几种白酒中甲醇含量的测定
白酒中甲醇含量的测定方法探析及对比
在人们的日常生活中，白酒已经成为了重要的必需品，白酒的种类比较多，所组成的元素也比较多，其中，甲醇就是白酒内部元素之一，属于固有物质，已经加工生产完成的白酒，在进入市场销售前，需要经过严格的测定，确保白酒中的甲醇含量符合我国相关标准要求，只有满足了此要求，白酒才能进行市场进行销售。
而对白酒中甲醇的检测，不仅是确保白酒的品质，更主要的是确保人们的身体健康。
甲醇自身是无色、透明、挥发性较强的物质，仅通过肉眼无法进行测定，对此，还需结合实际情况，正确选择测定方法，从而确保白酒中甲醇的含量符合产品标准的要求。
1 采用气相色谱法对白酒中甲醇含量的测定1.1 检测原理气相色谱法，是对白酒甲醇含量进行测定的主要方法之一，其自身的优点比较多，灵敏度比较高，而且对白酒的分离效能比较好，能够快速检测出白酒中所含有的甲醇含量。
正是因为气相色谱法自身的优点，使其在各白酒生产企业中被广泛应用，是大多数检测工作人员首选的测定方法[1]。
气相色谱法工作原理，是对白酒中的甲醇组分进行高温分离，以毛细管柱为基础，经过分离，通过色谱分析，得到色谱图，通过色谱图分析掌握白酒中甲醇的含量。
1.2 对测定仪器的选择常用的测定仪器就是气相色谱仪、氢火焰离子化检测器。
1.3 试剂的选择与应用分别吸取10mL 甲醇系列标准工作液于5个试管中，然后加入0.10mL叔戊醇标准液，混匀。
1.4 测定结果的观察测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积，以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标，以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标，绘制标准曲线（甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图1）。
试样溶液的测定。
将制备的试样溶液注入气相色谱仪中，以保留时间定性，同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值，根据标准曲线得到待测液中甲醇的浓度，同时折算酒精度，得出白酒中甲醇含量。
白酒中甲醇含量的测定方法探析及对比□ 黄 博 孙大爱 陈丽娟 成 东 玉林市检验检测研究院摘 要：近年来，假酒中毒事件时有发生，工业酒精当酒卖的新闻经常见诸报端，严重危害了广大消费者的健康。
白酒中甲醇含量的检测
数据处理
结果计算
• X1=A1/V1×1000×100
• 式中： X1—样品中甲醇的含量，g/100mL； A1__测定样品中甲醇的含量，mg； V1—样品体积，mL。
注意事项
• 样品加入高锰酸钾—磷酸后，一定要放置 10min以上，然后加入草酸—硫酸溶液，必 须待褪色后，在加入品红—亚硫酸溶液 显 色。操作要到位。
Байду номын сангаас
白酒中甲醇含量的检测
张再月 郭立新
实验原理
甲醇经氧化生成甲醛，在与品红亚硫酸作用 生成紫色化合物，与标准系列比较定量。
仪器及试剂
• 1、仪器 可见分光光度计 比色管 移液管 洗耳球
• 2、试剂 46°二锅头 高锰酸钾—磷酸溶液 草酸—磷酸溶液 品红—亚硫酸溶液 甲醇 标准使用液 60%无甲醇乙醇溶液 10%亚硫 酸钠溶液
操作步骤
• 1、根据样品中乙醇浓度适当取样，取 o.7mL样品，置于25mL具塞比色管中。
• 2、吸取0.0 0.40 0.60 0.80 1.00mL甲醇标准 使用液（相当于0、0.40、0.60、0.80、 1.0mg）分别置于25mL具塞比色管中，并加 入0.5mL60%的无水乙醇。
• 3、于样品管及标准管中各加水至5mL，再依次各 加2mL高锰酸钾—亚硫酸溶液，混匀，放置10min ，各加2mL草酸—硫酸溶液，混匀使之褪色，再各 加5mL品红—亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置 半小时，用1cm比色杯，以零管调节零，于波长 590nm处测吸光度，绘制标准曲线。
甲醇检测方法汇总
甲醇检测方法方法一、酒醇仪测定法适用范围：适用于蒸馏酒（又称白酒或烧酒）中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定a既适用于80度以下蒸馏酒中甲醇含量超过1%(O%～60%范围内)或2%（60%～80%范围内）时的快速测定。
