白酒中酯类的测定
白酒中总酯含量的检测

氢氧化钠
实验试剂及试液
锥形瓶、铁架台、 碱式滴定管、烧杯、 洗瓶、移液管、洗 耳球、吸量管
实验步骤
标定氢氧化钠溶液:
实验步骤
标定氢氧化钠溶液:
实验步骤
标定硫酸溶液:
实验步骤
标定硫酸溶液:
实验步骤
实验步骤
实验步骤
实验步骤
实验结果:
硫酸的标定: 1 m无水碳酸钠/g
VH 2 SO4 / ml
50
式中: X——酒样中总酯的含量g/l; C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/l; 25.0——皂化时, 加入0.1 mol/l氢氧化钠标准溶液的体 C1——硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/l; V——测定时, 消耗0.1 mol/l硫酸标准溶液的体积,ml; 0.088 ——与1.00ml 氢氧化钠标准溶液 c(NaOH)=1.000 mol/l〕相当的以克表示的乙酸乙酯的质 50.0 ——取样体积,ml 。
积,ml;
〔 量;
实验结果计算
白酒中总脂含量:
c 25 - c1 V 0.088 1000 X
50
0.1081 25 - 0.1083 6.55 0.088 1000
50
3.508g / L
注意事项
• 滴定时,要注意滴定速度,以防过量。 • 蒸馏时要提前安装好蒸馏装置。在温度 达到100℃后进行蒸馏。 • 蒸馏30min,从第一滴蒸馏液滴下开始 计时。 • 称取药品,要注意药品数量的精确并记 录数据。
白酒中总酯含量的检测
前言
白酒中总酯是指白酒产品中所有酯类 芳香物的总和,也是形成白酒香气的具 有特别重要作用的一种香味成分。不同 香型的白酒中其各种酯类的量比关系各 不相同。总酯含量的多少与酒的品质高 低有关,若含量太低,则酒味较淡。因 此,我们利用酸碱总和返滴定法来测定 白酒中总酯的含量。
白酒中总酸总酯测定

白酒中总酸、总酯的测定白酒中的酸主要是乙酸和乳酸, 白酒中总酯是白酒中多种酯的总称,它是白酒中重要的呈香呈味物质,主要包括乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、戊酸乙酯等多种成分,总酯分析是白酒中重要的检测项目,是判定白酒合格与否的重要指标之一。
浅析白酒中的酸大曲酒生产中,酒醅发酵需要适宜的酸度,但酸度过大或过小,都会严重影响酒醅的正常糖化、发酵。
因为糖化、发酵的各种酶要在适宜的pH值下,酶活力才最高。
酸在大曲酒醅发酵中是不可缺少的物质,在白酒生产中,对酸度有三种测定方法。
1.1 在酒醅化验中,其酸度是指利用酸碱中和原理测定,其定义为100克酒醅滴定消耗氢氧化钠的毫克分子数,以度表示。
1.2 酒中有机酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠溶液中和滴定,以乙酸计总酸量,单位为每升克数。
1.3 用pH计或试纸测定其pH值pH值的测定可用简单的pH试纸来进行,这种方法简单快速,但测定精确度低,易受检查液色泽或所含的杂质干扰,影响它的准确性。
用酸度计测定,不但测定精确度更高,而且测定样品的范围也更广。
它操作方便、迅速、准确,除可用于酿造、发酵酒醪和酒糟以及黄水等的pH值的测定外,也可用于对浓香型曲酒生产的窖泥的pH值的测定。
在测定中,可排除或减小这些样品中所含的色泽和杂质对测定结果造成的影响,测得较准确的数据。
酸的作用,白酒业内人士公认的有以下几点:2.1 酒醅中适当的酸度,可以抑制部分有害杂菌的生长繁殖,起到以酸制酸的作用,不影响酵母菌的发酵能力。
2.2 酸能把淀粉等物质水解成糖,有利于糊化和糖化作用。
2.3 酸能增加呈香呈味物质的形成。
2.4 酸能参与酯化反应。
