土壤水溶性盐含量测定方案
一种土壤水溶性盐总量的快速测定方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010730009.3(22)申请日 2020.07.27(71)申请人 中国热带农业科学院分析测试中心地址 571101 海南省海口市龙华区学院路4号(72)发明人 苏冰霞 (74)专利代理机构 广州三环专利商标代理有限公司 44202代理人 文小花(51)Int.Cl.G01N 5/04(2006.01)G01N 1/40(2006.01)G01N 1/38(2006.01)(54)发明名称一种土壤水溶性盐总量的快速测定方法(57)摘要本发明提供一种土壤水溶性盐总量的快速测定方法,包括如下步骤:(1)土壤样本风干,粉碎(2)向称取的土壤样本中加水混合,在交变磁场的条件下,进行3000～3500r/min高速搅拌1～2min ,并在60～80s内过滤,得到分离液；(3)将分离液在静磁场的条件下,静置2～3min后,将分离液在11000～13000r/min转速下离心,过滤；(4)取待测液进行水浴蒸干至晶状物后,烘干至恒重,冷却,称重,得土壤水溶性盐的重量值；本发明的测定方法可将水溶性盐更加充分浸出和快速溶解的效果,并实现胶体微粒小团体与充分水溶性盐分离,从而有效提高土壤水溶性盐成分总量的测定的效率和准确度。
权利要求书1页 说明书5页CN 111829915 A 2020.10.27C N 111829915A1.一种土壤水溶性盐总量的快速测定方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)细化：称取土壤样本进行粉碎，过10～20目筛，风干；(2)溶解与分离：按料液比为1:(5～8)g/ml，向土壤样本中加水混合，在交变磁场的条件下，进行3000～3500r/min高速搅拌1～2min，形成溶解液，并将溶解液在60～80s内过滤，得到分离液；(3)离心：将分离液在静磁场的条件下，于25～27℃恒温静置2～3min后，将分离液在11000～13000r/min的转速下离心，过滤，得到待测液；(4)干燥：取待测液进行水浴蒸干至晶状物后，放于120～130℃下热风烘干至恒重，由干燥箱中冷却后，称重，即得土壤水溶性盐的重量值。
土壤水溶性盐的测定
土壤水溶性盐的测定土壤水溶性盐的提取1 方法提要用除去二氧化碳的水浸提土壤中水溶性盐，水土比为5:1。
将水土混合液过滤，滤液作为待测液。
2 适用范围本方法适用于各类土壤水溶性盐的提取。
3 主要仪器设备3.1往复式或旋转式振荡器；满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果；3.2真空泵(抽气用)；3.3巴氏滤管或布氏漏斗(平板瓷漏斗)；3.4广口瓶，500mL；3.5具塞三角瓶，500mL。
4 试剂4.1去除二氧化碳的水：将蒸馏水煮沸15min，冷却后立即使用。
5 分析步骤称取通过2mm孔径筛的风干试样50.00g，置于500mL广口瓶中，加250mL去除CO2的水，用橡皮塞塞紧瓶口，在振荡机上振荡3min，立即用抽气过滤装置(见图)或布氏漏斗抽滤于具塞三角瓶中，开始滤出的10mL滤液弃去，以获得清亮的滤液，加塞备用。
该浸出液可用于土壤水溶性盐总量（电导率法或重量法）、碳酸根和重碳酸根（电位滴定法或双指示剂中和法）、氯离子(硝酸银滴定法)、硫酸根离子（硫酸钡比浊法或EDTA间接滴定法）、水溶性钙和镁离子（原子吸收分光光度法）、水溶性钾和钠离子（火焰光度法或原子吸收分光光度计法）的测定。
