环己烯的制备.
任务：环己烯的制备
1、教师下发任务书：①掌握用消除反应制取烯烃的原理和方法。 ②制备环己烯、2-甲基-2-丁烯
2、操作要求①学生要提前 5 min 进入实训室，必须穿实验服。②操作前必须写好注意 事项及操作要点。
1
3、教师指导安装仪器，讲解仪器的使用方法与技巧、注意事项。
三、计 划
1、学生分组讨论，列出重点及操作要点、注意事项； 2、准备使用的圆底烧瓶、直型冷凝管、接引管、温度计、药品等。 3、根据要求分组合作、现场操作训练，记录结果，分析小结。
【任务】：
烯烃的制备——环己烯的制备
一、资 讯
烯烃的工业制备是是石油的裂解，主要可以得到乙烯、丙烯、丁烯等。对于指定结构的
烯烃，通常采用卤代烃脱卤化氢或醇脱水等方法来制备。
醇在硫酸或磷酸等酸性催化剂存在下经加热失去一分子水得到烯烃。
醇在酸性条件下的脱水反应是经过碳正离子中间体进行的，如果结构允许可能存在结构
重排。如果在 AI2O3 存在下脱水不发生重排。当存在多种产物时，主要产物是稳定烯烃。不
同结构的醇进行脱水反应的活性顺序是：叔醇＞仲醇＞伯醇，这与碳正离子稳定性顺序相一
致。
1、环己烯制备
主反应： 副反应：
OH 85% H3PO4
+ H2O
OH 85点：
（1）需酸催化：磷酸、硫酸、氧化铝。 （2）可逆反应：为提高反应产率，采用边反应边分馏的方法，将环已烯不断蒸出，从 而使平衡向右移动。
2、仪器、药品 仪器：圆底烧瓶（50ml 1 个）；维氏（Vigreux）分馏柱（1 支）；直形冷凝管（1 支）； 蒸馏头（1 个）；温度计套管（1 个）；接引管（1 个）；锥形瓶（25ml 2 个）；量筒（25ml 1 个）；水银温度计（150℃ 1 支）、分液漏斗。 药品：①环己醇 9.6g 10ml（0.096mol）；85%磷酸 5ml；饱和食盐水；无水氯化钙； ②2-甲基-2-丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，NaOH（10%）；③ 3,3--二甲基-2-丁醇，浓硫酸， 无水氯化钙，NaOH（10%）。
环己烯的制备
（3）加热、分馏 用电热套或酒精灯小火慢慢加热混合物至沸腾，以较慢速度进行蒸馏，并控制 分馏柱顶部温度不超过73℃，馏液为带水的混合物。当无液体蒸出时，加大火焰， 继续蒸馏；控制柱顶温度不超过85℃，防止未反应的环己醇蒸出，降低反应产率。 当温度计达到85℃时，停止加热，烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾。 蒸出液为环己烯和水的混浊液。反应时间约40 min左右。 （4）洗涤、分液 将锥形瓶中的粗产物，移入分液漏斗，加入等体积的饱和食盐水，摇匀后静止 待液体分层。弃去下层水层，将上层油层转移到干燥的小锥形瓶中。用饱和 NaCl水溶液洗涤的目的是洗去有机层中水溶性杂质，减少有机物在水中的溶解度。
环己烯的制备
一、环己烯制备 主反应：
OH 85% H3PO4
+ H2O
副反应：
OH 85% H3PO4
O
+ H2O
反应特点：
（1）需酸催化：磷酸、硫酸、氧化铝。 （2）可逆反应：为提高反应产率，采用边反应边分馏的方法，将 环已烯不断蒸出，从而使平衡向右移动。
二、仪器、药品
仪器：
圆底烧瓶（50ml 1个）；维氏（Vigreux）分馏柱（1支）； 直形冷凝管（1支）；蒸馏头（1个）；温度计套管（1个）； 接引管（1个）；锥形瓶（25ml 2个）；量筒（25ml 1个）； 水银温度计（150℃ 1支）、分液漏斗。
2.洗涤操作（分液漏斗的使用）
① 洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。
② 洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛，振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层， 给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分层。
③ 振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管 朝上，切忌尾管朝人。
环己烯的制备
浓H2SO4，△ -H2O
反应机理： 反应机理：
OH H OH2 -H2O H H O
一般认为，该反应历程为E1历程，整个反应是可逆的， 一般认为，该反应历程为E1历程，整个反应是可逆的，为 E1历程 了促使反应完成，必须不断地把生成的沸点较低的烯烃蒸出。 了促使反应完成，必须不断地把生成的沸点较低的烯烃蒸出。
环己烯的制备
一、实验目的
1、熟悉环己烯反应原理，掌握环己烯的制 、熟悉环己烯反应原理， 备方法。 备方法。 2、学习分馏柱的使用，复习分馏操作。 、学习分馏柱的使用，复习分馏操作。 分馏柱的使用
二、实验原理
本实验是以浓硫酸作催化剂， 本实验是以浓硫酸作催化剂，环己醇脱水来制备 环己烯。主反应式如下： 环己烯。主反应式如下：