方法原理：在20℃时，不同浓度的乙醇具有固有的折光率，当甲醇存在时，折光率会随着甲醇浓度的增加而降低，下降值与甲醇的含量成正比。
按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪，可快速显示出样品中酒醇的含量。
当这一含量与玻璃浮计（酒精度计）测定出的酒醇含量出现差异时，其差值即为甲醇的含量。
在20℃时，可直接定量；在非20℃时，采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。
检测试材：酒醇速测仪。
玻璃浮计。
乙醇对照液。
在环境温度20℃时的操作方法：用玻璃浮计测定样品的酒精度数后，再用酒醇仪测定样品的酒精度，二者的差值即为甲醇浓度。
在环境温度非2⑩℃时操作方法：1．首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后，可以根据换算表找到一个在20℃时配制成的与其相等的乙醇对照液，用玻璃浮计测试这一对照液是否与样品酒精度数相等或相近在±1度以内，如果超出±1度，改用临近度数的对照液再测，直至找到一个与样品酒精度数相等或相近在±1度以内的乙醇对照溶液。
2．用酒醇仪分别测试样品和选中的对照液的醇含量，如果样品读数低于对照液读数，其差值即为甲醇的百分含量。
方法二、速测盒测定法适用范围：本方法适用于蒸馏酒中微量即0. 02%以上甲醇含量的现场快速测定。
操作方法：用滴管取酒样6滴于离心管中，加入5滴A试剂氧化剂，放置5min，加入4滴B试剂还原剂，盖盖后上下振摇20次以上使溶液充分混匀，打开盖子，等溶液完全退色，加入2滴C试剂显色剂后，再加入15滴D试剂，观察管内颜色变化，3min后与对照图谱对比判断酒样中甲醇含量。
方法三：气相色谱测定甲醇含量【实验目的】学习色谱法的分离原理并熟悉色谱仪器的操作掌握色谱法保留时间定性和内标法定量的基本原理和方法了解氢火焰检测器的基本原理【实验原理】是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
实验三 白酒中甲醇的测定
试剂：高锰酸钾－磷酸溶液、草酸－硫酸溶液、品红亚硫酸溶液、甲醇标准溶液、甲醇标淮应用液、无甲醇无甲醛的乙醇、10％亚硫酸钠溶液材料：3种白酒、分光光度计、25ml具塞比色管、实验三白酒中甲醇的测定（品红亚硫酸比色法）（－）原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。
（二）试剂1.高锰酸钾－磷酸溶液称取3g高锰酸钾，加入15m1 85％磷酸溶液及70ml 水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。
贮于棕色瓶中备用。
2. 草酸－硫酸溶液称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2·2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100ml。
混匀后，贮于棕色瓶中备用。
3．品红亚硫酸溶液称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml （10％）亚硫酸钠溶液，lml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。
如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。
溶液呈红色时应弃去重新配制。
4. 甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇（相当于1.27ml）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于10mg 甲醇，置低温保存。
5．甲醇标淮应用液吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升相当于1mg甲醇。
6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备取300ml无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最初和最后的1／10蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部分即可。
