硫含量检测表
试验四煤中全硫含量的测定

试验四、煤中全硫含量的测定一、仪器简介及使用范围CLS-2型库仑测硫仪是实验室通用的硫含量测定仪。
它根据微库仑分析原理,通过双铂指示电极检测和控制滴定过程,用微计算机实时控制燃烧炉温度及试验过程并进行数据处理;可自动生成校正系数;自动计算并显示样品中硫的百分含量;它有效地防止了过滴定现象;解决了电解液倒吸问题并减少了管道吸附;可自动跟踪滴定某些“拖尾”样品,以获得准确的测定值。
该仪器灵敏度高,测量结果准确,重复性好,操作简便。
适用于煤炭、煤炭渣、焦炭及矿物、岩石、石油化工产品等多种物料的硫含量测量。
二、工作原理(一)分析原理该仪器根据动态库仑分析原理,通过双铂指示电极检测和控制滴定过程,电解电流随被测样品中硫含量的增减而增减,实现了动态跟踪滴定,以获得准确的测定结果。
含硫样品在高温(如1150℃)状态下,经催化剂(如三氧化钨)催化作用,于净化空气流中燃烧,生成二氧化硫及少量三氧化硫。
样品中各种形态的硫氧化分解如下:样品中有机硫+O→S0+H0+CO+Cl+……22222 4FeS+11O→2FeO+8SO 22223样品中的硫酸盐+O→SO+……22 2S0+O→2S0 322生成的SO及少量SO随净化空气(载气)载入电解池中,与电解液中的水化合生成亚32硫酸及少量硫酸,电解液中碘一碘化钾的动态平衡被破坏,指示电极间的信号发生变化,该信号经放大后,去控制电解电流,电解产生碘。
电极及电解液反应如下:2I-2e→I 2+电解阴极:2H+2e→H 2-+ I+HSO+H0→2I+HS0+2H 423222随着-电解阳极:电解的不断进行,电解液中原有的碘一碘化钾平衡得到恢复,指示电极间信号重新回到零,电解终止。
溶液处于平衡态时,指示电极上存在如下可逆平衡:2I-2e ═ I 2-指示阴极:I十2e ═ 2I 2Q M)计算出试样中全·),由法拉-指示阳极:第定律(W=仪器根据电生碘所消耗的电量(Q N96500硫量及百分含量。
中药材硫磺熏蒸检测方法

中药材硫磺熏蒸检测方法张华;钟虹敏;尚妍【摘要】硫磺熏蒸是我国传统的中药材养护方法。
近年来随着人们对中药材硫磺熏蒸引起的二氧化硫残留的认识,国家逐渐开始减少并禁止中药材的硫磺熏蒸养护。
本文采用有机元素分析法,对多种中药材含硫量进行了测定。
该法测定中药材含硫量所需样品量少、测定速度快、结果准确。
通过对已知中药材含硫量的数据分析,得出中药材硫磺熏蒸的判定标准为含硫量大于0.5%,并采用该标准对10种未知中药材进行了判定,表明元素分析可作为中药材硫磺熏蒸的筛查方法,用于中药材品质的快速鉴定。
%Sulfur fumigation was a traditional maintenance method for traditional Chinese medicines (TCMs). However , as people have paid more and more attentions on the sulfur dioxide residue in the sulfur fumigated TCMs , China has gradually decreased and banned the sulfur fumigation for TCMs . This study adopted organic elemental analysis forthe determination of sulfur contents in multiple TCMs . Elemental analysis can give accu-rate results with little sample amount in a short time . Data analysis indicated that the sulfur content of 0.5% can be set as a criterion for the identification of sulfur fumigated TCMs. Sulfur content of ten unknown TCMs were determined by elemental analysis and identified whether the TCMs have been fumigated by sulfur. The devel-oped elemental analysis method can be used as a screening method for rapid identification of TCMs' quality.【期刊名称】《世界科学技术-中医药现代化》【年(卷),期】2013(000)004【总页数】4页(P685-688)【关键词】元素分析;中药材;硫磺熏蒸;二氧化硫【作者】张华;钟虹敏;尚妍【作者单位】大连理工大学化工与环境生命学部化学分析测试中心大连 116024;大连理工大学化工与环境生命学部化学分析测试中心大连 116024;大连理工大学机械工程与材料能源学部能源与动力学院大连 116023【正文语种】中文【中图分类】R927.1中医药理论是中华民族重要的文化遗产。
最新17040石油和石油产品硫含量的测定

