非水滴定原理
非水溶液滴定法计算公式

非水溶液滴定法是一种常用的定量分析方法,它可以用来测定溶液中溶质的含量。
它的基本原理是,在溶液中加入一定量的指示剂,当指示剂的浓度达到一定程度时,溶液就变色,这时就可以用滴定法来测定溶液中溶质的含量。
滴定法计算公式是:
C=V/M
其中,C表示溶质的浓度,V表示滴定液的体积,M表示溶质的质量。
非水溶液滴定法的具体实施步骤如下:
将滴定瓶中的滴定液加入到溶液中,直到溶液变色,记录滴定液的体积。
将溶液中的溶质量用称量瓶称量出来,记录溶质的质量。
根据公式计算溶质的浓度。
非水溶液滴定法的优点是:它简单易行,可以快速测定溶液中溶质的含量,而且精度较高。
但是,它也有一些缺点:滴定液的浓度和溶质的浓度有一定的关系,因此,滴定液的浓度必须精确控制,否则会影响测定结果的准确性。
此外,滴定液的浓度必须与溶质的浓度保持一定的比例,否则也会影响测定结果的准确性。
总之,非水溶液滴定法是一种常用的定量分析方法,它可以用来测定溶液中溶质的含量,但是也有一些缺点,因此,在使用时要注意控制滴定液的浓度和溶质的浓度,以保证测定结果的准确性。
非水溶液滴定的一般方法

非水溶液滴定的一般方法一、概念非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的分析方法。
用于测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐以及有机酸碱金属类药物的含量,也用于测定某些有机弱酸的含量。
大多用于原料药品的含量测定。
二、技术依据及原理以非水溶液为滴定介质,能改变物质的化学性质(主要是酸碱强度),使在水中不能反应完全的滴定反应能在非水溶剂中顺利进行,有时还能增大有机化合物的溶解度。
三、仪器、量具、试药与试液的基本要求用10ml微量滴定管,宜选用分度值较精密者(建议选用分度值为0.05ml的滴定管),应定期鉴定。
电位滴定时用玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极(玻璃套管内装氯化钾的饱和无水乙醇溶液)为参比电极,在滴定氢卤酸盐供试品时,氯化物干扰滴定,可用硝酸钾盐桥将甘汞电极与滴定液分开。
选用全自动滴定仪时,可用复合非水pH电极;使用前,在饱和氯化钾溶液中浸泡过夜。
用甲醇钠滴定液滴定时应用密闭的装置。
所用的仪器用具均应干燥。
四、要求滴定液的配制、标定与贮藏均应符合相关规定。
甲醇钠滴定液的标定与贮藏均应在密闭的装置中,避免与空气中的二氧化碳及水蒸气接触而产生干扰,亦避免溶剂的挥发。
滴定液的标定,同一操作者标定不得少于3份,酸滴定液标定和复标的相对平均偏差均不得超过0.1%,不同操作者标定的平均值的相对偏差不得超过0.1%;碱滴定液的标定和复标的相对偏差均不得超过0.2%,不同操作者标定的平均值的相对偏差不得超过0.2%。
醋酸汞试液及非水溶液滴定用的各种指示液均按《中国兽药典》规定配制。
非水溶液滴定用试剂的含水量应为0.01%~0.2%。
五、用高氯酸液(0.1mol/L)滴定碱性药物除另有规定外,精密称取供试品适量[约消耗高氯酸液(0.1mol/L)8ml],置50~100ml小锥形瓶中,加冰醋酸10~30ml使溶解,加指示液1~2滴,用高氯酸液(0.1mol/L)滴定至规定的突变颜色为终点(指示剂终点颜色是以电位滴定时的突跃点为准)。
非水滴定法

非水溶液滴定法
一、基本原理
非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的滴定分析方法。以 非水溶剂作为滴定介质,本法在药典含量测定方法中仅用于酸 碱非水溶液滴定。