7. 10％亚硫酸钠溶液（三）仪器分光光度计（四）操作方法1. 根据待测白酒中含乙醇多少适当取样（含乙醇30％取1.0ml；40％取0.8ml；50％取0.6ml；60％取0.5ml）于25ml具塞比色管中。
白酒中甲醇含量的检测
A1 X1 = ×100 V1 ×1000
式中：
X1—样品中甲醇的含量，g/100mL； A1__测定样品中甲醇的含量，mg； V1—样品体积，mL。
A1 X1 = × 100 V1 × 1000 0.523 = × 100 0.7 × 1000 = 0.07471g / 100mL
3．品红—亚硫酸溶液：称取0.1g碱性品红研细后分 次加入共60mL80°C的水，边加水边研磨使其溶解。 用滴管吸取上层溶液过滤于100mL容量瓶中，冷却 后加10mL10%亚硫酸钠溶液、1mL盐酸，再加水至 刻度，充分混匀，放置过夜，如溶液有颜色，可 加少量活性炭减半后过滤，贮于棕色瓶中，置暗 处保存，溶液呈红色时应弃去重新配制。 4．甲醇标准溶液：称取1.000g甲醇，置于100mL容 量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 10mg甲醇。置低温保存。
操作步骤
1.根据样品中乙醇浓度适当取样 （乙醇浓度30%取1.0mL，40%取 0.8mL，50%取0.6mL，60%取 0.5mL），置于25mL具塞比色管中。 2.吸取0.0、0.20、0.40、0.60、 0.80、1.00mL甲醇标注使用液 （相当0、0.2、0.4、0.6、0.8、 1.0mg甲醇），分别置于10mL具塞 比色管中，并加入0.5mL60%的无 甲醇的乙醇溶液。
实验数据
管号
标准管 2
3
4
5
6
吸光度 0.082Leabharlann 0.0780.082
0.085
0.084
0.086
计算及结果
标准曲线 0.088 0.086 0.084 吸光度 0.082 0.08 0.078 0.076 0 0.2 0.4 0.6 甲醇浓度 0.8 1 1.2 系列1 线性 (系列1) y = 0.0078x + 0.0786 R2 = 0.8936
白酒中甲醇的检测
白酒中甲醇的检测白酒是中国特有的一种蒸馏酒，不仅是中华民族性格和情感精神的文化，更是中华民族表情达意的重要载体。
作为我国传统文化传承的重要载体，白酒更是中华文明薪火相传的见证者。
我国白酒千年来与我国文明同生共荣的历程表明，白酒具有极强的生命力，极具包容性和感染力，能够成功突破历史的局限性，使之成为中华民族文化传承中不可或缺的物质与精神元素。
近年来，全国各地散装白酒的食品卫生安全问题比较突出，市场上假酒事件屡见不鲜。
这些白酒饮用安全事件的频繁发生，使广大饮酒消费者的健康和安全受到严重威胁，已经引起社会的广泛关注，社会对“安全饮品”的呼声越来越高。
甲醇是白酒中最主要的有害物质，有剧烈的神经毒性，主要侵害视神经，导致视网膜受损，视神经萎缩，视力减退和双目失明。
甲醇容易在体内蓄积，长期少量摄入甲醇亦会引起体内许多脏器的慢性损伤。
甲醇在体内的代谢产物为甲醛和甲酸，毒性分别比甲醇大30倍和4倍，会对人体造成更大的伤害。
我国《蒸馏酒与配制酒卫生标准》(GB／T5009.48—2003)规定以谷物为原料的白酒中甲醇含量应≤0.04g／100mL，以薯干等代用品为原料的白酒应≤0.12g／100mL(均以60％vol蒸馏酒折算)。
本文主要通过对近20年来利用显色法及气相色谱检测法对白酒中甲醇的检测进行简要综述。
1显色法检测白酒中甲醇显色法检测白酒中的甲醇主要分为两个步骤，首先通过氧化剂氧化甲醇生成甲醛，随后再利用显色剂与甲醛发生化学反应进行显色从而达到检测目的。
氧化剂通常选用具有强氧化性的高锰酸钾，显色剂通常选用品红或2,4一二硝基苯肼等。
由于白酒中醇类化合物种类较多，所以氧化成醛的种类也较多，通常对检测有一定的干扰。
2001年，赵艳萍等利用亚硫酸品红溶液为显色剂，以高锰酸钾为氧化剂氧化醇类生成醛，通过研究发现白酒中的其他醛类以及经过高锰酸钾氧化后生成的醛类化合物(如乙醛、丙醛等)与亚硫酸品红溶液作用也显色，但在一定浓度的硫酸酸性溶液中，除甲醛可以形成历久不褪色的紫色外，其他醛类所显示的紫色在一定时问后可消退。
白酒中甲醇检验方法
FOOD INDUSTRY ·127 李培然 孙琛 王权 衡水市食品药品检验检测中心白酒中甲醇检验方法对比色法的缺点进行研究，然后再结合我国先进的工艺，制定出了一些改进方法大大提高了比色法检测结果的精确度。
甲醇的气相色谱检验方法。