电导、碳酸根和重碳酸根等测定应立即进行，其他离子的测定亦应在当天完成。
6 注释1）浸提时水土比例和浸提时间对盐分的浸出量都有一定的影响，必须统一规定，才便于分析结果相互比较。
本方法采用国内通用的5：1水土比例和振荡提取3min 的规定。
2） 除去二氧化碳的水可以有效地减小碳酸盐（碳酸钙、碳酸镁）和硫酸钙的溶解量，从而影响着水浸出液的盐分数量，因此，浸提时必须使用除去二氧化碳的水。
3） 待测液不可在室温下放置时间过长（一般不得超过1天），否则会影响钙、镁、碳酸根和重碳酸根的测定，可以将滤液储存在4℃条件下备用。
4） 巴氏滤管是用不同细度的陶瓷制成，其微孔大小分为6级。
号数越大，微孔越小，土壤盐分过滤可用1G 3或1G 4。
全盐测定
FHZDZTR0070 土壤 水溶性盐分全盐量的测定 质量法F-HZ-DZ-TR-0070土壤—水溶性盐分（全盐量）的测定—质量法1 范围本方法适用于土壤水溶性盐分（全盐量）的测定。
2 原理盐渍土含有的水溶性盐分主要是钾、钠、钙、镁的氯化物、硫酸盐、碳酸盐或重碳酸盐等，当其在土壤中积累到一定浓度时，就将危害作物生长，尤其是碱性钠盐的存在及其在土壤内的移动，还会造成土壤碱化。
对土壤进行水溶性盐分分析，是研究盐渍土的盐分状况及其对农业生产影响的重要方法。
土壤水溶性盐分分析包括全盐量、碳酸根、重碳酸根、氯根、硫酸根、钙、镁、钾、钠离子和离子总量。
土壤水溶性盐按一定的水土比例用水浸出，浸出液作全盐量、阴离子和阳离子含量的测定，离子总量由计算法求得，测定结果以cmol/kg 或g/kg 表示。
全盐量的测定一般采用质量法，吸取一定量土壤水浸出液，蒸干除去有机质后，烘干，称量测得全盐量。
3 试剂3.1 过氧化氢，1+1。
4 仪器4.1 振荡机。
4.2 离心机。
4.3 锥形瓶，500mL ，250mL 。
4.4 布氏漏斗和抽滤瓶。
4.5 玻璃蒸发皿，质量不超过20g 。
5 操作步骤5.1 待测液的制备：称取通过2mm 筛孔的风干土样50.000g(精确至0.001g)置于干燥的500mL 锥形瓶中，加入250.00mL 无二氧化碳的水，加塞，放在振荡机上振荡3min 。
同时做空白试验。
5.2 根据土样悬浊液能否滤清的情况，选用一种方法过滤，取得清亮的浸出液，滤液用250mL 干燥锥形瓶承接，滤完后将滤液摇匀，加塞，作全盐量、阴离子和阳离子含量测定用。
容易滤清的土样悬浊液用慢速滤纸过滤，也可用布氏漏斗慢速滤纸抽滤，过滤时漏斗上用表面皿盖好，减少溶液蒸发，最初滤液如有浑浊，必须重复过滤至清亮为止。
较难滤清的土样悬浊液用皱折的双层慢速滤纸反复过滤，也可用离心机离心分离，取得清亮的滤液。
5.3 吸取50.00mL 清亮的浸出液，置于已在105℃~110℃烘至恒量的玻璃蒸发皿中，放在水浴上蒸干。
1.土壤EC的测定
土壤水溶性盐总量（EC）的测定(电导法) 一.分析原理土壤水溶性盐是强电解质，其水溶液具有导电作用。
以测定电解质溶液的电导为基础的分析方法，称为电导分析法。
在一定浓度范围内，溶液的含盐量与电导率呈正相关。
因此，土壤浸出液的电导率的数值能够反映土壤含盐量的高低，但不能反映混合盐的组成。
如果土壤溶液中有几种盐类彼此间的比值比较固定时，则用电导率值测定总盐分浓度的高低是相当准确的。
土壤浸出液的电导率可用电导率仪测定，并可直接用电导率的数值来表示土壤含盐量的高低。
二．实验前准备1. 振荡机电导仪250ml塑料瓶（密封性好的）三角瓶漏斗电子天平定性滤纸去CO2水记录纸笔2.选取有代表性的风干土壤样品，压碎，通过10目筛，混合均匀后备用。