非水溶液滴定法
二、应用
非水溶液滴定法,主要用来测定有机碱及其卤酸盐、磷酸 盐、硫酸盐或有机酸盐以及有机酸碱金属盐类药物的含量, 也用于测定某些有机弱酸的含量。
非水溶液滴定法
三、非水碱量法
非水碱量法是用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定碱性药物, 主要用于含氮碱性有机药物及其氢卤酸盐、硫酸盐、磷酸 盐或有机酸盐的测定。
非水溶液滴定法
三、பைடு நூலகம்水碱量法
(一)有机弱碱的滴定:可用冰醋酸作为介质。对Kb<10-10 的极弱碱,需使用冰醋酸一醋酐的混合溶液为介质。 (二)有机酸碱金属盐的滴定:可用高氯酸滴定液直接滴定
非水滴定法原理

非水滴定法原理非水滴定法是一种常用的分析化学方法,它适用于测定不溶于水的物质的含量,尤其是对于油脂、脂肪酸等物质的测定具有重要意义。
非水滴定法的原理是基于物质在非水溶剂中的溶解度和滴定剂的反应来进行测定的。
首先,我们来看一下非水滴定法的基本原理。
在非水滴定法中,通常会选择一种适合的非水溶剂作为溶解试样的介质,如乙醚、石油醚等。
然后,将试样溶解在非水溶剂中,加入适量的指示剂和滴定剂,通过滴定的方法测定试样中所含物质的含量。
滴定剂与试样中的物质发生化学反应,根据滴定剂的消耗量来计算出试样中所含物质的含量。
非水滴定法的原理可以通过以下几个方面来解释。
首先,非水溶剂的选择是非常重要的。
由于非水溶剂的极性较小,因此可以更好地溶解一些不溶于水的物质,如油脂、脂肪酸等。
其次,滴定剂的选择也是关键,滴定剂必须与试样中的物质发生明显的化学反应,且反应产物应该是易于测定的。
最后,指示剂的选择也是非常重要的,指示剂可以在滴定过程中发生颜色变化,以指示滴定终点的到来。
非水滴定法的原理简单清晰,操作方便快捷,因此在实际应用中得到了广泛的应用。
在食品工业中,非水滴定法常用于测定食用油中的酸价、过氧化值等指标;在化工行业中,非水滴定法常用于测定有机物的含量;在制药工业中,非水滴定法常用于测定药物中的杂质含量等。
可以说,非水滴定法在各个领域都有着重要的应用价值。
总之,非水滴定法是一种重要的分析化学方法,它通过选择适合的非水溶剂、滴定剂和指示剂,利用物质在非水溶剂中的溶解度和滴定剂的反应来进行测定。
非水滴定法的原理简单清晰,操作方便快捷,广泛应用于食品工业、化工行业、制药工业等领域。
非水滴定法的原理和应用具有重要的理论和实际意义,对于提高分析化学的研究和应用水平具有重要的推动作用。
乙酰水杨酸不能非水滴定的原因

乙酰水杨酸不能非水滴定的原因一、引言在化学实验室中,滴定是一种常见的分析方法,而非水滴定通常用于测定非水溶液中的酸碱度。
然而,乙酰水杨酸(A ce ty lsa l ic yl ic Ac id)在非水滴定中却表现出困难。
本文将探讨乙酰水杨酸不能非水滴定的原因。
二、乙酰水杨酸的化学性质乙酰水杨酸,又称为阿司匹林(A sp ir in),是一种广泛应用于医药领域的药物。
它由乙酰基和水杨酸结构组成,具有镇痛、退热和抗炎的功效。
三、非水滴定原理非水滴定是一种通过酸碱中和反应来测定溶液中酸碱度的方法。
常用的指示剂包括溴酸钾和对硝基苯酚等。
四、乙酰水杨酸不能非水滴定的原因虽然乙酰水杨酸是一种酸性物质,但它不能被非水溶液所溶解,这就导致了非水滴定不能准确测定乙酰水杨酸的酸碱度。
具体原因如下:乙酰水杨酸的溶解性1.:乙酰水杨酸在非水溶液中的溶解度较低,这使得其在非水滴定中难以有效溶解和分散。
