快速测羟值方法
羟值测定的详细操作说明
引言：羟值测定是一种常用的实验室技术，用于确定物质中羟基的含量。
在过去的几十年里，羟值测定已经被广泛应用于化学、生物、医药等领域的研究和实践中。
本文将详细介绍羟值测定的操作步骤和实验注意事项，以帮助读者正确进行该实验，并获得准确的结果。
概述：羟值测定是一种基于比色法的分析技术，通过与还原剂溶液反应，羟基会将还原剂氧化，产生可观测的颜色变化。
通过测定反应前后的吸光度差，可以计算出样品中羟基的含量。
本文将按照实验操作的顺序，分为样品的制备，反应条件的确定，测量吸光度，计算羟值以及实验注意事项等五个大点进行阐述。
正文内容：1. 样品的制备a. 样品的选择：根据实验目的选取包含羟基化合物的样品。
b. 样品的预处理：根据样品的性质和实验要求，进行适当的预处理，如提取、稀释等。
c. 样品的保存：尽可能在使用前将样品保持干燥和无杂质状态，以确保最佳的实验结果。
2. 反应条件的确定a. 还原剂的选择：根据样品的特性选择合适的还原剂，如磺醇、酚类或亚磺酸等。
b. 反应pH的调节：根据样品的酸碱性质，调节反应体系的pH值，以实现最佳反应效果。
c. 反应温度的选择：根据实验要求确定反应温度，控制反应的速率和准确度。
3. 测量吸光度a. 光谱仪的选择：选择合适的光谱仪，确保其具备足够的灵敏度和波长范围。
b. 样品的制备：将反应后的样品转移到透明的试管或比色皿中，以便测量吸光度。
c. 光程的选择：根据样品的浓度和光谱仪的灵敏度，选择适当的光程进行吸光度测量。
d. 波长的选择：选择合适的波长进行吸光度测量，以保证测量的准确性和可重复性。
4. 计算羟值a. 标准曲线的绘制：根据已知羟值的标准样品，制作标准曲线，用于后续羟值的计算。
b. 吸光度的测量：记录取样品吸光度的值，并根据标准曲线，计算出样品中羟基的含量。
c. 数据处理：根据实验要求和数据分析方法，对数据进行统计学处理和结果分析。
5. 实验注意事项a. 实验操作要规范，遵循安全操作规程，避免可能的危险和事故。
树脂羟值测定方法
树脂羟值测定方法树脂羟值也称为羟值，是评价树脂产品中可活性氢（－OH）含量的一项重要指标。
具体而言，树脂羟值是指单位质量的树脂中含有的羟基物质的重量。
树脂羟值的测定对于评估树脂的催化活性、交联密度以及反应特性等具有重要的意义。
以下将介绍两种常用的树脂羟值测定方法。
1.酸催化法酸催化法是测定树脂羟值的常用方法之一、其测定步骤如下：第一步：称取一定量的树脂样品（通常为0.3-0.4g），加入到预先烘干的称量瓶中。
第二步：加入适量的酸性催化剂，常用的酸性催化剂有甲酸、乙酸、硫酸等。
这些催化剂能够促使酸催化反应快速发生。
第三步：封闭称量瓶，并放入到恒温水浴器中进行加热。
温度通常在70-80℃之间。
第四步：在一定时间内进行反应，使树脂中的羟基与酸催化剂发生酸催化反应。
常用的反应时间为3-4小时。
第五步：反应结束后，取出称量瓶，并用蒸馏水进行洗涤。
将反应完成的树脂置于真空下干燥。
第六步：称取干燥后的树脂样品，再次称重，并与初始重量相减，得到树脂的羟值。
2.碱催化法碱催化法是另一种常用的测定树脂羟值的方法。
其测定步骤如下：第一步：称取一定量的树脂样品（通常为0.3-0.4g），加入到预先烘干的称量瓶中。
第二步：加入适量的碱性催化剂，常用的碱性催化剂有碱金属醇盐、碱金属醇醚盐等。
这些催化剂能够促使碱催化反应迅速进行。
第三步：封闭称量瓶，并放入到恒温水浴中进行加热。
温度通常在70-80℃之间。
第四步：在一定时间内进行碱催化反应，使树脂中的羟基与碱催化剂发生碱催化反应。
