溶解氧测定方法-国标
溶解氧测定方法-国标
水质溶解氧得测定碘量法 GB 7489-8７本方法等效采用国际标准ISＯ5813 １９８3本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由ﻫ于考虑到某些干扰而采用改进得温克勒（Ｗinkler）法ﻫ１范围ﻫ碘量法就是测定水中溶解氧得基准方法在没有干扰得情况下此方法适用于各种溶解氧ﻫ浓度大于0、2mｇ/Ｌ与小于氧得饱与浓度两倍(约20mg/Ｌ）得水样易氧化得有机物如丹宁酸腐植酸与木质素等会对测定产生干扰可氧化得硫得化合物如硫化物硫脲也如同易于消ﻫ耗氧得呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法ﻫ亚硝酸盐浓度不高于15mｇ/L时就不会产生干扰因为它们会被加入得叠氮化钠破坏掉ﻫ如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第８条、ﻫ如存在能固定或消耗碘得悬浮物本方法需按附录A 中叙述得方法改进后方可使用ﻫ２原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀得二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰ﻫ中制得)反应酸化后生成得高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量得碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量3、1 硫酸溶液ﻫ小心3 试剂ﻫ分折中仅使用分析纯试剂与蒸馏水或纯度与之相当得水ﻫ地把5０0mL 浓硫酸（ρ= 1、84g/mＬ）在不停搅动下加入到500ｍＬ水ﻫ注:若怀疑有三价铁得存在则采用磷酸(Ｈ3PO４ρ=1、70g／mL)３、2 硫酸溶液c(1／2Ｈ2ＳO4)=2mol/Ｌ3、３碱性碘化物叠氮化物试剂ﻫ注：当试样中亚硝酸氮含量大于0、０5mg/Ｌ而亚铁含量不超过１mg/L时为防止亚硝酸氮对测定结果得干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠就是剧毒试剂若已知试样中得亚硝酸盐低于０、05ｍg／L 则可省去此试剂a、操作过程中严防中毒ﻫｂ、不要使碱性碘化物叠氮化物试剂（３、3）酸化因为可能产生有毒得叠氮酸雾ﻫ将35g得氢氧化钠（NａＯH）[或５0ｇ得氢氧化钾(KOH)]与30g碘化钾(KＩ）[或２7g 碘化钠（NａI)]溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 得叠氮化钠(NaＮ3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至１00mL,溶液贮存在塞紧得细口棕色瓶子里,经稀释与酸化后在有指示剂(３、7)存在下本试剂应无色、3、4无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g／L 溶液）ﻫ可用4５０ｇ/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清得溶液3、5 碘酸钾c（1/6KＩO３) 1０ｍmoｌ／L标准溶液在180℃干燥数克碘酸钾(KＩO３) 称量3、567±0、00３g 溶解在水中并稀释到1000mL。
溶解氧测定方法-国标
水质溶解氧的测定碘量法 GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法1 范围碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条.如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用2 原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量3 试剂分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水3.1 硫酸溶液小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL)3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去此试剂a. 操作过程中严防中毒b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)]溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色.3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。
水中溶解氧(DO)及其测定方法知识详解
水中溶解氧（DO）及其测定方法知识详解1、什么是溶解氧？溶解氧DO（英文Dissolved Oxygen的简写）表示的是溶解于水中分子态氧的数量，单位是mg/L。
水中的溶解氧饱和含量与水温、大气压和水的化学组成有关，在一个大气压下，0℃的蒸馏水中溶解氧达到饱和时的氧含量为14.62mg/L，在20℃时则为9.17mg/L。