乙酰水杨酸的不溶性限制了其与酸碱指示剂之间的反应,导致非水滴定无法进行。
乙酰水杨酸的反应性2.:乙酰水杨酸对很多非水溶剂表现出较弱的酸碱性,无法与酸碱指示剂发生足够明显的颜色变化反应。
这种反应性差的特性使得非水滴定对乙酰水杨酸的测定变得困难。
乙酰水杨酸的亲油性3.:乙酰水杨酸是一种亲油性物质,很难与非水溶剂充分混合,从而影响了反应的进行。
非水滴定所使用的溶液体系常常是无机溶剂或有机溶剂,而乙酰水杨酸的亲油性导致其不能与这些溶剂充分交互作用,无法进行准确的滴定过程。
五、其他测定乙酰水杨酸酸碱度的方法尽管乙酰水杨酸不能通过非水滴定来测定其酸碱度,我们仍有一些其他方法可以使用:水溶液滴定法1.:将乙酰水杨酸溶解于适量的水溶液中,通过水溶液滴定法来测定其酸碱度。
这种方法可以克服乙酰水杨酸在非水溶剂中的限制。
红外光谱法2.:利用红外光谱分析仪器来研究乙酰水杨酸的分子结构和功能基团,从而推导出其酸碱性质。
核磁共振法3.:通过核磁共振仪器对乙酰水杨酸的核磁共振信号进行分析,了解其分子结构和反应性,进而推断其酸碱度。
非水原理细述

非水滴定原理细述一、定义质子传递反应为基础的在水以外的溶剂中滴定的方法称为非水溶液滴定法二、原理非水介质中酸碱滴定,主要以质子理论的酸碱概念为基础,凡能放出质子的物质是酸,能接受质子的物质是碱,它们的关系可用下式表示:HZ →←A-+H+酸碱质子在非水溶液中,游离的质子(H+)不能单独存在,而是与溶剂分子结合成溶剂合质子,酸碱中和反应的实质是质子的转移,而质子转移是通过溶剂合质子实现的。
溶剂对酸碱的强度影响很大,非水溶液中的酸碱滴定利用这个原理,使原来在水溶液中不能滴定的某些弱酸弱碱,经选择适当溶剂,增强其酸碱性后,便可以进行滴定。
二、溶剂的均化和区分效应1.均化效应常见的矿酸如高氯酸、盐酸、硫酸、硝酸等,都是强酸,在水中存在着下列酸碱平衡:HClO4+H2O→←H3O++ClO4-HCl+H2O→←H3O++Cl-H2SO4+H2O→←H3O++HSO4-HNO3+H2O→←H3O++NO3-在水中,矿酸是强酸,水则是碱。
水接受了矿酸的质子而形成另一种酸——水合质子(H3O+);矿酸放出质子后则转变成相应的共轭碱(ClO4-、Cl-、HSO4-、NO3-等)。
这一酸碱反应向右进行得十分完全。
即不论上述矿酸的酸度多强,溶于水后,其固有的酸强强度已不能表现出来,而统统都被均化到水合质子(H3O+)的强度水平,结果使它们的酸强度都相等。
溶剂的这种均化作用叫均化效应或称调平效应。
具有均化效应的溶剂叫均化性溶剂。
水是上述矿酸的均化性溶剂。
2.区分效应但水不能调平盐酸和醋酸,因为对醋酸来说,水的碱性太弱,质子转移反应很不完全,HAc+H2O→←H3O++Ac-溶液中存在大量的醋酸分子,而水合质子极少。
由于盐酸和醋酸在溶剂水中反应进行的程度不同,故显示出二者酸强度的差别。
这种能区分酸(碱)强弱的作用叫区分效应。
具有区分效应的溶剂称为区分性溶剂。
对于盐酸和醋酸来说,水是一个很好的区分性溶剂。
3.举例例如,某一弱碱B,在水中CK b<10-8,由于B的碱性太弱,而溶剂H2O的酸性又不够强,碱B在水溶液中的质子转移反应很不完全,即溶剂H2O对碱B不能起均化作用,故不能被滴定。
第七节 非水酸碱滴定法

