苯甲苯乙苯混合物分离分析
气相色谱法分析苯系物的相关研究
气相色谱法分析苯系物的相关研究摘要：苯系物是一种有毒的化学物质，分为急性中毒和慢性中毒两种形式，前者是损害人体的中枢神经系统，后者同时损害人体的造血组织和神经系统。
废气中的苯系物含量是环境保护局监测工作的重点内容，我国为了提高人们的生活质量，保障生活安全，对废气中的苯系物含量控制进行了深入的研究，气相色谱法是在长期的研究中总结出的一种比较完善的控制方法。
本文从气相色谱法的定义入手，对气相色谱法分析废气物中的挥发性苯系物实验做了简单介绍。
关键词：气相色谱法；定义；苯系物；挥发性；废气人们通常所说的苯系物主要包括苯、甲苯、二甲苯。
苯是一种浅黄色至透明的液体，有较浓的香气，不溶于水，可以和乙醇融合，容易挥发和燃烧，是许多有毒物质的重要组成元素。
甲苯和二甲苯无色，有香气，具有挥发性，易溶、易燃的有毒物质。
苯系物中毒的主要反映是头晕、头痛、恶心、没有力气、意识模糊等，严重者会昏迷甚至是当场死亡。
因此，测定空气中的苯系物含量对人们的生活安全有重要的意义，气相色谱法是近几年发展起来的一种有效测量苯系物含量的方法，结合工作经验首先介绍了气相色谱法的原理，利用气相色谱法对废气中的苯系物含量测定进行实验分析。
[1]一、气相色谱法原理伴随着经济的发展，人们对生活水平的要求越来越高，减少空气与生活用水中苯系物的含量是人们广泛专注的重点，色谱仪器应运而生。
色谱仪器是一种新型的分离仪器，主要分离对象是结构复杂的多组分混合物。
其原理是对需要分离的物质亲和能力的不同进行分离，亲和能力主要表现为两相中的分配系数以及吸收能力等。
气相色谱法具有很高的选择性，它可以将分配系数很接近的物质进行有效地分离。
另外，气相色谱法还具有很高的灵敏性，它可以检测到一般方法检测不到的物质再进行分离。
最后，气相色谱法分离速度很快，一个样本的分析最短可以在几分钟之内完成，最长也只需要几十分钟。
但是，气相色谱法也存在明显的不足，主要表现在很难准确地掌控被分离的组分。
苯系物的分析
苯系物的分析（气相色谱法）一、目的1.了解气相色谱仪（氢焰检测器FID）的使用方法。
2.掌握保留值的测定方法。
3.了解改变柱温对样品分离效果的影响。
4.掌握分离度的测定方法和内标法定量原理。
一、原理苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。
苯系物可用色谱法分离、并进行分析。
下图为苯系物的色谱图。
保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下：死时间：t M++保留时间：t R调整保留时间：t R’=t R-t M相对保留值：r is=t r(i)’/t r(s)’(i为待测组分，s为参比物质)分离度（R）表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义：R= (t R2-t R1)/((W1+W2) /2)由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以校正。
校正因子f=(As/ms)/(Ai/mi)=(As/Ai)/(ms/mi) (s为参比物质，i为待测组分)二、仪器和试剂1、气相色谱仪（检测器FID）2、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯三、步骤1、保留值的测定色谱仪操作条件如下：色谱柱：长1.5m，内径3mm的玻璃柱；SE30；氢气压力：0.5kg/cm2, 氮气压力：0.5kg/cm2，空气压力：0.5kg/cm2 进样量：0.2μL；柱温：100℃；检测器温度：120℃；气化室温度：120℃；操作：通载气，启动仪器，设定以上温度条件。
待温度升至所需值时，打开氢气和空气，点燃FID(点火时，氢气的流量可大些)，缓缓调节氮气、氢气及空气的流量，至信噪比较佳时为止。
待基线平稳后即可进样分析。
分别注入苯、甲苯、乙苯、苯乙烯，得到色谱图并记下各物质的t R值。
再注入苯系物混合液，根据各组分峰的保留时间进行定性鉴别。
2、分离度（R）和校正因子（f）的测定在色谱图上画出基线，量出各组分色谱峰的峰宽（W），按R的定义式计算相邻两个组分的分离度。
准确称取甲苯、乙苯、苯乙烯，苯配成溶液。
苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析
1.实验目的1.1掌握气相色谱分离多组分混合物的方法。
1.2练习用归一化法测量混合物中各组分的含量。
2.实验原理 2.1气相色谱仪结构2.2混合物分离：色谱峰的确定在确定的固定相和色谱条件下，每种物质都有一定的保留时间t R ，因此在相同的条件下，分别测定纯物质和混合物各物质的保留值，将二者进行比较，即可确定样品中各组分的种类。
2.3定量分析：色谱定量归一化法 %100%/⨯=∑iii ii i f A f A Wi A ：峰面积 i f ：校正因子（苯：0.780，甲苯：0.794，乙苯：0.818）气相色谱图 3.实验仪器与试剂气相色谱仪 热导池检测器 色谱柱微量注射器 固定相：15%邻苯二甲酸二壬酯 102白色载体60~80目 载气N 2 丙酮苯（AR ）甲苯（AR ）乙苯（AR ）苯、甲苯、乙苯混合样品（体积比为1:1:1） 4.实验过程4.1开通载气N 2瓶阀门，打开气相色谱仪开关，2min 左右后启动电脑和软件。
4.2设置参数: 进样口温度：180℃ 色谱柱温度：100℃ 检测器温度：200℃ 4.3纯试剂色谱仪器稳定后，用10L μ微量注射器分别注射2L μ苯、甲苯、乙苯的纯试剂，分别得到苯、甲苯、乙苯的纯试剂的气相色谱图。
4.4混合物分析在相同条件下，用微量注射器注射2L μ混合物样品，得到混合物的气相色谱图。
（每次注射前均用丙酮洗涤，滤纸擦干，并用所注射试剂进行润洗）。
4.5结束实验后要把设定的各项温度降到50℃以下，关闭软件和电脑，关掉气相色谱仪和载气阀。
5.实验数据处理 5.1纯试剂的色谱5.2混合物分析（混合物气相色谱图见附页） 6.实验总结与思考6.1气相色谱法：是利用气体作为流动相的一种色谱分析方法，根据不同组分在色谱柱两相中的分配能力不同而达到分离的目的。
6.2与液相色谱相比气相色谱法的特点：6.2.1优点：气相色谱中的物质在气体中传递速度快，气态样品中各组分与固定相作用次数多，而且可供选择的固定液相种类多，因而选择性好、分离效能高、分析速度快；具有多种检测器可供选择，灵敏度较好。
卫生化学：气相色谱法测定苯和甲苯混合物
三、仪气相色谱仪； 2、试剂：苯、甲苯、二硫化碳等。
气相色谱仪的组成
• （1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和 测量
• （2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间 汽化为蒸气）
• （3）分离系统：色谱柱、温度控制装置（包括恒温和程 序升温，可将多组分样品分离为单个）
3. 用气相色谱仪检测标品和样品。
六、结果计算
1、记录苯和甲苯的保留时间和峰面积 2、样品中苯（甲苯）浓度计算公式：
七、讨论
1. 如果对苯和甲苯的分离度不满意，应该如 何改变色谱条件？
2. 试解释苯、甲苯流出的先后顺序。
气相色谱法测定苯和甲苯混合物
一、实验目的
1．掌握混合苯系物的分离测定方法;
2．了解气相色谱仪的构造及氢火焰离 子化检测器的使用。
二、实验原理
苯、甲苯等苯系物在弱极性或中等极性固定相上 的分配系数不同，因而在气相色谱中的保留时间不同。 用保留时间对样品中的苯系物进行定性分析，用峰面 积进行定量分析。
分流进样模式：分流比为50:1。
五、实验步骤
1. 苯、甲苯标准品的配制 配制0.2mg/mL的苯，甲苯标准溶液: 取100uL浓度为2mg/mL的苯、甲苯混合标准储备液，稀释 至1mL。
2. 模拟样品的配制 吸取100uL的2mg/mL 混合标液，用CS2稀释至一定程度 (1.0-1.5mL)作为模拟样品，进样测定。
• （4）检测系统：包括检测器、控温装置
• （5）记录系统：包括放大器、记录仪、数据处理装置、 工作站
四、实验条件
色谱柱：OV-1301柱 (6%氰丙基苯基，94%二甲基聚硅氧烷)
中极性色谱柱 应用范围：杀虫剂、醇类、氧化剂、亚老哥尔类、挥发性卤代化合物、 芳氯物
卫生化学：气相色谱法测定苯和甲苯混合物
• （3）分离系统：色谱柱、温度控制装置（包括恒温和程 序升温，可将多组分样品分离为单个）
• （4）检测系统：包括检测器、控温装置
• （5）记录系统：包括放大器、记录仪、数据处理装置、 工作站