实验步骤
将蒸馏液用精盐饱和，然后加入 将蒸馏液用精盐饱和，然后加入3—4ml 5%碳酸钠溶 碳酸钠溶 液中和微量的酸。将此液体倒入小分液漏斗中， 液中和微量的酸。将此液体倒入小分液漏斗中，振摇后 静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、 静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的 粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入１ 粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入１－ 克无水氯化钙干燥。 ２克无水氯化钙干燥。 将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏瓶中， 将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏瓶中，加入沸石后用水浴加 热蒸馏。收集80－８５℃ 热蒸馏。收集 －８５℃的馏分于一已称重的干燥小锥形 瓶中。 瓶中。
分馏装置
实验用仪器和药品
分馏装置
五、实验步骤
毫升干燥的圆底烧瓶中， 环己烯(15.6ml， 在50毫升干燥的圆底烧瓶中，放入 毫升干燥的圆底烧瓶中 放入15g环己烯 环己烯 ， 0.15mol)、1ml浓硫酸和几粒沸石，充分振摇使混合均匀。烧 浓硫酸和几粒沸石， 、 浓硫酸和几粒沸石 充分振摇使混合均匀。 瓶上装一短的分馏柱作分馏装置，接上冷凝管， 瓶上装一短的分馏柱作分馏装置，接上冷凝管，用锥形瓶作接 受器，外用冰水冷却。 受器，外用冰水冷却。 将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热， 将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱 上端的温度不要超过90℃ 馏液为带水的混合物。 上端的温度不要超过 ℃，馏液为带水的混合物。当烧瓶中 只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。 只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全 部蒸馏时间约需lh。 部蒸馏时间约需 。
环己烯的制备及其实验报告实例doc
环己烯的制备及其实验报告实例篇一：环己烯的制备实验报告实验八环己烯的制备一、实验目的：1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；2、巩固分馏操作；3、学习洗涤、干燥等操作。
二、实验原理：烯烃是重要的有机化工原料。
工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。
本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。
主反应式：+ H2O一般认为，该反应历程为E1历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。
2可能的副反应：（难）三、主要仪器和试剂仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管，100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头，接液管。
试剂：10.0g （10.4mL，0.1mol）环已醇，4mL浓磷酸，氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。
四、试剂物理常数1．查阅实验所涉及到的反应物、催化剂、产物、副产物（甚至溶剂，萃取剂等）的各种物理、化学性质。
列表表示物理常数。
（这一步强调学生自己动手查出有关数据）化学物质相对分子质量环己醇磷酸环己烯环己醚100 98 82.14 182.3相对密度/d420 0.96 1.83 0.89 0.92沸点/℃ 161.1溶解度/g(100g水)-13.620℃-1/2H2O(213℃)234083.3243微溶于水微溶于水o共沸点 64.9五、实验装置六、实验步骤： 1、投料在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，安装反应装置。
2、加热回流、蒸出粗产物产物将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃，馏出液为带水的混浊液。
至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网与烧瓶底间距离），当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。