第七节非水酸碱滴定法(nonaqueous titration)一概述非水滴定法:在非水溶液中进行的滴定分析法非水酸碱滴定法:在非水溶液中进行的酸碱滴定法 两种酸碱滴定法对比1.以水为溶剂的酸碱滴定法的特点:优点:易得,易纯化,价廉,安全缺点:当酸碱太弱,无法准确滴定有机酸、碱溶解度小,无法滴定强度接近的多元或混合酸碱无法分步或分别滴定2.非水酸碱滴定法的特点非水溶剂为滴定介质→增大有机物溶解度改变物质酸碱性扩大酸碱滴定范围非水酸碱滴定法为主应用:1、cK a(cK b) < 10-8 的弱酸(碱)2、水中溶解度小的有机物重要性:药典方法中应用滴定分析法测定的药物有近1/3使用非水酸碱滴定法。
非水滴定法(二)溶剂的性质(1)溶剂的离解性(2)溶剂的酸碱性(3)溶剂的极性(4)均化效应和区分效应常见溶剂的Ks值溶剂的离解性讨论(2)在拉平溶剂中+溶剂中唯一存在的最强酸是溶剂合质子——SH2 O+或H3溶剂中唯一存在的最强碱是溶剂合阴离子——S-或OH-(3)酸性溶剂是溶质酸的区分性溶剂,是溶质碱的均化性溶剂碱性溶剂是溶质碱的区分性溶剂,是溶质酸的均化性溶剂(四)碱的滴定(1) 溶剂5滴定弱碱应选择酸性溶剂,使弱碱的强度调平到溶剂阴离子水平,即增强弱碱的强度,使滴定突跃更加明显。
冰醋酸是最常用的酸性溶剂(需加入一定量的醋酐,使其与水反应转变成醋酸)水与醋酐反应的摩尔比为1:1。
若一级冰醋酸含水量为0.2%,比重为1.05,除去1000ml冰醋酸中的水, 应加比重1.08,含量为97.0%的醋酐的体积为( 见书p. 88 )5冰醋酸在室温低于16℃时会结冰对不易乙酰化的样品可采用醋酸-醋酐(9:1)的混合溶剂配制高氯酸标准溶液,不仅能防止结冰,且吸湿性小。
有时也可在冰醋酸中加入10~15%丙酸防冻。
对易乙酰化的样品如芳香第一胺或第二胺时所加醋酐不宜过量,否则过量的醋酐将使测定结果偏低。
(2)标准溶液与基准物质滴定碱的标准溶液常采用高氯酸的冰醋酸溶液。
非水滴定法的原理

非水滴定法的原理
水滴定法是一种常见的化学分析方法,但除此之外还有许多非水滴定法的分析方法,这些方法同样具有一定的可靠性和准确性。
非水滴定法的原理主要有以下几种。
1. 比重法
比重法是一种通过测定样品的密度来确定其成分的分析方法。
在实验室中,可以通过称量样品并将其置于密度计中,测量获得样品的密度,然后将其与已知密度的物质进行比较,从而确定样品的成分。
2. 热重分析法
热重分析法是一种通过测量样品在不同温度下的质量变化来确
定其成分的分析方法。
在实验室中,可以将样品置于热重天平中,在不同的温度下进行加热和冷却,通过测量样品的质量变化来确定其成分。
3. 红外光谱法
红外光谱法是一种通过测量样品在不同波长下的吸收光谱来确
定其成分的分析方法。
在实验室中,可以将样品置于红外光谱仪中,通过测量样品在不同波长下的吸收光谱来确定其成分。
4. 核磁共振法
核磁共振法是一种通过测量样品中原子核在外加磁场下的共振
频率来确定其成分的分析方法。
在实验室中,可以将样品置于核磁共振仪中,通过测量样品中原子核的共振频率来确定其成分。
综上所述,非水滴定法的原理主要包括比重法、热重分析法、红
外光谱法和核磁共振法。
这些方法在实验室中都有着广泛的应用,可以用于分析各种不同类型的样品。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
非水滴定原理文稿归稿存档编号:[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-非水溶液滴定法一、概述1.定义:非水溶液滴定法即在非水溶剂中进行的滴定分析方法。
一些很弱的酸或碱以及某些盐类,在水溶液中进行滴定时,没有明显的滴定突跃,难于掌握滴定终点;另外还有一些有机化合物,在水中溶解度很小,因此,以水作溶剂的滴定分析受到一定的限制。