17040石油和石油产品硫含量的测定石油和石油产品硫含量的测定能量色散X身寸线荧光光谱法前言本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTM D4294:2003《石油和石油产品硫含量的标准测定方法(能量色散X射线荧光光谱法)》。
本标准根据ASTM D4294:2003重新起草.为了适合我国国情,本标准在采用ASTM D4294:2003时进行了修改.本标准与ASTM D4294:2003的主要技术差异如下:—规范性引用文件中引用了我国相应的国家标准和行业标准;—重复性和再现性的文字表述按我国的习惯进行了修改。
本标准代替GB/T 17040--1997《石油产品硫含量测定法(能量色散x射线光谱法)》, GB/T 17040--1997是等效采用ASTM D4294:1990(1995)制定的。
本标准与GB/T17040--1997相比主要变化如下:———标准名称进行了修改,在GB/T17040--1997中标准名称为《石油产品硫含量测定法(能量色散X射线光谱法)》,而本标准的名称为《石油和石油产品硫含量的测定能量色散X射线光谱法》;———本标准扩大了适用范围,除了GB/T17040--1997中所规定的适用范围,本标准还适用于原油及氧含量较高的石油产品中硫含量的测定;———本标准扩大了硫含量的测定范围,在GB/T17040--1997中,测定硫含量的下限是0.05%(质量分数),而本标准将硫含量的测定范围降低到0.0150%(质量分数);———本标准增加了一项引用标准SH/T0253,用来测定配制标样所用稀释剂中的硫含量;———本标准提出如果使用与试样基质类似的物质作为稀释剂配制标准样品,测定硫含量的准确度会提高;———本标准规定所用稀释剂的硫含量小于2mg/kg,在GB/T17040--1997中规定所用稀释剂的硫含量小于20mg/kg;———本标准中装样的最小深度为4mm,在GB/T17040--1997中,装样的最小深度为3mm;———本标准没对X射线光路提出明确的要求,在GB/T17040--1997中,对X射线光路规定为空气;———本标准提供了几种可用的窗口薄膜及使用指南;———本标准使用两组标准样品,在GB/T17040--1997中,使用三组标准样品;———本标准提出使用标准检查样品来检查校准曲线的变化,用质量控制样品来验证仪器系统,取消了GB/T17040--1997中用标准化试样校正仪器漂移;———本标准中的精密度计算公式与GB/T17040--1997中有所不同。
硫含量(紫外荧光法)测定

点击‘Calibration’进入校准曲线窗口,点工具栏‘Edit’编辑按钮,点击左下角‘Sequence’进入‘Calibration Run Sequence’窗口,点‘Add’添加需要的标样,添加进入后点‘Sample ID’点击出现的按钮进入选择窗口,选择需要的标样点‘OK’,将‘Push button required’列不打勾,需要的标样浓度全部添加完毕后,点‘OK’返回‘Method Editor’窗口。
选择标准溶液进行测定,依据实测值和推荐值判定是否需重新建立曲线,操作按测样步骤进行。
14.6
每三个月维护一次。
15
15.1
16
16.1
打开氧气和氩气气源,检查分压阀出口压力,压力控制在0.3Mpa。
打开稳压电源开关,待电压稳定后,按下接线板开关。
打开电脑,等待Windows界面显示完全。
打开Multitek主机开关,748自动进样器开关。
点击工具栏‘Sequence’,弹出‘Sequence Editor’窗口,可以在‘Sample state’选择样品状态,在‘Sequence name’选择列队的名称,如果没有需要的可以点‘Add new’添加按钮进行添加,这时可以在‘Sequence name’处输入样品名称,点左下角的‘Add’可进行样品的添加,点‘Sample ID’在弹出的对话框中可输入‘Sample ID’(如果没有点‘Add new’这时需要点‘Edit’才可以更改),在‘Divider’处输入样品的密度(若输入1.000则结果单位为mg/L),点‘OK’返回,点‘Method name’选择需要的方法,将‘Push button required’不打勾,添加完成之后点‘Save’保存按钮,点‘Run’在弹出‘Start Sequence’窗口中选择想做的样品,再点‘Run’自动返回‘Run Control’做样窗口。
硫含量测定方法的对比考察

汽油 汽油 汽油 汽油 汽油 汽油 汽油 汽油 汽油 汽油 汽油 汽油
405 335 406 403 344 278 ( 外送) ( 外送) ( 外送) ( 外送) ( 外送) ( 外送)
内蒙古石油化工 2010 年第 20 期
X - 射 线荧 光光 谱法 测定 硫含 量测 定数 据表 4 0. 2760 14 0. 2725 Xm ax 0. 3121 5 0. 2870 15 0. 2885 Xm in 0. 269 6 0. 2695 16 0. 2915 7 0. 2950 17 0. 2980 8 0. 3121 18 0. 2956 9 0 . 3020 19 0 . 3010 10 0 . 2860 20 0 . 2868
2010 年第 20 期 内蒙古石油化工
