白酒中甲醇的测定
白酒中甲醇含量的检测
白酒中甲醇含量的检测
一、实验原理
甲醇经氧化生成甲醛，再与品红亚硫酸 作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比 较定量。
3、于样品管及标准管 中各加水至5mL，再依 次各加2mL高锰酸钾— 亚硫酸溶液，混匀，放 置10min，各加2mL草 酸—硫酸溶液，混匀使 之褪色，再各加5mL品 红—亚硫酸溶液，混匀， 于20℃以上静置半小时， 用1cm比色杯，以零管 调节零，于波长590nm 处测吸光度，绘制标准 曲线。
标准曲线
标准体积 0.1 0.08 吸光度 0.06 0.04 0.02 0 0 0.2 0.4 0.6 甲醇浓度 0.8 1 1.2 y = 0.0269x + 0.0495 R2 = 0.9792 系列1 线性 (系列1)
四、计算结果
式中： X1—样品中甲醇的含量，
g/100mL；
A1__测定样品中甲醇的含
五、注意事项
样品加入高锰酸钾—磷酸后，一定要放置 10min以上，然后加入草酸—硫酸溶液，必须 待褪色后，在加入品红—亚硫酸溶液 显色。 操作要到位。
量，mg；
A1 X1 = ×100 V1 ×1000
V1—样品体积，mL。
结果
0.8
1
吸光 0.05 0.05 0.06 0.07 0,00 1 8 5 2 7 度
= A 1 × 1000 × 100 × 100 / 100 mL
X = =
1
V
1
0 . 6133 0 . 7 × 1000 0 . 08762 g
分光光度法测定白酒中甲醇的研究
分光光度法测定白酒中甲醇的研究
分光光度法测定白酒中甲醇是一种最常用的方法，它可以快速准
确地测定白酒中甲醇含量。
研究过程包括：步骤一、样品处理：将适量白酒样品加入250ml
加热烧瓶中，加入15ml饱和铵溶液，煮沸五分钟，去除残渣；步骤二、获得发光指示液：将煮沸液加入50ml-100ml试剂瓶中，加入4ml高氯酸，用罗盘搅拌，放置几分钟，获得发光指示液；步骤三、分光光度
测定：使用分光光度仪，以3600nm,420nm两个波长测定吸光度，根据
标准曲线测定白酒中甲醇含量；步骤四、数据分析：将检测结果用T-test和ANOVA检验，比较每个组的差异性，计算出p值，检验赋标准
化影响因子（SIF）及其他信息；最后，对应相关因素建立有效的校正
模型，对应乘数回归拟合，最终获得可靠的结果。
研究结果表明：分光光度法是一种快速准确的白酒中甲醇测定方法，该方法可以更准确地测定白酒中甲醇含量，而且可以有效消除其
他因素对白酒中甲醇测定结果的影响，使用该方法可以为白酒行业提
供更可靠的参考数据。
因此，本研究表明，通过分光光度法测定白酒中的甲醇含量是可靠准
确的，且可以大大提高准确性，而且能够有效地消除其他因素对测定
结果的影响。
同时，本研究结果也为白酒行业提供更可靠的参考依据，为白酒质量控制提供了更有效的手段。
气相色谱法测定白酒中的甲醇
气相色谱法测定白酒中的甲醇主讲教师：徐世娟地点：理学院C213实验名称：气相色谱法测定白酒中的甲醇实验目的：1.了解并初步掌握气相色谱仪的基本原理与构造；2.了解气相色谱仪常用的氢火焰检测器工作原理和使用范围；3.掌握工作曲线的配制方法；4.学习气相色谱法分离化合物和检测化合物的含量的方法；5.通过测定对样品的定性、定量测定，初步掌握获得气相色谱谱图和数据的一般操作程序与技术；6.学习外标定量方法。
实验试剂：甲醇（色谱纯）、无水乙醇（分析纯，500mL）、无水硫酸钠（分析纯，500mL），白酒样品（学生可以自己准备、教师准备工业酒精和某一品牌白酒）实验仪器：移液枪（5mL、1 mL）或者移液管（不同体积）、容量瓶（10mL 6个，50mL、100mL个两个），进样瓶20个，GC9790Ⅱ气相色谱仪。
仪器条件：参考教材，预做实验相结合实验要求：1、进入实验室需穿白大褂；2、不准穿拖鞋；3、进入实验前预习，写预习报告；4、进入实验室不能大声喧哗，遵守指导老师安排。
实验步骤：气相色谱法是英国生物化学家Martin等人于1952年创立的一种极为有效的分离方法，可以分离、分析复杂的多组分混合物。
由于高效能的色谱柱、高灵敏的检测器以及计算机处理技术的使用，，使其在石油化工、食品工业、生物技术、医药卫生、农副产品、环境保护等领域得到了广泛的应用。
