电子回旋共振等离子体沉积
ECR_PECVD制备Si_3N_4薄膜沉积工艺的研究
ECR 2PECV D 制备Si 3N 4薄膜沉积工艺的研究Ξ陈俊芳 吴先球 王德秋(华南师范大学物理系,广州 510631)丁振峰 任兆杏(中国科学院等离子体物理研究所,合肥 230031)(1998年8月25日收到)Ξ国家自然科学基金(批准号:69493501)及广东省自然科学基金(批准号:970317)资助的课题. 由偏心静电单探针诊断了电子回旋共振等离子体增强化学汽相沉积(ECR 2PECVD )反应室内等离子体密度的空间分布规律.结果表明在轴向位置Z =50cm 处,直径<12cm 范围内等离子体密度分布非常均匀.分析了等离子体密度径向均匀性对沉积速率均匀性和薄膜厚度均匀性的影响.讨论了沉积制备一定薄膜厚度的Si 3N 4薄膜的工艺重复性.研究了各种沉积工艺参数与Si 3N 4薄膜沉积速率的相互关系.得到了ECR 2PECVD 技术在沉积薄膜时的工艺参数条件.PACC :6855;8115H ;52701 引言目前,低温等离子体技术在材料科学、半导体微电子学和光电子学等领域的研究和加工中起重要作用[1—4].微波电子回旋共振等离子体增强化学汽相沉积(ECR 2PECVD )技术是低温等离子体加工方法中重要技术之一,它是在化学汽相沉积(CVD )的基础上发展起来的新技术.由于等离子体是不等温系统,其中“电子气”具有比中性粒子和正离子大得多的平均能量,电子温度为1—10eV ,约为气体分子的10—100倍,即反应气体接近环境温度,而电子的能量足以使气体分子的化学键断裂,并导致化学活性高的粒子(离子、活化分子等基团)的产生,亦即反应气体的化学键在低温下即可被分解,从而实现高温材料的低温合成[5,6].Si 3N 4薄膜材料是一种人工合成的精细陶瓷功能材料,它具有优良的抗冲击能力、耐高温、抗腐蚀、强度高等特点,在汽车工业、加工工业、微电子工业和光电子工业等方面已得到了广泛的应用[7—9].传统制备Si 3N 4薄膜方法的沉积温度高,对设备的耐温性能和加热方法有特殊的要求,限制了它的应用,ECR 2PECVD 能在较低沉积温度下制备优质均匀的Si 3N 4薄膜.Si 3N 4薄膜的性能取决于薄膜的形成过程,而薄膜的形成受到诸多因素的第48卷第7期1999年7月100023290/1999/48(07)/1309206物 理 学 报ACTA PHYSICA SIN ICA Vol.48,No.7,J uly ,1999ν1999Chin.Phys.S oc.影响[10].如基片沉积温度、基片在反应室内的位置、基片表面性质、反应室内等离子体密度、气体流量等.因此,要提高沉积薄膜的质量和性能,必须了解工艺过程和反应室参量对薄膜性质的影响,确定最佳工艺过程.本文主要研究了反应室内等离子体空间分布的均匀性对ECR 2PECVD 制备Si 3N 4薄膜厚度均匀性的影响,分析了沉积工艺(工作压力、气体配比、基片沉积温度、微波功率)与Si 3N 4薄膜沉积速率的关系,并讨论了制备Si3N 4薄膜的工艺重复性.2 实验装置与等离子体参数空间分布图1为制备Si 3N 4薄膜的ECR 2PECVD 装置图.主要由真空系统、配气系统、微波系统、励磁系统、反应室和基片加热系统以及静电单探针系统组成.真空系统由涡轮分子泵图1 ECR 2PECVD 装置原理图 1为微波源,2为真空系统,3为励磁系统,4为配气系统,5为反应室,6为基片加热系统,7为静电单探针图2 等离子体密度的空间分布和机械泵组成;配气系统由SiH 4,N 2气源和双路流量计组成;微波系统由600W 功率可调的微波源和微波输入匹配耦合器组成;励磁系统由励磁线圈和113×75—115×75A 直流电源组成;反应室由<12cm ×10cm的共振区和<1415cm ×70cm 反应区的不锈钢圆筒两部分组成;基片放置在轴向可移动、温度可调节的基片架上.