3.将塑料瓶、三角瓶编号备用，并在记录纸上编号：包括项目名称、日期、测定指标、样品编号、测定人员及测定日期4.电子天平使用前应校准（具体方法见“电子天平的使用及注意事项”）三.称样1.打开电子天平，放平称量纸，去皮。
2.用干净的称量勺将待测样品少量的、轻轻的放入称量纸中间位置（不能碰到电子天平），待示数稳定后，多取少补，直至要求的重量（10.00g）。
3.在记录纸上记录所称样品的质量，称一个记录一个，需要注意的是，称量完重量，右手轻轻平端起称量纸，左手持塑料瓶（倾斜着放），待称量纸及样品伸入瓶口内后，将塑料瓶竖起，轻弹称量纸，使所称样品完全进入塑料瓶内。
4.用纸巾擦干净称量勺和称量纸（或更换称量勺和称量纸），再重复上述操作称量下一个样品并做好记录。
5.样品称完后及时清理工作台和电子天平，要保持整洁。
四.浸提并测定1.1:5浸提法：用容量瓶准确量取50ml去C O2水，（同时做两个空白试验），盖好瓶盖（检漏），放入振荡机中，振荡速率180次/min，振荡5min后。
关掉开关和电源，取出塑料瓶。
2.在振荡的过程中，将事项准备好的三角瓶，按顺序摆放整齐，并且放上漏斗和定性滤纸，将塑料瓶中的浸提液倒入相对应的三角瓶上的滤纸中过滤。
NYT 1121.16-2006土壤水溶性盐总量 方法证实
1 方法依据
本方法依据NY/T 1121.16-2006土壤水溶性盐总量的测定、LY/T 1251-1999 3.1森林土壤水溶性盐分分析全盐量分析重量法
2 仪器和设备
电子分析天平，数显鼓风干燥箱
3 分析步骤
详见NY/T 1121.16-2006 4 土壤水溶性盐总量的测定分析步骤
4 试验结果报告
4.1 精密度实验
取4个土壤样品按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出全盐量平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，及最大相对偏差，结果见表1。
表1精密度测试数据
4.2 准确度实验
取GBW07415a(ASA-4a) 和GBW07460(ASA-9)的有证标准物质，按照步骤3分别测定6次，记录结果，计算出平均值，及最大相对误差，结果见表2。
表2 准确度实验结果
5 结论
5.1 精密度
样品1测得平均值为0.45g/kg，最大相对偏差为11%，标准中要求测定值<0.5g/kg 时，允许相对差<20%；
样品2测得平均值为1.60g/kg，最大相对偏差为6%，标准中要求测定值为0.5~2g/kg 时，允许相对差10~15%；
样品3测得平均值为4.82g/kg，最大相对偏差为2%，标准中要求测定值为2~5g/kg 时，允许相对差5~10%；
样品4测得平均值为7.40g/kg，最大相对偏差为3%，标准中要求测定值为＞5g/kg 时，允许相对差＜5%；
5.2 准确度
有证标准物质GBW07415（ASA-4a)、GBW07460(ASA-9)分别测6次平行，最大相对误差分别为-7%，8%。
土壤水溶性盐的测定西北农林科技大学张富仓
（3）为打井或了解灌溉水质时，可以测定水的矿化
度（水中易溶盐的总量，g/L）。
测定值的表示方法
土样：cmol/kg土（cmol· kg-1土）；
g/kg土（g· kg-1土）
水样：g/L（g· L-1）
土壤水溶性盐的测定主要分两步： （1）用一定水土比制备浸出液，以提取盐分； （2）测定浸出液中的盐分。
（1）Ca2+的测定：
用NaOH调节试液pH为12，使Mg2++2OH-Mg(OH)2， 再用钙指示剂（简写NN，又叫钙红）或紫脲酸胺作指 示剂，用EDTA标准液滴定至溶液颜色由酒红纯兰， 即为终点。 Ca2+ + In（指示剂，兰色） CaIn（酒红色） CaIn + EDTA Ca-EDTA + In