环己烯的制备实验现象
环己烯的制备实验现象环己烯是一种具有六个碳原子组成的环状烯烃化合物，其结构中含有一个碳碳双键。
环己烯的制备方法有多种，下面将介绍几种常见的制备实验现象。
一、制备环己烯的加热脱水反应实验中，可以通过将环己醇与浓硫酸反应来制备环己烯。
首先，将环己醇与浓硫酸混合，然后加热至适当的温度。
在加热的过程中，观察到反应体系从无色透明变为混浊的现象，同时伴随着产生大量的气体。
这是由于环己醇分子中的羟基与硫酸反应，生成了环己烯和水。
环己烯是一种气体，在加热的条件下会逸出反应体系，形成气泡。
二、制备环己烯的蒸馏分离法实验中，可以通过对环己烷进行蒸馏分离来制备环己烯。
首先，将环己烷装入蒸馏烧瓶中，然后进行加热。
当温度达到环己烷的沸点时，环己烷开始汽化，形成蒸汽。
蒸汽经过冷凝器后，转化为液体环己烯。
在冷凝器中，可以观察到由于环己烷蒸汽冷凝而产生的液滴滴入集液瓶中的现象。
最后，通过收集液滴，可以得到纯净的环己烯。
三、制备环己烯的催化裂解反应实验中，可以通过将环己烷与催化剂进行催化裂解来制备环己烯。
首先，在反应釜中加入适量的环己烷和催化剂，然后进行加热。
在催化剂的作用下，环己烷分子中的碳碳单键被打断，形成环己烯和其他碳氢化合物。
在加热的过程中，可以观察到反应体系中逸出的气体，其中包括环己烯。
同时，可以通过气相色谱仪等分析方法对反应产物进行检测和定量分析。
四、制备环己烯的氧化反应实验中，可以通过将环己烷与氧气进行氧化反应来制备环己烯。
首先，在反应釜中加入适量的环己烷和适量的氧气，然后进行加热。
在氧气的作用下，环己烷分子中的碳碳单键被氧化，形成环己烯和其他氧化产物。
在加热的过程中，可以观察到反应体系中的气体产生变化，同时可以通过红外光谱等分析方法对反应产物进行鉴定和定量分析。
环己烯可以通过加热脱水反应、蒸馏分离法、催化裂解反应和氧化反应等多种方法进行制备。
通过实验观察到的现象，我们可以了解到环己烯的制备过程，并通过适当的分析方法对反应产物进行鉴定和定量分析，从而得到纯净的环己烯。
环己烯的制备及其实验报告实例
环己烯的制备及其实验报告实例篇一：环己烯的制备实验报告实验八环己烯的制备一、实验目的：1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；2、巩固分馏操作；3、学习洗涤、干燥等操作。
二、实验原理：烯烃是重要的有机化工原料。
工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。
本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。
主反应式：+ H2O一般认为，该反应历程为E1历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。
2可能的副反应：（难）三、主要仪器和试剂仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管，100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头，接液管。
试剂：10.0g （10.4mL，0.1mol）环已醇，4mL浓磷酸，氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。
四、试剂物理常数1．查阅实验所涉及到的反应物、催化剂、产物、副产物（甚至溶剂，萃取剂等）的各种物理、化学性质。
列表表示物理常数。
（这一步强调学生自己动手查出有关数据）化学物质相对分子质量环己醇磷酸环己烯环己醚100 98 82.14 182.3相对密度/d420 0.96 1.83 0.89 0.92沸点/℃ 161.1溶解度/g(100g水)-13.620℃-1/2H2O(213℃)234083.3243微溶于水微溶于水o共沸点 64.9五、实验装置六、实验步骤： 1、投料在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，安装反应装置。
2、加热回流、蒸出粗产物产物将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃，馏出液为带水的混浊液。
至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网与烧瓶底间距离），当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。
环己烯制备实验报告
一、实验目的1. 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；2. 掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能；3. 通过实验，加深对有机化学反应机理的理解。
