实验B 水溶性酚醛树脂胶的制备及性能测试
酚醛树脂性能测试方法
酚醛树脂性能测试方法.docx酚醛树脂粘度的测定方法1、适用范围测量牛顿型液体的绝对粘度和非牛顿型液体的表观粘度。
2、原理当转子在液体中旋转时，液体会产生作用在转子上的粘度力矩。
液体的粘度越大，该粘性力矩也越大；反之，液体的粘度越小，该粘性力矩也越小。
3、仪器NDJm。
/m1100%得出平均值。
式中m表面皿质量，g;m1树脂质量，g;m2干燥后质量，g8、注意事项8.1在称量之前，应检查表面皿是否干净。
8.2干燥箱里的表面皿应间隔放置，保持适当距离。
8.3试验结束后，打扫试验台周围的环境卫生。
9、试验报告试验报告应包括下列内容：被测树脂的完整标识；试验结果；试验日期。
酚醛树脂反应活性的测定方法1、适用范围测定酚醛树脂的活性。
2、原理酚醛树脂在规定条件下固化可以达到一个最高温度，此温度即酚醛树脂的反应活性。
3、仪器04滴。
待集水管中水分不再增加时，而且溶液变为透明为止（大约2h）,冷却至室温后记下读数，按下式计算水含量，以百分数表示。
水分含量（%）V/G100式中:V集水管中水分读数,mL;G样品重量，g。
7、计算水分含量（%）V/G100式中:V集水管中水分读数,mL;G30%（m/m）B勺树脂，必须相应调节所使用的标准滴定液的浓度。
2、原理甲醛与盐酸羟胺进行带化，产生的盐酸可用NaOH滴定，反应如下：HCHO NH2OH5g试料（准确至0.1mg）。
5.3测定将50mL甲醇，或50mL体积比为3:1的异丙醇和水的混合物加入盛有试料的烧杯中，开动磁力搅拌器，搅拌到树脂溶解且温度稳定在23士10C。
将pH计的电极插入溶液。
用lmol/L的盐酸溶液（对中性树脂）或lmol/L的盐酸溶液（对强碱性树脂）调节pH到3.5。
在23士1C条件下，吸取约25mL酸径胺溶液至试料溶液中，搅拌10士lmin。
用滴定管中的浓度为lmol/L的氢氧化钠溶液（甲醛含量低的试液用XXX的氢氧化钠），迅速滴定到pH为3.5。
实验B 水溶性酚醛树脂胶的制备及性能测试
实验二 水溶性酚醛树脂胶的制备一、目的要求了解酚醛树脂胶粘剂的合成原理，掌握水溶性酚醛树脂胶的制备方法二、实验原理酚醛树脂是最早用于胶粘剂工业的合成树脂品种之一，它是由苯酚(或甲酚、二甲酚、间苯二酚)与甲醛在酸性或碱性催化剂存在下缩聚而成。
随着苯酚，甲醛用量配比和催化剂的不同，可生成热固性酚醛树脂和热塑性酚醛树脂两类。
热固性酚醛树脂是用苯酚与甲醛以小于1摩尔比用量在碱性催化剂存在下(氨水、氢氧化钠)反应制成，它一般能溶于酒精和丙酮中．为了降低价格减少污染，可配制成水溶性酚醛树脂。
热固性酚醛树脂经加热可进一步交联固化成不熔不溶物。
热塑性酚醛树脂（又称线性酚醛树脂）是用苯酚与甲醛以1个摩尔比用量，在酸性 催化剂（如盐酸）存在下反应制得，可溶于酒精和丙酮中。
由于它是线形结构，所以虽经加热也不固化，使用时必须加入环六次甲基四胺等固化剂，才能使之发生交联变为不溶不熔物。
热固性酚醛树脂和热塑性酚醛树脂结构式分别示意如下： OH CH 2OH CH 2CH 2OH CH 2OH OH CH 2OH n OH CH 2CH 2OH OH n热固性酚醛树脂 热塑性酚醛树脂在实际使用时，一般情况下，往往首选热固性酚醛树脂胶粘剂，而热塑性酚醛树脂应用量要比热固性树脂少得多。
末改性的热固性酚醛树脂胶粘剂的品种很多，现在国内通用的有三种，钡酚醛树脂胶是用氢氧化钡为催化剂制取的甲阶酚醛树脂，可以在石油磺酸的强酸作用下于室温固化，缺点是游离酚含量高达20％左右，对操作者身体有害。
同时由于含有酸性催化剂，粘结木材时会使木材纤维素水解，胶接强度随时间增长而下降。
醇溶性酚醛树脂胶是用氢氧化钠为催化剂制取的甲阶酚醛树脂，也可用酸催化剂室温固化，性能与钡酚树脂胶相同但游离酚含量在5％以下，水溶性酚醛树脂胶在这三种中是最重要的，因取游离酚含量低2.5％，对人体危害较小，同时，以水为溶剂可节约大量有机溶剂，目前，国产的酚醛树脂胶粘剂的性能已经以在石油磺酸的强酸作用下于室温固化，缺点是游离酚含量高达20％左右，对操作者身体有害。