图2给出当运行气压为8×10-3Pa ,微波功率为240W 时,由偏心静电单探针诊断获得的等离子体反应室内等离子体密度的空间分布.从图2可见,在反应室轴向位置Z =70cm 的共振区附近,径向R =0cm 的中心位置等离子体密度为812×1010cm -3.从微波窗口向抽气口方向过渡时,等离子体密度减小;在轴向位置Z =50cm 处,径向0131物 理 学 报48卷R =0—6cm 范围内等离子体密度很均匀,平均约为1179×1010cm -3.这说明在轴向位置Z =50cm 处的等离子体密度在直径<12cm 范围内分布均匀,有利于制备厚度均匀的薄膜.3 Si 3N 4薄膜样品的制备基片采用(111)单晶硅片、溴化钾(K Br )片和载波片.将基片作常规清洗后烘干装入沉积室进行薄膜沉积.在本底真空好于2×10-3Pa 时,将SiH 4和N 2作为反应气体,经双路流量计送入等离子体反应室内.在ECR 等离子体的激活下,进行化学反应,反应方式为3SiH 4+2N 2+e 等离子体Si 3N 4↓+6H 2↑+e.(1)在基片上沉积出Si 3N 4薄膜.4 实验结果与讨论411 Si 3N 4薄膜的沉积速率与工作气压的关系实验使用80%N 2稀释的SiH 4气体为反应气体(即SiH 4∶N 2配比为1∶4),反应气体经流量计送入反应室,调节气体流量可在不同工作气压下沉积Si 3N 4薄膜.图3给出沉积图3 Si 3N 4薄膜的沉积速率与工作气压的关系速率与工作气压的关系曲线.从图3可见,当工作气压上升时,沉积速率逐渐增高,当工作气压从6×10-2Pa 升至9×10-2Pa 时,沉积速率从15nm/min 增至28nm/min ,增高较快,当工作气压为8×10-2Pa 时,沉积速率为26nm/min 左右,当工作气压从9×10-2Pa 增至3×10-1Pa 时,沉积速率从28nm/min 增至32nm/min ,增高较慢.这是因为工作气压从低气压处开始上升时,反应室内参与反应的气体增加,使到达基片表面的反应产物增多,同时气压适当提高,反应室内的等离子体密度增大,反应气体中活性粒子增多,从而得到高的沉积速率.但当工作气压进一步上升到较高值时,等离子体密度增加不大,在一定的工作气压下反而会减小[11,12],使反应气体活性变弱,导致在高气压范围沉积速率增高较少.412 Si 3N 4薄膜的沉积速率与进气配比的关系利用双路流量计将80%N 2稀释的SiH 4同N 2以不同配比的SiH 4∶N 2气体送入反应室内.分别调节SiH 4和N 2的流量,得到SiH 4∶N 2的进气配比为1/4,1/6,1/8,1/10,1/12.在沉积过程中保持工作气压为8×10-2Pa ,在不同进气配比条件下沉积Si 3N 4薄膜.图4给出沉积速率与进气配比的关系.从图4可见,随进气配比的变小,沉积速率逐渐11317期陈俊芳等:ECR 2PECVD 制备Si 3N 4薄膜沉积工艺的研究降低.在高进气配比1/4处沉积速率为26nm/min 左右,在1/6处沉积速率为24nm/min 左右,在1/8处沉积速率为22nm/min 左右.进气配比从1/4降到1/8范围内,沉积速率图4 Si 3N 4薄膜的沉积速率与进气配比的关系降低较慢.在1/8到1/12低进气配比范围内,沉积速率降低加快.在进气配比为1/10处沉积速率为18nm/min 左右,在进气配比为1/12处沉积速率为125nm/min 左右.这是因为在一定的工作气压下,SiH 4∶N 2进气配比降低时,反应室内SiH 4含量减少,使Si 3N 4的生成产物降低所造成。
电子回旋共振微波等离子体刻蚀α：CH薄膜的工艺
