第一章 白酒中甲醇的检测
白酒中甲醇的测定
2.2主要试剂 磷酸、碱性品红、甲醇，高锰酸钾、硫酸、草酸、酒精 2.3实验方法 品红亚硫酸法。
2.4原理 氧化 除去有色物质 与品红-亚硫酸作用
3.1
最佳吸收波长的选择
图1 最大吸收峰
3.2改进前后的标准曲线
表1甲醇含量与吸光度的关系 表2甲醇含量与吸光度的关系
图2 改进前标准曲线
图3改进后的标准曲线
结
本实验主要研究了国家标准方法--亚硫酸品红法测定 白酒中甲醇的含量，但总体来说结果不够准确（线形较 差），说明这个方法测定影响因素较多，有待改进。经过 不断的摸索，知道草酸-硫酸的用量会对曲线有较大的影 响，由此，我们就改变草酸-硫酸用量，找出其最佳用量， 确定了最佳实验条件，做出了线性比改进前好的标准曲线， 测定结果可靠。 经过对品红亚硫酸法的改进，使得标准曲线线性关系 良好，精密度和灵敏度都大为提高，对样品测定结果较为 准确。
白酒中甲醇的测定
1 本课题研究的意义 通过实验严格控制白酒中甲醇的含量, 保护人民群众的生命安全是一项十分重要 的工作. 如何对白酒中微量的甲醇进行测 定与检定,是分析工作者既紧迫又艰难的任 务，因为食品质量的控制与保障人民的健 康与我们有着密切的关系。
2.1主要仪器 岛津UV-2401PC紫外分光光度计（日本岛津公司）
谢 谢！
3.4
样品的测定
表3 五种白酒中甲醇含量的测定 (mg/3mL)
酒样 北京二锅 头 九江双蒸 两情烧酒 湘泉 茅台 1次 0.1950 0.1061 0.3762 0.8649 0.1667 2次 0.1957 0.1061 0.3763 0.8651 0.1666 3次 0.1952 0.1062 0.3766 0.8655 0.1674 4次 0.1960 0.1063 0.3770 0.8651 0.1671 平均值 0.1954 0.1061 0.3765 0.8639 0.1669 标准偏差 4.55×10-4 1.29×10-4 3.19×10-4 1.47×10-4 3.74×10-4 变异系数% 0.23 0.12 0.08 0.17 0.22
白酒中甲醇含量的检测
白酒中甲醇含量的检测
一、实验原理
甲醇经氧化生成甲醛，再与品红亚硫酸 作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比 较定量。
3、于样品管及标准管 中各加水至5mL，再依 次各加2mL高锰酸钾— 亚硫酸溶液，混匀，放 置10min，各加2mL草 酸—硫酸溶液，混匀使 之褪色，再各加5mL品 红—亚硫酸溶液，混匀， 于20℃以上静置半小时， 用1cm比色杯，以零管 调节零，于波长590nm 处测吸光度，绘制标准 曲线。
标准曲线
标准体积 0.1 0.08 吸光度 0.06 0.04 0.02 0 0 0.2 0.4 0.6 甲醇浓度 0.8 1 1.2 y = 0.0269x + 0.0495 R2 = 0.9792 系列1 线性 (系列1)
四、计算结果
式中： X1—样品中甲醇的含量，
g/100mL；
A1__测定样品中甲醇的含
五、注意事项
样品加入高锰酸钾—磷酸后，一定要放置 10min以上，然后加入草酸—硫酸溶液，必须 待褪色后，在加入品红—亚硫酸溶液 显色。 操作要到位。
量，mg；
A1 X1 = ×100 V1 ×1000
V1—样品体积，mL。
结果
0.8
1
吸光 0.05 0.05 0.06 0.07 0,00 1 8 5 2 7 度
= A 1 × 1000 × 100 × 100 / 100 mL
X = =
1
V
1
0 . 6133 0 . 7 × 1000 0 . 08762 g
分光光度法测定白酒中甲醇的研究
分光光度法测定白酒中甲醇的研究
分光光度法测定白酒中甲醇是一种最常用的方法，它可以快速准