3.酸度、总酸、pH值三者之间的关系酸度、总酸、pH值三者之间有一定的内在联系,但因检测方法、换算单位不同,它们又不能相互替代。
3.1 酒醅酸度与pH值两者之间的关系酒醅酸度是100克酒醅滴定消耗氢氧化钠的毫克分子数,以度表示。
与总酸检测原理和方法是一致的,但计算方法和换算单位不同,所得值也不同。
白酒中总酯测定应注意的问题

白酒中总酯测定应注意的问题白酒中总酯测定是一个重要的分析方法,它用于确定白酒中酯类物质的含量。
酯类物质是白酒的主要挥发性成分之一,也是影响白酒香气和口感的重要因素。
因此,准确测定白酒中总酯的含量对于评价白酒的品质非常重要。
然而,在进行白酒中总酯测定时,我们需要注意一些问题,以确保测定结果的准确性和可靠性。
首先,样品的选择和制备是影响总酯测定准确性的关键因素之一。
样品应该是能代表批次产品的典型样品,应该是均匀的,并且应该避免存在异物或沉淀。
在制备样品时,首先应将白酒样品均匀搅拌,然后取样,避免分析时出现含有过多悬浮固体物质的样品。
其次,样品的储存和处理也是影响总酯测定结果的重要因素。
白酒样品在储存和运输过程中容易受到外界环境的影响,例如温度变化、光照和氧化等。
因此,在储存和处理样品时,应将其保存在无光照和稳定温度的条件下,尽量避免样品中酯类物质的降解和损失。
在测定总酯含量时,我们通常使用酶法和气相色谱法。
采用酶法时,我们需要注意酶的选择、酶的浓度和温度。
选择合适的酶可以提高反应的选择性和灵敏度。
酶的浓度和温度将直接影响反应的速度和准确性。
因此,在进行酶法测定时,我们需要根据实际情况选择合适的酶浓度和温度,在操作过程中严格控制反应条件,以确保测定结果的准确性。
使用气相色谱法时,我们需要注意样品的前处理和色谱条件的选择。
在前处理过程中,我们需要使用适当的溶剂将样品中的酯类物质提取并浓缩,然后将其注入到气相色谱仪中进行分析。
在选择色谱条件时,应注意选择适当的色谱柱和检测器,并优化色谱条件,以提高分离和检测的效果。
此外,在进行气相色谱分析时,还应注意校正和质控操作,以确保分析结果的准确性和可靠性。
最后,数据处理和结果的解释也是进行总酯测定时需要注意的问题。
在进行数据处理时,我们需要根据实验结果选择合适的计算方法和统计学方法,以得出准确的总酯含量。
在解释测定结果时,我们需要将其与其他性质指标进行综合分析,并根据实际情况进行合理的解释和比较。
白酒中总酯含量的测定

白酒中总酯含量的测定白酒中总酯含量的测定是一项常见的化学分析方法。
酯是醇和酸反应生成的产物,通常具有香味,对酒的风味和质量有重要影响。
因此,测定白酒中总酯含量对于酒的质量评价具有重要意义。
白酒中总酯含量的测定通常采用化学分析方法,下面将详细介绍一种常用的测定方法。
首先,准备样品。
从白酒中取一定量的样品,通常取20mL左右,放入一个容量瓶中。
然后,加入适量的醇溶剂。
由于酯在酒中的含量较低,为了增加分析的灵敏度,需要加入适量的醇溶剂,通常选择乙醇作为溶剂。
将乙醇加入容量瓶中,使得总体积在50mL左右。
接下来,加入适量的酸催化剂。
酯的反应速度较慢,为了加快反应速度,通常需要加入适量的酸催化剂。
常用的催化剂包括硫酸和盐酸,其中硫酸是常用的选择。
将硫酸滴加到容量瓶中,使得酸的浓度在1M左右。
然后,进行水浴加热。
将容量瓶放入水浴中,加热至沸腾,保持10-20分钟。
加热过程中,要注意控制水浴的温度,使其不超过100°C。
接着,冷却样品。
将容量瓶从水浴中取出,冷却至室温。
然后,进行萃取。
将样品中的产物萃取出来,通常采用乙醚作为萃取剂。
首先,用玻璃棒搅拌均匀样品,接着倒入漏斗中,加入适量的乙醚,摇匀漏斗。
然后,等待乙醚和酒水分层,打开漏斗塞,排出底层的水相,继续添加乙醚,摇匀漏斗,再次等待分层。
最后,进行酯的含量测定。
将获取的乙醚相转移到干燥瓶中,接着蒸发乙醚,使样品中的酯完全干燥。