底 上Ｌ 。ａ Ｃ 薄膜 在 ＭＥ ２ ］ ：Ｈ ＭＳ领域 有广 阔的应 用前 景 ， 引起 了科 技 工作 者 的广泛 兴趣 。 电子 回旋 共 振 （ Ｃ 微 波 等 离 子 体 具有 工 作气 压 低 （ ×１ ～５Ｐ ） 密度 高 （ ０ １ ”ｃ ） 离 化率 Ｅ Ｒ） １ ０ ａ、 １ ～ ０ ｍ 、 高（ ０ ６ ０ ） 大面积 均 匀 、 向异 度性 高 、 １ ～３ 、 ／ ０ 各 可稳 定运 行 和参 数易 于控制 等 优点［６， 以实 现 低温 高效 、 伤 ￣３ 可 － 损
摘
要 ： 为 了刻 蚀 出 图 形 完 整 、 壁 陡直 、 真 度 小 的 ａ Ｃ 薄 膜 微 器 件 ， 究 了有 铝 和 无 铝 掩 膜 、 体 侧 失 ；Ｈ 研 气
流 量 比、 作 气 压 对 刻 蚀 速 率 的 影 响 ， 对 纯 氧 等 离 子 体 刻 蚀 稳 定 性 进 行 了 研 究 。研 究 结 果 表 明 ； 相 同 条 件 工 并 在 下 ， 蚀 速 率 随 刻 蚀 时 间 变 化 不 大 ； ： 薄 膜 上 有 铝 和 无 铝 掩 膜 时 ， 蚀 速 率 相 同 ； 量 一 定 时 ， 蚀 速 率 随 刻 ａ ＣＨ 刻 流 刻 氩 气 和 氧 气 体积 比 的 增 大 而 降 低 ， 当用 纯 氩 气 时 ， 乎 没 刻 蚀 作 用 ； 蚀 速 率 随 工 作 气 压 的 增 大 而 降低 。 实 验 几 刻
Ｓｉ Ｏ ｗｉ ｄ ｎ ｏｗｓ
薄 膜不 被刻蚀 ， 被保 护 的非 晶碳 薄膜 和 氧气 反应 ， 成所 需 的 未 形 非 晶碳 薄膜微 结 构 ； ７步 ， 强碱 去 除非 晶碳 薄 膜上 残 留 的铝 第 用 层 ； ８步 ， ＨＦ酸腐 蚀 硅 片 ， 到 “ 立 ” 第 用 得 独 的微 结 构 ； ９步 ， 第
CVD沉积技术
4. 等离子体增强化学气相沉积（PECVD） 4.1 MPECVD 金刚石具体生长条件一般为： 温度：700－1000℃ 压力：几个－几十个Pa 功率：几百－几千VA 时间：视膜厚而定 检测：X-射线，SEM，Raman，等
微 米 金 刚 石 薄 膜
纳米金刚石薄膜
光 学 级 金 法 刚 生 石 长 膜 的
4. 等离子体增强化学气相沉积（PECVD） 4.1 MPECVD 3） 氢原子同固相基片表面形成吸附层，降低气相碳 源－固相基片的界面能，有利于固相基片表面吸附气相碳 源，加速气相碳源脱氢和碳原子从气相—固相的转变。 4） 氢原子实际上成了输送具有sp3型及其过渡型杂化 状态的碳原子到气相－固相碳原子的悬键或带氢原子的松 动键上脱氢、键合、成核、长大。 5） 氢原子同非金刚石结构的固相碳（如石墨）和气 相碳（如多碳烃）转化为甲烷，增大气相碳的浓度。
现代分析技术
薄膜制备技术－ CVD沉积技术
1. 化学气相沉积（CVD） 1.1 化学气相沉积 化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition, CVD）是 一种薄膜化学制备技术，与物理气相沉积（Physical Vapor Deposition, PVD）相对应。在半导体、氧化物、氮化物、 碳化物等薄膜制备中得到了广泛应用。 CVD是把含有构成薄膜元素的化合物和反应所必需的 单质气体（如沉积 Si 膜，化合物 SiH4 ， 单质气体 H2 ；如沉 积 C膜，化合物 CH4 、单质气体 H2 ）供给至基片，借助外 界供给的能量在基片表面发生化学反应和相变生成要求的 薄膜。
4. 等离子体增强化学气相沉积（PECVD） 4.1 MPECVD ②它可以在很宽的气压范围内获得。因而等离子体温 度变化范围很大。低压时，对有机反应、表面处理等尤为 有利，人们称之为冷等离子体；高压时其性质类似于直流 弧，人们称之为热等离子体。 ③微波等离子体发生器本身没有内部电极，从而消除 了污染和电极腐蚀，有利于高纯化学反应和薄膜的纯度。