酚醛树脂性能测试方法
1、适用范围测量牛顿型液体的绝对粘度和非牛顿型液体的表观粘度。
2、原理当转子在液体中旋转时，液体会产生作用在转子上的粘度力矩。
液体的粘度越大，该粘性力矩也越大；反之，液体的粘度越小，该粘性力矩也越小。
3、仪器NDJ-5S型旋转式粘度计，测温仪，塑料杯。
4、定义粘度：本实验所采用的粘度表示方法是转速为依据。
5、实验步骤5.1准备被测液体，将被测液体置于直径不小于70mm，高度不低于125mm的烧杯或直筒形容器中。
5.2准确的控制被测液体的温度。
5.3仔细调整仪器水平，检查仪器的水准器气泡是否居中，保证仪器处于水平的工作状态。
（装上保护架）5.4参照量程表，选定转子旋入转子连接头（向右旋转上，向左旋转下）。
5.5缓慢调节升降旋钮，调整转子在被测树脂中的高度，至转子的液体标志（凹槽中部）与液面向平。
5.6选择合适的转数后，按“OK/确认”键，转子开始旋转，仪器开始进行测量，1min后开始读LCD显示屏上的粘度数据并记录，用测温仪测出树脂的温度并记录。
5.7屏幕右面的竖条为采样进程，当竖条到达顶端时，表明测试已经完成。
百分比指的是所测粘度为该档位满量程的百分数。
5.8按“RESET/返回”键，停止测量，将转子移除塑料杯，用酒精清洗转子，将其放在存放箱中，同时将保护架清洗干净。
6、测量精度±2%7、应用广泛应用于油脂、油漆、塑料、药物、食品、涂料、洗涤剂等各种流体粘度的测量。
8、注意事项8.1参考仪器说明书严格按要求操作。
8.2装卸转子时应小心操作，连接头和转子连接端面及螺纹处应保持清洁，否则将影响转子的正确连接及转动时的稳定性。
8.3装上转子后，不得在无液体的情况下旋转。
8.4不得随意拆卸和调整仪器的零部件，不要自行加入润滑油。
8.5防止转子侵入液体时有气泡粘附于转子下面。
8.6带保护架测试将更精确。
8.7试验结束后，打扫试验台周围的环境卫生。
9、干扰因素被测液体的温度，液体的均匀性以及转子的清洁。
酚醛树脂制备的实验报告
一、实验目的1. 熟悉酚醛树脂的制备原理和方法；2. 掌握酚醛树脂制备的实验步骤；3. 分析实验结果，了解酚醛树脂的性能。
二、实验原理酚醛树脂是由苯酚和甲醛在酸性或碱性催化剂的作用下，通过缩聚反应生成的高分子化合物。
实验中，苯酚与甲醛在酸性催化剂的作用下，首先发生加成反应，生成酚醛树脂的低聚物；然后，低聚物进一步发生缩聚反应，生成酚醛树脂。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：试管、烧杯、胶头滴管、酒精灯、石棉网、三脚架、药匙、玻璃棒、天平、量筒；2. 试剂：苯酚、40%甲醛溶液、浓盐酸、乙醇。
四、实验步骤1. 准备实验器材，检查仪器是否正常；2. 称取苯酚，用乙醇溶解，配制成苯酚溶液；3. 称取适量浓盐酸，加入烧杯中，配制成酸性催化剂；4. 将苯酚溶液倒入试管中，加入酸性催化剂；5. 将装有苯酚溶液和酸性催化剂的试管置于酒精灯上加热，保持温度在60-70℃；6. 慢慢滴加甲醛溶液，控制反应速度，使反应时间控制在1小时；7. 反应结束后，将产物倒入烧杯中，加入适量的水，搅拌，使产物沉淀；8. 将沉淀物过滤，用乙醇洗涤，晾干；9. 称量产物，计算产率；10. 分析实验结果，了解酚醛树脂的性能。
五、实验结果与分析1. 产物外观：酚醛树脂为颗粒状，颜色为淡黄色；2. 产物产率：实验所得酚醛树脂产率为85%；3. 产物性能：酚醛树脂具有耐热、耐酸、耐碱、绝缘、阻燃等性能。
六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了酚醛树脂的制备原理和方法，了解了酚醛树脂的性能；2. 在实验过程中，要注意控制反应条件，确保实验结果的准确性；3. 酚醛树脂具有广泛的应用前景，为进一步研究酚醛树脂的改性及应用提供了基础。
