安息香论文
安息香的微型制备方法研究
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基金万项方目数：广据西高等教育新世纪教改工程立项项目“创建创新实验室，培养创新人才的改革与实践”
作者简介：潘英明（#U-+.），男，江西赣州人，讲师，硕士，主要从事有机化学教学与相关科研工作&
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内蒙古民族大学学报
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一半时，溶液呈淡黄色，随着碱液的加入，溶液的颜色逐渐加深!
参考文献
〔+〕古练权，马林!生物有机化学〔9〕!北京：高等教育出版社，+447!
〔&〕方珍发!有机化学实验〔9〕!南京：南京大学出版社，+44&!
〔3〕兰州大学，复旦大学化学系有机化学教研室!有机化学实验〔9〕!北京：高等教育出版社，+445!
〔5〕曾昭琼!有机化学（第三版）〔9〕!北京：高等教育出版社，&"""!
苯甲醛及适量锌粉再加入少量沸石后于60水浴中加热约需lc来跟踪判断反应终点其间保持反应液的ph值为一定的酸度必要时可滴加10氢氧化钠溶液反应混合物冷却后即有白色晶体析出抽滤结晶ml冷水洗涤干燥熔点129产量0140269用95乙醇重结晶熔点132微型实验和常规实验相比较与常规实验相比微型实验有试剂用量少仅为常规用量的120操作时间短缩短了1的特点具体结果见表1
安息香的辅酶合成与安息香的转化论文
安息香的缩合与安息香的转化实验报告姓名：孙霄专业：高分子材料与工程年级：2015级同组者：孙赵军周四10-12节一.文献综述1.1 安息香的缩合A.决定速率的步骤是碳负离子对羰基的加成，接着是快速质子转移，最后是快速丧失CN-B. 反应的催化剂可以是NaCN或VB1。
CN-是良好的亲核体和离去基团，但它的缺点是有剧毒，不适合在实验室使用。
优先考虑VB1作为反应催化剂。
C. VB1作为催化剂的原理：噻唑环C2上的质子受氨和硫原子影响，酸性明显，遇碱质子易被除去，形成的负碳作为反应中心形成二苯羟乙酮。
维生素B1又称硫胺素或噻胺，属一种辅酶，结构式：硫胺素催化安息香缩合反应的机理可表示为：1.2 安息香的转化反应式：1.2.A.两步法的原理是先由安息香制备二苯乙二酮，再由二苯乙二酮制备二苯乙醇酸。
一步法的原理则是由二苯羟乙酮直接制备二苯乙醇酸。
B. 两步法的优点是反应现象明显，便于观察，实验成功率高，缺点是反应时间长，过程繁杂；一步法的优点是反应时间较短，操作简单，缺点则是反应现象不明显，有可能因为操作失误得不到产物，功亏一篑。
C. 最终确定使用一步法制备二.实验部分2.1 安息香的缩合实验步骤A. 50mL圆底烧瓶中加入1.8g VB1，5mL蒸馏水，15mL 95% 乙醇，摇匀后放入冰盐浴冷却，将经冷却的5mL 10% NaOH溶液逐滴加入反应瓶，调pH至9-10.B. 加入10mL 新蒸苯甲醛，充分摇匀，装上回流冷凝管，加几粒沸石，水浴加热1.5h，温度在60-75℃。
C. 反应物冷却至室温，析出浅黄色晶体，结晶完全，抽滤，冷水洗涤，再用95%乙醇重结晶，得到白色针状结晶。
注意事项：a.如果不将VB1冷却，VB1的噻唑环在碱性条件下容易开环失效。
b.苯甲醛放置久会发生聚合和氧化，杂质多，所以必须要用新蒸的。
2.2 安息香的转化实验步骤A.在蒸发皿中放置2.8g NaOH和0.6g 溴酸钠溶于6mL水的溶液，将蒸发皿置于85-90℃水浴加热，然后在搅拌下分批加入2.15g安息香，不断搅拌，中间不断补充少量水，反应1-1.5h。
安息香缩合反应的影响因素_何强芳