四、实验条件
色谱柱：OV-1301柱 (6%氰丙基苯基，94%二甲基聚硅氧烷)
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体即载气一般是n2he等带入色谱柱由于样品中各组分的沸点极性或吸附性能不同每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡
气相色谱法测定苯和甲苯混合物
一、实验目的
1．掌握混合苯系物的分离测定方法;
2．了解气相色谱仪的构造及氢火焰离 子化检测器的使用。
二、实验原理
六、结果计算
1、记录苯和甲苯的保留时间和峰面积 2、样品中苯（甲苯）浓度计算公式：
七、讨论
1. 如果对苯和甲苯的分离度不满意，应该如 何改变色谱条件？
2. 试解释苯、甲苯流出的先后顺序。
五、实验步骤
1. 苯、甲苯标准品的配制 配制0.2mg/mL的苯，甲苯标准溶液: 取100uL浓度为2mg/mL的苯、甲苯混合标准储备液，稀释 至1mL。
2. 模拟样品的配制 吸取100uL的2mg/mL 混合标液，用CS2稀释至一定程度 (1.0-1.5mL)作为模拟样品，进样测定。
3. 用气相色谱仪检测标品和样品。
苯、甲苯等苯系物在弱极性或中等极性固定相上 的分配系数不同，因而在气相色谱中的保留时间不同。 用保留时间对样品中的苯系物进行定性分析，用峰面 积进行定量分析。
三、仪器与试剂
1、仪器： 7890A-安捷伦气相色谱仪； 2、试剂：苯、甲苯、二硫化碳等。
气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯
气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯1、实验题目：气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯2、实验目的：1．了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理。
2．了解氢火焰离子化检测器的检测原理。
3．了解影响分离效果的因素。
4．掌握定性、定量分析与测定。
3、实验原理：气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同而分离的。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱运行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同（即保留作用不同），因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。
检测器将各组分的浓度或质量的变化转移成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来。
即得到描绘各组分色谱峰的色谱图。
根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。
4、仪器与试剂：1．仪器气相色谱仪（气相色谱GC-2010）1台；高纯氮气1瓶；高纯氢气1瓶；氧气1瓶；微量注射器1μL，10μL，50μL各1支；5mL容量瓶10个；SPB-5毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.25μm。
2．试剂苯（标准）；甲苯（标准）；正已烷（分析纯）；含苯、甲苯试样。
5、实验内容与步骤1．样品及标准溶液的配制样品配制：取苯、甲苯各约10μL于5mL容量瓶中，加入正己烷稀释、定容到刻度线。
标准溶液的配制：⑴分别取苯、甲苯各1μL，10μL，20μL，50μL于4只5mL容量瓶中，加入正已烷稀释、定容到刻度线，配制成4个不同浓度的混合标准溶液（A1，A2，A3，A4）。
⑵分别取苯20μL于5mL容量瓶中，加入正己烷稀释、定量到刻度线（B1）。
⑶分别取甲苯20μL于5mL容量瓶中，加入正己烷稀释、定量到刻度线（C1）。
2．苯、甲苯分离条件（炉温、载气流量）的选择⑴改变炉温升温程序，设置气相色谱仪的参数，等待仪器处于正常待分析状态，然后用10μL的A3标准溶液，观察记录保留时间，通过软件分析两峰分离效果。