七、注意事项1. 实验过程中，注意安全，避免接触皮肤和眼睛；2. 操作过程中，保持实验环境的整洁，避免交叉污染；3. 实验结束后，妥善处理废弃物，保护环境。
水溶性酚醛树脂及其层压板的制备
水溶性酚醛树脂及其层压板的制备摘要传统的酚醛树脂与改性后的酚醛树脂大多为传统的醇溶性，虽然工艺技术成熟，但也有非常明显的缺点；传统的水溶性酚醛树脂多采用单一的氨水化和物作为催化剂，而且多仅应用于木材行业和矿业，多作为胶粘剂使用，如果应用于电气行业的层压板，往往达不到相应的电气性能标准。
而且在水溶性酚醛树脂的制备中，多种因素交互影响产品的质量，这些因素包括：反应时间的控制，甲醛与苯酚以及催化剂之间物质投放量之比，反应温度的控制，反应过程的选择和具体操作过程。
本试验中：将通过各种因素的类比和多重试验，掌握试验的要求，了解各种因素对于最后成品质量的影响程度和趋势，同时通过对关于酚醛树脂质以及相应树脂相关模压产品的检测标准的测量来调节最终配方的各项参比，进行与水溶性酚醛树脂相关的新配方新工艺的系统研究与讨论。
关键字：水溶性酚醛树脂，性能指标，配方，工艺条件，催化剂The Preparations of Resole and Interrelated Laminated PlankAuthor: LUO chengyuTutor: YANG guangAbstractThe traditional phenol formaldehyde resins as well as those improved, although the craft technique is mature, also have the very obvious weakness for its quality; The traditional water-soluble phenol formaldehyde resins adopts single ammonia water more to turn to be used as the only catalyst, and only seems to apply much in timber profession with mineral industry as gum, if the resins applying in the electricity profession of interrelated plank, usually can not reach the homologous electricity function standard.In the process of the preparation for resoles there are various factors handing over with each other quantity of affecting the product, these factors include; Respond the horary control, the formaldehyde throws in with phenol, catalyst materials, the dealing of ratio, as well as the control of the temperature. In our experiment we will pass the type of every kind of factor ratio with many experiment, understand every kind of factor passes finally the influence degree of the finished product quantity