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硫含量测定方法的对比考察
史文权1, 胡莉莉2
Ξ
(1 . 兰州石化职业技术学院 教务处, ; 2 . 兰 州石 化公 司 油品 储运 厂 , 甘肃 兰州 730060)
摘 要: 随着石油产品硫含量的控制指标日趋严格 , 硫含量的测定越来越受到重视。 为了能准确测 定原油及各种石油产品中的硫含量 , 及时满足生产的需求, 我们需要对测定硫含量的试验仪器进行对比 与考察。 关键词: 测定仪; 硫含量; 过程能力指数 中图分类号: TE 622. 1+ 3 文献标识码: A 文章编号: 1006 —7981(2010) 20— 0041 —04 随着石油产品硫含量的控制指标日趋严格 , 硫 含量的测定越来越受到重视。 测定石油产品硫含量 的方法很多, 可根据石油产品的种类、 硫含量的范围 及产品规格标准的要求 , 结合化验室的条件我们对 几种硫含量测定仪及试验方法进行考察, 以便能准 确测定原油及各种石油产品中的硫含量, 及时满足 生产的需求。 1 实验室试验方法和仪器的考察 1. 1 硫含量测定试验方法的考察 2. 1. 1 《石 油产 品硫 含量 测定 法 ( 燃灯 法 ) 》 GB � T 380- 77 主要原理: 是将石油产品在灯中燃烧, 产品中的 硫与空气中的氧气反应生成二氧化硫。 S + O 2 = SO 2 用 0. 3% 碳酸钠水溶液吸收燃烧生成的二氧化 硫, 将过剩的碳酸钠溶液用盐酸滴定。 N a 2CO 3+ 2HCL →2N aCL + CO 2↑ + H 2O 此方法主要适用于测 定雷德蒸汽压力不高于 600mm H g 的轻质石油产品 ( 汽油、 煤油、 柴油 ) 的硫 含量。 2. 1. 2 《石油产品硫含量测定法 ( 能量色散 X 射线 荧光光 谱法 ) 》 GB �T 17040- 1997、 《轻 质石油 产品 中硫含量测定法》 SH �T 0742- 2004 主要原理: 将试 样置于从 X 射线源发射出来的射线束中, 激发能量 可 以从放射源或从 X 射线管得到 , 测 定能量为 0. 5373nm 的硫特征谱线强度 , 并 将累计强度与制备 好的校准样品的强度对比, 从而获得用质量百分浓 度表示的硫含量 , 能量色散 X 射线荧光光谱仪不用 分析晶体分光, 而是用探测器直接接收样品所发射 的多种波长的荧光 X 射线, 用脉冲高度分析器将不 同高度的脉冲分离。 2. 1. 3 《轻 质石油 产品 中总硫 含量 测定法 ( 电 量 法) 》 SH �T0253- 92 主要原理: 试样在裂解管气化 段气化并与载气混合进入燃烧段, 在与氧气混合, 试 样裂解氧化为二氧化碳随载气一并进入滴定池, 与 电解液中的 I3- 离子发生如下反应: ˉ ˉ + I3 + SO 2+ H 2O → SO 3+ 3 I + 2H 池中 I3- 离子浓度降低指示出这一变化并和给 定的偏压相比较然后将其信号输入微库仑放大器 , 经放大后输出电压加到电解电板, 电解阳处发生以 下反应: 3 Iˉ → I3ˉ + 2e ˉ 被消耗的电量就是电流对时 间的积分 , 根据法拉第电解定律即求出试样的硫含 量。 2. 2 硫含量分析仪的考察 2. 2. 1 X —射线荧光光谱仪的考察 L abX 3500—射线荧光光谱仪 ( 图 1) 可用两种方 法 ( GB �T 17040- 1997 和 SH �T 0742- 2004) 测定石 油产品中硫含量 , 其检测下限为 10ppm , 现阶段主要 用于测定柴油、 润滑油基础油其分析结果见表 1, 该 仪器虽然已建立汽油硫含量测定方法 , 但测定结果 一直不稳定 , 误差较大. 利用现有的试验条件测定汽 油硫含量与并做控制图如下:
总硫含量测定法(紫外荧光法)SH0689-2000

总硫含量测定法(紫外荧光法)SH0689-2000轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)SH/T 0689—20001范围1.1本标准适用于测定沸点范围约2 5 —40 0 C,室温下粘度范围约0. 2一I 0mm 2 /s之间的液态烃中总硫含量。
本标准适用于总硫含量在1. 0 — 8 0 0 0mg/kg的石脑油、馏分油、发动机燃料和其他油品。
1. 2 本标准适用于测定卤素含量低于0. 3 5%(m/m)的液态烃中的总硫含量。
1.3 以SI(国际单位制)作为标准计量单位。
1. 4 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备,但是无意对与有关的所有安全冋题都提出建议。
因此,用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。
2引用标准下列标准包括的条文,通过引用而构成为本标准的一部分,除非在标准中另有明确规定,下述引用标准应是现行有效标准。