确地测定白酒中甲醇含量。
研究过程包括：步骤一、样品处理：将适量白酒样品加入250ml
加热烧瓶中，加入15ml饱和铵溶液，煮沸五分钟，去除残渣；步骤二、获得发光指示液：将煮沸液加入50ml-100ml试剂瓶中，加入4ml高氯酸，用罗盘搅拌，放置几分钟，获得发光指示液；步骤三、分光光度
测定：使用分光光度仪，以3600nm,420nm两个波长测定吸光度，根据
标准曲线测定白酒中甲醇含量；步骤四、数据分析：将检测结果用T-test和ANOVA检验，比较每个组的差异性，计算出p值，检验赋标准
化影响因子（SIF）及其他信息；最后，对应相关因素建立有效的校正
模型，对应乘数回归拟合，最终获得可靠的结果。
研究结果表明：分光光度法是一种快速准确的白酒中甲醇测定方法，该方法可以更准确地测定白酒中甲醇含量，而且可以有效消除其
他因素对白酒中甲醇测定结果的影响，使用该方法可以为白酒行业提
供更可靠的参考数据。
因此，本研究表明，通过分光光度法测定白酒中的甲醇含量是可靠准
确的，且可以大大提高准确性，而且能够有效地消除其他因素对测定
结果的影响。
同时，本研究结果也为白酒行业提供更可靠的参考依据，为白酒质量控制提供了更有效的手段。
气相色谱法测定白酒中的甲醇
气相色谱法测定白酒中的甲醇主讲教师：徐世娟地点：理学院C213实验名称：气相色谱法测定白酒中的甲醇实验目的：1.了解并初步掌握气相色谱仪的基本原理与构造；2.了解气相色谱仪常用的氢火焰检测器工作原理和使用范围；3.掌握工作曲线的配制方法；4.学习气相色谱法分离化合物和检测化合物的含量的方法；5.通过测定对样品的定性、定量测定，初步掌握获得气相色谱谱图和数据的一般操作程序与技术；6.学习外标定量方法。
实验试剂：甲醇（色谱纯）、无水乙醇（分析纯，500mL）、无水硫酸钠（分析纯，500mL），白酒样品（学生可以自己准备、教师准备工业酒精和某一品牌白酒）实验仪器：移液枪（5mL、1 mL）或者移液管（不同体积）、容量瓶（10mL 6个，50mL、100mL个两个），进样瓶20个，GC9790Ⅱ气相色谱仪。
仪器条件：参考教材，预做实验相结合实验要求：1、进入实验室需穿白大褂；2、不准穿拖鞋；3、进入实验前预习，写预习报告；4、进入实验室不能大声喧哗，遵守指导老师安排。
实验步骤：气相色谱法是英国生物化学家Martin等人于1952年创立的一种极为有效的分离方法，可以分离、分析复杂的多组分混合物。
由于高效能的色谱柱、高灵敏的检测器以及计算机处理技术的使用，，使其在石油化工、食品工业、生物技术、医药卫生、农副产品、环境保护等领域得到了广泛的应用。
1、气相色谱原理、结构和操作规程（包括注意事项）①气相色谱原理：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附能力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。
吸附力弱的组分容易被解析下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。
所以，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
白酒中甲醇含量的检测
甲醇的危害
01
02
03
04
甲醇是一种高度危险的化学物 质，即使在低浓度下也可能导
致严重的健康问题。
甲醇的毒性主要表现在对中枢 神经系统的抑制作用，可能导 致头痛、眩晕、乏力、恶心等
症状。
长期接触高浓度甲醇可能导致 视网膜损伤，甚至失明。
甲醇在体内代谢后产生的毒性 物质甲醛和甲酸可能引起肝肾
损伤和代谢紊乱。
THANKS
感谢观看
蒸馏过程
白酒的蒸馏过程中，甲醇会随着乙醇和其他挥发性物质的挥发而一起被蒸出， 因此蒸馏过程中也可能产生一定量的甲醇。