水温升高、含盐量增加或大气压力下降，都会导致水中溶解氧含量降低。
溶解氧是鱼类和好氧菌生存和繁殖所必须的物质，溶解氧低于4mg/L，鱼类就难以生存。
当水被有机物污染后，好氧微生物氧化有机物会消耗水中的溶解氧，如果不能及时从空气中得到补充，水中的溶解氧就会逐渐减少，直到接近于0，引起厌氧微生物的大量繁殖，使水变黑变臭。
2、常用的溶解氧测定方法有哪些？常用的溶解氧测定方法有两种，一是碘量法及其修正法（GB 7489-87），二是电化学探头法（GB11913-89）。
碘量法适用于测量溶解氧大于0.2mg/L的水样，一般碘量法只适用于测定清洁水的溶解氧，测定工业废水或污水处理厂各个工艺环节的溶解氧时必须使用修正的碘量法或电化学法。
电化学探头法的测定下限与所用的仪器有关，主要有薄膜电极法和无膜电极法两种，一般适用于测定溶解氧大于0.1mg/L 的水样。
污水处理厂在曝气池等处安装使用的在线DO仪使用的就是薄膜电极法或无膜电极法。
碘量法的基本原理是向水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀，加酸后，棕色沉淀溶解并与碘离子反应生成游离碘，再以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定游离碘，即可计算出溶解氧的含量。
当水样有颜色或含有能与碘反应的有机物时，不宜使用碘量法及其修正法测定水中的溶解氧，可使用氧敏感薄膜电极或无膜电极测定。
氧敏感电极由两个与支持电解质相接触的金属电极及选择性透过膜组成，薄膜只能透过氧和其他气体，水和其中可溶物质不能通过，通过薄膜的氧气在电极上还原，产生微弱的扩散电流，在一定温度下电流大小与溶解氧含量成正比。
3 D888-92 水中溶解氧的测定方法
标准号：D888-92水中溶解氧的标准测定法1 适用范围1.1本测试方法涵盖了水中溶解氧的测定。
下面介绍了两种测定方法：范围（mg/L）章节测定法A——滴定法——高浓度>1.0 8到14测定法B——仪器探测法0.05到20 15到231.2方法A和方法B的精确度可以用试剂水的饱和样品计算出来。
确定未知母体中水样的测定方法的有效性是每一个此方法使用者的责任。
1.3本标准不是意图致力于所有的安全事项，如果有需要，与它的实际用途相结合。
使用者在使用本方法之前，有责任根据实际情况制定安全使用规程和权限。
关于特殊的预防声明，参看注释17。
2 参考文献2.1 ASTM标准：D 1066 气体取样操作D 1129 关于水的术语D 1193 试剂水的规格D 2777 有关水的D-19的适用方法的精度和偏差测定的操作方法。
D 3370 从封闭管道中取水样的操作E 200 化学分析中的标准溶液和试剂溶液的配制，标定和储存。
3 专用术语3.1定义——关于在本方法中使用的术语的定义，参考术语D 11293.2本标准的特殊术语定义3.2.1电流系统，n——计算最后结果所需的电流可以从这些仪器探测器中获得。
3.2.2仪器探测器，n——用于探测和检查转移样品特性和成分的系统。
术语探测器被用来表示这类测试方法中的整个传感器装置，包括电极，电解液，液膜和制造材料。
3.2.3电位系统，n——用于产生电位，从而计算出最终结果。
4 用途及重要性4.1溶解氧是许多水生有机物生存和生长所必需的，包括鱼。
溶解氧的浓度和腐蚀及光和作用有关。
水中缺氧会导致有机物缺氧衰亡，和抑制毒性物质的产生和不期望的物质的产生。
5 试剂纯度5.1试剂纯度——化学纯的试剂等级在所有的测定中适用。
除非有其他的说明，所有所用试剂要和美国化学社分析化学委员会的试剂规格一致。
如果其他等级的化学品首先其纯度要足够高而不影响结果的准确性时，可以使用。
5.1.1除非有其他的说明。
水质溶解氧测定方法
水质溶解氧测定方法
1.电极法
电极法是常用的测定水质溶解氧的方法之一、它使用包含氧阴极和参比阳极的电极组成，通过电极的电流变化来测定溶解氧的含量。
电极法测定的优点是操作简单，准确性高，适用于水质监测和现场操作。
但是，电极法在测定高浓度氧时的灵敏度较低。
2.无极谱法
无极谱法是一种基于分析样品吸收光谱的方法。
该方法通过将样品吸收的光谱与标准曲线进行比较，来确定溶解氧的含量。
无极谱法的优点是灵敏度高，分析速度快，操作简便。
但是，无极谱法需要使用专用的光谱仪器和标准曲线，不适用于现场操作。
3.化学法
化学法是常用的测定水质溶解氧的方法之一、其中的经典方法是瓶法测定和硝酸盐试剂法。
瓶法测定使用密封的溶解氧瓶，将水样与硫酸亚铁试剂反应生成氧化亚铁的方法来测定溶解氧含量。
硝酸盐试剂法则是通过硝酸盐对水样进行氧化还原反应来测定溶解氧含量。
化学法的优点是成本低，适用范围广，但是操作相对繁琐，需要一定的实验室条件。
4.传感器法
传感器法是一种基于电化学或光学原理的方法。
通过感应材料和传感器来测定溶解氧的含量。
传感器法的优点是测定速度快，操作简单，不需要化学试剂，适用于现场操作。
但是传感器法的准确性受到温度、盐度和浊度等因素的影响。
总结起来，水质溶解氧的测定方法主要包括电极法、无极谱法、化学法和传感器法。
选择合适的方法需要考虑测定的准确性要求、成本、操作便捷性以及使用场景等因素。
不同的方法适用于不同的需求，可以根据具体情况选择合适的测定方法。