用离子总量计算全盐量
先用化学方法测定各离子的含量，计算出的离子总 量作为全盐量。离子总量与全盐量之间的相对误差 通常小于10%，重量法结果往往大于离子总量计算 法，但它们都在盐分分析的允许误差范围之内。
土壤水溶性盐离子组成的测定
一、CO32-、HCO3-：
CO32-、HCO3-的测定也叫总碱度的测定，这是碱化
1.8-2.0ds/m
2.0 ds/m
可疑盐渍化土
盐渍化土
（2）把电导率换算成土壤含盐量的% （3）土壤溶液的电导率与离子浓度的换算 总盐, mg/L = 640 Ec （经验公式）
重量法（干残渣法）
取一定量的清亮的盐分浸出液，蒸干，用H2O2 除去干残渣中的有机质后，在105-110C下烘干， 称重，求出土壤水溶性盐总量。 此为经典方法，结果准确度高，但操作繁琐，费
浸出液中Mn4+稍多时，能催化EBT指示剂被空 气氧化而失效，加入盐酸羟胺或抗坏血酸等还原剂 可防止其氧化（使Mn4+Mn2+）。 Fe3+、Al3+稍多时，能封闭指示剂，可加三乙醇
土壤水溶性盐的测定
土壤水溶性盐的测定土壤水溶性盐的提取1 方法提要用除去二氧化碳的水浸提土壤中水溶性盐，水土比为5:1。
将水土混合液过滤，滤液作 为待测液。
2 适用范围本方法适用于各类土壤水溶性盐的提取。
3 主要仪器设备3.1 往复式或旋转式振荡器；满足180r/min ±20r/min 的振荡频率或达到相同效果; 3.2 真空泵（抽气用）；3.3 巴氏滤管或布氏漏斗（平板瓷漏斗）； 3.4 广 口瓶，500mL ； 3.5 具塞三角瓶，500mL 。
4 试剂4.1 去除二氧化碳的水：将蒸馏水煮沸15min ，冷却后立即使用。
5 分析步骤称取通过2mm 孔径筛的风干试样50.00g ，置于500mL 广口瓶中，加250mL 去除CO 2 的水，用橡皮塞塞紧瓶口，在振荡机上振荡3min ，立即用抽气过滤装置（见图）或布氏漏斗抽 滤于具塞三角瓶中，开始滤出的10mL 滤液弃去，以获得清亮的滤液，加塞备用。
该浸出液 可用于土壤水溶性盐总量（电导率法或重量法）、碳酸根和重碳酸根（电位滴定法或双指示 剂中和法）、氯离子（硝酸银滴定法）、硫酸根离子（硫酸钡比浊法或EDTA 间接滴定法）、水 溶性钙和镁离子（原子吸收分光光度法）、水溶性钾和钠离子（火焰光度法或原子吸收分光 光度计法）的测定。
电导、碳酸根和重碳酸根等测定应立即进行，其他离子的测定亦应在当 天完成。
6 注释二通活零巴氏丁号型管 _____ 橡声管真空泵抽气1）浸提时水土比例和浸提时间对盐分的浸出量都有一定的影响，必须统一规定，才便 于分析结果相互比较。
本方法采用国内通用的5： 1水土比例和振荡提取3min 的规定。
2）除去二氧化碳的水可以有效地减小碳酸盐（碳酸钙、碳酸镁）和硫酸钙的溶解量， 从而影响着水浸出液的盐分数量，因此，浸提时必须使用除去二氧化碳的水。
3） 待测液不可在室温下放置时间过长（一般不得超过1天），否则会影响钙、镁、 碳酸根和重碳酸根的测定，可以将滤液储存在4℃条件下备用。
土壤水溶性盐分析
土壤水溶性盐分析张连第 方建安（南京传滴滴仪器设备有限公司）受中科院东北地理研究所的委托，对所提供的土壤水浸出液样品（有色溶液，水土比为5：1）用FJA-2型微机控制自动滴定系统进行Ca 2＋、Mg 2＋、CO 32-、HCO 3-、SO 42-、Cl -滴定。
一、具体方法与测定结果1、Ca 2＋测定：吸取浸出液50ml 于100ml 烧杯中，加入1＋1盐酸10滴进行酸化，再加入饱和氢氧化钠10滴，以钙电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。
