 谱中，有利于确定化合物及碎片的元素组成。
亚稳离子：
由离子源到检测器的飞行途中裂解的离子。可 以指示离子产生的途径，对结构判断很有用。
5
进样系统
进样系统是将分析样品引入到离子源的装置。 进样方式：
1 直接进样 2 仪器联用的进样 （GC、LC、CE）
6
仪器联用的进样
色谱-质谱联用仪的接口和色谱仪组成了质谱的进样 系统。 接口应满足：1. 接口的存在既不破坏离子源的高真空，也不
影响色谱柱的分离柱效； 2. 接口应能使色谱分离后的各组分尽可能多的 进入质谱仪的离子源，同时使色谱流动相尽可 能的不进入质谱的离子源； 3. 接口的存在不改变色谱分离后各组分的组成 和结构。
离子质量（以相对原子量单位计）与它所带电荷 （以电子电量为单位计）的比值，写作m / z 。
质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰。
检测器检测到的离子信号强度。
在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子 峰称作基峰。
22
液相色谱质谱联用的原理ppt(共23张PPT)
TOF-MS的核心部分是一个无场的离子漂移管；
加速后的离子具有相同的动能
1 mv2 zV 2
v ( 2zV )1/ 2 m
m/z小的离子，漂移运动的 速度快，最先通过漂移管;
m/z大的离子，漂移运 动的速度慢，最后通过漂 移管。 适合于生物大分子，灵敏 度高，扫描速度快，结构简 单，分辨率随m/z的增大而 降低。
一般质谱仪都采用机械泵预抽真空后，再用高效率扩散泵连续 地运行以保持真空。现代质谱仪采用分子泵可获得更高的真
空度。
4
离子源
离子源的作用是将欲分析样品电离，得到带有样品信息的 离子。
1.质谱检测的是离子 2.离子源=接口
5
电喷雾电离（ESI）
ESI是近年来出现的一种新的电离方式。它主要应用于液相色谱-质谱联用仪。流
含甲酸（或乙酸）＜ ％。含三氟乙酸≤％。含三乙胺 质量分析器分离并加以聚焦的离子束，
2
＜l％。含醋酸铵＜10一5 mmol/l。 为了提高分析效率，常采用＜ 100 mm的短柱（此时UV图上并不能获得完全分离，由于质谱定量分析时使用MRM的功能，所以不要求各组
分没有完全分离）。
送样前一定要摸好LC条件，能够基本分离，缓冲体系 灵敏度：通常认为电喷雾有利于分析极性大的小分子和生物大分子及其它分子量大的化合物，而APCI更适合于分析极性较小的化合物。
样品流速：APCI源可从到2 ml／min；而电喷雾源允许流量相 对较小,一般为0.2-1 ml／min.
断裂程度；APCI源的探头处于高温，对热不稳定的化合物就 足以使其分解.
灵敏度：通常认为电喷雾有利于分析极性大的小分子和 生物大分子及其它分子量大的化合物，而APCI更适合于分
析极性较小的化合物。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
2020/6/6
43
29 15
57
71 85 99 113 142
m/z
2
进样
2020/6/6
色谱仪
接口
质谱仪
计算机系统 分析结果
3
2020/6/6
4
Sample
AD CB
AC
DB
Sample
2020/6/6
1.0 DEG/MI
N
HEWLETT PACKARD
5890
Chromatograph
++-- ++
++-- ++
+ 其他离子 试样离子
6
电喷雾电离——适用于强极性、热不稳定化合物和高分子化合物
流出液在高电场下形成带电喷雾，在电场力作用下穿过气帘； 气帘的作用：雾化；蒸发溶剂；阻止中性溶剂分子
2020/6/6
7
2020/6/6
8
2. 大气压化学电离（ APCI ）——适用于具有一定挥发性的中等极性
Charged Droplets
+ ++
-
+ - -++ -
离子化过程： 带电液滴的形成 溶剂蒸发与液滴破碎 离子蒸发形成气态离子
++
+ +
Evaporation
Rayleigh Limit
Reached
2020/6/6
+ +++
+-+--+-- +++
+
++--++
+
+++ 准分子离子
+ +
+ +
第八章
色谱-质谱联用仪
一、概述
generalization 二、LC-MS联用仪
hyphenated technology of LCMS
2020/6/6
1
一、概述
generalization
质谱：纯物质结构分析 色谱：化合物分离 色谱-质谱联用：共同优点 GC-MS；LC-MS；CZE-MS （毛细管电泳-质谱） 困难点： 载气(或流动液)的分离； 出峰时间监测； 仪器小型化； 关键点：接口技术(分子分离器)
B
A
CD
Separation
HEWLETT 5972A PACKARD
Mass Selective Detector
MS
Mass Spectrometer
A B C D
Identification
5
二、接口装置与离子化方式
大气压电离技术（API） 1.电喷雾电离（ Electrospray ionization, ESI）