等离子体源增强磁控溅射沉积Al2O3薄膜研究
特 性 不 均 匀 ，泵 浦 光 转 换 效 率 低 等 诸 多 缺 点 Ｊ其 中 ， Ａｌ０３薄 膜 的 性 质 是 不 可 忽 视 的 影 ． 。 响 因 素 之 一 －．电 子 回旋 共 振 （ ＣＲ ５ Ｊ Ｅ ）微 波 等 离 子 体 源 增 强 沉 积 薄 膜 技 术 具 有 增 加 化 合 物 薄 膜 沉 积 速 率 、改 善 薄 膜 附 着 力 、促 进 形 成 化 学 计 量 配 比成 分 等 优 点 【引 ６ ．本 文 采 用 等 离 子 体 １ 源 增 强 磁 控 溅 射 沉 积 Ａｌ０３薄 膜 ，研 究 等 离 子 体 源 和 磁 控 溅 射 靶 特 性 参 数 ， 沉 积 温 度 和 时
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料
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１ ７卷
采 用 Ｄ／ ｘ ３ 型 ｘ 射 线 衍 射 仪 （ Ｍａ 一 Ａ ＸＲＤ） 析 薄 膜 的 晶 体 结 构 ， Ｃｕ 分 Ｋａ辐 射 ，掠 射 角 为 １ 。 ０． 采 用 Ｒｕ ｏｐ ｔ ＩＩ 偏 振 光 椭 圆仪 测 量 薄 膜 的 折 射 率 ，激 光 波 长 为 ６ ２８ ｍ ，入 射 角 ｄ ｌｈＡｕ ｏＥ ＩＩ型 ３ ．ｎ
为 ７。 ０．
表 １ ＥＣＲ微 波 等 离 子 体 源 增 强 磁 控溅 射 沉积 典 型 工 艺 参 数
Ｔａｂｌ Ｔｙｐｉ ａｌ ｐｒ ｅｓ ｅ １ ｃ ｏｃ ｓ ｐａｒ ｍ ｅｔ ｒ ｆ ＥＣ Ｒ ｉ ｒ ｗ ａ ａ ｍ ａ ｓ ａ ｅ ｓｏ ｍ ｃ ｏ ｖｅ ｐｌ ｓ ｏｕｒ ｅ ａｓ ｉ ｔ ｄ ｍ ａｇｎ ｒ ｃ ｓｓ ｅ ｅｔ ｏｎ ｓ ｐｕｔ ｅ ｉ ｔ ｒ ｎｇ ｐｏｓ ｔ ｏｎ ｄｅ ｉｉ
ECR新型低温等离子体技术及应用
射捌恼显
ｌ
●
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（） ４ 低温下激发 的高密度活性基有利于高温材料的低温 合成 。
图 ２是 两 种 常 用 的 紧 凑 型 和 延 长 型 Ｅ Ｒ等 离 子 体 放 电装 Ｃ 置 。 由于 电子 回 旋 共 振 只 发 生 于局 部 空 间 区 域 ， 共 振 区 的 等 其
社．０６ ２０
２Ｅ Ｒ等 离子体应 用 Ｃ
Ｅ Ｒ等离子体 的诸多优 点使得其在 等离子体微 细干法刻 Ｃ 蚀、 等离子体辅 助化学气相 沉积 、 材料表 面处理等方 面具有广 泛的应用前景 。
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【 李 效 白． 离 子 体 微 细加 工 技 术 的新 进 展 ｆ． 空 科 学 与 技 １ 】 等 Ｊ真 １
历 ｅ
对 应 磁 场 强度 在 ８ ５ ａ ｓ ７ Ｇ ｕｓ附近 。 电子 在 此 处 将 回旋 共 振 吸 收 微 波 能量 ， 能 量 运 动 电子 与 中性 气 体 粒 子 发 生 碰 撞 将 产 生 碰 高
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（） 凑 型 ａ紧
撞 电离、 子离解和粒 子激活 ， 分 从而实现等 离子体放 电和 获得
虑艄 ■
因
本 文 主 要 介 绍 目前 得 到 广 泛 研 究 与 应 用 的 电 子 回旋 共 振 等 离 子 体 的放 电原 理 以及 其 工 业 应 用 价 值 。
１Ｅ Ｒ等离子体放 电原 理 Ｃ