在FJA-2型微机控制自动滴定系统上用EDTA 标准溶液［C(EDTA ）＝0.00892mol/L ］进行自动滴定，滴定体积为3.261ml 。
滴定曲线如图所示。
2、Ca 、Mg 测定：另吸取50ml 浸出液50ml 于100ml 烧杯中，加入1＋1盐酸10滴进行酸化，再加入pH10缓冲溶液3 ml ，以钙电极为指示电极，银氯化银电极为参比电极。
用EDTA 标准溶液［C(EDTA ）＝0.00892mol/L ］进行自动滴定，滴定体积为3.869ml 。
滴定曲线如图所示。
计算Ca 、Mg 滴定出现两个终点取第二个终点为Ca 、Mg 终点1/2Ca2+cmol/Kg=0.00892×3.261×2×1000/(10×10)=0.5818Ca ％=0.5818×0.02=0.01161/2Mg2+cmol/Kg=0.00092×(3.869-3.261)×2×1000/(10×10)=0.01085Mg ％=0.1085×0.012=0.00133、CO 32-、HCO 3-测定：吸取浸出液20ml 于100ml 烧杯中，插入pH复合电极用盐酸标准溶液［C(HCL)=0.02206mol/L ］为滴定剂滴定，滴定体积V 1＝6.725ml ，V 2＝19.754mv 。
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土壤水溶性盐含量测定方案
一、实验原理
利用质量差法计算土壤中水溶性盐的含量。
将蒸发皿放在105-110℃烘箱中烘12h，称重M1，然后吸取一定量的土壤浸提液放在瓷蒸发皿中，在水浴锅上蒸干，用过氧化氢H2O2氧化有机质，然后在105-110℃烘箱中烘干，称重，即得烘干残渣质量M2，根据前后质量差算出水溶性盐的质量。
二、实验仪器和试剂
电子天平，水浴锅，烘箱，漏斗，150ml锥形瓶，筛孔1mm的标准筛，10ml移液管，吸耳球，玻璃棒，瓷蒸发皿，滤纸，过氧化氢，(振荡机)
三、实验步骤
（1）土样制备。
将采回的土样，放在塑料布上，摊成薄薄的一层，置于室内通风阴干；在土半干时，需将大土块捏碎，以免完全干后结成硬块，难以磨细；土样风干后去除杂质（植物残体），磨细后过筛。
（2）制备5：1水土浸出液。
称取过1mm筛孔相当于20g烘干土的风干土，放入150ml 的锥形瓶中，加100ml蒸馏水，用玻璃棒混匀，手摇荡（振荡机震荡）3min后过滤，将清亮的滤液收集备用。
（3）将烘干后的蒸发皿，分别称其质量M1。
（4）吸取20ml的土壤浸出液，放在100ml已知烘干质量的字蒸发皿中，在水浴上蒸干；（5）待蒸发皿出现残渣，不必取下蒸发皿，用滴管沿皿周围加过氧化氢H2O2，使残渣湿润即可注1，然后继续蒸干，反复用H2O2处理，使有机质完全氧化为止，此时干残渣全为白色。
（6）取完全氧化后且蒸干的残渣和蒸发皿，放在在105-110℃烘箱中烘干1-2h，取出冷却后，用分析天平分别称其质量M2。
（7）将蒸发皿和残渣再次烘干0.5h，取出放在干燥器中冷却，称重，前后两次质量差不得大于1mg注2。
四、结果计算
（1）土壤水溶盐总量（g/Kg）=(M2-M1)/M*1000
其中式中：M----烘干土质量
（2）土壤含盐量（%）＝(M2-M1)/M*100
注1：避免过多的过氧化氢氧化分解时泡沫过多，使盐分溅失，因此必须少量多次地反复处理，直至残渣完全变白为止。
但当溶液中有铁存在而出现黄色氧化铁时，不可无以为是有机质的颜色。
注2：由于盐分（特别是镁盐）在空气中易吸水，故在相同的时间和条件下冷却称重。