羟值的测定
羟值测定的详细操作说明
引言：羟值测定是一种常用的实验室技术，用于确定物质中羟基的含量。
在过去的几十年里，羟值测定已经被广泛应用于化学、生物、医药等领域的研究和实践中。
本文将详细介绍羟值测定的操作步骤和实验注意事项，以帮助读者正确进行该实验，并获得准确的结果。
概述：羟值测定是一种基于比色法的分析技术，通过与还原剂溶液反应，羟基会将还原剂氧化，产生可观测的颜色变化。
通过测定反应前后的吸光度差，可以计算出样品中羟基的含量。
本文将按照实验操作的顺序，分为样品的制备，反应条件的确定，测量吸光度，计算羟值以及实验注意事项等五个大点进行阐述。
正文内容：1. 样品的制备a. 样品的选择：根据实验目的选取包含羟基化合物的样品。
b. 样品的预处理：根据样品的性质和实验要求，进行适当的预处理，如提取、稀释等。
c. 样品的保存：尽可能在使用前将样品保持干燥和无杂质状态，以确保最佳的实验结果。
2. 反应条件的确定a. 还原剂的选择：根据样品的特性选择合适的还原剂，如磺醇、酚类或亚磺酸等。
b. 反应pH的调节：根据样品的酸碱性质，调节反应体系的pH值，以实现最佳反应效果。
c. 反应温度的选择：根据实验要求确定反应温度，控制反应的速率和准确度。
3. 测量吸光度a. 光谱仪的选择：选择合适的光谱仪，确保其具备足够的灵敏度和波长范围。
b. 样品的制备：将反应后的样品转移到透明的试管或比色皿中，以便测量吸光度。
c. 光程的选择：根据样品的浓度和光谱仪的灵敏度，选择适当的光程进行吸光度测量。
d. 波长的选择：选择合适的波长进行吸光度测量，以保证测量的准确性和可重复性。
4. 计算羟值a. 标准曲线的绘制：根据已知羟值的标准样品，制作标准曲线，用于后续羟值的计算。
b. 吸光度的测量：记录取样品吸光度的值，并根据标准曲线，计算出样品中羟基的含量。
c. 数据处理：根据实验要求和数据分析方法，对数据进行统计学处理和结果分析。
5. 实验注意事项a. 实验操作要规范，遵循安全操作规程，避免可能的危险和事故。
树脂羟值测定方法
树脂羟值测定方法树脂羟值也称为羟值，是评价树脂产品中可活性氢（－OH）含量的一项重要指标。
具体而言，树脂羟值是指单位质量的树脂中含有的羟基物质的重量。
树脂羟值的测定对于评估树脂的催化活性、交联密度以及反应特性等具有重要的意义。
以下将介绍两种常用的树脂羟值测定方法。
1.酸催化法酸催化法是测定树脂羟值的常用方法之一、其测定步骤如下：第一步：称取一定量的树脂样品（通常为0.3-0.4g），加入到预先烘干的称量瓶中。
第二步：加入适量的酸性催化剂，常用的酸性催化剂有甲酸、乙酸、硫酸等。
这些催化剂能够促使酸催化反应快速发生。
第三步：封闭称量瓶，并放入到恒温水浴器中进行加热。
温度通常在70-80℃之间。
第四步：在一定时间内进行反应，使树脂中的羟基与酸催化剂发生酸催化反应。
常用的反应时间为3-4小时。
第五步：反应结束后，取出称量瓶，并用蒸馏水进行洗涤。
将反应完成的树脂置于真空下干燥。
第六步：称取干燥后的树脂样品，再次称重，并与初始重量相减，得到树脂的羟值。
2.碱催化法碱催化法是另一种常用的测定树脂羟值的方法。
其测定步骤如下：第一步：称取一定量的树脂样品（通常为0.3-0.4g），加入到预先烘干的称量瓶中。
第二步：加入适量的碱性催化剂，常用的碱性催化剂有碱金属醇盐、碱金属醇醚盐等。
这些催化剂能够促使碱催化反应迅速进行。
第三步：封闭称量瓶，并放入到恒温水浴中进行加热。
温度通常在70-80℃之间。
第四步：在一定时间内进行碱催化反应，使树脂中的羟基与碱催化剂发生碱催化反应。
常用的反应时间为3-4小时。
第五步：反应结束后，取出称量瓶，并用酸性溶液进行中和。
将中和后的树脂用蒸馏水进行洗涤。