常用的反应时间为3-4小时。
第五步：反应结束后，取出称量瓶，并用酸性溶液进行中和。
将中和后的树脂用蒸馏水进行洗涤。
第六步：称取洗涤后的树脂样品，再次称重，并与初始重量相减，得到树脂的羟值。
总结酸催化法和碱催化法是两种常用的树脂羟值测定方法。
其中，酸催化法适用于大多数树脂样品，而碱催化法则适用于一些特殊的树脂。
在进行树脂羟值测定时，需要注意控制反应的时间和温度，以确保测定结果的准确性。
伯羟基和仲羟基含量检测方法
伯羟基和仲羟基含量检测方法
伯羟基和仲羟基的含量检测方法有很多种，其中邻苯二甲酰化法快速测定羟值是一种常用的方法。
这种方法适用于测定聚醚多元醇羟基和含有部分仲羟基的聚酯多元醇。
其操作过程如下：
1. 酰化剂配制：称取42g邻苯二甲酸酐溶于300mL干燥过的吡啶中，溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。
2. 酰化催化剂选择：称取6g咪唑加入配好的酰化剂中。
3. 分析程序：在分析天平上精确称取一定量样品，放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中，用移液管精确加入25mL酰化剂。
试样溶解后置于恒温水浴中，酰化反应20～25min。
取离水浴后，冷却至室温，从冷凝管上端沿口仔细加入20mL1∶1的吡啶蒸馏水溶液，以水解剩余的酸酐，摇匀后加入3～5滴酚酞指示剂，用0.8或
1mol/L KOH标准溶液滴定至粉红色，出现15s不变为终点，以同样方法做空白试验。
羟值计算公式为：羟值=（空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积）×KOH浓度×56.1/取样量（g）。
这种方法的允许误差小于0.5mg KOH/g，可以满足一般的检测需求。
如果需要更高的精度，可以考虑采用其他更加专业的方法。
快速测羟值方法
羟值测定方法聚酯多元醇的羟值测定方法1. 需要准备的试剂：MEK 、氨基磺酸（AR 级）、醋酸酐（AR 级）、吡啶（AR 级）、NaOH （AR 级）2. 需要准备的仪器：移液管（10ml ）、单口圆底烧瓶（250ml ）、恒温磁力搅拌器3. 溶液的配置⑴ 酰化剂的配置：在500ml 的量筒里，加醋酸酐90ml 、吡啶400ml 混合均匀，放在棕色瓶子内备用。
⑵ PP 指示剂的配置：1g 酚酞溶于100g 吡啶溶液⑶ 1N-NaOH 溶液配置：称取40g NaOH ，用蒸馏水溶解，在容量瓶里配置成大约为1N 的NaOH 溶液。
NaOH 的标定：①在100ml 锥形瓶里准确称取氨基磺酸1.6-1.7g②加25ml 蒸馏水③磁力搅拌至完全溶解④加PP 指示剂5-6d⑤用1N 的NaOH 标定⑥滴定至溶液呈粉色20-30S 不褪色，即为终点。
⑦计算公式：SN 1000m ol 97.09V =⨯⨯（/L ）其中：S 为氨基磺酸的重量（g ）V 为标定时用的NaOH 的体积（ml ）4. 羟值测定步骤：（1） 称取适量多元醇m g 在250ml 单口圆底烧瓶中（称取量566m ⨯=估计羟值）（2） 用移液管准确移取醋酸酐-吡啶溶液10ml 至烧瓶内（3） 装上回流冷凝管（4） 磁力搅拌加热套设置加热为slidacs 70（5） 待烧瓶内有气体冷凝液滴后，稍微提高圆底烧瓶的位置（6） 保持10min（7） 从冷凝管上面加50ml 蒸馏水（8） 从冷凝管上面加15ml MEK（9） 取掉冷凝管，往圆底烧瓶内加15ml MEK（10）加PP 指示剂5-6d（11）用已标定的NaOH 溶液滴定至粉色20-30S 不消失，即为终点。
