安息香缩合的催化剂
安息香缩合反应
学习安息香缩合反应的原理和应 用VB1为催化剂合成安息香的实验方 法。
芳香醛在NaCN或KCN作用下，分子间发生缩合生成 二苯羟乙酮（安息香）的反应，称为安息香缩合反应。
最典型的是苯甲醛的缩合反应：
CHO CNO OH
安息香缩合机理
O C H CN H OH C CN O C OH C O
137
344
VB1 （硫胺素）
Vitamin B1 ,Thiamine, Betalin
白色结晶 或结晶性 粉末；有 337.28 微弱的特 臭，味苦 有引湿性
—
248
—冷却②
VB1① H2O
95%乙醇
摇匀溶解 冰水浴冷却
滴加
加入苯甲醛
pH=9~10
混合液
反应液
温水浴回流 摇动 1.5h
C
O C CN
H
O C H
O C
O C
CN H OH C H ＋ CN
CN H
目前，对安息香缩合则是使用具有生物活性的辅酶 维生素B1代替剧毒的氰化物。
VB1又叫硫胺素
硫胺素是一个噻唑生成的季铵盐，具有阳离子特性，能 同许多阴离子形成盐或复杂的有机化合物。用作饲料添加 剂的主要是由化学合成法制得的硫胺素盐酸盐（盐酸硫胺 素）和硝酸盐（单硝酸硫胺素）。
不同？ 2. 本实验为什么要使用新蒸馏出苯甲醛？ 为什么加入苯甲醛后，反应混合物的 pH值要保持在9~10？ 溶液的pH值过低
或过高有什么不好？
pH9~10③
反应液
冷至室温 置于冰水④
95%乙醇
抽滤
沉淀
冷水洗涤 干燥
粗安息香
重结晶
⑤
纯安息香
安息香的制备实验报告思考题
安息香的制备实验报告思考题一、实验目的安息香的制备实验旨在通过化学合成的方法，掌握安息香缩合反应的原理和操作技能，了解反应条件对产物收率和质量的影响。
二、实验原理安息香缩合反应是芳香醛在氰离子（CN⁻）的催化下，发生双分子缩合生成安息香的反应。
反应式如下：2C₆H₅CHO → C₆H₅CH(OH)C₆H₅在本实验中，使用维生素 B₁（硫胺素）作为催化剂，在碱性条件下，维生素 B₁转化为噻唑盐，其具有与 CN⁻相似的催化作用。
三、实验仪器与试剂（一）仪器圆底烧瓶、回流冷凝管、温度计、锥形瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、电子天平、搅拌器等。
（二）试剂苯甲醛、维生素 B₁、氢氧化钠、乙醇等。
四、实验步骤1、在 50 mL 圆底烧瓶中，加入 27 mL 苯甲醛和 75 mL 乙醇，用搅拌器搅拌使苯甲醛溶解。
2、将 03 g 维生素 B₁溶解在 3 mL 10%的氢氧化钠溶液中，将此溶液加入圆底烧瓶中。
3、装上回流冷凝管，在 60 70℃的水浴中加热反应 15 小时，期间不断搅拌。
4、反应结束后，冷却至室温，有白色晶体析出。
5、抽滤，用少量冷水洗涤晶体，干燥后得到粗产品。
6、可用乙醇重结晶纯化安息香。
五、思考题1、本实验中使用维生素 B₁作为催化剂，其催化机理是什么？维生素 B₁在碱性条件下会形成噻唑盐，噻唑盐中的正电荷氮原子具有亲核性，可以进攻苯甲醛的羰基碳，形成中间产物，然后中间产物经过一系列反应生成安息香。
2、为什么要在碱性条件下进行安息香缩合反应？在碱性条件下，维生素 B₁能够更容易地转化为具有催化活性的噻唑盐。
同时，碱性条件有助于苯甲醛的亲核加成反应，提高反应的速率和产率。
3、反应温度对安息香缩合反应有何影响？反应温度过低，反应速率缓慢，可能导致反应不完全；温度过高，可能会引起副反应的发生，如苯甲醛的自身氧化等，从而降低产物的收率和纯度。
因此，选择合适的反应温度（60 70℃）对于提高反应的效果至关重要。
安息香缩合反应的非氰绿色工艺
使用氰化物作为催化剂
传统安息香缩合反应通常使用氰化物作为催化 剂，如氯化氰或氢氰酸，以促进反应进行。
