2014.01现代仪器分析卷A

中南林业科技大学食品科学与工程学院课程考试试卷
此课程为闭卷考试！
课程名称：现代仪器分析；试卷编号： A 卷；考试时间：100分钟
注意：答案请写在答题纸上！
一、填空题（每空2分，共20分）
1、根据固定相的不同，气相色谱法分为 和 。

2、紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源是 ，用的棱镜和比色皿的材质可以是玻璃；
而在紫外光区使用的光源是 ，用的棱镜和比色皿的材质一定是 。

3、在荧光光谱中, 测量时, 通常检测系统与入射光的夹角呈 度。

4、物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中 及 的特性，而不是它的整个分子的特
性。

5、在原子吸收光谱分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的 ，且使它们的
中心频率一致，方可采用测量 来代替测量积分吸收的方法。

二、选择题（每题2分，共20分）
1、气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（ ）做载气，其效果最佳。

①H 2气 ②He 气 ③Ar 气 ④N 2气
2、分离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为（ ）。

①非极性固定液 ②高沸点固定液 ③混合固定液 ④氢键型固定液 3、一般气相色谱法适用于（ ）。

①任何气体的测定
②任何有机和无机化合物的分离测定
③无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定 ④无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定
4、气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于下列何种部件( )。

①进样系统 ②分离柱 ③热导池 ④检测系统。

5、选择固定液的基本原则是( )。

①相似相溶 ②待测组分分子量 ③组分在两相的分配 ④流动相分子量 6、原子吸收光谱分析仪的光源是( )。

①氢灯 ②氘灯 ③钨灯 ④空心阴极灯 7、电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )。

学专业班级 装订线(答题不得超过此线)
①能量越大 ②波长越长 ③波数越大 ④频率越高 8、物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )。

①分子的振动 ②分子的转动 ③原子核外层电子的跃迁 ④原子核内层电子的跃迁 9、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（ ）。

①含有不饱和键 ②含有共轭体系 ③发生偶极矩的净变化 ④具有对称性 10、在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（ ）。

①紫外吸收光谱 ②紫外可见吸收光谱 ③红外光谱 ④远红外光谱 ① ② ③ ④
三、简答题（1、2题每题5分，3题10分，共20分）
1、下列一对同分异构体，能否用紫外光谱加以区分并说明理由。

2、下列一对同分异构体，能否用红外光谱加以区分并说明理由。

3、什么叫锐线光源？在AAS 分析中为什么要采用锐线光源？
四、计算题（1、2题每题5分，3题10分、4题6分、5题14分，共40分） 1、 根据虎克定律计算乙烷的C-H 键的振动频率（波数），其中1
1.5-∙=cm N k 。

2、 用+pNa 玻璃膜电极（001.0,=++K Na K ）测定3=+pNa 的试液时，如试液中含有2=+pK 的钾离
子,则产生的误差是多少?。

3、 根据Woodward-Fieser 规则，计算下列化合物的max λ。

4、 用原子吸收分光光度法测定矿石中的钼。

称取试样4.23g ，经溶解处理后，转移入100 mL 容量瓶中，
吸取两份10.00 mL 矿样试液，分别放人两个50.00 mL 容量瓶中,其中一个再加入10.00mL (20.0 μg/mL )标准钼溶液，都稀释到刻度。

在原子吸收分光光度汁上分别测得吸光度为0.314和0.586, 计算矿石中钼的含量。

5、 在1 米长的填充柱上，某镇静药物A 及其异构体B 的保留时间分别为5.80min 和6.60min ；峰底宽
度分别为0.78min 和0.82min ；空气通过色谱柱需1.10min 。

计算： （1）载气的平均线速度； （2）组分B 的分配比； （3）A 及B 的分离度；
（4）分别计算A 和B 的有效塔板数和塔板高度； （5）达到完全分离时，所需最短柱长为多少。