水质 溶解氧的测定
水质溶解氧的测定水质水质是指水体中所含的物质和微生物的种类、数量、结构和特性等。
水质好坏直接关系到人们生活健康和经济发展。
因此，对于水质的监测和评价是非常重要的。
水质的影响因素1.自然因素：地理环境、气候、降雨量等。
2.人为因素：城市化进程、工业化进程、农业生产等。
3.其他因素：自然灾害、气候变化等。
水质监测指标1.总溶解固体（TDS）：TDS是指在水中溶解的总固体物，包括无机盐类和有机物。
TDS值越高，说明溶解在其中的物质越多，可能会对人体健康造成影响。
2.氧化还原电位（ORP）：ORP反映了水中氧化还原状态的变化。
ORP值越高，说明水中还原性物质越少，氧化性物质越多；反之则相反。
3.溶解氧（DO）：DO是指在水中溶解的氧分子数目。
DO值越高，说明水中溶解的氧分子数目越多，对于维持生态系统平衡和水生生物的生存非常重要。
4.氨氮（NH3-N）：NH3-N是指水中溶解的氨分子数目。
NH3-N值越高，说明水中溶解的氨分子数目越多，可能会对水体造成污染。
5.总磷（TP）：TP是指在水中溶解的总磷含量。
TP值越高，说明水中溶解的总磷含量越多，可能会引起藻类大量生长，导致富营养化现象。
6.总氮（TN）：TN是指在水中溶解的总氮含量。
TN值越高，说明水中溶解的总氮含量越多，可能会引起藻类大量生长，导致富营养化现象。
7.PH值：PH值是指水体酸碱度的大小。
PH值过高或过低都可能会对水质造成影响。
8.浑浊度：浑浊度反映了水体中悬浮颗粒物质的数量和大小。
浑浊度过高可能会影响人们对于水质的直观判断。
9.电导率（EC）：EC反映了水体中离子物质的数量和种类。
EC值越高，说明离子物质越多。
10.余氯（Residual Chlorine）：余氯是指在水中的游离氯分子数目。
余氯值越高，说明水中的消毒剂残留量越大。
溶解氧的测定溶解氧是指在水中溶解的氧分子数目。
对于维持生态系统平衡和水生生物的生存非常重要。
因此，对于水体中溶解氧的测定也非常重要。
实验一 溶解氧的测定(改)
沉淀
（3）滴定
2Na2S2O3 I 2 Na2S4O6 2NaI
O2 2MnOOH 2 2I 2 4Na2S2O3
以淀粉作指示剂，用硫 代硫酸钠滴定释出碘， 可以计算溶解氧的含量
六、碘量法
（二）仪器与试剂
1.仪器： （1）溶解氧瓶：2个/人 （2）碘量瓶 ：3个/人 （3）滴定管：2支/组 （4）吸量管： （5）移液管：
O2 2MnOOH 2 2I 2 4Na2S2O3
DOO2, mg
5、计算
/
L
Mf V 2 C 4 V1
C
V
2 81000 100
式中： Mf——氧的分子量，32
V1——滴定时样品体积，一般取100mL。
C——硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）；
V2——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）。
三、水中溶解氧的消耗
1、溶解氧除了被通常水中硫化物、亚硝酸根、 亚铁离子等还原性物质所消耗外，
2、也被水中微生物的呼吸作用以及水中有机 物质被好氧微生物的氧化分解所消耗。
四、测定的意义
1、水中O2的浓度与压力，水温，盐分等都有关系。 压力低，水温高，含盐量大都使O2的溶解度有 所降低，而水的污染程度对水中O2的浓度影响 最大，很多污染物(如H2S，NO2-，NH4+及有机 物等)都和O2的浓度互相制约。还原性污染物浓 度高时，O2的浓度就必然降低。所以，水中溶 解氧的测定对水质检测，环境评价，水厂养殖 都有重大的意义。
℃ 14.60mg/L 25℃ 8.24 mg/L
Os 468 31.6 T
大气压改变： S ` S P 101 .3
溶解氧的测定方法汇总
溶解氧的测定方法汇总溶解氧（Dissolved Oxygen，简称DO）是指在水中溶解的氧气量。
溶解氧的测定是水质监测中非常重要的一个参数，它对水体中生物的生存和繁殖起着重要的作用。
下面将对溶解氧的测定方法进行汇总。
1.经典官能团法经典官能团法是使用一种化学试剂与溶解氧反应，通过与试剂反应产生的颜色变化来间接测定溶解氧的浓度。
例如，通常使用亚硝胺化合物与溶解氧发生反应，生成相应着色的化合物，可以通过比色法或分光光度法进行测定。
2.电化学法电化学法是通过测定电极与溶解氧之间的电位差来测定溶解氧的浓度。
常用的电化学测定法有极谱法、偏振极谱法和电流检测法等。
其中，偏振极谱法适合于低浓度范围内的测定，具有高灵敏度和较好的准确性。
3.光学法光学法利用溶解氧对光的吸收特性进行测定。
基于光学原理的溶解氧测定方法有融通法、时间分辨荧光法、红外吸收法等。
这些方法通过测定样品对特定波长的光的吸收来计算溶解氧的浓度。
4.光学传感器法光学传感器法是使用特定的光学传感器对溶解氧进行直接测定。
这种方法利用传感器中固有的荧光染料对溶解氧的荧光猝灭现象，通过测量荧光强度变化来间接测定溶解氧的浓度。
5.氧电极法氧电极法是利用电化学原理进行溶解氧浓度测定的一种方法。
通过将氧电极浸入待测溶液中，其中氧电极是一种半透膜电极，通过伴随溶液中溶解氧浓度变化而发生电位变化，从而实现溶解氧的测定。
6.电化学阻抗法电化学阻抗法是利用溶解氧对电化学过程的扰动而测定溶解氧浓度的一种方法。