所以,滴定分析法逐渐采用了各种非水溶剂(包括有机溶剂与不含水的无机溶剂)作为滴定分析的介质,不仅能增大有机化合物的溶解度,而且能改变物质的化学性质(例如酸碱性及其强度),使在水中不能进行完全的滴定反应能够顺利进行。
2.分类非水溶液滴定法除有酸碱滴定外,尚有氧化还原滴定、络合滴定及沉淀滴定等,而在药物分析中,以非水溶液酸碱滴定分析法用得最为广泛。
3.非水溶液酸碱滴定法:是利用非水溶剂的特点来改变物质的酸碱相对强度,即在水溶液中呈弱酸性或弱碱性的化合物,由于酸碱度太弱,不可能得到滴定的终点。
如果选择某些适当的非水溶剂为溶剂使化合物增加相对的酸度成为强酸,或者增加相对的碱度成为强碱,就可以顺利地进行滴定的分析方法。
4.应用:本法主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐以及有机酸碱金属盐类药物的含量,也用于测定某些有机弱酸含量。
二、原理:酸碱质子理论(一)有关酸碱的定义有三种学说1.A r r h e n i u s的电离学说凡化合物溶于水中能电离生成H+离子的是酸,能电离生成OH-离子的是碱。
H++O H-===H2O 酸碱反应即为中和,这种学说在水溶液中很适用,但在非水溶液中考虑离子平衡问题就受到限制。
2.刘易斯(L e w i s)的电子理论把酸碱反应看成是电子对转移共享的反应,认为酸是一个电子对的接受者,它接受一对电子以构成配位键;碱是一个电子对的供给者,它供给酸一对电子以构成配位键。
A+:B→A:B任何物质,凡能从其它的分子或离子接受电子对组成一个安定生成物的,都是酸。
任何物质,凡能供给它种分子或离子以电子对而组成一个安定生成物的,都是碱。
中和反应是酸和碱形成配位键的反应。
电子理论从物质的本身去了解物质的酸碱性质,不依靠溶剂来说明。
在非水溶液滴定中应用惰性溶剂(非极性溶剂)时,即以此学说为基础。
3.劳莱-勃伦斯(L o w r y-B r o n s t e d)的质子理论(1)定义:凡能给出质子的物质是酸凡能接受质子的物质是碱表示方程:H A===A-+H+从这个方程式可以知道:酸和碱既可以是中性分子,也可以是阴离子或阳离子(2)共轭酸碱对一种酸给出质子后,所余的部分即是该酸的共轭碱一种碱接受质子以后,即成为该碱的共轭酸H A===A-+H+H A和A-称为共轭酸碱对。
(3)强度定义越容易给出质子的物质酸性越强,越容易接受质子的物质碱性越强。
强酸的共轭碱是弱碱,而强碱的共轭酸必定是弱酸。
如:H C l是一强酸,它的共轭碱C l-则为弱碱。
(二)相对酸碱度任何一种溶质溶于给定的溶剂中,其酸碱性都将受到溶剂的离解程度、溶剂的酸碱性及溶剂的极性等因素的影响。
所以,酸碱强弱不仅决定于物质本身的酸碱性,也决定于溶剂的性质。
不同的酸溶解在相同的溶剂中,供给质子能力愈大的,显的酸性越强;一种酸在不同的溶剂中,溶剂接受质子能力愈强的,显的酸性愈强。
因此,某些物质在水溶液中,其酸性或碱性很弱,不能进行滴定,便选择适当的碱性(或酸性)溶剂以增强其酸性(或碱性)来进行滴定。
例如:可以把在水溶液中显弱碱性的胺类溶于冰醋酸中,以增强其相对碱性,然后可用高氯酸滴定液滴定。
同样在水中呈弱酸性的物质,可以选择适当的碱性溶剂。
如乙二胺或甲醇使其酸性增强后,用标准碱溶液甲醇钠滴定。
总之,酸碱强弱不能脱离溶剂而言。
溶剂对酸碱的强弱影响很大,一个弱酸溶解在碱性溶液中,可以增强其酸性,一个弱碱溶解在酸性溶剂中,可以增强其碱性。