1、气相色谱原理、结构和操作规程（包括注意事项）①气相色谱原理：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附能力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。
吸附力弱的组分容易被解析下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。
所以，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
白酒中甲醇含量的检测
甲醇的危害
01
02
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甲醇是一种高度危险的化学物 质，即使在低浓度下也可能导
致严重的健康问题。
甲醇的毒性主要表现在对中枢 神经系统的抑制作用，可能导 致头痛、眩晕、乏力、恶心等
症状。
长期接触高浓度甲醇可能导致 视网膜损伤，甚至失明。
甲醇在体内代谢后产生的毒性 物质甲醛和甲酸可能引起肝肾
损伤和代谢紊乱。
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蒸馏过程
白酒的蒸馏过程中，甲醇会随着乙醇和其他挥发性物质的挥发而一起被蒸出， 因此蒸馏过程中也可能产生一定量的甲醇。
储存和运输中的甲醇
储存容器的影响
在储存过程中，如果使用含有甲 醇的容器或密封材料，就可能使 白酒中甲醇含量升高。
运输过程中的污染
在运输过程中，如果白酒受到污 染，例如与含甲醇的物质接触， 也可能导致甲醇含量的升高。
。
检测的意义与价值
保障消费者健康
通过检测白酒中甲醇含量，可以确保产品符合安全标准，避免消 费者摄入过量甲醇，从而保障消费者健康。
提高产品质量
检测甲醇含量有助于企业提高产品质量，增强消费者对产品的信任 度，提升品牌形象。
规范市场秩序
对甲醇含量的检测有助于规范白酒市场秩序，防止不合格产品流入 市场，保护消费者合法权益。
总结词
紫外可见分光光度法是一种常用的检测白酒中甲醇含量的方法，具有操作简便、准确度高等优点。
详细描述
紫外可见分光光度法利用甲醇在特定波长下的吸收特性，通过测定吸光度值计算甲醇的含量。该方法 具有操作简便、准确度高、重现性好等优点，广泛应用于白酒中甲醇含量的检测。
其他检测方法
总结词
除了上述方法外，还有一些其他检测方法可用于白酒中甲醇含量的检测，如化学分析法、 质谱法等。
气相色谱测定白酒中的甲醇
白酒中甲醇的测定一、目的要求了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法，掌握外标定量的原理，了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、基本原理在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g/L（优级）或0.6 g/L （普通级）。
利用气相色谱分析可分离、检测白酒中的甲醇含量。
利用甲醇在氢火焰中的化学电离进行检测，根据保留时间可确定试样中是否含有甲醇，有甲醇峰峰高的标准曲线，可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器与试剂仪器气相色谱仪（带FID检测器），HP-INNOWAX （30m*0.25mm*0.25um）色谱柱，微量注射器5.0uL 试剂甲醇（色谱纯）；无水乙醇（优级纯）；无水硫酸钠甲醇标准溶液的配制精密称取色谱纯甲醇适量,用60%乙醇溶解并配制成浓度为 4 g / 100 mL的溶液。
甲醇标准使用液吸取甲醇标准溶液用 60%乙醇配成0.02、0.04、0.08、0.16 g/ 100 mL 甲醇标准溶液使用液。
无甲醇乙醇取0.30 mL 无水乙醇置于 25 mL 具塞比色管中加水至5 mL，再加2 mL高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10 min，加2 mL 草酸－硫酸溶液，混匀使之褪色，加 5 mL品红－硫酸溶液，混匀，静置0.5 h，不应显色若显色则需作以下处理，取300 mL 无水乙醇，加少许高锰酸钾蒸馏，收集馏出液，馏出液中加入硝酸银溶液( 取1g硝酸银溶于水中) 和氢氧化钠溶液( 取1.5 g 氢氧化钠溶于少量水中) 摇匀，取上清液蒸馏，弃去初馏液50 mL，收集中间馏出液约 200 mL，用酒精计测其乙醇浓度，然后加水配制成60%无甲醇乙醇溶液，取1uL进样无杂峰出现即可。