第25卷 第3期大学化学2010年6月安息香缩合反应的影响因素何强芳 伍光仲 朱洁民(广东教育学院化学系 广东广州510303) 摘要 安息香缩合反应是重要的有机化学实验,影响实验的因素较复杂。
本文通过反应温度、反应时间、ｐＨ、反应物料的投入方式等对安息香合成的影响进行了探讨。
实验结果表明:反应温度、反应时间、ｐＨ是影响反应的重要因素,而反应前是否对反应物进行冷却以及苯甲醛与ＮａＯＨ溶液的投料顺序对反应的影响不大。
安息香(二苯羟乙酮)是有机合成的重要中间体,自Ｕｇａｉ等发现用ＶＢ1代替剧毒氰化物作催化剂进行安息香缩合反应以来,很多文献对该实验进行了改进,例如以室温加料法代替冰水浴加料法,增大碱的浓度及提高反应温度[1],添加锌粉预防苯甲醛被氧化以提高产率[2],通过超声波的作用以促进安息香缩合[3-5]等。
本人指导4个班学生做该实验时,发现该实验的成功率及产物产率高低不一,相差较大(表1)。
为了提高该实验的重现率、产物的产率及实验操作的简便性,对该实验的影响因素进行了研究,并对该实验反应物的投料方式进行了改进。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂 ＶＢ1(盐酸硫胺,生化试剂);苯甲醛(使用前重新蒸馏,分析纯);其他试剂均为分析纯。
用Ｔｈｉｅｌｅ熔点管测定产物熔点。
1.2 安息香的制备(实验改进后) 在50ｍＬ三颈烧瓶中加入1.75ｇ(0.005ｍｏｌ)ＶＢ1,加入3.5ｍＬ蒸馏水充分振荡,使ＶＢ1粉末完全溶解后再加入15ｍＬ95%乙醇和10ｍＬ(10.5ｇ,0.1ｍｏｌ)新蒸的苯甲醛,充分摇匀,得到淡黄色混合溶液。
将10%ＮａＯＨ溶液(约3.5ｍＬ)慢慢滴加到上述混合溶液中,使体系的ｐＨ为9～10,此时整个体系为橙黄色溶液。
将三颈烧瓶置于水浴中,并装上回流冷凝管,开始加热,使水浴锅里的水从常温慢慢升温至60～70℃(约需15ｍｉｎ),然后在此温度下回流反应90ｍｉｎ。
在反应过程中需用ｐＨ试纸跟踪测试体系的ｐＨ,通过补加ＮａＯＨ溶液使体系的ｐＨ保持在9～10。
安息香的氧化
2012.9.11-2012.9.13安息香缩合及氧化（苏州大学材料与化学化工学部09级化学）摘要：为了避免使用剧毒的氰化物，本文以安全的生物辅酶（维生素B1，VB1）作催化剂加热进行安息香缩合，并采用混酸氧化法合成二苯基乙二酮。
关键词：安息香缩合反应、生物辅酶、二苯基乙二酮、即时跟踪有机反应Abstract Abstract::In order to avoid using highly toxic cyanide,the safety bio-coenzyme （vitamin B1）was used as a catalyst replaced cyanide to realize benzoic conden-sation by heating in this article.We also studied that use mixed acid oxidation method to synthetize benzil.Keywords :benzoin condensation bio-coenzyme benzil tracking organic reactions1.前言安息香是一种无色或白色晶体，可作为药物和润湿剂的原料，还可用作生产聚酯的催化剂。
安息香由两分子苯甲醛在热的氰化钾或氰化钠的乙醇溶液中通过安息香缩合而成。
由于氰化物的剧毒性和环境问题,研究者已找到VB1(盐酸硫胺素)代替氰化物的催化下安息香缩合，反应条件温和、无毒且产率高。
维生素B1又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学反应的催化剂，在生命过程中起着重要作用。