然后,用称量瓶或其他容器称取一定量的样品,一般取1g左右,然后称取放入量烧杯中。
加入适量的丙酮或乙醇溶解样品,用石油醚进行稀释,并标定称量瓶,测得酯的质量。
白酒中总酯含量的测定通常采用酯的含量或质量来表示。
在测定过程中,要注意各步骤的操作规范和准确,确保测定结果的准确性。
总的来说,白酒中总酯含量的测定是一项常见的化学分析方法。
通过该方法可以准确测定白酒中酯的含量,对于酒的质量评价和产品开发具有重要意义。
气相色谱法检测白酒中的醇_酯

组分校正因子平均值mg·mL-1R SD/%乙酸乙酯 3.073 3.082 3.0763.085 3.069 3.0773.0770.19甲醇 1.548 1.576 1.5861.580 1.579 1.5891.5820.31己酸乙酯0.8960.8850.8890.9020.9130.8910.896 1.14气相色谱法检测白酒中的醇、酯白酒中的醇、酯检验,主要是甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯。
甲醇对身体有害,是白酒安全卫生指标;乙酸乙酯和己酸乙酯具有香味,为浓香型和酱香型白酒的主要特征,是白酒发酵工艺质量指标。
白酒中醇、酯国标检验方法为填充柱气相色谱法。
甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯,分别用两种方法测定。
因分离度、检测限等方面原因,定量误差较大,检验成本高,工作效率低。
笔者采用HP—INNOWax石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器,直接进样,内标法定量,建立了同时测定白酒中醇、酯组分的毛细管柱气相色谱法。
实验部分(1)主要仪器和试剂气相色谱仪:Agilent6890N型,附带氢火焰检测器,7683自动进样器,美国安捷伦公司。
标准试剂:甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯、乙酸正戊酯均为色谱纯,国家标准物质研究中心。
无水乙醇蒸馏后,用水稀释为60%。
标准储备液:将上述标准试剂分别用60%的乙醇稀释为2%(V/V)的标准储备液。
混合标准使用液:取2%(V/V)标准储备液各2mL (己酸乙酯1mL),移入50mL容量瓶中,用60%的乙醇溶液定容。
样品:营口市虎乡王酒。
(2)色谱条件色谱柱:HP—INNOWax石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);载气:氮气;柱前压:52kPa;恒流:线速度30cm/s;载气流速:1.8mL/min;分流比20:1;分流流速:36mL/min;进样口温度:200℃;柱温:初始温度35℃,保持4min,以3.5℃/min升温至70℃,保持1min;以20℃/min升温至180℃,以20℃/min降温至35℃;检测器温度:250℃;氢气流速:30mL/min;空气流速:300mL/min;尾吹气流速:30mL/min;进样量:1μL。
气相色谱内标标准曲线法测定白酒中四种酯类

气相色谱内标标准曲线法测定白酒中四种酯类白酒在生产过程中,酸与醇发酵生成各种酯,酯类在形成各类香型白酒的风味特征中起着极其重要作用,不同的酒,其含量要求也不一致。
由于各种酯类的不同和含量的多少决定了白酒的香气和风格,它对白酒香型的确定起主导作用。
而年代越长的酒,酯类的含量越高,酒就越香,品质就越好。
所以对酒中酯类物质气相色谱的测定有助于酒的品质的鉴定。
国产酒中酯类的成分和含量差异较大,故通过分析国产名酒的特征峰的分布和含量,也是可以达到鉴别假冒名酒的目的。
本文以乙酸正戊酯作为内标物,建立了测定酒中多种酯类含量的气相色谱内标标准曲线分析方法。