二、实验原理环己烯是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、香料等领域。
实验室中，环己烯的制备通常采用浓磷酸催化环己醇脱水的方法。
该反应属于E1消去反应，即在浓磷酸的作用下，环己醇失去一个水分子，生成环己烯。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管、100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头、接液管、温度计、橡胶塞、电炉、导管、接液瓶、烧杯、滤纸等。
2. 试剂：10.0g环己醇、4mL浓磷酸、氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液、沸石。
四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中加入10.0g环己醇和4mL浓磷酸，用橡胶塞密封。
2. 将圆底烧瓶置于电炉上，加热至70-80℃，反应1小时。
3. 反应结束后，将圆底烧瓶取出，冷却至室温。
4. 将反应液倒入100mL分液漏斗中，加入5%碳酸钠水溶液，充分振荡，静置分层。
5. 分离出下层有机相，用无水氯化钙干燥。
6. 将干燥后的有机相倒入100mL锥形瓶中，加入沸石，进行水浴蒸馏。
7. 收集80-85℃的馏分，即环己烯。
8. 将收集到的环己烯进行检验，确认产物纯度。
五、实验结果与分析1. 实验结果：制备得到的环己烯为无色透明液体，具有刺激性气味。
2. 分析：实验过程中，环己醇在浓磷酸催化下发生脱水反应，生成环己烯。
通过分馏和水浴蒸馏，可以收集到较纯净的环己烯产物。
六、实验讨论1. 实验过程中，控制反应温度在70-80℃是关键，过高或过低都会影响产率。
2. 碳酸钠水溶液的作用是中和反应中产生的酸性物质，有利于分离有机相和水相。
3. 无水氯化钙的作用是干燥有机相，去除其中的水分。
4. 实验过程中，注意安全操作，避免发生意外事故。
七、实验总结通过本次实验，我们学习了以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法，掌握了分馏和水浴蒸馏的基本操作技能。
环己烯的制备
二、实验原理
醇在催化剂作用下加热，发生1 醇在催化剂作用下加热，发生1，2-消去反应脱水 消去反应脱水 生成烯，脱水是按照查依采夫规则进行的， 生成烯，脱水是按照查依采夫规则进行的，醇的脱水 可以使用氧化铝在350 500℃之间进行催化脱水 350～ 之间进行催化脱水， 可以使用氧化铝在350～500℃之间进行催化脱水，也 可以使用硫酸、磷酸、无水氯化锌等脱水剂脱水。 可以使用硫酸、磷酸、无水氯化锌等脱水剂脱水。该 反应可逆，为使这一反应有利于产物生成， 反应可逆，为使这一反应有利于产物生成，可以使环 己烯一生成即从反应混和物中连续蒸出。 己烯一生成即从反应混和物中连续蒸出。由于环己烯 易挥发，为了防止外逸，需要将接收瓶置于冰水中。 易挥发，为了防止外逸，需要将接收瓶置于冰水中。 。 本实验用环己醇在浓硫酸（或磷酸） 本实验用环己醇在浓硫酸（或磷酸）作脱水剂情况下 脱去一分子水生成环己烯。 脱去一分子水生成环己烯。 OH
浓H2SO4，△ -H2O
伯、仲、叔醇脱水反应的难易程度明显不同，其速 叔醇脱水反应的难易程度明显不同， 率是：叔醇﹥仲醇﹥伯醇 率是：叔醇﹥仲醇﹥
所需试剂：
环己醇15.6ml；浓硫酸1ml；氯化钠； 无水氯化钙；5%碳酸钠溶液
三、基本操作与技术
（一）分馏技术 分馏技术是有机合成、生产中常用的液态物质分离、 分馏技术是有机合成、生产中常用的液态物质分离、 提纯的技术之一，它又叫精馏或分级蒸馏。 提纯的技术之一，它又叫精馏或分级蒸馏。 分馏是通过分馏装置（或设备） 分馏是通过分馏装置（或设备）使沸点相差较小的液 体混合物，通过多次部分汽化体混合物，通过多次部分汽化-冷凝的热交换以达到将其中 不同组分分离提纯的目的。 不同组分分离提纯的目的。 分馏技术的关键仪器（设备）是分馏柱（精馏塔）。 分馏技术的关键仪器（设备）是分馏柱（精馏塔）。
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环己烯的制备
一、实验目的
1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。
2、了解分馏的原理及实验操作。
3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。
二、实验原理
OH
+ H2O OH
2
+ H2O
主反应副反应
主反应为可逆反应, 本实验采用的措施是:边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物(沸点 70.8℃,含水 10% 。
但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物(沸点 97.8℃,含水 80% 。