其结构如下：S N NN N H 2C H 3C H 2C H 3C H 2C H 2O H +C l H C l二苯基乙二酮又名联苯酰、联苯甲酰，安息香缩合是合成二苯基乙二酮的重要方法之一。
在化学工业和药物合成等方面都有广泛的应用。
如抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的合成以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟。
安息香的常规_半常量及微型制备方法的比较与评估_夏小庆
安息香的常规、半常量及微型制备方法的比较与评估夏小庆，黄勤安，吴运军，方骏(皖南医学院化学教研室，安徽芜湖241002)摘要：为了研究在常规条件下开展小量化实验的可行性，分别按常规、半常量及微型三种方式对安息香的制备方法进行对比实验，结果表明，半常量法优于常规法和微型法。
在pH 为8－9及适量锌粉存在下，安息香的半常量合成节约实验经费、缩短实验时间、减少污染，有效地提高了实验效率。
关键词：常规实验；半常量实验；微型实验；安息香；维生素B 1中图分类号：062文献标识码：Adoi ：10．3969/j．issn．1672－4305．2013．03．012Comparison and evaluation of routine ，semi －micro andmicroscale preparation method of benzoinXIA Xiao －qing ，HUANG Qin －an ，WU Yun －jun ，FANG Jun（Department of Chemistry ，Wannan Medical College ，Wuhu 241002，China ）Abstract ：To study the feasibility of conducting small －sized experiment in common experiment con-ditions ，the three different processes of producing Benzoin ，namely the routine ，semi －routine and microscale experiments are compared and evaluated．The results indicate semi －routine experiment method is superior to the routine and microscale ones．When pH is 8－9and some zinc powder exists ，the semi －routine chemical synthesizing of benzoin can save experimental funding ，shorten the reac-tion time and reduce pollution．So the efficiency has been greatly improved．Key words ：routine experiment ；semi －routine experiment ；microscale experiment ；benzoin ；vita-min B 1基金项目：皖南医学院教研项目“绿色化学实验室的建设研究”（项目编号：2011jyxm29）。
相转移催化下对安息香缩合反应的研究【开题报告文献综述毕业论文】.doc
毕业设计幵题报告应用化学相转移催化下对安息香缩合反应的研宄一、选题的背景和意义安息香缩合反应已有相当长的历史，其缩合产物主要有苯偶姻、糠偶姻、噻吩偶姻及其衍生物等，其中二苯羟乙酮是重要的化工原料和有机合成试剂，广泛用作感光性树脂的光敏剂、染料中间体和粉末涂料的防缩孔剂，也是一种重要的药物合成中间体，如抗癲痫药物二苯基乙内酰脲的合成以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟、乙酸安息香类化合物的制备等。