图 １ Ｅ Ｒ 等 离 子 体 产 生 示 意 图 。 当 磁 场 中 电 子 的 回 旋 是 Ｃ 运动频率 ｆ ． Ｏ ＝．＿ 等 于 的 Ｔ 模 式 微 波 的 ２ ５ ＭＨ 频 率 时 ， 二 Ｅ ４０ ｚ
等离子体物理实验中的等离子体源设计和参数控制要点
等离子体物理实验中的等离子体源设计和参数控制要点在等离子体物理领域中，等离子体源的设计和参数控制是非常关键的。
它们直接影响到等离子体的生成、维持和稳定性。
本文将探讨等离子体源设计和参数控制的要点，以期给予读者一定的了解和参考。
1. 等离子体源的设计要点1.1 等离子体源类型选择在等离子体物理实验中，常见的等离子体源包括电子回旋共振等离子体源、电子冷阱等离子体源和放电等离子体源等。
不同的等离子体源有着不同的优缺点，选择合适的等离子体源类型对实验结果至关重要。
1.2 等离子体源尺寸和形状控制等离子体源的尺寸和形状直接影响到等离子体的形成和扩散。
尺寸过大会增加等离子体电子和离子的耗散时间，尺寸过小则可能增加等离子体电子和离子的碰撞频率。
因此，选择适当的尺寸和形状是确保等离子体源正常运行的关键。
2. 等离子体源参数控制要点2.1 温度控制等离子体源的温度直接影响到等离子体的稳定性和密度。
通常情况下，较高的温度可以增加等离子体电子的速度和能量，加快粒子之间的碰撞频率，提高等离子体密度。
因此，温度控制是等离子体源参数控制中重要的一环。
2.2 电流控制等离子体源的电流是指单位时间内通过源的电子流。
合理控制等离子体源的电流可以控制等离子体的释放速率和密度。
通过调整等离子体源的电流，可以实现对等离子体参数的有针对性的调节。
2.3 外场控制外场的加入可以改变等离子体中的电子和离子的运动轨迹。
通过调整外场的大小和方向，可以改变等离子体的形态和流动。
外场控制通常采用磁场和电场的结合，通过磁场的约束和电场的加速使等离子体在特定空间中保持稳定。
综上所述，等离子体源的设计和参数控制对等离子体物理实验起着重要作用。
合理选择等离子体源类型、控制源的尺寸和形状，以及对温度、电流和外场进行合理控制，才能保证等离子体实验的稳定性和可靠性。
相信通过对这些要点的认识，读者对等离子体源设计和参数控制有了更深入的理解。
等离子体增强化学气相沉积原理
等离子体增强化学气相沉积（PECVD）原理引言等离子体增强化学气相沉积（Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition，PECVD）是一种常用的薄膜制备技术，广泛应用于半导体、光电子、显示器件等领域。
PECVD利用等离子体的激活作用，通过化学反应在基底表面沉积出薄膜。
本文将详细解释PECVD的基本原理，包括等离子体的产生、等离子体与气相反应物的相互作用以及薄膜的沉积过程。
等离子体的产生在PECVD中，等离子体的产生是实现薄膜沉积的关键步骤。
等离子体是一种带电的、部分电离的气体，其产生需要在低压条件下施加外加电场。
常见的等离子体产生方式有射频（Radio Frequency，RF）放电、微波（Microwave，MW）放电和电子回旋共振（Electron Cyclotron Resonance，ECR）放电。
以射频放电为例，其原理如下： 1. 在真空室中放置两个电极，其中一个电极作为基底（或称为工作电极），另一个电极作为对电极。
2. 将反应气体充入真空室，使压力降至较低的范围（通常在几十帕至几百帕之间）。
3. 施加射频高频电场，使得工作电极上的反应气体电离，形成等离子体。
4. 等离子体中的电子和正离子在电场的作用下不断加速，与气相反应物发生碰撞。
等离子体与气相反应物的相互作用等离子体与气相反应物的相互作用是PECVD中的核心过程。
等离子体中的电子和正离子与气相反应物发生碰撞，引发一系列化学反应，最终形成沉积在基底上的薄膜。