1 材料与方法1.1 仪器Agilent 7890气相色谱仪;氢火焰离子化检测器(FID);色谱柱:FFAP毛细管色谱柱(30m×0.25mm ×1.0μm)。
1.2 色谱条件柱温:60℃(5min)→10℃/min→110℃→20℃/min→200℃;进样口温度:220℃,进样量:1μL,分流比:20 :1;FID温度:220℃;载气为高纯氮气,流速:1mL/min。
1.3 试剂与材料1.3.1 标准物乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯均为色谱纯;内标物:乙酸正戊酯(色谱纯);60%(v/v)乙醇(色谱纯)水溶液。
1.3.2 内标标准曲线的配制1.3.2.1 内标溶液的配制准确吸取2mL乙酸正戊酯(色谱纯)于100mL容量瓶中,用60%(v/v)乙醇溶液定容至刻度,使乙酸正戊酯浓度为17.6g/L。
1.3.2.2 标准使用液的配制分别准确吸取色谱纯乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及丁酸乙酯2mL于100mL容量瓶中,用60%(v/v)乙醇溶液定容至刻度,,使其成为含乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及丁酸乙酯分别为18.0g/L,17.6g/L,20.8g/L,17.6g/L的混合标准溶液。
1.3.2.3 溶液标准曲线的配制取6个100mL容量瓶依次加入标准使用液0.10、0.50、1.00、5.00、10.0、20.0mL,再在每个容量瓶中加入1mL内标溶液,用60%(v/v)乙醇溶液定容至刻度摇匀后进行气相色谱分析。
白酒己酸乙酯测定原始记录GBT 10345-2007

程序升温:起始70℃保持4.0min,以9℃/min速率升至200℃,保持0.0min
检验结果项目检测Fra bibliotek果X(g/L)
平均值(g/L)
己酸乙酯
其他说明
1.精密度:再重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%
检验过程
吸取己酸乙酯溶液1.00mL,移入100mL容量瓶中,加入乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)]1.00mL,用乙醇溶液[60%(体积分数)]稀释至刻度摇匀进样;
吸取样品10.0mL于10mL容量瓶中,加入乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)]0.10mL,混匀后进样。
仪器条件
色谱柱:白酒专用柱(30m×0.32mm×0.25um)检测器:FID;检测器温度:240℃
己酸乙酯溶液[2%(体积分数)]:作标样用,吸取己酸乙酯(色谱纯)2mL,用乙醇溶液[60%(体积分数)]定容至100mL,;己酸乙酯质量浓度为:0.1738g/L;
乙酸正戊酯溶液[2%(体积分数)]:使用毛细管柱时做内标用。吸取乙酸正戊酯(色谱纯)2mL,用60%的乙醇溶液定容至100mL;乙酸正戊酯质量浓度为:0.176g/L。
白酒中己酸乙酯的测定
样品编号:
检验项目
白酒色谱指标
检验方法
GB/T 10345-2007
检测仪器
仪器名称
仪器编号
量值溯源状态
气相色谱仪
配制记录
己酸乙酯:色谱纯,相对密度:0.869g/mL
乙酸正戊酯:色谱纯,相对密度:0.88g/mL
四五乙醇:优级纯
乙醇溶液[60%(体积分数)]:用乙醇(色谱纯)加水配制;
白酒中总酸、总酯测定的误差分析和控制

总 酯的测定 ( 指 示剂法 )
硫酸标准 滴定溶液 [ c ( H : S O )
=
品 之一 。 白酒 中总酸 、总酯 的含 量 对 白 酒 中 含 有 的 有 机 酸 ,其 绝 大 部 分 为 试剂配制