苯偶姻通常是通过苯甲醛的自身偶姻缩合(俗称安息香缩合)制备，传统苯甲醛的安息香缩合是用氰化钠或氰化钾作催化剂，在碱性条件下，氰负离子(CN-)促使两分子苯甲醛缩合反应，效果好，收率高，但是氰化物有剧毒，环境污染严重，不适合工业生产。
寻找和探索更好的有利于安息香缩合反应的催化剂以及其它反应条件备受有机合成工作者的关注。
氰化物作为催化剂之后，许多催化剂，如维生素I、三唑盐、噻唑类离子液体以及一些被修饰的噻唑盐相继被用于该反应，有效地扩大了反应底物范围，不仅芳香醛甚至一些脂肪醛也能顺利进行安息香缩合反应。
为了更好地促进安息香缩合反应，一些非传统溶剂，如聚乙二醇、超临界C02也相继用于该类反应，且取得了较好的反应效果。
在最近的20年，室温离子液体由于其低蒸气压、环境友好、对极性、非极性有机化合物的良好溶解性、高催化率和易回收等特点在有机合成屮得到广泛的关注，如Fridel-Crafts焼基化和酰基化，Diels-Alder反应，Heck反应，Suzuki反位，Mannich 反疲，醛酮缩合反应等。
最近，发现有机碱催化的Baylis-Hillma反应在离子液体六氟磷酸1-甲基-3-丁基咪唑中可快速地反应，有效地缩短了反应时间，但反应产率偏低。
随后的研宄表明，咪唑类离子液体在强碱条件下，C-2位上的氢在碱性条件下容易脱去而产生碳负离子，与反应底物形成副产物从而使Baylis-Hillman反应产率降低。
对安息香缩合反应的机理研究表明，维生素h之所以能有效地催化安息香缩合反应，是因为分子中的噻唑环在强碱条件下脱去C-2位上的氢产牛.碳负离子，进一步象铽根负离子那样催化醛的缩合。
浙江安息香种群现状调查与保护利用探讨
本次调查在 已调查 的 ２ ０ ｍ２ ０ 区域 内 ， ｈ 共发现种群数量 ３ ７丛 （ ），比 ２ ０ 年调查数据增加 ２ 丛 （ ）； 株 ０８ ７ 株 分布在 ６ 分布点 ，比 ２ ０ 年 调查 数据增加 ４个分布点 ，其 中有 ５ 点分 布在 次生常绿阔叶林 中，１ 个 ０８ 个 个点分布
本 次调查结果与上期相比 ，种群数量与分布点都有 明显增加 （ ２）。 表
浙
江
林
业
科
技
３ 卷 １
表 １ 浙江安 息香调查结果汇总
Ｔａ ｌ Ｉ ｃ ｔ￣ ｆ ｎｒｓ ｌ ｆ ｚ ｅｉｎ ｅ ｓｓｉ ｈ ｊ ｎ ｒ ｖｎ ｅ ｂｅ１ ｎｖ ｓｉａ ｏ ｅ ｕｔ ｈ ｉ ｇ ｎ ｉ ｎＺ ｅｉ ￣ｐｏ ｉｃ ｉ ｏ ａ ａ
在针阔混交林 中。分布在次生常绿 阔叶林 中的分别 为 １ 、４ 、６ 、３ 、５ 号分布点 ，共有浙江安息香 ３ 丛 （ ）， ５ 株 其 中成年树 １ 丛 （ ），已开花结果 ；幼树 １ 丛 （ ），幼苗 ５ ，多为近 １—３ 上坡成年树种子滚落 自然 ６ 株 ４ 株 株 ａ
繁殖而成 ；分布 点海拔 １０ ３ ｌ 沟 １ ０ 的下坡 ，其 中只有 ４ ３ ～２ ０ｒ，离 ｒ ～３ ｍ 号分布点 １ 株成年树 ，长在岩石下方 ，
发育 的山地红壤 ，ｐ ４６ ５６ ，土层厚度 １０ ｍ左右 ，黑土层 ２ ４ Ｈ． ５～ ．１ ０ ｃ ０～ ５ ｍ。生于海拔 １０～ ３ 的沟谷边常 ｃ ３ ２０ ｍ
绿 阔叶林 中，林 下枯枝 落叶丰富 。群 落类型为甜槠 ＋青 冈栎林 ，林分层次结构明显 ，乔木层高 ８～１ ｍ，郁 闭 １
Ｋ ｙｗｏｄ ： ｔｒｘｚｅｉｎ ｅ ｓ ； ｏ ｕａｏ ｖ ｓｇ ｔ ｎ ｐｏｅｔ ｎ ｒｐｏ ｕｔ ｎ ｕ ｆ ａ ｏ ｅ ｒｓ Ｓｙａ ｊ ｇ ｎｉ ｐ ｐ ｌｔ ｎｉ ｅｔ ａ ｏ ；ｒｔｃ ｏ ；ｅｒｄ ｃ ｏ ； ｔ ｚｆ ｎ ｈ ａ ｓ ｉ ｎ ｉｉ ｉ ｉ ｉ ｉ ｉ