GB/T 4756石油液体手工取样法3方法概要将烃类试样直接注人裂解管或进样舟中,由进样器将试样送至高温燃烧管,在富氧条件中,硫被氧化成二氧化硫(S O2);试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射,二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫(SO 2),当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光,并由光电倍增管检测,由所得信号值计算出试样的硫含量。
警告:接触过量的紫外光有害健康,试验者必须避免直接照射的紫外光以及次级或散射的辐射光对身体各部位、尤其是眼睛的危害。
4意义和应用石油化工厂加工的原料中含有痕量硫化合物会引起催化剂中毒。
本标准可用于测定加工原料中的硫含量,也可用于控制产品中的硫含量。
5仪器5.1燃烧炉:电加热,温度能达到1100C,此温度足以使试样受热裂解,并将其中的硫氧化成二氧化硫。
5.2燃烧管:石英制成,有两种类型。
用于直接进样系统的可使试样直接进人高温氧化区。
用于舟进样系统的人口端应能使进样舟进人。
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定三元前驱体中的硫含量

125化学化工C hemical Engineering电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES )测定三元前驱体中的硫含量陈珍华,骆月英,冯焕村(广东佳纳能源科技有限公司,广东 英德 513056)摘 要:镍钴锰三元素复合氢氧化物(化学式NixCoyMn1-x-y(OH)2,俗称三元前驱体)是锂电池正极材料的重要原料之一。
三元前驱体中硫含量的高低会对锂电池性能产生影响,因此硫含量是三元前驱体中的重要技术指标。
通常硫含量的检测方法有离子色谱法测定硫酸根、比浊法测定硫酸根、碳硫仪测定硫含量、ICP-OES法测定硫含量等方法。
本文主要研究探讨电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测定三元前驱体中硫含量的过程中,镍、钴、锰对硫含量的干扰,筛选合适的谱线,确定优化的方法。
方法无需进行基体匹配等繁琐操作步骤就能得到准确、稳定的测量结果,同时提高工作效率。
经过优化后ICP-OES法的工作条件参数,采用谱线182.562,可以不用考虑镍、钴、锰三元素的干扰,加标回收率在94%~96%,而且测试结果与碳硫仪测试结果基本接近。
关键词:电感耦合等离子体发射光谱法;ICP-OES;电池材料;镍钴锰三元素复合氢氧化物;三元前驱体;硫;硫酸根中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2021)05-0125-4Determination of sulfur in ternary precursors by inductively coupled plasmaatomic emission spectrometry (ICP-OES)CHEN Zhen-hua, LUO Yue-ying, FENG Huan-cun(Guangdong Jiana Energy Technology Co., Ltd,Yingde 513056,China)Abstract: Nickel cobalt manganese three element complex hydroxide (chemical type NixCoyMn1-x-y(OH)2, commonly known as ternary precursor, is one of the important raw materials of positive materials for lithium battery. The sulfur content in the ternary precursor will affect the performance of lithium battery, so the sulfur content is an important technical index in the precursor. Generally, the methods of sulfur content determination include ion chromatography, turbidimetry, carbon sulfur meter, ICP-OES. This paper mainly studies the interference of nickel, cobalt and manganese on sulfur content in the process of determination of sulfur content in ternary precursor by ICP-OES, and selects the appropriate spectral line and determines the optimization method. The method can get accurate and stable measurement results without the complicated operation steps such as matrix matching, and improve the working efficiency. The