为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系,而又不夹带原料环己醇, 本实验采用分馏装置,并控制柱顶温度不超过 90℃。
反应采用 85%的磷酸为催化剂,而不用浓硫酸作催化剂,是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多,减少了氧化副反应。
分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换, 相当于在分馏柱中进行多次蒸馏, 从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出; 高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中;结果将沸点不同的物质分离。
详细的原理参见 P88-89。
三、实验药品及物理常数
四、实验装置图
刺形分馏柱
温度计
图 1反应装置图 2蒸馏装置
图 3分液漏斗
五、实验流程图
10ml
5ml85%80-85度馏分 H 3PO
六、实验步骤
在 50毫升干燥的圆底(或茄形烧瓶中,放入 10ml 环己醇 (9.6g, 0.096mol 、
5ml85%磷酸,充分振摇、混合均匀。
投入几粒沸石,按图 1安装反应装置,用锥形瓶作接受器。
将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热, 控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过 90℃, 馏出液为带水的混合物。
当烧瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。
全部蒸馏时间约需 40min 。
将蒸馏液分去水层, 加入等体积的饱和食盐水,充分振摇后静止分层, 分去水层(洗涤微量的酸,产品在哪一层? 。
将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中,加入1-2克无水氯化钙干燥。
将干燥后的产物滤入干燥的梨形蒸馏瓶中,加入几粒沸石,用水浴加热蒸馏。
收集 80-85℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。
产量 4-5g 。
本实验约需 4h 。
七、注意事项
1、环己醇在常温下是粘碉状液体,因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。
所以,取样时,最好先取环己醇,后取磷酸。
2、环己醇与磷酸应充分混合,否则在加热过程中可能会局部碳化,使溶液变黑。
3、安装仪器的顺序是从下到上,从左到右。
十字头应口向上。
4、由于反应中环己烯与水形成共沸物 (沸点 70.8℃, 含水 l0% ; 环己醇也能与水形成共沸物 (沸点 97.8℃ , 含水 80% 。
因比在加热时温度不可过高, 蒸馏速度不宜太快, 以减少末作用的环己醇蒸出。
文献要求柱顶控制在 73℃左右,但反应速度太慢。
本实验为了加快蒸出
的速度,可控制在 90℃以下。
5、反应终点的判断可参考以下几个参数:(1反应进行 40min 左右。
(2分馏出的环己烯和水的共沸物达到理论计算量。
(3 反应烧瓶中出现白雾。
(4 柱顶温度下降后又升到 85℃以上。
6、洗涤分水时,水层应尽可能分离完全,否则将增加无水氯化钙的用量,使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失。
这里用无水氯化钙干燥较适合, 因它还可除去少量环己醇。
无水氯化钙的用量视粗产品中的含水量而定, 一般干燥时间应在半个小时以上, 最好干燥过夜。
但由于时间关系, 实际实验过程中,可能干燥时间不够,这样在最后蒸馏时, 可能会有较多的前馏分(环己烯和水的共沸物蒸出。
7、在蒸馏已干燥的产物时,蒸馏所用仪器都应充分干燥。
接收产品的三角瓶应事先称重。
8、一般蒸馏都要加沸石。
9、进实验室前,一定要事先查好原料、产品及副产品的物理常数,做到心中有数。
八、教学法
1、有条件的实验室,在用分馏装置进行实验时,可让学生分成几个小组,分别控制柱顶温度为 71℃、 85℃、 93℃进行操作,然后用色谱法分析粗产物的组成,各组间交流实验结果, 总结出严格控制反应条件的重要性。
2、正确理解共沸物概念及其在有机化学实验中的应用。
3、教学过程中,结合反应装置的选择,反应条件的控制,产物分离方法的选择等,强调在实验前查反应物、中间产物、产物、副产物的物理化学常数的重要性。
养成实验前查物性常数的习惯,培养查阅手册的能力。
九、思考题
1、在纯化环己烯时,用等体积的饱和食盐水洗涤,而不用水洗涤,目的何在?
答:在纯化有机物时,常用饱和食盐水洗涤, 而不用水直接洗涤是利用其盐析效应,可降低有机物在水中的溶解度,并能加快水、油的分层。
2、本实验提高产率的措施是什么?