高温和高压条件
传统方法需要在高温和高压条件下进行，这增 加了操作难度和危险性。
产生有毒废弃物
传统方法会产生有毒的废弃物，对环境造成潜在威胁。
非氰绿色工艺的原理
使用非氰催化剂
非氰绿色工艺采用非氰类催化剂， 如硫酸、盐酸等无机酸或有机酸， 替代传统的氰化物催化剂。
经济性良好
非氰绿色工艺减少了能源消耗和废弃物处理 成本，具有较好的经济效益。
环保可持续
非氰绿色工艺减少了废弃物的产生和对环境 的污染，符合可持续发展的要求。
03
非氰绿色工艺的实验材料与 设备
实验材料的选择与准备
01
02
03
苯甲醛
作为反应的主要原料，应 选择纯度较高的试剂，避 免使用含有杂质或过期的 试剂。
安息香缩合反应的非 氰绿色工艺
• 引言 • 安息香缩合反应原理 • 非氰绿色工艺的实验材料与设备 • 非氰绿色工艺的实验步骤与操作
目录
• 非氰绿色工艺的实验结果与数据 分析
• 非氰绿色工艺的应用前景与展望 • 参考文献
目录
01
引言
背景介绍
01
安息香缩合反应是一种重要的有机化学反应，广泛应用于制 药、染料、香料等产业。
07
参考文献
参考文献
总结词
该文献提供了安息香缩合反应的非氰绿色工艺的最新研究进展。
详细描述
该文献综述了近年来在非氰绿色工艺方面的研究，包括催化剂选择、反应条件优化、副产物处理等方面的研究进展， 为进一步推动安息香缩合反应的非氰绿色工艺的发展提供了重要的理论依据和实验指导。
安息香缩合实验中的催化剂_高兰萍
安息香缩合实验中的催化剂高兰萍(包头师范学院化学学院,内蒙古,包头 014000) 摘 要:安息香是芳醛缩合的一种产物,但催化剂是芳醛缩合成安息香的必要条件。
本文就维生素B1和氰化钠两种催化剂对安息香缩合实验的不同影响进行了比较。
关键词:安息香;实验;催化剂1 应用维生素B1为催化剂合成安息香的实验方法1.1 实验用品苯甲醛;维生素B1(VB1);95%乙醇;氢氧化钠;水1.2 实验原理1.3 实验方法于锥形瓶内加入VB 12.7g 、水10mL 、95%乙醇20m L 。
不时摇动,待VB 1溶解,加入2molNaOH 7.5mL ,充分摇动,加入新蒸馏的苯甲醛7.5mL ,放置一周。
抽滤得淡黄色结晶,用冷水洗,得安息香粗品。
2 应用氰化钠为催化剂合成安息香的实验方法2.1 实验用品苯甲醛;氰化钠;95%乙醇;氢氧化钠;水2.2 实验原理2.3 实验方法在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100m L 三颈瓶中,依次投入苯甲醛12mL ,乙醇20mL 。
用20%NaOH 调至pH 为8,小心加入氰化钠0.3g ,开动搅拌,在水浴上加热回流1.5h 。
反应完毕,充分冷却,析出结晶,抽滤,用少量水洗,干燥,得安息香粗品。
3 分别用氰化钠和维生素B 1为催化剂对安息香缩合实验的不同影响3.1 催化原理的不同维生素B 1为催化剂的催化原理如下:55 2009年第10期 内蒙古石油化工HPNA 抽油杆多功能防腐防磨器应用与实施江华敏,王建伟,吴培利,王彩红,王淑红,岳远振(中原油田分公司采油三厂) 摘 要:随着油田进入高含水开发阶段,油井腐蚀偏磨逐渐加剧,目前广泛采取的防腐措施主要采取周期套管加药的方法控制油井腐蚀,但是,有很多井单靠套管加药不能够很好的解决油井腐蚀问题,我们必须采用井下防腐防偏工具来缓解油井的腐蚀现状。
关键词:尼龙扶正器;铁离子;电化学防腐1 新技术应用目的抽油杆多功能防腐防磨器装置针对油田采油工程中长期存在的管杆偏磨老问题,应用在杆上加装耐磨扶正器,加装上防腐器,具有防腐蚀、防偏磨的功能。
安息香缩合反应
以维生素B1作催化剂具有操作简单，节省原料，耗时短， 污染轻等特点。