安息香缩合及安息香的转化
安息香缩合及安息香的转化摘要：安息香缩合反应芳香醛在乙醇-水溶液中发生双分子缩合，生成1, 2-二苯基羟乙酮即安息香的反应。
其缩合产物主要有苯偶姻、糠偶姻、噻吩偶姻及其衍生物等,这些物质在化学和医药工业等方面具有广泛的应用。
经典的安息香合成以氰化钠或氰化钾为催化剂,虽然产率较高,但合成产物的毒性很大,易造成环境污染,损害人体健康。
近年来,有关安息香缩合反应及应用研究的新技术、新方法、新催化剂有了较大进步。
本文主要涉及其辅酶合成及转化。
关键词：安息香；缩合反应；二苯乙二酮；二苯乙醇酸一．文献综述1.1安息香及其缩合反应简介安息香（英文：Benzoin）又称苯偶姻、二苯乙醇酮、2-羟基-2-苯基苯乙酮或2-羟基-1,2-二苯基乙酮，是一种无色或白色晶体。
安息香是一种重要的化工原料，广泛用作感光性树脂的光敏剂、染料中间体和粉末涂料的防缩孔剂,也是一种重要的药物合成中间体,如抗癫痫药物二苯基乙内酰脲的合成以及二苯基乙二酮、二苯基乙二酮肟、乙酸安息香类化合物的合成[1]。
芳香醛在乙醇-水溶液中发生双分子缩合，生成1, 2-二苯基羟乙酮即安息香的反应称为安息香缩合反应。
安息香缩合反应已有相当长的历史,其缩合产物主要有苯偶姻、糠偶姻、噻吩偶姻及其衍生物等,这些物质在化学和医药工业等方面具有广泛的应用。
经典的安息香合成以氰化钠或氰化钾为催化剂,虽然产率较高,但合成产物的毒性很大,易造成环境污染,损害人体健康。
近年来,有关安息香缩合反应及应用研究的新技术、新方法、新催化剂等报道较多,这些研究对提高安息香缩合产率、扩大其应用范围具有重要的理论和实际意义。
[2]1.2安息香缩合催化剂应用的研究芳醛缩合的一种产物, 但催化剂是芳醛缩合成安息香的必要条件。
比较广泛应用的催化剂是氰化钠或者维生素B1。
1.2.1 维生素B1和氰化钠两种催化剂对安息香缩合实验的影响比较(1)催化原理的不同维生素B1为催化剂的催化原理如下:氰化钠为催化剂的催化原理如下:(2)安全性的不同氰化钠为剧毒药品, 微量即可致死, 故使用时必须戴好口罩、手套, 投入氰化钠前, 一定要用20%NaOH调至pH= 8, 否则可产生剧毒的氰化氢气体。
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辅酶催化法合成安息香——辅酶用量对合成安息香产率的影响学号：·······姓名：·······班级：·······指导教师：·····目录摘要 (3)关键词 (3)第一章前言 (4)1.1实验目的 (4)1.2主要方法 (4)1.3产品的用途 (4)第二章实验部分2.1实验仪器及试剂 (5)2.1.1实验装置图 (5)2,2实验过程和方法 (6)2.2.1实验过程 (6)2.2.2计算方法 (7)2.2.3注意事项 (7)第三章数据处理 (8)3.1数据记录 (8)3.1.1VB1用量和安息香产率 (8)3.1.2 熔点测定 (9)3.2 数据处理 (9)3.2.1安息香产率柱图 (10)3.2.2安息香熔程 (10)3.3IR光谱分析 (11)第四章结果与讨论 (11)参考文献 (12)摘要：以苯甲醛为原料，辅酶VB1为催化剂，利用缩合反应制备安息香。
本实验采用单因素法，寻求体系在不同辅酶用量时对反应产率的影响：辅酶用量在基准量是1.8g，通过设定1.6g、1.8g、2.0g、2.1g辅酶用量，以15ml苯甲醛，6ml水，15ml 95%的乙醇，150g/L氢氧化钠，pH达到9~10，测定产物的量，证明了辅酶用量越多合成的安息香越多。
并且辅酶用量为2.0ｇ时产率最高,达43.10%。
关键词：苯甲醛安息香缩合反应安息香辅酶用量第一章前言1.1 目的通过本实验，使学生熟悉安息香缩合反应的理论知识，并提升至实践操作；巩固并熟练掌握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等操作技能；锻炼学生查阅文献，培养训练组织写作能力。