O . 1 m o I / t _ ] :按 G 8 6 0 1 - 2 0 0 2配 制
总酸的测 定 ( 指示剂法 )
指 示 剂 法 为 白 酒 中 总 酸 、 总 酯 测
硫酸标准滴定溶液的浓度 硫酸 的体积
( m o l / L )
1
步 骤 、结果 计算 及 精密 度要 求 ,总结
了 影 响 总 酸 、 总 酯 测 定 结 果 的 主 要 因 定 的仲 裁法。 素 。 对 其 中某 一 影 响 因 素 结 合 实 例 进 试剂准备
( 以 乙酸 乙酯计 ),g / L ;C :硫酸标准 分析步 骤
滴 定溶 液 的实 际 浓 度 ,m o l / L ;V 0 :空
见总酸总酯的测定。 白试 验样 品消 耗硫 酸标 准滴 定溶 液 的 结果分析 m L ;V :样 品消耗硫酸标 准滴 m L 无水碳 酸钠的摩尔质量 的数值 , . 体积, 结果保留两位小 数 ,见表 3 。通过 定溶 液 的体 积 ,m L i 8 8 :乙酸 乙 酯 的 5 2 . 9 9 4 g / mo l 。 试 验结 果得 知 ,滴定 速度 过快 或过 慢 4 0 %乙醇 ( 无酯 ) 溶 液 :量 取 9 5 % 摩尔质量 的数值 , g / m o l ;5 0 . 0 :吸取 会 使酸 碱 中和 反应 不 完全 、不充 分 , L 。所 得 结果 应表 示至 乙醇 6 O 0 m L 于 1 0 O 0 m L回流瓶 中 ,加 样 品的体 积 ,m 导 致结 果 不准 确 ,误 差较 大。 因此 合 入3 . 5 m o l / L 氢氧化钠标准溶液 5 m L ,加 两 位 小 数 。 理控制滴定速度会保证结 果的准确性 0 热 回流皂化 1 h 。然后移入蒸馏 器中重 精密 度 表 3 不同滴定 速度的总酸总酯值 蒸 ,再配 成 4 0 %乙醇溶 液。 在 重复性 条 件 下获 得 的两 次独 立 a b 1 0 g / L 酚酞指示 剂:同总酸测定 。 测定 结果 的绝 对 差值 ,不 应超 过 平均
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
反相液相色谱测定白酒中多种香味物质
前言:
白酒是含香味物质的高浓度酒精水溶液,其主要成分乙醇、水总量约占到98%-99%以上,而其余的微量成分则占不到 2%,但是这 2%的微量成分是构成不同白酒香味特征的决定性因素。
白酒中微量香味成分繁多,各种微量成分呈香呈味强度的不同以及在他们白酒中含量和相互比例的不同,构成了不同香型和不同风格的中国白酒,全国五大香型白酒,即酱香型、清香型、浓香型、米香型和其他香型白酒。
展为芝麻香型白酒、兼香型白酒、凤香型白酒、豉香型白酒和特香型白酒 5 种,与前面提到的五大类型并称为全国白酒十大香型。
白酒中微量成分种类大概有成百上千种,其中乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丙酸乙酯、戊酸乙酯、辛酸乙酯、二元酸(庚/辛/壬)二乙酯、β-苯乙醇、3-甲硫基丙醇、三/四甲基吡嗪、糠醛、乙缩醛等十几种成分是白酒香味的常见重要组成,也是各厂家质量控制检测的关键成分。
每种香型的中国白酒都有其特征性的香味成分,比如,β-苯乙醇是豉香型和米香型的特征性成分,酱香型茅台酒糠醛含量高,芝麻香型酒的特征性成分是 3-甲硫基丙醇,三甲基吡嗪、四甲基吡嗪在凤香型白酒和酱香型茅台中含量较高。
白酒工艺精良,组成复杂,风味独特,准确测定白酒中香味组分的含量是白酒质量控制分析的关键。
目前对白酒的质量控制和成分的分析检验中,主要依靠气相色谱法、液相色谱法等方法。
但是,白酒中香味组分性质各异,很难用一种分析方法准确地分析多种不同类别的香味成分,所以要根据具体的被测物质选择合适的分析方法。