2020/6/6
18
5. 傅里叶变换分析器
2020/6/6
19
四、注意事项
• 非挥发性盐（硫酸盐、磷酸盐等）与 LC/MS不匹配。可以用醋酸氨等代替。 当流动相中有挥发性的酸、碱时，要保 持pH值始终相同。
2020/6/6
20
+
++
+
+
+ +
+
++
+
+
+ +
+
+
++
2020/6/6
10
三、质量分析器
• 四级杆质谱仪 • 飞行时间质谱仪 • 离子阱质谱仪 • 扇形磁场质谱仪 • 傅立叶变换质谱仪 • 串联质谱法和多级质谱法
2020/6/6
11
1.扇形磁场质谱仪
2020/6/6
12
1.扇形磁场质谱仪
2020/6/6
13
与弱极性，相对分子量在2000以下的小分子化合物
2020/6/6
9
大气压化学电离（ APCI ）
Nebulizer gas High wattage heater
HPLC inlet
Vaporizer
Dielectric capillary
Corona discharge needle
+ +
+
+
+
2.四级杆质量分析器
色谱-四极杆质谱仪结构示意图
2பைடு நூலகம்20/6/6
14
仪器与结构
2020/6/6
15
3. 飞行时间质量分析器
2020/6/6
16
3. 飞行时间质量分析器
2020/6/6
17
4.离子阱质量分析器
特定m/z离子在阱内一 定轨道上稳定旋转，改变 环电极射频电压，不同m/z 离子飞出阱到达检测器；
43
29 15
57
71 85 99 113 142
m/z
2
进样
2020/6/6
色谱仪
接口
质谱仪
计算机系统 分析结果
3
2020/6/6
4
Sample
AD CB
AC
DB
Sample
2020/6/6
1.0 DEG/MI
N
HEWLETT PACKARD
5890
Chromatograph
++-- ++
++-- ++
+ 其他离子 试样离子
6
电喷雾电离——适用于强极性、热不稳定化合物和高分子化合物
流出液在高电场下形成带电喷雾，在电场力作用下穿过气帘； 气帘的作用：雾化；蒸发溶剂；阻止中性溶剂分子
2020/6/6
7
2020/6/6
8
2. 大气压化学电离（ APCI ）——适用于具有一定挥发性的中等极性
Charged Droplets
+ ++
-
+ - -++ -
离子化过程： 带电液滴的形成 溶剂蒸发与液滴破碎 离子蒸发形成气态离子
++
+ +
Evaporation
Rayleigh Limit
Reached
2020/6/6
+ +++
+-+--+-- +++
+
++--++
+
+++ 准分子离子
+ +
+ +
第八章
色谱-质谱联用仪
一、概述
generalization 二、LC-MS联用仪
hyphenated technology of LCMS
2020/6/6
1
一、概述
generalization
质谱：纯物质结构分析 色谱：化合物分离 色谱-质谱联用：共同优点 GC-MS；LC-MS；CZE-MS （毛细管电泳-质谱） 困难点： 载气(或流动液)的分离； 出峰时间监测； 仪器小型化； 关键点：接口技术(分子分离器)
B
A
CD
Separation
HEWLETT 5972A PACKARD
Mass Selective Detector
MS
Mass Spectrometer
A B C D
Identification
5
二、接口装置与离子化方式
大气压电离技术（API） 1.电喷雾电离（ Electrospray ionization, ESI）
2020/6/6
18
5. 傅里叶变换分析器
2020/6/6
19
四、注意事项
• 非挥发性盐（硫酸盐、磷酸盐等）与 LC/MS不匹配。可以用醋酸氨等代替。 当流动相中有挥发性的酸、碱时，要保 持pH值始终相同。
2020/6/6
20
+
++
+
+
+ +
+
++
+
+
+ +
+
+
++
2020/6/6
10
三、质量分析器
• 四级杆质谱仪 • 飞行时间质谱仪 • 离子阱质谱仪 • 扇形磁场质谱仪 • 傅立叶变换质谱仪 • 串联质谱法和多级质谱法
2020/6/6
11
1.扇形磁场质谱仪
2020/6/6
12
1.扇形磁场质谱仪
2020/6/6
13
与弱极性，相对分子量在2000以下的小分子化合物
2020/6/6
9
大气压化学电离（ APCI ）
Nebulizer gas High wattage heater
HPLC inlet
Vaporizer
Dielectric capillary
Corona discharge needle
+ +
+
+
+
2.四级杆质量分析器
色谱-四极杆质谱仪结构示意图
2பைடு நூலகம்20/6/6
14
仪器与结构
2020/6/6
15
3. 飞行时间质量分析器
2020/6/6
16
3. 飞行时间质量分析器
2020/6/6
17
4.离子阱质量分析器
特定m/z离子在阱内一 定轨道上稳定旋转，改变 环电极射频电压，不同m/z 离子飞出阱到达检测器；