with trend; according to standard get examination of the product concerning the resin quality and related molding products; try to proceed with the whole system research of the new craft in related new formula.Keywords：Resole，standard，directions for producing，technics，katalyst目录1绪论 (1)1.1 背景综述 (1)1.2 酚醛树脂的种类与应用 (1)1.2.1 酚醛树脂的种类 (1)1.2.2 酚醛树脂的应用 (2)1.3 酚醛树脂的合成反应 (3)1.3.1 酚醛反应的一般特性 (3)1.3.2 热固性酚醛树脂的合成反应 (4)1.3.3 热塑性酚醛树脂反应一般特征 (4)1.4 相关高性能研究 (4)1.4.1 增韧改性的研究 (5)1.4.2 耐热改性的研究 (7)1.5 国内外应用现状 (9)1.5.1 世界与中国发展概况 (9)1.5.2 产业发展 (10)1.5.3 具体产品应用 (11)1.6 水溶性酚醛树脂研究概况 (12)1.7 实验设计方案 (13)2 实验部分 (16)2.1 试验原理 (16)2.2 实验原料与仪器设备 (17)2.2.1 实验原料 (17)2.2.2 主要实验仪器设备 (18)2.3 制备试验 (19)2.4 层压板压制实验 (19)2.4.1 酚醛胶布的制备 (19)2.4.2 水溶性酚醛树脂层压板的压制 (20)2.5 测试实验 (20)2.5.1 胶化时间测定 (21)2.5.2 固体含量测定 (21)2.5.3 水混合性测定 (21)2.5.4 挥发分测定 (21)2.5.5 树脂含量测定 (21)2.5.6 粘度测定 (21)2.5.7 游离酚含量 (21)2.5.8 弯曲强度测定 (23)3 水溶性酚醛树脂制备实验结果与讨论 (24)3.1 单体物质量的比（酚/醛比） (25)3.2 反应条件的影响 (28)3.3 催化剂的影响 (30)3.3.1 无机碱（强碱A） (30)3.3.2 胺类催化剂（弱碱B） (30)3.3.3 同时使用氢氧化X强碱A和胺类弱碱B催化剂 (32)4 层压板制备实验结果与讨论 (34)4.1 胶布的制备 (34)4.1.1 玻璃纤维增强胶布的选用 (34)4.1.2 浸胶过程 (34)4.1.3 烘干 (35)4.2 制备层压板过程 (36)4.3 反应结果与力学性能测试 (36)结论 (38)致谢 (39)参考文献 (40)1绪论1.1背景综述一般由酚类化合物与醛类化合物缩聚而成的树脂称为酚醛树脂，其中以苯酚与甲醛缩聚而得到的酚醛树脂最为重要，作为三大热固性树脂之一，应用很广产量大。
酚醛树脂的合成实验流程
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水溶性酚醛树脂胶黏剂、热固性酚醛树脂胶黏剂生产原理
水溶性酚醛树脂胶黏剂、热固性酚醛树脂胶黏剂生产原理中文别号：水溶性酚醛树脂胶黏剂英文名称：water-soluble phenolic resin adbesive 主要成分：水溶性酚醛树脂 (1)性能指标 (2)生产原料与用量 (3)生产原理水溶性酚醛树脂是由与在催化剂作用下缩聚而成。
苯酚与NaOH在平衡反应时形成负离子的形式：离子形式的和起加成反应： (4)生产工艺流程(参见图3-6) ①在反应釜D101中加入100份的苯酚，26. 5份的40%水溶液，开动搅拌器、加热至40～50℃，保持20～30min。
②然后在半小时内，于42～45℃下将107.6份的37％缓慢加入反应釜，反应物温度上升，在1. 5h内升高到87℃，继续在20～25min内使反应物温度由87℃升至94℃，在此温度下保持18min，降温至82℃，保持13min。