深入研究安息香的缩合反应，对提高产率、扩大应用、具有理论和现实的意义。
1.2 主要方法经典的安息香合成以氰化钠或氰化钾为催化剂，使分子间发生缩合反应生成安息香。
虽然产率高，但毒性很大，既破坏环境，又影响健康。
而本实验用维生素B1代替氰化物催化安息香缩合反应解决了这个问题，反应条件温和、无毒且产率高。
具有良好的发展前景，本实验正是验证VB1辅酶的用量对安息香的产率的影响。
VB1又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学的催化剂，在生命过程中起着重要作用。
VB1在生化过程中科对形成偶姻反应发挥辅酶作用。
反应式如下：VB1O CH C OH安息香2CHO苯甲醛1.3产品的用途安息香英文名称：BENZOIN 别名：苯偶姻,苯偶因,二苯乙醇酮产品性状：乳白色或淡黄色结晶主要用途：主要用于荧光反应检验锌,有机合成,作为测热法的标准及防腐剂等.并是粉末涂料生产中除粉末涂料出现针孔的理想的助剂。
气味: 辛、苦、平、无毒。
主治: 1.突然心痛。
或时发时止。
有安息香研为末，开水送服半钱。
还可以治疗小儿肚痛、关节风痛等2.安息香可用于配制止咳药和感冒药还可制成局部用药。
安息香配剂用作吸人剂, 可减轻粘膜炎、喉炎、支气管炎等上呼吸道病症。
3.在印度尼西亚, 安息香提取物用于配制一著名的消炎粉, 可使干燥皮肤恢复活力, 减轻及改善皮肤过敏等第二章实验部分2.1 实验仪器及试剂仪器：烧杯3个：（50ml、500ml、500ml）玻璃棒、 PH试纸、量筒（25mL、10mL）圆底烧瓶100mL、电热套、酒精灯、球形冷凝管、热过滤漏斗、漏斗、提勒管、 IR光谱测量仪等试剂：苯甲醛(天津博迪化工股份有限公司) SHB-弎A循环式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）95%乙醇（天津市东丽区新中科技园）KDM型调温电热套（山东省湮诚永兴仪器厂）2.1.1 实验装置图加热回流装置热过滤装置抽滤装置提勒熔点测定管2.2 实验方法和过程2.2.1 实验过程1、安息香的制备（1）配制氢氧化钠溶液：称量7.5g氢氧化钠放入小烧杯里，边加水边搅拌溶解，使最后溶液体积为50ml。
（2）加药品：称量1.8g（1.6g、2.0g、2.1g）VB1并加在100m的圆底烧瓶中，再加入苯甲醛15mL、95%的乙醇15mL、水6mL。
取苯甲醛时直接用圆底烧瓶，避免苯甲醛洒在桌子上。
（3）调pH：用胶头滴管将配制好的氢氧化钠溶液逐滴加入圆底烧瓶里，调节反应液pH在9~10之间。
并且pH试纸在3分钟内部褪色。
（4）加热回流：安装好加热回流装置，在反应液中加入2粒沸石，使反应液水浴加热75分钟，控制温度在70~80摄氏度，反应液呈桔红色均相溶液，注意要使烧瓶内部液体沸腾，而烧杯内的水不能沸腾。
（5）冷却结晶：反应结束后停止加热，取下圆底烧瓶，冷却至室温后，用冰块冷却，至大部分晶体析出。
（6）抽滤：将圆形滤纸放入布什漏斗中，润湿滤纸，安装好抽滤装置，开始抽气，将结晶混合物倒入漏斗中，并用冷水两次洗涤结晶。
（7）粗称产物：将洗涤并抽滤后的产物倒在滤纸上，粗称所得产物并记录数据。
（8）重结晶：将晶体装入圆底烧瓶中，按14g/100ml的比例加入95%的酒精，加入两粒沸石，加热回流至固体全部溶解。
溶解后停止加热，冷却后加入0.1%的活性炭。
在加热液体，至液体颜色呈浅黄色为止。
（9）热过滤：在重结晶的同时，加热过滤漏斗，直至漏斗中的水沸腾为止，将重结晶后的液体趁热过滤。
注意热过滤时要把酒精灯熄灭并撤走，得滤液后冷却滤液，冷却至室温后在冰水中结晶。