第六步：称取洗涤后的树脂样品，再次称重，并与初始重量相减，得到树脂的羟值。
总结酸催化法和碱催化法是两种常用的树脂羟值测定方法。
其中，酸催化法适用于大多数树脂样品，而碱催化法则适用于一些特殊的树脂。
在进行树脂羟值测定时，需要注意控制反应的时间和温度，以确保测定结果的准确性。
羟值测定的详细操作说明
2羟值定义与测定原理2.1 羟值定义羟值是与每克重的试样中羟基摩尔量相当的氢氧化钾的毫克重量，单位以mg KOH/g表示。
2.2羟值测定原理在115℃回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应，过量的邻苯二甲酸酐用氢氧化钠标准溶液滴定。
2.3干扰水分会使吡啶变黄，影响终点判定，且在反应体系中抢夺邻苯二甲酸酐破坏反应平衡，要求不能有水参与测定过程。
3试剂3.1吡啶：分析纯，含水量小于0.1%，注意密封保存，若呈黄色则弃用。
3.2邻苯二甲酸酐：即苯酐，为分析纯，密封保存，游离酸大于0.2%或吸潮时弃用。
3.3邻苯二甲酸酐吡啶溶液3.3.1 以苯酐/吡啶=20g/120g的比例称取试剂于经干燥的棕色玻璃瓶中，摇至溶解，放置过夜后使用。
若溶液因颜色变棕褐色则弃用。
3.3.2 本溶液以酚酞为滴定指示剂，每25ml消耗0.5mol/L NaOH标准溶液在100±5ml为宜。
3.3.3 为防止本溶液因吸收水分而失效，要求启用的第二天内使用完毕。
同时配制前应先根据测定次数估计所需的试剂量来量取吡啶试剂，减少浪费。
环境湿度大于65%或潮湿时不宜配制本溶液。
3.4氢氧化钠标准溶液：要求浓度C=0.5mol/L，用邻苯二甲酸氢钾基准试剂标NaOH定。
3.5其它试剂：酚酞指示剂、丙酮、凡士林。
4仪器与安装4.1仪器4.1.1 24/29标准磨口锥形瓶，250ml。
4.1.2 球形冷凝管，冷凝管长度大于40cm，接软水管，通自来水。
4.1.3 油浴，115±2℃。
4.1.4 移液管，25ml。
4.1.5 电子分析天平，0.1mg。
4.1.6 加热温控仪。
4.2 安装事项按图1所示，安装加热回流装置。
安装时注意铁架台要用重物稳定，支架要充分固定。
玻璃磨口间要用凡士林润湿密封。
升降台高度不宜过高，以防油浴定不平稳。
锥形瓶底部与油浴锅底部相距10~15mm为宜，导热油液面需浸没锥形瓶一半。
感温头稍高于留锥形瓶底部或与反应溶液持平为宜，不能贴壁，不能触底。
羟值的测定方法
羟值的测定方法
仪器：标准实验室仪器和设备，25 ml和50ml移液管、空气冷凝管、滴定设备等
试剂：（所有试剂均为试剂级）吡啶、邻苯二甲酸酐、乙醇、丙酮、蒸馏水、酚酞指示剂、1mol/L氢氧化钠标准溶液。
乙酰基化混合溶液：将252g邻苯二甲酸酐溶于1800ml吡啶中，储存24小时后使用。
试验步骤：
准确称取7g（0.0001）样品于三角瓶中，加入25ml乙酰基化混合溶液，迅速安装好回流冷凝管，慢慢摇动三角瓶，使样品完全溶解，将三角瓶浸到油浴中，使试样液面位于油浴的液面下，于115±5℃恒温回流1h。
从冷凝管顶部加入25ml吡啶和50ml蒸馏水，继续反应15min。
然后趁热进行滴定。
向溶液中加入0.5ml酚酞指示剂，用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至终点，同时做空白试验。
计算：
X1-------羟值。
V1-------空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。
V2-------样品所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。