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2、加入10ml新蒸苯甲醛，回流1.5h，水浴温度60~75℃， 磁力搅拌；
3、反应物冷却至室温，析出浅黄色晶体，待结晶完全抽 滤，用冷水洗涤，95%乙醇重结晶，得白色针状结晶；
4、测定熔点。
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五、操作重点及注意事项
1、反应溶液pH保持在9～10；
2、搅拌回流时间不能少于1.5h；
3、水浴加热时应严格控制温度，切勿加热过剧；
4、实验完毕，关好水电。
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反应机理
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三、实验试剂
维生素B1 苯甲醛
95% 乙 醇
10% 氢氧化钠
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安息香缩合反应实验报告
安息香缩合反应实验报告安息香缩合反应化学与环境学院有机化学实验报告实验名称安息香缩合反应【实验目的】1、学习安息香缩合反应的原理和应用VB1为催化剂合成安息香的实验方法。
【实验原理】(包括反应机理)1、在一定条件下，一些芳醛可以缩合生成安息香，例如: VB12CHO60-75?O早期使用的催化剂是剧毒的氰化物，极为不便。
今年来改用维生素B1(VB1)作催化剂，价廉易得、操作安全、效果良好。
VB1又叫硫胺素，它是一种生物辅酶，它在生化过程中主要是对α-酮酸的脱羧和生成偶姻(α-羟基酮)等三种酶促反应发挥辅酶的作用。
VB1的结构如下图:2、VB1分子中右边噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢有较大的酸性，在碱性的作用下易被除去形成碳负离子，从而催化苯偶姻的形成。
【主要试剂及物理性质】【仪器装置】1、主要仪器:酒精灯，球形冷凝管，圆底烧瓶，布氏漏斗，抽滤瓶，真空泵2、实验装置:【实验步骤及现象】篇二:综合实验实验报告综合实验实验报告安息香的辅酶合成及其转化班级轻化1101 姓名童飞昀汪娇学号【实验名称】安息香的辅酶合成及其转化【实验目的】1. 学习安息香缩合反应及安息香转化的基本原理;2. 学习以维生素B1为催化剂合成安息香的实验原理和操作过程;3. 练习采用冰水浴控温;4. 巩固有机溶剂进行重结晶的操作方法和注意事项【实验原理】安息香(英文:Benzoin，化学名称二苯羟乙酮)是一种无色或白色晶体，可作为药物和润湿剂的原料，还可用作生产聚酯的催化剂。
在有机合成中常被用作中间体。
它既可被氧化成α-二酮，又可在一定条件下被还原成二醇、烯和酮等。
作为双官能团的化合物可以发生许多反应。
早期，安息香由两分子苯甲醛在热的氰化钾或氰化钠的乙醇溶液中通过安息香缩合而成。
芳香醛在NaCN(或KCN)作用下，分子间发生缩合生成安息香(二苯羟乙酮)的反应称为安息香缩合。
因为NaCN(或KCN)为剧毒药品，使用不方便，改用维生素B1代替氰化物催化安息香缩合反应，反应条件温和、无毒且产率高。
安息香缩合反应的研究
安息香缩合反应的研究摘要：本文研究了在维生素B1的催化下，用无水乙醇作溶剂经安息香缩合反应制得安息香。
找出了最佳反应的温度、pH等条件，同时找到了影响该合成的主要影响因素，有效地提高了安息香的产率。
关键词：安息香条件影响安息香是一种重要的化工原料，常作为感光性树脂的光敏剂以及染料中间体、粉末涂料防缩孔剂等，也是可用作抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的合成中间体等。