实验 高效液相色谱分离甲苯和乙苯
实验高效液相色谱分离甲苯和乙苯目的和要求1.熟悉高效液相色谱仪的结构，理解反相HPLC的原理和应用；2.掌握高效液相色谱法定性分析的原理。
基本原理高效液相色谱法（HPLC）是以液体作为流动相的一种色谱分析方法。
高效液相色谱采用细颗粒固定相，使流动相在色谱柱上渗透性大大减小，流动阻力增大，必须借助高压泵输送流动相。
同其他色谱过程一样，HPLC也是溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换过程。
它借溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差别使不同溶质得以分离。
不同组分在色谱过程中的分离情况，首先取决于各组分在两相间的分配系数、吸附能力、亲和力等是否有差异，这是热力学平衡问题，也是分离的首要条件。
其次，当不同组分在色谱柱中运动时，谱带随柱长展宽，分离情况与两相之间的扩散系数、固定相粒度的大小、柱的填充情况以及流动相的流速等有关。
所以分离最终效果则是热力学与动力学两方面的综合效益。
本实验中，采用化合物的保留值进行定性分析。
仪器高压泵紫外光度检测器六通进样阀色谱工作站柱温箱试剂甲苯、乙苯均为分析纯甲醇为色谱纯纯水为重蒸水标准溶液的配制配制含甲苯、乙苯为4‰（体积比）的甲醇溶液及混合溶液。
实验条件色谱柱：C18 柱(4.6 mm ×250 mm，5 µm)流动相：甲醇：水（9：1或8：2，v/v），流量：1.0 ml·min-1紫外分光检测器：测定波长254 nm进样量：20µl实验步骤1.将配制好的流动相于超声波清洗器上脱气15 min 。
2.根据实验条件，将仪器按照仪器的操作步骤调节至进样状态，待仪器液路和电路系统达到平衡，基线平直时，即可进样。
3.吸取20µl标准溶液进样，记录色谱图，重复进样。
数据及处理思考题1.紫外光度检测器是否适用于检测所有的有机化合物，为什么？2.若实验中的色谱峰无法完全分离，应如何改善实验条件？。
苯'甲苯'乙苯混合物的分离与定量分析 - 副本
苯'甲苯'乙苯混合物的分离与定量分析
一．实验目的
1.掌握气相色谱分离多组混合物的方法。
2.用归一化法定量测定混合物中各组分含量。
二．实验原理
1.定性分析及分离
在确定的固定相和色谱条件下，每种物质都有一定的保留时间tr 利用这种特性可进行定性分析和分离。
2.定量分析
利用归一化法对色谱进行定量分析
W/%=Ai ／∑A
Ai 表示样品的峰面积
三．实验仪器与试剂
气相色谱仪，热导池检测器，微量注射器，苯，甲苯，乙苯。
四．实验过程
1.开机调试 按下列参考色谱条件将仪器调制所需工作状态
柱温Tc=100，检测室温度T D =150，气化室温度Ti=150，桥流=120mA ，载气
流速=40ml ／min 。
2.定性分析及分离 仪器稳定后分别注射2ul 苯，甲苯，乙苯，测量它们的色谱图，并记录数据。
3.定量分析 配制苯，甲苯，乙苯体积比为1：1:1的混合物溶液，向仪器中注射2ul 溶液，测量色谱图并记录数据。
五．实验数据
1.定性分析 由上表可知，保留时间：苯<甲苯<乙苯
2.定量分析
利用公式W/%=Ai ／∑A
W 苯/%=42.7%
W 甲苯/%=27.5%
W 乙苯/%= 29.8%
物质
苯 甲苯 乙苯 混合物 保留时间（分） 2.506 2.837 3.437
2.528 2.831
3.380 峰面积 452.41406 21
4.38128 237.65680
165.83553 106.75891 116.15858。
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苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析
实验目的：1）掌握气相色谱法分离多组分混合物的方法。
2）练习用归一化法定量测定混合物中各组分的含量
实验原理：混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式的选择两个方面。
前者属于色谱定性分析，后者为定量分析。
在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，因此，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。