气相色谱法实际上就是以载气为流动物质，当气体这个流动物质带着被检测物质通过固定的色谱柱时，由于被检测物质当中各个成分本身的属性不同，那么他们对于色谱柱的作用也不一样，所以不同的组成成分会代表着不一样色谱固定相，然后将所得到的色谱固定相经过专门的检测器，翻译成电波信号，在用自动化只能存储装置将电波信号记录下来，这样就可以形成一个完整的被检测物质的色谱图，进而能够分辨出某种成分在该被检测物质当中的含量。
而且这种气相色谱法可以在条件相同的情况下，进行多次的进行实验，然后将所得到的某种成分的含量进行平均，可以大大的降低因为不同实际操作而带来的误差。
气相色谱法来检测甲醇在白酒当中的含量是我国现代常用的检测方法，因为这个检测方法和上面所讨论的比色法相比有很多的优点，这个方法在操作步骤比较简单，而且所得出来的色谱图的灵敏度很高，这样就会使得检测结果更加准确。
甲醇的高速液体相检测法。
高速液相色谱法实际上是对气相色谱法的进一步改进和完善。
主要的区别就在于它不再是将气体作为流动物质，而是用高压力传送将一些细小的颗粒补充到固定的色谱柱当中，然后在使用灵敏度更高的检测设备将色谱图翻译成电波信号。
这个方法避免了流动气体不能充分分离被检测物质这一弊端，进而能够更好的检测某种物质的成分含量。
但是高速液相色谱法在进行之前要做一个准备工作，这就相对的增加了操作步骤，而且这个检测方法对技术的要求也比较高，那就使得检测成本大大增加了。
这篇论文主要是针对于我国社会上很多企业将甲醇添加到白酒当中这种不法行为，然后简单的阐述了甲醇对人体的危害，在进一步的介绍了我国现在常用的三种检测甲醇的方法。
事实上国际上检测白酒当中甲醇含量的方法有很多，而且这些方法在一定程度上都能够较准确的检测出甲醇的含量。
白酒中甲醇含量的测定方法探析及对比
１６ 结 果 与 讨 论 ．
气 相 色 谱 法 目测 比 色 法
实验 表 明 ， 方 法 操作 简单 具 有 很 好 的重 复 性 ， 该 同一 样 品 两 次 测 白酒 作 为 我 国 特 有 的 蒸 馏酒 ， 类 和 品 种繁 多 ， 国 内外 都 有 很 定 值 之差 ， 超 过 ５ 。 种 在 不 ％ 大 的市 场 。 甲醇 是 白酒 中 对人 体 有 毒 有 害 的 物 质 ， 国标 中规 定 白酒 中 该 方 法可 同 时 实现 白酒 中 甲醇 、 醇 油 、 杂 乙酸 乙酯 、 丁酸 乙酯 、 乳 的 甲醇 含 量 不 能 超 过 Ｏ４ ／ 。 但 是 ， 为 甲 醇具 有 无 色 、 明、 ．ｍｇｍｌ 因 透 高 酸 乙酯 等组 分 的定 性 、 量 分析 。 定 度 挥 发 性 等特 点 ， 易与 水 、 及 大 多 数 有 机 溶 液 混 溶 ， 般 性地 目 且 醚 一 ２ 目测 比 色检 测 方 法 测根本无法辨识。 ２ １ 范 围 ． 甲醇 的来 源 为 原 料 和 辅 料 果胶 质 内 甲基 酯 分解 而 成 ， 以薯 干 、 在 该 方 法是 一 种 白酒 中 甲醇 超 标 的 快 速 目测 比 色检 测 方法 ，适 用 谷 糠 、 生植 物 等 为原 料 时酒 中 的 甲醛 含 量 就较 高 ， 用 各 种 粮食 酿 于 白酒样 品 中 甲醇 含 量 的检 测 ，可 对严 重超 标 的 白酒 进 行 现 场 有 效 野 而 成 的酒 ， 甲醇含 量 就 低 。 其 甲醇在 人 体 内氧 化 为 甲醛 、 甲酸 ， 有 很 强 监控 ， 方 法 的 最 低 检 测 限 约 为 ０１ ／ｏ 具 该 ．ｇＬ 的毒 性 ，尤 其 对 视 神 经 的 毒 性 作 用 最 大 ，— ８ ７ ｍＬ可 导 致 失 明 ，ｏ － ３ ＿ ２＿ 原 理 ２
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样品号 1
2
3
4
5
平均 标准 相对标准 值 偏差 偏差/%
吸光度值 0.129 0.132 0.119 0.125 0.131 0.129 0.006 4.63
附图 甲醇溶液标准曲线 Attached figure. Standard curve of methanol solution
3.2 样品的测定 市场随机抽查3种品牌的白酒，平行测定4次，标准曲
关 键 词：品红亚硫酸法；甲醇；测定
中图分类号：O657.3
文献标识码：B
文章编号：0254-5071（2011）08-0167-02
Determination of methanol content in several kinds of liquor samples
NIU Guifen