optimized working conditions of ICP-OES Method, with the spectral line 182.562, can be used without considering the interference of nickel, cobalt and manganese, and the recovery rate of the standard addition is 94%~96%, and the test results are almost close to those of carbon sulfur meter.Keywords: inductively coupled plasma emission spectrometry; ICP OES; battery materials; nickel cobalt manganese three element complex hydroxide; ternary precursor; sulfur; sulfate收稿日期:2021-02基金项目:广东省高性能锂电池正极材料前驱体研发与应用企业重点实验室(项目编号2020B121202007)。
石油产品中硫含量的测定方法探讨

Mechanical & Chemical Engineering300石油产品中硫含量的测定方法探讨陈 飞(南通市产品质量监督检验所,江苏 南通 216002)摘要:石油产品中硫含量指标的高低是我国在可持续发展战略中环保气体排放项目的一个重要课题。
本文主要针对石油产品中硫含量测定方法进行了深入的探讨以及详细的研究,并且笔者通过一系列的可行性实验对其展开了有效的论证,希望通过本文能够为同行业相关工作者提供一些有效的参考,指导其日后的生产建设工作。
关键词:燃灯法;紫外荧光法;微库仑法;仲裁实验1 实验部分在实验过程当中,实验操作者为了达到更好的实验效果所采用的仪器为高质的燃灯法测流仪、紫外荧光测硫仪、库伦硫测定仪。
在整个试验过程当中所采用的试剂为选取的是0.3%的硫酸钠溶液以及0.05mol盐酸溶液以及95%的乙醇。
同时,实验操作者在实验过程当中还为了达到更为精准的实验数据运用到了5体积的甲酚绿乙醇溶液以及1体积的0.2%甲基红乙醇溶液。
下表1是紫外荧光硫含量测定法校正标准样品的组成mg/kg。
表1 紫外荧光硫含量测定法校正标准样品的组成mg/kg —— 浓度1 浓度2 浓度3 浓度4 标准曲线1 2 5 10 ——标准曲线2 100 150 250 500实验方法:(1)GB/T 380石油产品硫含量测定法(燃灯法)。
其主要的操作流程为实验操作人员把适量的石油产品置于专用的实验用具灯中进行充分的燃烧,并且实验操作者需要采用硫酸钠溶液及时的吸收在这一实验过程当中所产生的二氧化硫。
工作人员在实验过程当中再添入一定试量的混合指示剂之后,通过采用盐酸溶液等方式方法测定实验样品中的硫含量。
(2)SH/T 0689紫外荧光硫含量测定法。
将烃类试样直接注人裂解管或进样舟中,由进样器将试样送至高温燃烧管,在富氧条件中,硫被氧化成二氧化硫(SO2);试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射,二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫(SO2),当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光,并由光电倍增管检测,由所得信号值计算出试样的硫含量。
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折算含量
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硫含量检测表
样品名称:年月日
序号
时间
表样名称/浓度
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返标平均值
样量
密度
实际含量
返标值
图谱名称
检验员
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样品名称:年月日
序号
时间
表样名称/浓度
反标含量1
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返标平均值
样品含量1
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样品含量3
平均含量
折算含量
密度
实际含量
返标值
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硫含量检测表
样品名称:年月日
序号
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表样名称/浓度
反标含量1
反标含量2
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样品含量1
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样品含量3