（保留值定性）但该法要求严格的色谱条件，操作条件的变化容易产生误差，通常采用相对保留时间来定性。
定量方法：
归一化法：若试样中含有n 个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分的质量可按下式计算。
仪器和试剂：
1. 色谱仪: 气相色谱仪，热导池检测器（TCD ）/氢火焰离子化检测器（FID ）微量注射器（10mL ）
2. 色谱柱：2 m ×5 mm
3. 固定相: 15%邻苯二甲酸二壬酯；102白色担体60~80目，载气：氮气
4. 苯、甲苯、乙苯。
三组分混合标准溶液：苯、甲苯、乙苯 重量比为：1：1：2，三组分混合样品。
（热导检测器（通用）是根据不同的物质具有不同的热导系数原理制成的。
热导检测器由于结构简单，性能稳定，几乎对所有物质都有响应，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此是应用最广，最成熟的一种检测器。
其主要缺点是灵敏度较低
氢火焰离子化检测器（有机物）是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分特点: a. 灵敏度高，ppb 级； b. 线性范围宽，107c.死体积小，相应快d. 结构简单，造价低e. 操作条件对灵敏度影响小。
缺点：只适应于含碳有机物分析）
实验步骤：
1.开机调试：
1）打开电脑主机，再打开气相色谱的模块，启动工作站并初始化仪器。
2）开机调试，按下列参考色谱条件将仪器调至所需工作状态。
3) 气化室温度：150℃，柱温：100℃ 检测器温度：150℃ 接口温度： 桥流：120mA
载气：N 2，流速=40 mL/min ，纸速：1cm/min ，5 cm/min 衰减：自选
4) 运行程序，清洗色谱柱，直至基线平稳，然后进样，进行测定。
5) 测定结束后，依次用纯水、100%甲醇洗涤20分钟，退出主程序，关闭计
算机。
2.定性分析：
1) 仪器稳定后，调纸速为1cm/min ，用10mL 注射器进2.0mL 混合样品和5mL
100)(100%1
''21⨯⋅⋅=⨯+++=∑=n i i i i i n i i A f A f m m m m c
空气，记录色谱图（I）。
2) 在完全相同的条件下，分别进苯、甲苯、乙苯等纯试剂，每次进样0.50~1.0mL
试剂和5.0mL空气，记录色谱图（II）。
3) 测定校正因子纸速为5 cm/min，进2.0mL三组分混合标准试剂和5.0mL空气，记录色谱图（III）。
4) 混合物的定量测定纸速为5 cm/min，进2.0mL三组分混合样品和5.0mL空气，记录色谱图（IV）。
数据处理：
1. 准确测量色谱图I~IV各峰的保留时间t R和死时间t0,比较个纯是基于混合物中
各峰的保留值，确定各峰是什么物质。
2. 计算甲苯和乙苯的校正保留时间和对苯的保留值。
3. 测量各峰的峰面积，以苯为标准，求出其余两组分的相对重量校正因子（重
量校正因子的文献值为：苯：0.780，甲苯：0.794，乙苯：0.818）
4. 采用归一化法求出混合物中各组分的百分含量。
相对校正因子
未知液中甲苯的含量
思考题：1. 进样量准确与否是否会影响归一化法的分析结果？
2. 能否从理论上揭示本实验的出峰顺序?
3. 进样器要充分洗涤。
TCD开机设置——方法：WANGMZM
首先开氮气：0.5—打开机器开关，然后电脑的开关，然后桌面上的instrument1-online,自动打开就行了，设置参数：Inlets
温度设置：180℃炉温oven：100℃；检测器：200℃
待基线平衡后，进样
进样注意不能有气泡，要快速，同时摁一起上的start键。
如果这个检测窗口不出来，就在VIEW里边找，singal1-window1
从view里找到data analysis，然后点击report里边的print report 点击下边的print 就行了
FID
打开氮气，氢气，空气
然后顺序同上
就是多了一样点火程序（待空气流速为400的时候点火）
Reignient:点击这个后，再点火
Inlets温度设置：150℃炉温oven：100℃检测器：200℃
其他处理同上。