C--------氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度。
m--------样品质量。
X2-------样品的酸值。
羟基值测定实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握羟基值测定的原理和方法。
2. 通过实验，了解羟基值与样品性质之间的关系。
3. 提高对有机化学实验操作技能的掌握。
二、实验原理羟基值（OH value）是指在一定条件下，1g样品中所含羟基的摩尔数。
羟基值是评价有机化合物亲水性和水溶性的一种指标。
本实验采用酸碱滴定法测定羟基值。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：滴定管、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、电子天平等。
2. 试剂：1mol/L的氢氧化钠标准溶液、酚酞指示剂、待测样品等。
四、实验步骤1. 称取约0.2g的待测样品，精确到0.0001g，放入锥形瓶中。
2. 加入20mL的1mol/L氢氧化钠标准溶液，用玻璃棒搅拌，使样品溶解。
3. 加入2～3滴酚酞指示剂，溶液变为粉红色。
4. 将锥形瓶放入烧杯中，用热水浴加热，使溶液温度保持在60～70℃。
5. 用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，当溶液颜色由粉红色变为无色，且半分钟内不恢复时，停止滴定。
6. 记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积V1。
7. 重复步骤5和6，共进行三次实验，求出平均消耗的氢氧化钠标准溶液体积V。
五、数据处理1. 根据反应方程式：R-OH + NaOH → R-ONa + H2O，可知1mol羟基与1mol氢氧化钠反应。
2. 计算氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度C（mol/L）：C = n/V = 1mol/L × V1/V3. 计算样品中羟基的摩尔数n（mol）：n = C × V4. 计算羟基值（OH value）：OH value = n/m（m为样品质量，单位为g）六、实验结果与分析1. 实验数据：样品质量m = 0.2000g平均消耗的氢氧化钠标准溶液体积V = 20.00mL氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度C = 1mol/L2. 计算结果：样品中羟基的摩尔数n = 0.02000mol羟基值（OH value）= 0.02000mol/0.2000g = 0.103. 分析：根据实验结果，本实验测定的羟基值为0.10，说明待测样品具有一定的亲水性和水溶性。
羟值的测定方法
羟值的测定方法参考标准：GB 7193.2—87 1.方法原理乙酰化法乙酰化试剂中的乙酸酐与试样中的羟基进行酰化反应，加水分解剩余乙酸酐，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定生成的乙酸，同时做空白试验，由差值计算试样的羟值。
2.试剂2.1乙酰化溶液：将1.4g纯净、干燥的对甲苯磺酸溶于111ml无水乙酸乙酯中，当完全溶解时，在搅拌下缓慢地加入12ml新蒸馏的乙酸酐，保存在干燥器中。
2.2吡啶/水混合液：3/2（体积比）。
2.3混合指示剂：将3体积0.1%百里酚蓝乙醇溶液与1体积0.1%甲酚红乙醇溶液混合。
2.4正丁醇/甲苯混合液：2/1（体积比）2.5氢氧化钾-甲醇标准溶液：0.5～0.6N以上所用化学试剂均为分析纯。