本文建立了 HPLC-UV 同时测定白酒中的5 种香味化合物的方法,结果准确可靠,对监控白酒行业质量及安全管理具有重要的实意义。
实验方法:
一、仪器与试剂
1.仪器
高效液相色谱仪配有紫外可见分光检测器(LC-20A,岛津,日本)
固相萃取装置(24 口,SUPELCO,美国)
固相萃取小柱(Oasis HLB 6cc,Waters,美国)
数控超声波清洗器
移液枪(5000μL、1000μL、200μL、20μL,Eppendorf,德国)
旋涡混合器(MVS-1,北京金北德工贸有限公司,中国)
天平 1(ME2355,Max=230g,d=0.01mg,德国)
天平 2(METTLER TOLEDO UMXZ,Max=2.1g,d=0.1μg,德国)
2. 主要试剂
色谱纯试剂:丙酸乙酯、乳酸乙酯、糠醛、β-苯乙醇、己酸乙酯。
流动相相关试剂:乙腈(色谱纯);乙酸(纯度 99.5%);磷酸二氢钾(纯度98%,)。
白酒样品
所有样品在进行实验前均保存在 4℃冰箱中。
所用水均为超纯水
二、实验步骤
1.标准溶液配制
将保存在 4℃环境下的丙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、糠醛、β-苯乙醇标准品在室温下平衡 2h 后开始配制。
重量法准确称取上述标准品各 1mL,用60%乙醇水溶液在 10mL 容量瓶中定容,得到五种香味化合物浓度约为 10
5mg/kg 的储备液。
将储备液用重量法进一步准确稀释 7 个数量级,即得0.01-105mg/kg 浓度的标准曲线实验点。
2. 混合标准溶液配制
采用重量法取 4mL 乳酸乙酯、200μL 糠醛、20μLβ-苯乙醇、200μL 丙酸乙酯、60μL己酸乙酯加入到 20mL 容量瓶中,以 60%乙醇水溶液定容,得到上述香味化合物分别1000mg/kg、50mg/kg、5mg/kg、50mg/kg、3000mg/kg 的混合标准溶液。
3.样品预处理
直接进样:不经过任何前处理直接进样。
4.色谱条件
色谱柱:Thermo HYPERSIL ODS-2(250mm×4.6mm,5μm),流动相 A:乙腈,B:0.1% 乙酸水溶液;流动相梯度洗脱程序如下图。
流速:0.8 mL/min;柱温:35℃;进样量:20μL。
5. 标样与待测样检测,分别记录标样与待测样的保留时间与每种物质的峰面积
三、色谱条件的确定
选取 100%乙腈和 0.2%乙酸水溶液作为高效液相色谱的流动相,分离五粮液白酒中香味化合物成分。
五种化合物的保留时间随着乙腈相比例的增加变短,但是保留时间过短将使化合物的峰面积受到溶剂峰的影响。
为了获得合适的保留时间和令人满意的分离效果,本文首选大比例的有机相开始实验。
分别选用 85%,90%,95%的水相来分离乳酸乙酯和糠醛(如图 3-2 所示),实验发现保留时间逐渐变长,为了得到良好的分离效果和较平滑的基线,选择了90%水相。
但是以 90%水相的条件,β-苯乙醇的保留时间将大于 30 分钟。
为了减少分析时间,从 15 分钟起将水相比例调整为 70%、80%、85%。
70%的条件下β-苯乙醇出峰在基线下降的梯度上,影响β-苯乙醇峰面积的准确计算,水相 80%时β-苯乙醇与丙酸乙酯能得到个较好的分离。
低极性的己酸乙酯在分离时需要低极性的流动相,所以45%、50%、55%水相作为备选条件进行实验,最后选择了能将杂质分离开并能够节约时间的 50%水相比例作为第三个梯度。
四、实验结果
1. 物质定性
根据样品中物质的保留时间与待测样的保留时间对比来进行定性
2. 定量计算(采用外标法)
根据相对校正因子=标样浓度/峰面积
样品浓度=校正因子×峰面积
就可以算出每种物质的浓度了
1.糠醛;
2.乳酸乙酯;
3.β-苯乙醇;
4.丙酸乙酯;
5.己酸乙酯。