一般合成安息香需在60℃-75℃恒温水浴中，用VB1为催化剂，由苯甲醛发生安息香缩合反应制得[1]。
但该反应的产率变化较大，本文研究了温度、pH值等条件对该反的应影，找到了最适pH、温度等条件，优化了企业生产。
一、pH对该反应的影响研究于100 mL的圆底烧瓶中依次加入1.8gVB1、6mL蒸馏水、15mL无水乙醇、10 mL苯甲醛，溶解后置于冰水浴中充分冷却。
用冷的NaOH溶液调节pH，于70℃水浴中反应90分钟[2]。
采用单一变量的方法，研究pH对反应的影响。
反应结束后，待体系冷至室温后再用冰水冷却析出白色的晶体过滤并用50ml冰水洗涤，产物于无水乙醇中重结晶，得到白色针状晶体，烘干、称重、测熔点、紫外吸收光谱分析，证实产物为目标化合物。
经验证pH为8.2、8.5、8.8、9.0、9.3、9.7、10.0、11.0时产量分别为0g、1.76g、3.89g、4.46g、5.10g、6.10g、4.15g、1.89g，产率分别为0%、17.6%、38.9%、44.6%、51.0%、61.0%、41.5%、18.9%。
以pH为横坐标，产量为纵坐标绘制pH-产量曲线。
表明在上述实验方法下最适宜的pH值为9.7，产量可达6.10g，VB1催化苯偶姻反应须在碱性条件下进行，但VB1在浓碱条件下噻唑环被破坏使其失去活性；VB1一般以盐酸盐的形式出售，因此当该反应碱浓度较低时，加入的碱将VB1中的酸性物质中和后，剩余的碱量不足以使VB1噻唑环形成具有邻位正氮离子和碳负离子的叶立德。
安息香缩合的原理
安息香缩合的原理宝子，今天咱们来唠唠安息香缩合这个超有趣的化学原理哈。
你想啊，在化学的奇妙世界里，安息香缩合就像是一场独特的聚会。
安息香缩合呢，主要是在氰负离子的催化下发生的。
这氰负离子啊，就像是一个超级活跃的小媒婆。
为啥这么说呢？咱们从分子的角度来看哈。
有两分子的苯甲醛，这苯甲醛就像是两个有点害羞的小伙伴。
正常情况下呢，它们可能就各干各的，但是当这个氰负离子出现的时候，局面就不一样啦。
氰负离子它有独特的能力，它能去攻击苯甲醛分子中的羰基碳。
这就好比小媒婆主动去拉其中一个小伙伴的手，这个动作可不得了哦。
当氰负离子攻击羰基碳的时候，就会让这个羰基碳的电子云分布发生变化。
原本羰基碳是比较稳定的状态，现在就变得有点“激动”了。
这时候呢，另外一个苯甲醛分子就被吸引过来啦。
它就像是看到有热闹凑过来的另一个小伙伴。
然后啊，这两个苯甲醛分子就开始了一种特殊的结合。
在这个过程中，会发生一系列的电子转移和化学键的重新组合。
就像是小伙伴们手拉手之后，还要商量好怎么站位置，怎么共享一些东西一样。
这个新形成的分子就是安息香啦。
你看，这整个过程是不是很像一场有组织的小聚会呢？而且啊，这个反应还有一些很有趣的特点。
比如说反应的条件得控制得比较合适。
如果温度不合适啊，就像聚会的场地温度不合适，大家可能就不那么活跃，反应就不能很好地进行。
还有啊，如果反应物的浓度不对，就好比来参加聚会的人太多或者太少，也会影响这个缩合反应的效果。
从能量的角度看呢，这个反应也是有讲究的。
反应要想发生，得克服一定的能量障碍，就像小伙伴们要克服自己的害羞心理才能真正愉快地玩在一起。
这个能量障碍就像是一道小门槛，只有在合适的条件下，分子们才能轻松跨过这道门槛，然后愉快地进行缩合反应。
而且哦，安息香缩合反应在有机合成里可是相当重要的呢。
它就像是一个基础的搭建模块。
有了安息香这个产物，我们就可以进一步合成好多其他更复杂、更有用的有机化合物。
这就好比我们有了一个小零件，然后可以用这个小零件去组装出一个超级酷的大机器一样。