现代仪器分析试题答案（A 卷）
一、填空题（每空2分，共20分）
1、气液色谱、气固色谱。

2、钨灯、氘灯、石英。

3、90。

4、生色团、助色团。

5、锐线光源、峰值吸收。

二、选择题（每题2分，共20分）
1、① ④ ③ ② ① 6、④ ② ③ ③ ③
三、简答题（1、2题每题5分，3题10分，共20分）
1、下列一对同分异构体，能否用紫外光谱加以区分并说明理由。

答：可以，a 化合物含有三个共轭双键，最大吸收波长比b 化合物要长，强度也较高。

2、下列一对同分异构体，能否用红外光谱加以区分并说明理由。

答：可以，b 分子中存在-C=O ，在1600 cm -1会有一强吸收带，而a 则无此特征峰．
3、什么叫锐线光源？在AAS 分析中为什么要采用锐线光源？
答：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。

在使用锐线光源时，光源发
射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。

这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数K ν 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。

这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。

四、计算题（1、2题每题5分，3题10分、4题6分、5题14分，共40分） 6、 根据虎克定律计算乙烷的C-H 键的振动频率（波数），其中1
1.5-∙=cm N k 。

解：根据虎克定律μ
πσk
21
=
可得：M
k c
N A
πσ25.0=
而： 9231.01
121
122121=+⨯=+⨯=
M M M M M
因此：)(31169231
.0101.510998.214159.3210023.621
510235.0-=⨯⨯⨯⨯⨯⨯==
cm M k c N A
πσ 7、 用+pNa 玻璃膜电极（001.0,=++K Na K ）测定3=+pNa 的试液时，如试液中含有2=+pK 的钾离
子,则产生的误差是多少?。

解：%1%100)10
10001.0(%100%3
2
,=⨯⨯=⨯⨯=
--+
+
++Na
K K Na K αα误差 8、 根据Woodward-Fieser 规则，计算下列化合物的max λ。

解： (a)
9、 用原子吸收分光光度法测定矿石中的钼。

称取试样4.23g ，经溶解处理后，转移入100 mL 容量瓶中，
吸取两份10.00 mL 矿样试液，分别放人两个50.00 mL 容量瓶中,其中一个再加入10.00mL (20.0 μg/mL )标准钼溶液，都稀释到刻度。

在原子吸收分光光度汁上分别测得吸光度为0.314和0.586, 计算矿石中钼的含量。

解：设经处理过的溶液中钼的浓度为x C ，根据KC A =可得：
314.050
0.1050=⨯⨯=⨯
=x
x x x C K V C K A 586.050
.200.100.1050=⨯+⨯⨯=+⨯
=x s s x x C K V C V C K A
解得：mL g C x /1.23μ=
%0547.0%10023
.4101001.234
=⨯⨯⨯=-Mo
W
(b)
10、
在1 米长的填充柱上，某镇静药物A 及其异构体B 的保留时间分别为5.80min 和6.60min ；峰
底宽度分别为0.78min 和0.82min ；空气通过色谱柱需1.10min 。

计算： （1）载气的平均线速度； （2）组分B 的分配比； （3）A 及B 的分离度；
（4）分别计算A 和B 的有效塔板数和塔板高度； （5）达到完全分离时，所需最短柱长为多少。

解：(1) min)/(90.9010
.1100cm t L u m ===
(2) 00.510.110
.160.6,,=-=
-=
'=
m
m
B R m
B R t t t t t k
(3) 00.182
.078.0)
80.560.6(2)(2,,=+-=
+-=
B
A A R
B R w w t t R
(4) 581)78.010.180.5(
16)(
162
2,=-⨯='=A A R A w t n
720
)82
.010.160.6(
16)(
162
2,=-⨯='=B
B R B w t n )(172.0581
100)(cm n L H A A eff ===
)(139.0720
100)(cm n L H B B eff ===
(5) 22
2
121R R L L =
)(25.211
5.122
121222m L R R L =⨯=⨯=。