（C ml ）（12）空白测试：1) 准确移取醋酸酐-吡啶溶液10ml2）加50ml 蒸馏水，30ml MEK3）用1N-NaOH 标定5.计算结果：羟值56.1N m g N aO H /g m ⨯+（B-C ）（ ）=酸值其中：N ：标定的NaOH 浓度B ：空白试验所消耗的NaOH 体积（ml ）C ：样品所消耗的NaOH 体积（ml ） 分子量计算：56.112000⨯=分子量测定的羟值。
色谱法测羟值实验报告
色谱法测羟值实验报告实验目的：测定某种物质的羟值。
实验原理：色谱法是一种常用的物质分离和分析技术，它基于物质在固定相和流动相之间的不同分配特性来实现分离和定量分析。
羟值是指一种物质在一定的色谱条件下，相对于正己烷的保留时间与相对极性的比值，用于表示物质的极性。
实验仪器：1.色谱仪2.色谱柱3.样品溶液4.流动相实验步骤：1.准备好色谱仪并打开电源，预热仪器至稳定工作温度。
2.准备样品溶液，将样品溶解于适量的溶剂中，制备出适当浓度的样品溶液。
3.装填色谱柱，将色谱柱放置于色谱仪中，并连接好流动相的进出口。
4.调整流动相的流速，根据实验条件调整流动相的流速，通常流速越快，羟值越小。
5.注射样品，用注射器将样品溶液注入色谱柱中，并记下注射的时间。
6.记录保留时间，观察样品溶液通过色谱柱的时间，并记录下保留时间。
7.计算羟值，根据保留时间和流动相的性质，计算出样品的羟值。
实验结果：样品A的保留时间为 t1，样品B的保留时间为 t2。
计算样品A的羟值：羟值A = t1 / t2讨论与结论：通过实验测定，我们成功得到了样品A和样品B的保留时间，并据此计算出了样品A的羟值。
根据羟值的大小可以判断物质的极性，羟值越大，物质的极性越强。
实验结果可以用于判断样品A的化学性质和应用范围。
实验中可能存在的误差主要是由于实验条件和仪器的精确度所引起的，为减小误差，我们可以进一步优化实验条件和使用更精密的仪器进行测量。
结论：本次实验成功测定了样品A的羟值为X，根据羟值的大小判断样品A的化学性质为XXX，并给出了进一步优化实验条件的建议。
羟值测定操作规程
本规程适用于半成品羟值的检验，采用乙酸酐-对甲苯磺酸酰化法。
1 仪器与试剂恒温水浴（50±2）℃；250ml精密磨口塞碘量瓶；50ml碱式滴定管；10ml移液管；分析天平，分度值0.1㎎；乙酸酐（AR）；乙酸乙酯（AR）；甲苯磺酸（AR）；吡啶（AR）；氢氧化钾（AR）；乙酰化试剂：将9.5 g对甲苯磺酸溶解于800ml乙酸乙酯中（若有不纯物，应除去），边搅拌慢慢加入80ml乙酸酐，混合均匀即成无色透明溶液；正丁醇/甲苯溶液：按2/1体积比配制；混合指示剂：3体积0.1%溴百里香酚蓝乙醇溶液与1体积0.1%甲酚红乙醇溶液混合。
2 试验步骤2.1取1-2g待测样（根据待测样羟值范围确定称量质量，如下表所示）放入250ml碘量瓶中，加入约3ml乙酯（称量质量在1.5g以上则加入10 ml乙酯），在电炉上加热使待测样溶解。
等待测样溶解完全后，将碘量瓶用自来水冲洗碘量瓶外壁使试样冷却至室温；2.2 取约2ml乙酯冲洗碘量瓶内壁，使待测样溶液尽量留在瓶底；2.3用移液管准确移取10.0ml乙酰化剂于碘量瓶中，立即装上冷凝管，用乙酯湿润瓶口；2.4将碘量瓶置于（50±5）℃水浴上加热，温度不可超过55℃，深入深度至少约1cm，保持20min。