非水溶液中的酸碱滴定即是利用这一事实,使原来在水溶液中不能滴定的弱酸弱碱,在选择适当的溶剂增强其酸碱性后,就可以滴定了。
(三)溶剂合质子在水溶液中,H+离子不能单独存在,它与溶剂水分子结合成水合质子(H3O+),习惯上以H+表示。
在非水溶液中,游离的质子(H+)也不能单独存在,而是与溶剂分子结合成溶剂合质子。
(四)酸碱反应的实质酸碱中和反应的实质是质子的转移,而质子转移是通过溶剂合质子实现的。
按质子论的酸碱中和反应并无盐的生成。
在非水溶剂中,酸碱反应可用下式表示:三、碱的滴定(一)适用范围:.非水溶液滴定法,主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐,以及有机酸碱金属盐类药物的含量,也用于测定某些有机弱酸的含量。
非水溶液滴定法,大多用于原料药品的含量测定。
(二)方法1.滴定系统:一般,弱碱性化合物在酸性溶剂中能增强其碱性,即可用强酸进行滴定。
上述各类药物多半可以在冰醋酸或醋酐中进行滴定,有时也可在一些惰性溶剂(苯、四氯化碳、氯仿等)或在能影响溶质的解离情况和能显着影响酸碱度的溶剂(硝基甲烷、二氧六环、丙酮等)中进行滴定。
滴定液多采用高氯酸的冰醋酸溶液。
2.指示终点的方法:电位法和指示剂法,一般按电位法指示终点,如采用指示剂时,终点颜色的变化应以电位法终点时指示剂的颜色的变化为准。
实际操作中多用指示剂法。
以冰醋酸作溶剂,用酸滴定液滴定碱时,最常用的指示剂为结晶紫,还有α-萘酚苯甲醇(0.2%冰醋酸溶液,其碱式色为黄色,酸式色为绿色)和喹哪啶红(0.1%甲醇液,其碱式色为红色,酸式色为无色)结晶紫指示液(0.5%冰醋酸溶液):其碱式色为紫色,酸式色为黄色。
在不同的酸度下变色较为复杂,由碱区到酸区的颜色变化有:紫色→蓝色→蓝绿色→绿色→黄绿色→黄色在滴定不同的碱时,终点颜色变化不同:(1)滴定较强的碱时,应以蓝色或蓝绿色为终点;(2)滴定较弱的碱时,应以蓝绿色或绿色为终点。
在非水溶液酸碱滴定中,除用指示剂指示终点外,电位滴定法是测定终点的基本方法。
因为在非水溶液滴定中,有许多物质的滴定,目前还没有找到合适的指示剂,而且在选择指示剂和确定指示剂终点颜色时都需要以电位滴定法作为对照。
(三)酸根对于碱滴定的影响由HClO4滴定碱的反应式可知,滴定有机酸的盐生成相应的酸HA。
当滴定生成的酸HA比HClO4的酸性强度差的越远,反应就越易进行。
根据实验知道,某些强的无机酸(冰醋酸溶液)比较其酸性强度为:H C l O4>H B r>H2S O4>H C l>H N O3>其他酸所以H C l O4在冰醋酸中是很强的酸。
有机碱的氢卤酸盐则由于HX在冰醋酸中酸性比较强,反应不能进行完全,所以不能直接滴定,可加入过量的醋酸汞试液所以HClO4在冰醋酸中是很强的酸,使与有机碱的氢卤酸盐发生复分解反应。
2B H X+H g(A c)2→2B H A c+H g X2 HgX2和Hg(Ac)2都是络合物,而HgX2比Hg(Ac)2更加稳定,难于电离,所以这时即可用H C l O4直接去滴定。
其反应式可综合如下:2B H X+H g(A c)2→2B H A c+H g X 2 H C l O4+H A c→H2A c++C l O4-H2A c++B H A c→B H++2H A c H C l O4+B H A c→B H++C l O4-+H A c 滴定生成的HAc比HClO4的酸度要弱得多,故反应可进行完全。
如:盐酸环丙沙星、盐酸左旋咪唑原料的含量测定方法,即以上述方法排除氢卤酸盐的影响。
非水溶液滴定主要用来测定有机碱及其盐、有机酸的碱金属盐等。