(Department of Food and Biological Engineering, Henan Industry and Trade Vocational College, Zhengzhou 451191, China)
表3 精密度实验结果 Table 3. Results of tests precision
加入浓度 /
甲醇含量 （/ mg·100mL-1）
（mg·100mL-1） 1
2
3
4
5
平均值
标准 偏差
相对标准 偏差 /%
0.4
0.412 0.435 0.428 0.422 0.419 0.423 0.009 2.07
经验交流
中国酿造
2011 年 第 8 期
总第 233 期 ·167·
几种白酒中甲醇含量的测定
牛桂芬
（河南工业贸易职业学院 粮食与生物工程系，河南 郑州 451191）
摘 要：白酒中的甲醇对人体有害，采用品红亚硫酸法测定几种白酒中的甲醇含量，并对该法测定甲醇作了进一步的探讨和改进，几
种被测白酒的显色反应颜色梯度明显。结果表明，该方法简单易行、方便快捷、结果可靠。
平均值
标准 相对标准 偏差 偏差/%
0.295 0.0019 0.63 0.497 0.0022 0.44 0.326 0.0011 0.35
3.3 稳定性实验 取试样l.0mL，连续2h~3h，每隔一定时间测一次吸光
度值，将测定结果带入标准曲线算出所得甲醇浓度，观测 其稳定性。结果表明在显色90min时间内吸光度稳定性较 好，结果见表2。
0.04 0.016 0.0416 99.90 100.70 98.70 99.77 1.01 1.01
0.04 0.020 0.0420 100.30 99.40 99.30 99.67 0.55 0.55
4 结论 经过对显色剂品红—亚硫酸试剂的改进，使得标准曲
线线性关系良好，结果较为准确。通过实验可知，该法准确 率较高，重复性较好，结果可靠，并且此法简便灵敏，适宜 于白酒中甲醇测定。
0.8
0.821 0.835 0.819 0.833 0.808 0.823 0.011 1.34
3.5 重现性实验 精确吸取来自同一批原料的试样，按样品测定方法，
分别测定其吸光度值，检验该测定方法的重现性，得RSD= 4.63%，小于5%，表明重复性较好，结果见表4。
表4 重现性实验结果 Table 4. Results of tests reproducibility
显色剂：称取0.1g碱性品红研细后，分次加入共60mL 80℃的水，边加入水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液
于100mL容量瓶中，冷却后加10mL 亚硫酸钠溶液（100g/L）、 1mL盐酸，再加入1.5g偏重亚硫酸钠，加水至刻度，充分混 匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过 滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。
无甲醇的乙醇溶液（体积分数60%vol）：量取60mL 分析 纯的无水乙醇（不含甲醇），于100mL 容量瓶中，定容到刻度。 2.3 酒样
从当地超市购买的3种白酒，实验中记为酒样1、酒样2、 酒样3。 2.4 实验方法
吸取一定量的甲醇标准使用液，分别置于50mL 比色 管中，并加入0.5mL无甲醇的乙醇溶液，加水补足体积至 5mL，再依次加 2mL 高锰酸钾—磷酸溶液，混匀，加2mL 草酸—硫酸溶液，混匀使之褪色，加5mL 品红—亚硫酸溶 液，混匀，于20℃以上静置0.5h，用2cm 比色杯，以零管调 节零点，于波长590nm 处测吸光度值；绘制标准曲线，计算 甲醇含量。 3 结果与讨论
线线性关系良好，R2值趋近于1，精密度较高，数据见表1。
3.6 回收率实验 吸取己配制的40mg/L甲醇液1.0mL，分别加入0.1mL、
0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL的 浓 度 为 0.04mg/mL标 准 甲 醇溶液，按样品测定方法，分别测定其吸光度值，计算回收 率，结果见表5，样品回收率均在99%左右，表明本法可行。
总甲醇 量 /mg
回收率/%
1
2
3
平均值
标准 相对标准 偏差 偏差/%
0.04 0.004 0.0440 99.20 99.80 98.30 99.10 0.75 0.76
0.04 0.008 0.0480 101.20 98.90 97.90 99.33 1.69 1.70