期间摇晃一次，使其混合均匀；2.5 用3-5ml乙酯冲洗冷凝管管壁，再用洗瓶冲洗冷凝管管口（耗用约1-2ml水），然后立即用自来水冲洗碘量瓶外壁冷却碘量瓶至室温（温度必须降低到室温后才能进行下一步操作）；2.6用移液管移取6ml吡啶加入到碘量瓶中，再取3-4ml水加入到碘量瓶中，摇匀后放置5min-10min（至少需要5min）；2.7 用10ml-15ml正丁醇/甲苯混合液冲洗瓶口及瓶内壁，加入5滴混合指示剂，在终点前可再加入1-2滴混合指示剂；2.8 用0.5mol/l的KOH-乙醇标准溶液滴定，溶液由黄色变为蓝色即为终点（溶液变得澄清时可以再加1-2滴混合指示剂，需降低滴定速度，找到变为蓝色的突变点）；相同条件下同时作空白试验；2.9 当试样消耗的体积与空白所消耗的体积之比小于0.75时，则乙酰化剂不足量，需增大乙酰化剂的用量或者降低试样的质量。
羟值的测定方法
羟值的测定方法参考标准：GB 7193.2—87 1.方法原理乙酰化法乙酰化试剂中的乙酸酐与试样中的羟基进行酰化反应，加水分解剩余乙酸酐，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定生成的乙酸，同时做空白试验，由差值计算试样的羟值。
2.试剂2.1乙酰化溶液：将1.4g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111ml无水乙酸乙酯中，当完全溶解时，在搅拌下缓慢地加入12ml新蒸馏的乙酸酐，保存在干燥器中。
2.2吡啶/水混合液：3/2（体积比）。
2.3混合指示剂：将3体积0.1%百里酚蓝乙醇溶液与1体积0.1%甲酚红乙醇溶液混合。
2.4正丁醇/甲苯混合液：2/1（体积比）2.5氢氧化钾-甲醇标准溶液：0.5～0.6N以上所用化学试剂均为分析纯。
3.仪器3.1锥形瓶：250ml3.2滴定管：50ml3.3移液管：10ml3.4恒温水浴：控制在50±1℃3.5分析天平：感量0.001g4.实验步骤4.1称取2.0g左右的试样，准确到0.001g（如果羟值的近似值未知应按本方法做初步试验）。
放入250ml锥形瓶中。
准确加入10ml乙酰化溶液，立即用橡胶塞塞住瓶口，用乙酸乙酯润湿瓶口。
旋摇锥形瓶，使试样溶解。
（不易溶解的试样，可稍加温热或再加入5~10ml乙酰化溶液，使之溶解）。
4.2将锥形瓶置于50±1℃的水浴中，浸入深度约10mm，保持45min。
也可以在保持结果不变的情况下。
适当减少时间。
4.3取出锥形瓶，冷却至室温，加入2ml蒸馏水，旋摇锥形瓶使之充分混合，再加入10ml吡啶/水混合液，搅拌5min。
4.4用50ml正丁醇/甲苯混合液冲洗瓶塞和瓶内壁。
加入5滴混合指示剂，在不断搅拌下，用氢氧化钾-甲醇溶液滴定。
当溶液由黄色变得清澈时，再加入2~3滴混合指示剂，继续滴定，直到溶液由黄色变为蓝色，即为终点。
记下消耗的氢氧化钾-甲醇溶液的毫升数V1。
4.5 在相同条件下做空白试验。
记下消耗的氢氧化钾-甲醇溶液的毫升数V 2。
羟值测定的详细操作说明
羟值测定的详细操作说明2羟值定义与测定原理2.1 羟值定义羟值是与每克重的试样中羟基摩尔量相当的氢氧化钾的毫克重量，单位以mg KOH/g表示。
2.2羟值测定原理在115℃回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应，过量的邻苯二甲酸酐用氢氧化钠标准溶液滴定。
2.3干扰水分会使吡啶变黄，影响终点判定，且在反应体系中抢夺邻苯二甲酸酐破坏反应平衡，要求不能有水参与测定过程。
3试剂3.1吡啶：分析纯，含水量小于0.1%，注意密封保存，若呈黄色则弃用。
3.2邻苯二甲酸酐：即苯酐，为分析纯，密封保存，游离酸大于0.2%或吸潮时弃用。
3.3邻苯二甲酸酐吡啶溶液3.3.1 以苯酐/吡啶=20g/120g的比例称取试剂于经干燥的棕色玻璃瓶中，摇至溶解，放置过夜后使用。