四、样品预处理方法一：将酒样取2 mL 移致离心管中加少许无水硫酸钠，充分搅拌后再重新转到另一个新的离心管中。
在3000r p m的速度离心5～10m i n左右即可达到脱水目的，要是样品量较多可以重复几次此步骤。
白酒中甲醇含量的测定
标，就会得到 A-c 标准曲线，然后就能从标准曲线 上计算出甲醇的浓度。
3 结果与讨论
3.1 最大波长的确定 按 2.3 实验方法测定吸光度，结果如图 1，故选
用 590 nm 为最佳测定波长。
图 1 吸收曲线
3.2 亚硫酸品红溶加入量的确定 取 8 支 25 mL 比色管，按照实验方法将溶液加
入 ， 然 后 各 加 入 0.50、0.60、0.70、0.80、1.00、1.50、 2.00、2.50 mL 品红 - 亚硫酸溶液，用水补齐溶液， 混合均匀。在 20℃以上静置 0.5 h，倒入比色皿中， 测定其吸光度（表 1）。
准确移取白酒样品 x mL，再加水（10.20-x）mL， 然后加高锰酸钾 - 磷酸溶液 1.00 mL，放置 10 min 以上（不能缩短时间，否则反应不完全），再加入草 酸 - 硫酸溶液 0.30 mL，开盖振摇多次，使其反应完 全。待剧烈反应放出气体之后，再盖上比色管塞，倒 置一会，使瓶壁残留的颜色脱去，再打开盖子放出 产生的少量气体，如此的重复几次。待溶液完全脱 色之后，再加品红 - 亚硫酸溶液 2.50 mL，混合均匀 后，在 20℃以上静置 0.5 h，加入比色皿中，然后用 日立 U-2910 型紫外—可见分光光度计测定其吸光 度，以吸光度 A 为纵坐标，甲醇浓度 g/mL 为横坐
到的检验结果就会偏离准确的检验结果。文章采用 推进改善亚硫酸品红法，研究出一种能够越发灵 敏、准确的检验甲醇实际含有量的方法。 2 实验部分 2.1 实验原理
试样中的甲醇在磷酸溶液中，会被高锰酸钾氧 化成甲醛，反应式为：
过量的高锰酸钾会被草酸还原：
所生成甲醛与亚硫酸品红反应，生成醌式结构 的蓝紫色化合物，其呈色深浅是与甲醇的含量成正 比的。与实物标样进行比色，定性或者半定量的判 定甲醇是否超过标准[7]。 2.2 溶液的配制
国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究
国标测定白酒中甲醇含量的方法改进研究一、引言白酒是中国特有的传统酒类产品，具有悠久的历史和丰富的文化底蕴。
白酒中的甲醇含量是一项关键的指标，直接关系到白酒的质量和安全问题。
目前，国家标准对于白酒中甲醇含量的测定方法已经比较成熟，但是在实际应用中还存在一些不足之处，因此需要对该方法进行改进研究，以提高准确性和稳定性。
二、国标测定白酒中甲醇含量的方法及存在的问题目前，国家标准GB/T5009.94-2003《食品中甲醇的测定》规定了用色谱法测定白酒中甲醇含量的方法。
该方法的具体步骤为：首先将白酒样品经过蒸馏处理，获取其蒸馏液；然后用气相色谱法进行分析，通过和标准品进行比对，计算出样品中甲醇的含量。
这一方法在原理上是可行的，并且得到了业界的认可，在一定程度上能够满足日常检测的需求。
该方法也存在一些问题。
该方法需要对样品进行蒸馏处理，这个步骤比较复杂，不仅增加了操作的难度，同时也容易造成样品的损失，影响到测定结果的准确性。
气相色谱法对色谱柱和检测器的要求比较高，需要定期维护和调试，而且对环境条件的要求也比较苛刻，这增加了实验的难度和成本。
由于白酒中其他成分的存在，可能会对分析结果造成干扰，降低测定的准确性。
需要对该方法进行改进研究，以解决上述问题，提高测定的准确性和稳定性。
三、改进研究1. 采用新型膜分析技术在膜分析技术中，以气体扩散膜为主要分析元件，可使目标物质在确定条件下，通过膜体与分析结果气体产生成份转移，独立于样品基体而得到均相化的分析。
该技术不需要样品预处理，减少了操作的复杂性，也避免了样品在处理过程中的损失。
新型膜分析技术对环境要求不高，减少了仪器的维护成本，提高了方法的稳定性和可靠性。
2. 引入制备新型标准品在白酒中甲醇的测定中，标准品的制备对于结果的准确性有着重要的影响。
目前的标准品以液态甲醇为主要成分，然而白酒中还存在其他成分，如乙醇等，可能会对测定结果产生干扰。