等离子体与气相反应物的相互作用过程主要包括： 1. 电子碰撞电离：等离子体中的高能电子与气相反应物发生碰撞，将其电离成正离子和电子。
2. 电子激发：等离子体中的电子通过与气相反应物碰撞，将其激发到高能态。
3. 电子复合：等离子体中的电子与正离子发生复合反应，释放出能量。
4. 离子轰击：等离子体中的正离子与气相反应物发生碰撞，将其激发或电离。
ECR等离子体
电子回旋共振等离子体(Electron CyclotronResonance,ECR)z ECR等离子体源发展历史：（1）微波电源的发展1921： 磁控管 1939：速调管（2）二战中微波技术的迅速发展雷达（3）微波灶的普及 1960-1970微波电源价格大幅度下降（4）1970年代前期：高温核聚变等离子体微波加热后期：日本，捷克 低温等离子体应用（5）1980 集成电路芯片刻蚀加工：低气压高密度等离子体源竞争ECR,ICP.Helicon.Hitachi, Astex.z ECR等离子体源结构:z 微波电子回旋共振加热原理（a）微波ECR 等离子体内的有效电场B 0 0≠()()⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎣⎡+−+++=2222222112~c c c c ceffv v v E E ωωωω [对比] B 0=022222~cc effv v EE +=ω特性电子回旋频率附近，击穿电场显著降低。
实验结果：回旋运动角频率ωce= eB0/m e =ωwave(b)ECRplasma 中微波传输及吸收的主要特性---微波ECR 等离子体为各向异性介质,沿磁场方向传播的TE 波将分为右旋偏振波和左旋偏振波,色散关系为：n2R=1-(ω2pe/ (ω - ωce)ω)n2L=1-(ω2pe/ (ω + ωce)ω)右旋波的共振和截止条件为:ωce/ω =1 (共振条件: n R =∞)ω2pe/ω2=1-ωce/ ω(截止条件: n R =0)----微波不同馈入模式的结果低场馈入：图中路径a-----> 右旋波在低密度区截止（对应的临界密度n crit= n c (1 - ωce/ω)----->低密度高场输入：图中路径b,没有高密度截止------>高密度运行条件-------共振区中右旋波的共振吸收功率P abs (r,z) = P input(r,z)[1-exp(-πη)]η = ω2pe/ ωcα , c 为光速, α =1/B0(r,z )dB(r ,z )/dz .------〉共振吸收功率,不仅与微波场分布,而且还与磁场位形有关。
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ECR-CVD machine
优点
• 降低CVD成膜温度 • 获得高质量的导电薄膜 • 获得各种其他薄膜，如绝缘介质薄膜，合 金薄膜等
电子回旋共振等离子体沉积
(ECR-CVD) 09微电2
什么是电子回旋共振(ECR)？
• 在875GS（高斯）的磁场中，电子受洛伦 兹力发生回旋运动，同时，在此区域内存 在2.45GHZ的微波，电子的回旋运动和微 波就会发生共振现象。
什么是等离子体？
• 等离子体又叫做电浆，是由部分电子被剥 夺后的原子及原子被电离后产生的正负电 子组成的离子化气体状物质，它广泛存在 于宇宙中，常被视为是除去固、液、气外， 物质存在的第四态。等离子体是一种很好 的导电体，利用经过巧妙设计的磁场可以 捕捉、移动onal!
沉积过程
• 电子在微波电场中将被不断同步、无碰撞 加速而获得的能量大于离子获得的能量， 如果在两次碰撞之间电子共振吸收微波的 能量大于气体粒子的电离能、 分子离解能 或某一状态的 • 激发能，那么将产生碰撞电离、分子离解 和粒子激活，从而实现等离子体放电和获 得活性反 • 应粒子，形成高密度的 ECR 低温等离子体。