若溶液因颜色变棕褐色则弃用。
3.3.2 本溶液以酚酞为滴定指示剂，每25ml消耗0.5mol/L NaOH 标准溶液在100±5ml为宜。
3.3.3 为防止本溶液因吸收水分而失效，要求启用的第二天内使用完毕。
同时配制前应先根据测定次数估计所需的试剂量来量取吡啶试剂，减少浪费。
环境湿度大于65%或潮湿时不宜配制本溶液。
3.4氢氧化钠标准溶液：要求浓度C=0.5mol/L，用邻苯二甲酸氢钾基准试剂标NaOH定。
3.5其它试剂：酚酞指示剂、丙酮、凡士林。
4仪器与安装4.1仪器4.1.1 24/29标准磨口锥形瓶，250ml。
4.1.2 球形冷凝管，冷凝管长度大于40cm，接软水管，通自来水。
4.1.3 油浴，115±2℃。
4.1.4 移液管，25ml。
4.1.5 电子分析天平，0.1mg。
4.1.6 加热温控仪。
4.2 安装事项按图1所示，安装加热回流装置。
安装时注意铁架台要用重物稳定，支架要充分固定。
玻璃磨口间要用凡士林润湿密封。
升降台高度不宜过高，以防油浴定不平稳。
锥形瓶底部与油浴锅底部相距10~15mm为宜，导热油液面需浸没锥形瓶一半。
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羟值测定方法
聚酯多元醇的羟值测定方法
1. 需要准备的试剂：
MEK 、氨基磺酸（AR 级）、醋酸酐（AR 级）、吡啶（AR 级）、NaOH （AR 级）
2. 需要准备的仪器：
移液管（10ml ）、单口圆底烧瓶（250ml ）、恒温磁力搅拌器
3. 溶液的配置
⑴ 酰化剂的配置：在500ml 的量筒里，加醋酸酐90ml 、吡啶400ml 混合均匀，放在棕色瓶子内备用。
⑵ PP 指示剂的配置：1g 酚酞溶于100g 吡啶溶液
⑶ 1N-NaOH 溶液配置：称取40g NaOH ，用蒸馏水溶解，在容量瓶里配置成大约为1N 的NaOH 溶液。
NaOH 的标定：
①在100ml 锥形瓶里准确称取氨基磺酸1.6-1.7g
②加25ml 蒸馏水
③磁力搅拌至完全溶解
④加PP 指示剂5-6d
⑤用1N 的NaOH 标定
⑥滴定至溶液呈粉色20-30S 不褪色，即为终点。
⑦计算公式：S
N 1000m ol 97.09V =⨯⨯（/L ）
其中：S 为氨基磺酸的重量（g ）
V 为标定时用的NaOH 的体积（ml ）
4. 羟值测定步骤：
（1） 称取适量多元醇m g 在250ml 单口圆底烧瓶中（称取量566m ⨯=
估计羟值）
（2） 用移液管准确移取醋酸酐-吡啶溶液10ml 至烧瓶内
（3） 装上回流冷凝管
（4） 磁力搅拌加热套设置加热为slidacs 70
（5） 待烧瓶内有气体冷凝液滴后，稍微提高圆底烧瓶的位置
（6） 保持10min
（7） 从冷凝管上面加50ml 蒸馏水
（8） 从冷凝管上面加15ml MEK
（9） 取掉冷凝管，往圆底烧瓶内加15ml MEK
（10）加PP 指示剂5-6d
（11）用已标定的NaOH 溶液滴定至粉色20-30S 不消失，即为终点。
（C ml ）
（12）空白测试：1) 准确移取醋酸酐-吡啶溶液10ml
2）加50ml 蒸馏水，30ml MEK
3）用1N-NaOH 标定
5.计算结果：羟值5
6.1N m g N aO H /g m ⨯+（B-C ）（ ）=酸值
其中：N ：标定的NaOH 浓度
B ：空白试验所消耗的NaOH 体积（ml ）
C ：样品所消耗的NaOH 体积（ml ） 分子量计算：56.112000⨯=
分子量测定的羟值。