储存和运输中的甲醇
储存容器的影响
在储存过程中，如果使用含有甲 醇的容器或密封材料，就可能使 白酒中甲醇含量升高。
运输过程中的污染
在运输过程中，如果白酒受到污 染，例如与含甲醇的物质接触， 也可能导致甲醇含量的升高。
。
检测的意义与价值
保障消费者健康
通过检测白酒中甲醇含量，可以确保产品符合安全标准，避免消 费者摄入过量甲醇，从而保障消费者健康。
提高产品质量
检测甲醇含量有助于企业提高产品质量，增强消费者对产品的信任 度，提升品牌形象。
规范市场秩序
对甲醇含量的检测有助于规范白酒市场秩序，防止不合格产品流入 市场，保护消费者合法权益。
总结词
紫外可见分光光度法是一种常用的检测白酒中甲醇含量的方法，具有操作简便、准确度高等优点。
详细描述
紫外可见分光光度法利用甲醇在特定波长下的吸收特性，通过测定吸光度值计算甲醇的含量。该方法 具有操作简便、准确度高、重现性好等优点，广泛应用于白酒中甲醇含量的检测。
其他检测方法
总结词
除了上述方法外，还有一些其他检测方法可用于白酒中甲醇含量的检测，如化学分析法、 质谱法等。
气相色谱测定白酒中的甲醇
白酒中甲醇的测定一、目的要求了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法，掌握外标定量的原理，了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、基本原理在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g/L（优级）或0.6 g/L （普通级）。
利用气相色谱分析可分离、检测白酒中的甲醇含量。
利用甲醇在氢火焰中的化学电离进行检测，根据保留时间可确定试样中是否含有甲醇，有甲醇峰峰高的标准曲线，可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器与试剂仪器气相色谱仪（带FID检测器），HP-INNOWAX （30m*0.25mm*0.25um）色谱柱，微量注射器5.0uL 试剂甲醇（色谱纯）；无水乙醇（优级纯）；无水硫酸钠甲醇标准溶液的配制精密称取色谱纯甲醇适量,用60%乙醇溶解并配制成浓度为 4 g / 100 mL的溶液。
甲醇标准使用液吸取甲醇标准溶液用 60%乙醇配成0.02、0.04、0.08、0.16 g/ 100 mL 甲醇标准溶液使用液。
无甲醇乙醇取0.30 mL 无水乙醇置于 25 mL 具塞比色管中加水至5 mL，再加2 mL高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10 min，加2 mL 草酸－硫酸溶液，混匀使之褪色，加 5 mL品红－硫酸溶液，混匀，静置0.5 h，不应显色若显色则需作以下处理，取300 mL 无水乙醇，加少许高锰酸钾蒸馏，收集馏出液，馏出液中加入硝酸银溶液( 取1g硝酸银溶于水中) 和氢氧化钠溶液( 取1.5 g 氢氧化钠溶于少量水中) 摇匀，取上清液蒸馏，弃去初馏液50 mL，收集中间馏出液约 200 mL，用酒精计测其乙醇浓度，然后加水配制成60%无甲醇乙醇溶液，取1uL进样无杂峰出现即可。
四、样品预处理方法一：将酒样取2 mL 移致离心管中加少许无水硫酸钠，充分搅拌后再重新转到另一个新的离心管中。
在3000r p m的速度离心5～10m i n左右即可达到脱水目的，要是样品量较多可以重复几次此步骤。
白酒中甲醇和杂醇油的测定-PPT精品课件
甲醇的测定------品红-亚硫酸比色法 结果计算：
ห้องสมุดไป่ตู้
国家食品卫生标准
以粮食为原料的蒸馏酒或酒精勾兑的白酒中甲醇含量应 ≤0.04g/100ml;以薯干及代用品为原料的蒸馏酒中甲醇 含量应≤0.12g/100ml。