（10）抽滤并称量：将结晶好的晶体放在抽滤装置上抽滤，完毕后称量纯产物的质量，并记录数据。
（11）设定VB1的质量为1.6g、2.0g、2.1g，重复以上实验，测定在不同质量的VB1下所得产物的质量。
2、熔点的测定（1）毛细管封口：将准备好的毛细管一端放在酒精灯火焰边缘，慢慢转动加热，毛细管因玻璃熔融而封口。
（2）样品的填装：将少量研细的样品置于干净的表面皿中，聚成小堆，将毛细管开口的一端插入其中，使样品挤入毛细管中。
将毛细管开口朝上，投入准备好的玻璃管中，让毛细管自由下落，重复几次，把样品添加均匀，密实，使装入的样品高度为2~3mm.（3）测定熔点用酒精灯在提勒管支管下端加热，使浴液进行热循环，保证温度计受热均匀。
开始加热时控制温度每分钟上升5摄氏度左右，待温度上升到距熔点15摄氏度左右时，调节火焰控制温度在每分钟上升1摄氏度左右（4）每种产物测三次，一次粗侧、两次精测，记录始熔和全熔时的温度。
3、光谱的测量利用IR光谱仪测量2.2.2计算方法重结晶时计算乙醇用量：安息香在95%乙醇中的溶解度为100ml/12~14g，在重结晶时按100mL/14g计算，设粗产物质量是M，则乙醇用量V（mL）：V=100/14*M2.2.3 注意事项（1）在调pH时，要保证pH试纸在三分钟内不退色才可。
（2）在做每次的安息香制备实验时，要保证每次的pH值相差不大，因为pH值也会对安息香产量有影响，这样才会保证VB1是单一自变量。
（3） VB1在酸性条件下是稳定的，但易吸水，在水溶液中易被氧化失效，所以要随称随用（4）加热回流时一定要加入沸石，防止暴沸。
（5）反应过程中，溶液不能沸腾，反应后期可适当升温，缓慢加热，温度太高VB1会分解（6）若产物呈油状物析出，应重新加热使呈均相，再慢慢冷却重新结晶。
必要时可用玻璃棒摩擦瓶壁或投入晶种。
（7）热过滤时，要注意先把酒精灯熄灭并移走，然后再热过滤液体。
（8）安息香在95%乙醇中的溶解度为100ml/12~14g，在重结晶时按100mL/14g 计算，不要加入太多的酒精，不然会损失产物。
第三章数据处理3.1数据记录3.1.1 VB1用量和安息香产率3.1.2熔点测定3.2数据处理3.2.1 通过计算得安息香理论产量是14.85g,算得安息香产率：VB1用量和安息香产率图示0.00%10.00%20.00%30.00%40.00%50.00%VB1用量（g）产率通过实验表明，辅酶的用量越多，安息香的产率越高。
并且辅酶VB1在2.0g 时，产率迅速上升至最大，可见2.0g 的辅酶在本实验中是最佳用量3.2.2 安息香熔程3.3.3 IR光谱分析第四章结果与讨论1、通过本次试验我巩固并熟练掌握了配置溶液，加热回流、冰浴冷却、抽滤，重结晶、测熔点等操作技能，对安息香缩合反应有了一定的认识。
2、实验结果：通过实验表明，辅酶的用量越多，安息香的产率越高。
并且辅酶VB1在2.0g时，产率迅速上升至最大，可见2.0g的辅酶在本实验中是最佳用量。
3、查资料可知，安息香的熔点是137℃，而所测的熔点比安息香的熔点稍小，可能是因为安息香没有充分干燥、装样太多、或者是混有少量杂质等，引起所测值偏小，考虑到以上原因，可以得出所测得物质可能是安息香。
4、根据做的IR谱图中，在3412.08处有最大吸收峰说明产物结构中含有羟基，在1687.07处有最大吸收峰说明在产物结构中有羰基，在1263.37处有最大吸收峰说明产物中含有苯环，可以进一步确定我们所得的产物是安息香。
参考文献【1】基础化学实验简明教程杜登学、马万勇主编北京工业出版社 2007.8【2】张国升，程俊等.安息香缩合反应的改进【J】.安徽中医学院学报，2003,22（6）：46-47【3】吕洪航，刘宗林等.安息香缩合反应的改进【J】.化学试剂，1995,17（6）：378；368。