答:本实验主反应为可逆反应, 提高反应采取的措施是:边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物,并控制柱顶温度不超过 90℃。
3、实验中,为什么要控制柱顶温度不超过 90℃?
答:由于环己烯和水形成的二元共沸物(含水 10% 沸点是 70.8℃, 而原料环己醇也能和水形成二元共沸物(沸点 97.8℃,含水 80% 。
为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系,而又不夹带原料环己醇,本实验采用分馏装置,并控制柱顶温度不超过90℃。
4、本实验用磷酸作催化剂比用硫酸作催化剂好在哪里?
答:采用硫酸作催化剂虽然反应速度较快, 但由于硫酸的氧化性比磷酸强, 反应时部分原料会被氧化、甚至碳化,使溶液颜色加深,产率有所降低。
此外,反应时会有少量 SO 2气化放出。
在纯化时,需要碱洗,增加了纯化步骤。
5、蒸馏时,加入沸石的目的是什么?
答:沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒。
它上面有很多毛细孔,当液体加热时,能产生细小的气泡,成为沸腾中心。
这样可以防止液体加热时产生过热现象, 防止暴沸, 使沸腾保
持平稳。
一般加热回流、蒸馏、分馏、水蒸汽发生器产生水蒸汽都需要加沸石。
但减压蒸馏、水蒸气蒸馏、电动搅拌反应不需要加沸石。
在一次持续蒸馏时, 沸石一直有效; 一旦中途停止沸腾或蒸馏,原有沸石即失效, 再次加热蒸馏时,应补加新沸石。
如果事先忘了加沸石,决不能在液体加热到沸腾时补加。
因为这样会引起剧烈暴沸, 使液体冲出瓶外, 还容易发生着火事故。
故应该在冷却一段时间后再补加。
6、使用分液漏斗有哪些注意事项?
答:使用分液漏斗洗涤和萃取时,有以下注意事项:
(1 分液漏斗在长期放置时,为防止盖子的旋塞粘接在一起, 一般都衬有一层纸。
使用前, 要先去掉衬纸,检查盖子和旋塞是否漏水。
如果漏水,应涂凡士林后,再检验,直到不漏才能用。
涂凡士林时,应在旋塞上涂薄薄一层,插上旋转几周;但孔的周围不能涂,以免堵塞孔洞。
(2萃取时要充分振摇,注意正确的操作姿势和方法。
(3振摇时,往往会有气体产生,要及时放气。
(4分液时,下层液体应从旋塞放出,上层液体应从上口倒出。
(5分液时,先把顶上的盖子打开,或旋转盖子,使盖子上的凹缝或小孔对准漏斗上口颈部的小孔,以便与大气相通。
(6在萃取和分液时,上下两层液体都应该保留到实验完毕。
以防止操作失误时,能够补救。
(7分液漏斗用毕,要洗净,将盖子和旋塞分别用纸条衬好。
7、用无水氯化钙干燥有哪些注意事项?
答:(1一般要在干燥的小锥形瓶中进行干燥。
(2一般用块状的无水氯化钙进行干燥,便于后面的分离。
(3用无水氯化钙干燥的时间一般要在半个小时以上,并不时摇动。
但实际实验中,由于时间关系,只能干燥 5-10分钟。
因此,水是没有除净的,在最后蒸馏时,会有较多的前馏分(环己烯和水的共沸物蒸出。
8、查药品物理常数的途径有哪些?
答:在进行或设计一个有机合成实验之前,必须首先弄清楚反应物料和生成物的物理常数, 这样在反应、分离纯化时,才能设计出合理的工艺路线, 操作时才能做到心中有数。
通常查找物理常数有四个途径:
(1在教材书中,每一章的物理性质都列出了一些常见化合物的物理常数。
另外,在多数实验教材书的附表中,也列有一些常见溶剂和物料物理常数。
(2在图书馆中,查阅相关的手册。
主要查阅有机化合物手册、有机合成手册、化学手册、物理化学手册等。
(3在网上查找,有些网站和化学品电子手册专门提供物理常数。
(4在实验室的试剂瓶上,一般都列有主要物理性质的常数。