0.04 0.012 0.0412 100.80 98.40 100.30 99.83 1.27 1.27
表1 酒样中甲醇含量测定结果 Table 1. Results of methanol contents in liquor samples
酒样
1 2 3
甲醇含量 （/ mg·100mL-1）
1
2
3
4
0.293 0.295 0.298 0.295
0.495 0.495 0.498 0.500
0.325 0.327 0.325 0.325
Abstract: Methanol in liquor is harmful to human body. Contents o f methanol in several kinds of distilled liquor were determined by sulfurous acid-magenta method and the method was discussed and modified. Color reaction of several kinds of liquor was obvious color gradation. The results showed that the method was feasible, fast and convenient with reasonable results. Key words：sulfurous acid-magenta method; methanol; determination
722型分光光度计（上海分析仪器厂），恒温水浴锅， 50mL具塞比色管和移液管，电炉等。 2.2 试剂
高锰酸钾—磷酸溶液：称取3g高锰酸钾，加入15mL 磷 酸(85%)与70mL 水的混合液中，溶解后加水至100mL 贮 于棕色瓶内。
草 酸 — 硫 酸 溶 液 ：称 取 5g 无 水 草 酸（H2C2O4）或 7g 含 2 分 子 结 晶 水 的 草 酸（H2C2O4·2H2O），溶 于 硫 酸（1+1）中 至100mL。
China Brewing
Experience Exchanges
色剂品红—亚硫酸试剂的研究改进，实验效果良好。 3.1 品红—亚硫酸溶液
称取0.5g碱性品红于100mL煮沸的蒸馏水中，5分钟 后断电使其冷却至55℃～50℃，过滤到一个棕色的试剂瓶 中，继续冷却至25℃，加入 1mol/L HCl 10mL。再加入1.5g 偏重亚硫酸钠，摇动瓶子使其溶解。密闭瓶口，包以黑纸， 置黑暗低温处或冰箱内（4℃左右），18h～24h后检查，试剂 如透明无色或呈浅黄色时即可使用，此液在临用前配制。
参考文献：
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检验，1992，28（1）：39-40.
0.8
0.827 0.818 0.839 0.846 0.783 0.823 0.025 2.99
3.4 精密度实验 按样品测定方法，分别吸取中、高标准溶液（0.4mg/100mL、
表5 回收率实验结果 Table 5. Results of recovery
样品 含甲醇 量 /mg
加入 甲醇量
/mg
在试液经草酸-硫酸溶液褪色后，再加入显色剂—— — 利用亚硫酸钠制取的品红-亚硫酸溶液时，不论是提高溶 液的温度，或是延长反应时间，都不见显色。后经过对显
收稿日期：2011-05-15 作者简介：牛桂芬（1969-），女，河南新郑人，讲师，主要从事食品生物化学的教学研究工作。
2011 No．8
·168· Serial No．233
甲醇标准溶液：称取1.0g甲醇，置于100mL容量瓶中， 加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10.0mg甲醇，置低 温保存。
甲 醇 标 准 使 用 液 ：吸 取 10.0mL 甲 醇 标 准 溶 液 ，置 于 100mL容量瓶中，加水稀释至刻度；再取25.0mL稀释液置 于 50mL容量瓶中，加水至刻度，该溶液每毫升相当于 0.50mg 甲醇。
甲醇在磷酸介质中被高锰酸钾氧化为甲醛，所生成的 甲醛与显色剂品红亚硫酸溶液35℃水浴中进行显色反应， 生成醌式结构的蓝紫色化合物，用分光光度法测定甲醇含 量。根据郎伯－比尔定律，波长和强度一定的入射光，通过 光程长度一定的有色溶液时，吸光度值与有色溶液的浓度成 正比，通过测试样溶液的吸光度，绘制标准工作曲线，然后 根据标准曲线得出相应值，从而计算出样品中甲醇的含量。 2 实验部分 2.1 仪器