1.溶剂的选择常规的选择醋酸体系,如含有一定的结晶水(或水分)需要加醋酐消除结晶水(水分)的影响,每反应1g水需醋酐5.22ml,具体醋酐的加入量需要考虑,我的经验是不同量的醋酐对突跃的影响较大,尤其是有第二胺的时候,考虑过量醋酐可能第二胺发生乙酰化反应。
建议摸索时逐渐减少冰醋酸的量增加醋酐的量,直至全是醋酐,找到更好的突跃电势。
分别考察不同配比的冰醋酸-醋酐混合溶剂对用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定时终点突跃的影响。
尤其在你不方便测定冰醋酸中水分的时候。
如为氢卤酸盐,需加醋酸汞消除氢卤酸影响,CL(卤离子)-与Hg2+按2比1参与反应形成难以解离的卤化汞,需计算约需要醋酸汞试液(0.156942mol/L)的量,考虑到反应的完全性,一般加入2倍量排除氢卤酸的影响。
2.指示剂的选择2.1结晶紫指示液取结晶紫0.5g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。
药典出现194次(约数,大概统计,下同)大部分的有机碱碱以冰醋酸作滴定介质,高氯酸为滴定剂滴定,结晶紫是最常用的指示剂,必须首先考虑。
结晶紫分子中的氮原子能键和多个质子而表现为多元碱。
其接受第一个质子时,变色敏锐,从第二个质子开始,亲和力变弱,变色缓慢。
在滴定中,随着溶液酸度的增加,结晶紫由碱式体(紫色)转变为酸式体(黄色),对于不同强度的碱时,终点颜色变化不同。
滴定较强的碱应一般蓝色或天蓝色为终点;滴定较弱的碱一般蓝绿或绿色为终点。
需要以电位滴定法作确定重点的颜色。
2.2萘酚苯甲醇指示液取α-萘酚苯甲醇0.5g,加冰醋酸100ml使溶解,即得。
9次萘酚苯甲醇有两个相离很远的变色区,酸性范围为黄至绿色,碱性范围为蓝绿色。
适用于在冰醋酸-四氯化碳、醋酐、乙腈中做滴定弱碱的指示剂。
2.3喹哪啶红指示液取喹哪啶红0.1g,加甲醇100ml使溶解,即得。
变色范围ph1.4~3.2(无色-红)7次在冰醋酸中其碱性较结晶紫为强,大多数胺及中等强度的碱在冰醋酸中滴定时,喹哪啶红是常用的指示剂。
喹哪啶红是单色指示剂,终点颜色由红色至无色。
2.4二甲基黄指示液取二甲基黄0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
3次变色范围ph2.9~4.0(红-黄)二甲基黄,其酸式体为肉红色,碱式体为黄色。
适用于做冰醋酸-醋酐中滴定碱的指示剂。
2.5甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液取甲基橙、二甲苯蓝FF各0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
1次二甲苯蓝FF又称二甲苯蓝。
常用其与甲基橙的混合液(乙醇),含量各0.1%,在丙二醇、异丙醇及二氧六环混合液中用高氯酸滴定有机酸的碱金属盐。
2.6橙黄IV指示液取橙黄IV0.5g,加冰醋酸500ml使溶解,即得。
0次橙黄IV适用于含醋酐或苯的冰醋酸溶液中滴定弱碱的指示剂。
2.7苏丹IV指示液取苏丹IV0.5g,加三氯甲烷100ml使溶解,即得。
0次苏丹IV又叫猩红,常用其0.5%的冰醋酸-醋酐(10:1)溶液,在氯仿与醋酐混合液中用高氯酸滴定嘌呤生物碱。
2.8亮绿指示液取亮绿0.5g,加乙醇100ml使溶解,即得。
0次亮绿与孔雀绿结构相类似,变色发生在较低的ph值范围,适用于在冰醋酸中滴定中等强度的碱或在醋酐中滴定弱碱。