3.仪器3.1锥形瓶：250ml3.2滴定管：50ml3.3移液管：10ml3.4恒温水浴：控制在50±1℃3.5分析天平：感量0.001g4.实验步骤4.1称取2.0g左右的试样，准确到0.001g（如果羟值的近似值未知应按本方法做初步试验）。
放入250ml锥形瓶中。
准确加入10ml乙酰化溶液，立即用橡胶塞塞住瓶口，用乙酸乙酯润湿瓶口。
旋摇锥形瓶，使试样溶解。
（不易溶解的试样，可稍加温热或再加入5~10ml乙酰化溶液，使之溶解）。
4.2将锥形瓶置于50±1℃的水浴中，浸入深度约10mm，保持45min。
也可以在保持结果不变的情况下。
适当减少时间。
4.3取出锥形瓶，冷却至室温，加入2ml蒸馏水，旋摇锥形瓶使之充分混合，再加入10ml吡啶/水混合液，搅拌5min。
4.4用50ml正丁醇/甲苯混合液冲洗瓶塞和瓶内壁。
加入5滴混合指示剂，在不断搅拌下，用氢氧化钾-甲醇溶液滴定。
当溶液由黄色变得清澈时，再加入2~3滴混合指示剂，继续滴定，直到溶液由黄色变为蓝色，即为终点。
记下消耗的氢氧化钾-甲醇溶液的毫升数V1。
4.5 在相同条件下做空白试验。
记下消耗的氢氧化钾-甲醇溶液的毫升数V 2。
羟值定义及测定
羟值概念羟值(Hydroxyl value) 1g样品中的羟基所相当的氢氧化钾(KOH)的毫克数，以mgKOH／g表示。
应用范围在胶黏剂的性能中,只有环氧树脂、聚脂多元醇与聚醚多元醇及聚氨脂胶黏剂等对羟值有要求.环氧树脂羟值是表示100g环氧树脂中所含的氢氧基的摩尔数.而羟基值表示含有1mol羟基的环氧树脂质量克数.二者之间的关系为:羟基值=100/羟基.羟值的测试都是酸酐反应做基础的,以被消耗的酸酐量测试出羟基含量.对于环氧树脂而言,由于环氧基的干扰,使羟基的测试复杂化,采用通常的乙酰化法是达不到目的的.目前采用的一种是直接测试环氧树脂的羟基含量;另一种是使环氧基开环形成羟基,并进一步测出羟基含量总和.对高分子量环氧树脂如果知道其羟值大小,就可以计算出它的分子量大小,羟值高,分子量大;反之则小.在聚氨脂胶黏剂中多以聚酯型聚氨酯居多.在聚酯多元醇的合成过程中,利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度，而且又是检验树脂分子量是否符合产品出厂要求的有效方法.另外,在聚氨酯胶黏剂生产时,羟值与酸值大小,又是异氰酸酯加入改性的重要依据.羟值是聚合物羟基含量的量度,它可以直接反映出聚合物的分子量的大小.同一原料生产的聚酯多元醇,其羟值不同,用途也不一.羟值是衡量它的一个重要指标.对聚酯多元醇,不饱和聚酯树脂与聚醚多元醇,羟值的定义是每克试样中羟基含量相当的氢氧化钾毫克数(mgKOH/g)即为羟值.1酸酐-吡啶电位滴定法1.1测定原理测定原理是用过量酸酐与产品中的羟基反应生成酯和酸，多余的酸酐水解成酸，再用碱进行中和滴定。
根据所消耗掉NaOH量的差值，可计算出产品的羟值。
由于滴定终点颜色变化不易观察，因此通过电位来指示终点。
分子量与羟值的关系M=[(56.1*n*1000)/羟值]n为官能度也就是产品中的羟基数。
羟值的测定方法正丁烷
羟值的测定方法正丁烷引言羟值是衡量液体烷烃中支链度的指标，是石油产品中的一个重要物性参数。
正丁烷是常见的烷烃之一，测定其羟值的方法具有一定的特殊性和复杂性。
本文将深入探讨正丁烷羟值的测定方法，包括实验步骤、原理、仪器设备和数据处理等方面。
实验步骤进行正丁烷羟值的测定需要以下步骤：1. 样品制备•从样品容器中取出适量正丁烷样品，保持容器的严密性，避免样品的挥发。
•根据实验需求，对样品进行必要的预处理，如除去杂质、过滤等。
2. 羟值测定装置的准备•准备好羟值测定装置，包括试剂、标准品等。
