气相色谱质谱联用试验课件

示调谐通过。
❖ 注意：调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行， 若仪器长时间未开机，为得到好的调谐结果建议将 此时间延长至4小时；首先确认打印机与电脑已连 好并处于联机状态；调谐过程约3-5min，并将调谐 结果由打印机输出。
Tianjin agricultural university
仪器控制软件操作步骤：
Tianjin agricultural university
❖ 2.数据采集（手动进样）方法：“仪器
控制”界面下，待 （设定和查看
GC参数）右上角红灯变绿，界面下进
样口、柱温、检测器温度达到预设值，
表示“机器就绪，等待进样”（红灯
是未就绪，绿灯是就绪，蓝灯为进行
中）——单击
——
❖ 输入样品文件保存路径（一般以日期 命名）和样品名称（.D为扩展名）— Tianjin agricultural university
关机操作步骤如下：
放空：视图（View）——调谐与真空控 制（Tune and Vacuum Control）——真 空（Vacuum）——放空（Vent）
同时离子源和四极杆温度降至100℃以下， 大
3、样品前处理及测定
Tianjin agricultural university
开机操作步骤
❖ 1. 右旋载气钢瓶（N2）控制阀，打开气
❖ 源； 右侧为主表，左侧为分压表，右旋打 开至分压表显示0.5Mpa。
❖ 2. 打开7890GC、5975MSD电源，等待仪器 自检完毕。
❖ 3.打开计算机，在桌面双击“Instrument #1”
Tianjin agricultural university
❖ 4.调谐，视图——调谐与真空控制——自动调谐— —调谐结果自动打印——调谐评估。
❖ 调谐结果：右上角MS四级杆 150高真空 1.68e-05 （负值才对）
❖
69,219,502找到峰
❖
空气/水检查：数值越小越好
❖
报告结尾会显示“通过”、“确定”，即表
❖ 穿过前进样口和隔垫，进入衬管中再 迅速推出气体——Start——将进样针 迅速抽出，即完成一次数据采集。
❖ 另外， 方法； 定和查
打开（调用）方法； 编辑完整的方法；
保存 设
❖ 看四级杆参数。
❖ 3.机器控制面板上 ——Service Tianjin agricultural university Mode——Enter，可查看进样次数。
研究现状
农药残留分析的两大基本主题样品前处理和检测，正向 着分析种类越来越多、检测限越来越低、分析速度越来越 快的方向发展。
❖样品前处理技术
传统的提取方法有浸泡提取、振荡提取、组织捣碎、 索氏提取等，目前发展新的技术主要有超声波提取、超临 界流体萃取、微波萃取、固相微萃取及加速溶剂萃取等
❖检测技术
目前样品检测主要有气相色谱法(GC) , 高效液相色 谱(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC- MS)、液相色谱串联质谱法(LC- M S/M S), 以及超高效液相色谱-串联质 谱法(UPLC- MS/MS)、薄Tia层njin色agri谱cultu扫ral描univ法ersi(tyTLC)
Tianjin agricultural university
标准曲线
2、标准曲线的制作
用10.0μg/mL的储备液配制 成0.05、0.10、0.20、0.40、 1.00μg/mL的标准工作液，按选 定的色谱、质谱条件，用选择 离子扫描，以响应值为纵坐标, 浓度为横坐标。
Tianjin agricultural university
GC-MS
标
样
样
准
品
品
条
曲
前
测Байду номын сангаас
件
线
处
定
的
理
选
择
Tianjin agricultural university
1、气相色谱-质谱条件的选择
气相-质谱条件的选择主要是对气相和质谱一些参 数的优化，气相部分主要在柱温及分流、不分流方式， 以使气相色谱达到很好的分离效果,便于样品的测定。 为提高灵敏度，降低干扰，采用选择离子模式(SIM)对 农药进行定量，每种农药选择3～4个特征离子，其中 一个离子用于定量。
Tianjin agricultural university
二、实验原理
❖ 样品经乙腈均质提取，过萃取柱净化， 洗脱液浓缩并溶解定容后，进GC-MS测定。
Tianjin agricultural university
三、实验仪器、试剂
❖ 气相色谱-质谱联用仪：Agilent 7890A/5975C；
主要内容
▪ 第一部分 ▪ 第二部分 ▪ 第三部分
实验目的、原理 所用仪器设备、试剂 实验步骤、结果分析
Tianjin agricultural university
一、实验目的
1.了解气相色谱质谱联用仪（ GC-MS ） 结 构、操作。 2.熟悉样品前处理方法。 3.利用GC-MS检测蔬菜、水果中的有机 磷农药残留。
❖ 1.样品采集方法的编辑：方法——编辑完整方法——选中“方法信息”和“仪器/采集”
❖ ——确定——编辑方法的注释（可不填）——确定——质谱进样方式选择“GC”，进样 方式选中“手动/自动”；质谱前打“√”（注意：老化柱子时不打“√”）
❖ ——确定——设置GC具体参数
❖
❖ ——确定——GC检测器数据（默认）——确定——设置MS调谐文件（atune.u）—— 确定——MS参数框
❖ 可调高速电动匀浆机：FSH-2型； ❖ 氮吹仪：MTN-2800W型； ❖ 漩涡混合器：QL-901型； ❖ 食物调理机：JYL-C020
丙酮：色谱纯；
乙腈：色谱纯；
氯化钠：分析纯； Tianjin agricultural university
四、实验步骤
以组织捣碎提取法提取芹菜中的农药残留，以气相色谱—质谱 联为检测工具测定果蔬中的有机磷农药残留。
❖ ——溶剂延迟
Tianjin agricultural university
❖ （溶剂峰一般较大，若不延迟既缩短灯丝寿命又使得 整个图谱不漂亮）——选择采集模式
❖ （Scan为全扫描用于定性分析；SIM为离子扫描用于 定量分析）——扫描参数
❖ （定性时设定离子扫描范围一般可设为50-500m/z；定 量时则需设置该物质的主要离子，三个离子就够）— —确定——保存方法路径。