可以尝试制备新型标准品，模拟白酒中的成分，以提高标准品与实际样品的相似性，从而提高测定的准确性。
白酒中甲醇的检测
白酒中甲醇的检测白酒是中国特有的一种蒸馏酒，不仅是中华民族性格和情感精神的文化，更是中华民族表情达意的重要载体。
作为我国传统文化传承的重要载体，白酒更是中华文明薪火相传的见证者。
我国白酒千年来与我国文明同生共荣的历程表明，白酒具有极强的生命力，极具包容性和感染力，能够成功突破历史的局限性，使之成为中华民族文化传承中不可或缺的物质与精神元素。
近年来，全国各地散装白酒的食品卫生安全问题比较突出，市场上假酒事件屡见不鲜。
这些白酒饮用安全事件的频繁发生，使广大饮酒消费者的健康和安全受到严重威胁，已经引起社会的广泛关注，社会对“安全饮品”的呼声越来越高。
甲醇是白酒中最主要的有害物质，有剧烈的神经毒性，主要侵害视神经，导致视网膜受损，视神经萎缩，视力减退和双目失明。
甲醇容易在体内蓄积，长期少量摄入甲醇亦会引起体内许多脏器的慢性损伤。
甲醇在体内的代谢产物为甲醛和甲酸，毒性分别比甲醇大30倍和4倍，会对人体造成更大的伤害。
我国《蒸馏酒与配制酒卫生标准》(GB／T5009.48—2003)规定以谷物为原料的白酒中甲醇含量应≤0.04g／100mL，以薯干等代用品为原料的白酒应≤0.12g／100mL(均以60％vol蒸馏酒折算)。
本文主要通过对近20年来利用显色法及气相色谱检测法对白酒中甲醇的检测进行简要综述。
1显色法检测白酒中甲醇显色法检测白酒中的甲醇主要分为两个步骤，首先通过氧化剂氧化甲醇生成甲醛，随后再利用显色剂与甲醛发生化学反应进行显色从而达到检测目的。
氧化剂通常选用具有强氧化性的高锰酸钾，显色剂通常选用品红或2,4一二硝基苯肼等。
由于白酒中醇类化合物种类较多，所以氧化成醛的种类也较多，通常对检测有一定的干扰。
2001年，赵艳萍等利用亚硫酸品红溶液为显色剂，以高锰酸钾为氧化剂氧化醇类生成醛，通过研究发现白酒中的其他醛类以及经过高锰酸钾氧化后生成的醛类化合物(如乙醛、丙醛等)与亚硫酸品红溶液作用也显色，但在一定浓度的硫酸酸性溶液中，除甲醛可以形成历久不褪色的紫色外，其他醛类所显示的紫色在一定时问后可消退。
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2.2主要试剂 磷酸、碱性品红、甲醇，高锰酸钾、硫酸、草酸、酒精 2.3实验方法 品红亚硫酸法。
2.4原理 氧化 除去有色物质 与品红-亚硫酸作用
3.1
最佳吸收波长的选择
图1 最大吸收峰
3.2改进前后的标准曲线
表1甲醇含量与吸光度的关系 表2甲醇含量与吸光度的关系
图2 改进前标准曲线
图3改进后的标准曲线
结
本实验主要研究了国家标准方法--亚硫酸品红法测定 白酒中甲醇的含量，但总体来说结果不够准确（线形较 差），说明这个方法测定影响因素较多，有待改进。经过 不断的摸索，知道草酸-硫酸的用量会对曲线有较大的影 响，由此，我们就改变草酸-硫酸用量，找出其最佳用量， 确定了最佳实验条件，做出了线性比改进前好的标准曲线， 测定结果可靠。 经过对品红亚硫酸法的改进，使得标准曲线线性关系 良好，精密度和灵敏度都大为提高，对样品测定结果较为 准确。
白酒中甲醇的测定
1 本课题研究的意义 通过实验严格控制白酒中甲醇的含量, 保护人民群众的生命安全是一项十分重要 的工作. 如何对白酒中微量的甲醇进行测 定与检定,是分析工作者既紧迫又艰难的任 务，因为食品质量的控制与保障人民的健 康与我们有着密切的关系。
2.1主要仪器 岛津UV-2401PC紫外分光光度计（日本岛津公司）
谢 谢！
3.4
样品的测定
表3 五种白酒中甲醇含量的测定 (mg/3mL)
酒样 北京二锅 头 九江双蒸 两情烧酒 湘泉 茅台 1次 0.1950 0.1061 0.3762 0.8649 0.1667 2次 0.1957 0.1061 0.3763 0.8651 0.1666 3次 0.1952 0.1062 0.3766 0.8655 0.1674 4次 0.1960 0.1063 0.3770 0.8651 0.1671 平均值 0.1954 0.1061 0.3765 0.8639 0.1669 标准偏差 4.55×10-4 1.29×10-4 3.19×10-4 1.47×10-4 3.74×10-4 变异系数% 0.23 0.12 0.08 0.17 0.22