杂醇油的测定 变色酸法
了解：
杂醇油系指甲醇、乙醇外的高级醇类。它包括丙 醇、丁醇、戊醇等。
去离子水 4.7 4.5 4.3 4.1 3.9 3.7
4.0 4.0
高锰酸钾－磷酸溶液 2ml，混匀静置10min 草酸－硫酸溶液2ml，混匀后静置至溶液褪色，冷却 品红亚硫酸溶液5ml，混匀，室温放置30min，目测比色
甲醇的测定------品红-亚硫酸比色法
注意事项：
1. 新配制的品红-亚硫酸溶液放冰箱中24～48小时后再用为好，亚 硫酸品红溶液呈红色时应重新配制。
2.加试剂时，缓慢沿壁加入，否则产热太快，影响显色。 3.测定吸光度前要将各管放置至室温，否则产生水雾会影
响结果。
杂醇油的测定------变色酸法
结果计算：
m × 10 X= V × 1000
×
100
——X为样品中杂醇油含量（g/100ml) ——m 为显色液中杂醇油的质量（mg） ——V 为样品体积（ml) —— 10 为稀释倍数
2. 当试验加入草酸-硫酸溶液褪色后，冷却至20-30℃，再加入品 红-亚硫酸溶液，由于温度对吸光度有影响，标准管和试样应于 相同温度条件下显色，温度之差不应超过1℃。
（温度过高，显色快，但也不稳定，温度低时，显色时间较长）
3. 操作中必须严格遵守显色半小时后，再进行比色 （白酒中其它醇类经高锰酸钾氧化后，与品红-亚硫酸作用也显色 ，但放置一段时间后会褪色，而在一定浓度的硫酸酸性溶液中甲 醛可形成经久不褪的紫色）
白酒甲醇含量的测定毛细管柱气相色谱法(精)
SPJLBJ012白酒甲醇含量的测定毛细管柱气相色谱法SP_JL_BJ_012白酒毛细管柱气相色谱法1范围本方法采用毛细管柱气相色谱法测定白酒中甲醇的含量结果表示为 g/100mL2原理根据甲醇等被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数在氢火焰中电离检测3试剂3.1 基准乙醇经毛细管气相色谱测定杂醇油3.2 乙醇溶液用蒸馏水配成 60%(v/v乙醇溶液0.1g/100mL准确称取 0.100g 色谱纯试剂甲醇用 60%乙醇稀释至刻度此溶液每 100mL 含0.1g 甲醇17.58g/L以分析纯试剂乙酸正戊酯浓度为 17.58 g/L²ÉÓÃÇâ»ðÑæÀë×Ó»¯¼ì²âÆ÷10ìL5操作步骤5.1 色谱柱的选择选择固定液为聚乙二醇 20M 系列的石英交联或键合毛细管柱 0.32mm 0.33靘50米氢气的流速等色谱条件纯度应优于99.9995%流速为 0.5分流比为 20﹕ 1尾吹气约为 30 mL/minÒ»°ã³õʼÖùÎÂΪ40保持 2 min/ min程序升温至210以使内标峰与白酒中待测定组分的色谱峰获得完全分离为准应使甲醇与相邻组分峰的峰高分离度大于 0.5½¨ÒéÉ趨Ϊ2505.3 相对校正因子 f 值的测定准确吸取 1.00mL 甲醇标准溶液 (0.1g/100mLÓÃ60%乙醇稀释至刻度混匀用微量注样器进样 1.0ìL¼ÆËã³ö¼×´¼µÄÏà¶ÔÖÊÁ¿Ð£ÕýÒò×Óf 值准确加入 0.10mL 内标溶液 (17.58g/L ÔÚÓëf 值测定相同的条件下进样并记录甲醇峰的峰12 面积与内标峰的面积f =0176. 0111G A A ×内 X =0176. 022××f A A 内式中样品中甲醇含量甲醇的相对质量校正因子 f 值测定时内标的峰面积A 内 2 —样品中内标的峰面积样品中甲醇的峰面积标样中甲醇的含量g/100mL7 精密度同一样品两次测定值之差蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
白酒中甲醇测定原理
原理：酒中甲醇在磷酸盐缓冲液中被高锰酸
钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及反应中产 生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛和 品红亚硫酸作用生成蓝紫色的醌型色素，与 标准系列比较定量。
二、实验试剂和仪器
(一)试剂 配制 1.高锰酸钾－磷酸溶液 称取3g高锰酸钾，加入15mL 85％磷 酸溶液及70mL水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至 100mL。贮于棕色瓶中备用。
生产的白酒，甲醇限量为0.12g/100mL和0.04 g/100mL。
白酒中甲醇超标的危害
甲醇又称为木醇，无色易挥发，可 经皮肤、呼吸道、胃肠被人体吸收。甲 醇进入人体后可被氧化成甲醛或者甲酸， 然后对人体产生伤害。对人体伤害是， 刚开始产生醉酒状，数小时后头痛，恶 心、呕吐，视线模糊，严重者会失明， 乃至丧命。
(二)仪器
紫外分光光度计
三、实验步骤
酒样
加水、高猛酸钾 氧化甲醇
甲醇标准液
甲醛+ 二氧化锰
草酸硫酸液 除去 二氧化锰、高猛酸钾
甲醛
硫酸品红
紫蓝色醌化合物
显色
酒样
依照酒样浓度30%，40%，50%,60% 加入1.0mL,0.8mL, 0.6mL,0.5mL
1
2
甲醇标准液
甲醇标准液1.0mL+0.3mL纯乙醇
4.甲醇标准溶液：准确称取1.000g甲醇（相当于1.27mL） 置于预先装有少量蒸馏水的100mL容量瓶中，加水稀释至 刻度，混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置低温保存。
5.甲醇标淮应用液：吸取10.0mL甲醇标准溶液置于100mL容 量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于1mg 甲醇。
（四）注意事项
1.反应中乙醇含量影响显色，所以两管乙醇含量必需相等。 2.显色温度不低于20度（本实验为35度），显色时间保持至 30min,此时其他醛类颜色消失，不影响结果。 3.显色系统中硫酸如降低，则甲醇以外的物质将影响显色。 4.必要时可增加比标准管中甲醇浓度更高或更低的两个标准 管，以便判断。
实验一、白酒中甲醇的检测
（品红亚硫酸比色法）
一.实验目的
1.了解白酒中甲醇的来源 2.了解白酒中甲醇超标的危害 3.掌握白酒中甲醇测定的基本方法
白酒中甲醇的来源
白酒中甲醇来自酿酒原辅料（薯干、马铃 薯、水果、糠麸）中的果胶，蒸煮过程中果胶 中的半乳糖醛酸甲酯水解出甲醇。
根据食品卫生标准GB270min 高猛酸钾2mL, 35 水浴15min 草酸硫酸液2mL,静置，褪色，放冷 品红亚硫酸5mL,混匀 35 度水浴15min
(三)结果计算
60 X1= A1×0.1× V1×样品乙醇% X1=酒样中甲醇含量（g/100mL）
A1=样品管中相当于标准管的甲醇含量
V1=所取酒样体积（mL）
2. 草酸－硫酸溶液 称取5g无水草酸（H2C2O4），溶于1：1
冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100mL。混匀后，贮于棕色 瓶中备用。
3.品红－亚硫酸溶液 称取0.lg研细的碱性品红，分次加
水（80℃）共60mL，边加水边研磨使其溶解，待其充分
溶解后滤于100mL容量瓶中，冷却后加10mL（10％）亚 硫酸钠溶液，lmL盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置 过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于 棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新