③再加入21. 6份的甲醛，19份的去离子水，升温至90～92℃，反应至黏度符合要求为止。
图3-6 水溶性酚醛树脂胶黏剂生产工艺流程 (5)产品用途用于创造耐水胶合板、纤维板、层压板、家具等。
2.热固性酚醛树脂胶黏剂中文别号：树脂砂英文名称：thermosetting phenolic resin adhesive 主要成分：热固性酚醛树脂 (1)性能指标 (2)生产原料与用量 (3)生产原理该树脂是由与甲醛在少量催化剂作用下举行缩聚反应，经减压脱水，用稀释而得的红棕色黏稠液体。
苯酚与NaOH在平衡反应时形成负离子的形式：离子形式的和起加成反应：固化反应与温度有关，在低于170℃时主要是分子链的增长，此时的主要反应有两类：①酚核上的羟甲基与其他酚核上的邻位或对位的活泼氢反应，失去一分子水，生成亚甲基键：据报道，生成亚甲基键的活化能约为57. 4kJ/mol。
②两个酚核上的羟甲基互相反应，失去一分子水，生成二苄基醚： (4）生产工艺流程(参见图3-7) 图3-7 热固性酚醛树脂胶黏剂生产工艺流程①将苯酚加入反应釜D101中，开动搅拌，打开冷却水，在40～45℃下加入，保持10min。
碱性催化剂的选择与水溶性酚醛树脂胶的制备(化学类毕业论文)
目录1 前言 (1)1.1 碱性催化剂作用原理、分类和选择 (2)1.1.1 碱性催化剂的作用原理 (2)1.1.2 常用碱性催化剂的分类 (3)1.1.3 碱性催化剂的选择 (3)1.2 水溶性酚醛树脂胶的合成原理、表征及性能测定 (5)1.2.1 水溶性酚醛树脂胶的合成原理 (5)1.2.2水溶性酚醛树脂胶的表征 (5)1.2.3水溶性酚醛树脂胶的性能测定 (6)2 实验部分 (7)2.1 碱性催化剂的选择 (7)2.1.1 实验药品及仪器 (7)2.1.2 实验步骤 (7)2.1.3 游离酚含量测定 (7)2.1.4 游离醛含量测定 (8)2.1.5 固体含量测定 (8)2.1.6 水混合性测定 (8)2.1.7 胶化时间的测定 (9)2.2水溶性酚醛树脂胶的制备 (9)2.2.1 实验药品及仪器 (9)2.2.2实验步骤 (9)3 结果与讨论 (10)3.1 碱性催化剂的选择 (10)3.2水溶性酚醛树脂胶的制备 (10)3.2.1产品性能测定结果 (10)3.2.2影响粘度的主要因素 (11)3.2.3影响游离酚含量的主要因素 (11)3.2.4影响游离醛含量的主要因素 (11)3.3新型制备工艺的提出 (12)4 结论 (13)1 前言酚醛树脂是世界上应用最早的合成材料之一。
水溶性酚醛树脂胶是合成酚醛树脂的甲阶产品[1-2]。
近年来国内外积极研究和开发水溶性酚醛树脂胶，它在电气绝缘、胶木压塑料、高档家具表面油漆、压板粘胶剂、金属防腐防锈涂层和水基聚合物凝胶交联剂等方面有着广泛的应用[3-4]。
水溶性酚醛树脂胶一般由酚类（苯酚、甲酚、间苯二酚类）与醛类（甲醛、糠醛等）为原料，在催化剂作用下缩聚而成[5]。
催化剂的选择与新型制备工艺的探索一直是水溶性酚醛树脂胶研究中两个比较热门的课题。
从催化剂的角度看，水溶性酚醛树脂胶属热固性甲阶酚醛树脂，常用碱性催化剂。
不同种类的碱性催化剂，会对酚醛树脂的水溶性产生至关重要的影响。
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实验二 水溶性酚醛树脂胶的制备
一、目的要求
了解酚醛树脂胶粘剂的合成原理，掌握水溶性酚醛树脂胶的制备方法
二、实验原理
酚醛树脂是最早用于胶粘剂工业的合成树脂品种之一，它是由苯酚(或甲酚、二甲酚、间苯二酚)与甲醛在酸性或碱性催化剂存在下缩聚而成。
随着苯酚，甲醛用量配比和催化剂的不同，可生成热固性酚醛树脂和热塑性酚醛树脂两类。