•检查仪器设备的正常工作状态，确保各项指标符合要求。
3. 羟值测定的操作步骤1.准备样品测试装置，将样品引入装置中。
2.根据装置的要求，加入相应的试剂，如催化剂、指示剂等。
3.启动装置，进行反应。
4.反应结束后，将装置中的产物进行收集，准备进一步分析。
4. 数据处理和结果计算•将实验得到的数据进行记录和整理。
•根据实验步骤和装置要求，进行结果计算，得到正丁烷的羟值。
正丁烷的羟值测定是基于其与试剂的反应而实现的，常用的试剂有溴、碘等。
该反应的机理是正丁烷中的主链碳原子与试剂发生取代反应，形成相应的取代产物。
通过测定取代产物的含量，进而计算出正丁烷的羟值。
仪器设备进行正丁烷羟值测定需要以下仪器设备：1.羟值测定装置：包括反应釜、控温装置、收集装置等。
2.分析仪器：如气相色谱仪、光谱仪等，用于分析产物的含量和结构。
3.试剂和标准品：如溴溶液、碘溶液等，用于反应和校准。
数据处理进行正丁烷羟值测定后，需要对实验得到的数据进行处理，包括以下几个方面：1. 数据记录将实验中的关键数据进行记录，包括初始样品量、试剂用量、反应时间等。
2. 数据整理对实验数据进行整理，方便后续的结果计算。
可以采用表格、图表等形式，直观展示实验结果。
3. 结果计算根据实验步骤和装置要求，进行结果计算。
常用的计算方法包括取代产物的含量计算、羟值的计算等。
4. 结果分析对计算得到的羟值结果进行分析和比较，与标准品进行对比，评估实验的准确性和可靠性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
羟值的测定SOP
一、目的
建立羟值测定操作程序，测定检品中羟值。
羟值是聚合物羟基含量的量度，它可以直接反映出聚合物的分子量的大小。
二、试剂
试剂：吡啶（沸点在114~116℃），乙酸酐，
试剂配制：酰化剂：小心地混合1体积的乙酸酐和10体积的吡啶，避免过热，存放于具有磨口塞的棕色玻璃瓶中，以铂-钴色号，按GB/T 3143测定，若溶液色泽超过200Hasen 单位，则不能使用。
氢氧化钠滴定液（1mol/L）--40g氢氧化钠，1L水溶解并稀释。
三、仪器
100ml容量瓶，250ml锥形瓶，分析天平，水浴，酸碱滴定管。
四、实验方法
1、称量：按上表称取试样（精确至0.001g），置于干燥并已称量的烧瓶中。
酰化：用移液管移取15mL酰化试剂于平底烧瓶中，用吡啶润湿冷凝器接头，并将冷凝器与平底烧瓶接上，摇匀瓶中的物料。
烧瓶内的物料应低于水浴面，在沸水浴（95℃）中加热10min后，摇动烧瓶继续加热50min。
2、水解和滴定：将2mL水经冷凝器加入平底烧瓶中，摇匀，在沸水浴中加热烧瓶5min，将烧瓶及其物料冷却至30℃以下。
经冷凝器再加入70mL水，移去冷凝管，用水冲洗磨口玻璃接头。
用移液管加入25mL氢氧化钠标准滴定溶液，加入4~5滴酚酞指示剂，在剧烈搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并维持15s不褪色即为终点。
在测定同时，用相同试剂加2~3滴水代替试样进行空白试验。
计算：试样的羟值I（OH）以mg/g表示，按下式计算：
式中：
V0——空白试验时，耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V1——试样耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
m——试样的质量，单位为克（g）;
56.10——氢氧化钾的相对分子质量；
X——试样的酸碱值，按GB/T 6365规定的方法测定。
若此值小于等于0.3，应忽略不计。
取两次测定结果的算术平均值为测定结果。