热固性酚醛树脂是用苯酚与甲醛以小于1摩尔比用量在碱性催化剂存在下(氨水、氢氧化钠)反应制成，它一般能溶于酒精和丙酮中．为了降低价格减少污染，可配制成水溶性酚醛树脂。
热固性酚醛树脂经加热可进一步交联固化成不熔不溶物。
热塑性酚醛树脂（又称线性酚醛树脂）是用苯酚与甲醛以1个摩尔比用量，在酸性 催化剂（如盐酸）存在下反应制得，可溶于酒精和丙酮中。
由于它是线形结构，所以虽经加热也不固化，使用时必须加入环六次甲基四胺等固化剂，才能使之发生交联变为不溶不熔物。
热固性酚醛树脂和热塑性酚醛树脂结构式分别示意如下： OH CH 2OH CH 2
CH 2OH CH 2OH OH CH 2OH n OH CH 2CH 2OH OH n
热固性酚醛树脂 热塑性酚醛树脂
在实际使用时，一般情况下，往往首选热固性酚醛树脂胶粘剂，而热塑性酚醛树脂应用量要比热固性树脂少得多。
末改性的热固性酚醛树脂胶粘剂的品种很多，现在国内通用的有三种，钡酚醛树脂胶是用氢氧化钡为催化剂制取的甲阶酚醛树脂，可以在石油磺酸的强酸作用下于室温固化，缺点是游离酚含量高达20％左右，对操作者身体有害。
同时由于含有酸性催化剂，粘结木材时会使木材纤维素水解，胶接强度随时间增长而下降。
醇溶性酚醛树脂胶是用氢氧化钠为催化剂制取的甲阶酚醛树脂，也可用酸催化剂室温固化，性能与钡酚树脂胶相同但游离酚含量在5％以下，水溶性酚醛树脂胶在这三种中是最重要的，因取游离酚含量低2.5％，对人体危害较小，同时，以水为溶剂可节约大量有机溶剂，目前，国产的酚醛树脂胶粘剂的性能已经以在石油磺酸的强酸作用下于室温固化，缺点是游离酚含量高达20％左右，对操作者身体有害。
同时由于含有酸性催化剂，粘结木材时会使木材纤维素水解，胶接强度随时间增长而下降。
醇溶性酚醛树脂胶是用氢氧化钠为催化剂制取的甲阶酚醛树脂，也可用酸催化剂室温固化，性能与钡酚树脂胶相同但游离酚含量在5％以下，水溶性酚醛树脂胶在这三种中是最重要的，因取游离酚含量低2.5％，对人体危害较小，同时，以水为溶剂可节约大量有机溶剂，目前，国产的酚醛树脂胶粘剂的性能已经达到指标。
本实验为水溶性酚醛树脂的制备法。
三、药品和仪器
氢氧化钠2g，苯酚47g、甲醛(含量37％)61g，500mL三口瓶1个、机械搅拌器1台，100℃温度计1支，400mL烧杯1个，量筒100mL 1个
四、合成方法
1．将2g氢氧化钠溶于29mL水中，加入三口烧瓶中，然后投入全部的苯酚，加热到40℃，搅拌使苯酚溶解后，加入总量80％的甲醛。
2．升温至70℃（注意：务必控制升温速度，不能使升温过猛），保温30min。
3．升温至80℃，保温5min。
加入余下的甲醛，在80℃保温20min。
4．升温至90℃，保温20min。
用吸管取样，滴入水中形成白云状胶体，即可降温出料。
测定粘度性质。
五，说明
l、所得产品为深棕色透明粘稠状液体，粘度为100、200恩(于20℃)，游离酚含量不大于2.5％，固体含量45～50％。
2、本实验合成产品的粘度是用恩格勒粘度计测定的条件粘度。
恩格勒粘度计是一种精密度低于1％的粗略粘度计，广泛用于工厂现场进行简单的牛顿粘度测定和比较。
其测定方法是把200cm3的试料盛于容器中达一定的高度，使其通过容器底部的短细管或锐孔流出，测定试料从容器中流室所需的时间(秒)，此时间称为条件粘度。
条件粘度也可用恩格勒度来表示，即把试料流空所需的时间用20℃下同样体积(200cm3)的新鲜蒸馏水的流出时间除，除得的值可用来表示条件粘度的大小，称为恩格勒度。
水流50、52秒之间。
本实验也可以用其他方法测定产品与水的流出时间比值。
六、思考题
1、对于热固性酚醛树脂和热塑性酚醛树脂在甲醛和苯酚配比上有何不同?对各自的树脂结构有何影响?
2、在整个反应过程中，为什么要逐步有控制的升温?
3、在碱性催化剂存在下，酚醛缩合生成树脂的全过程可分几个阶段?各个阶段的结构特点、溶解性、熔融性有何不同?
4、用于制备胶粘剂的酚醛树脂在合成时应将反应控制在哪个阶段，为什么?。