通过测量电极系统在特定频率下的交流阻抗变化，间接反映出溶解氧浓度的变化。
以上是一些常见的溶解氧测定方法，每种方法具有不同的优缺点和适用范围。
在具体选用时，需要考虑实际应用的要求和条件，综合考虑精度、灵敏度、快速性、操作简便性和设备价格等因素，选择最适合的溶解氧测定方法。
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水质溶解氧的测定碘量法 GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法1 范围碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条.如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用2 原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量3 试剂分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水3.1 硫酸溶液小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL)3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去此试剂a. 操作过程中严防中毒b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)]溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色.3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。
将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。
3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L3.6.1 配制将2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。
溶液贮存于深色玻璃瓶中。
3.6.2 标定在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出Vc 66.1*20*6 （1） 式中 V ——硫代硫酸钠溶液滴定量mL每日标定一次溶液3.7 淀粉新配制10g/L 溶液注：也可用其他适合的指示剂3.8 酚酞1g/L 乙醇溶液3.9 碘约0.005mol/L 溶液溶解 4~5g 的碘化钾或碘化钠于少量水中加约130mg 的碘待碘溶解后稀释至100mL3.10 碘化钾或碘化钠4 仪器除常用试验室设备外 还有4.1 细口玻璃瓶容量在250~300mL 之间校准至1mL 具塞温克勒瓶或任何其他适合的细口瓶瓶肩最好是直的每一个瓶和盖要有相同的号码用称量法来测定每个细口瓶的体积5 操作步骤5.1 当存在能固定或消耗碘的悬浮物或者怀疑有这类物质存在时按附录A 叙述的方法测定或最好采用电化学探头法测定溶解氧。
5.2 检验氧化或还原物质是否存在如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时，取50mL 待测水加2 滴酚酞溶液(3.8)后中和水样，加0.5mL 硫酸溶液(3.2) 几粒碘化钾或碘化钠(3.10)(质量约0.5g)和几滴指示剂溶液(3.7)如果溶液呈蓝色，则有氧化物质存在如果溶液保持无色，加0.2mL 碘溶液(3.9) 振荡放置30s ，如果没有呈蓝色则存在还原物质。
（进一步加碘溶液可以估计8.2.3 中次氯酸钠溶液的加入量）。
有氧化物质存在时，按照8.1 中规定处理。
有还原物质存在时，按照8.2 中规定处理，没有氧化或还原物时按照5.3 5.4 5.5 中规定处理。
5.3 样品的采集除非还要作其他处理 样品应采集在细口瓶中(4.1) 测定就在瓶内进行试样充满全部细口瓶。
注：在有氧化或还原物的情况下需取二个试样(见8.1.2.1 和8.2.3.1).5.3.1 取地表水样充满细口瓶至溢流，小心避免溶解氧浓度的改变对浅水用电化学探头法更好些在消除附着在玻璃瓶上的气泡之后，立即固定溶解氧(见5.4)。
5.3. 2 从配水系统管路中取水样将一惰性材料管的入口与管道连接，将管子出口插入细口瓶的底部(4.1)用溢流冲洗的方式充入大约 10 倍细口瓶体积的水最后注满瓶子在消除附着在玻璃瓶上的空气泡之后立即固定溶解氧(见5.4)。
5.3.3 不同深度取水样用一种特别的取样器，内盛细口瓶(4.1) 瓶上装有橡胶入口管并插入到细口瓶的底部(4.1)，当溶液充满细口瓶时将瓶中空气排出，避免溢流某些类型的取样器可以同时充满几个细口瓶。
5.4 溶解氧的固定取样之后，最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加1mL ，二价硫酸锰溶液(3.4)和2mL 碱性试剂(3.3) 使用细尖头的移液管将试剂加到液面以下小心盖上塞子避免把空气泡带入，若用其他装置必须小心保证样品氧含量不变将细口瓶上下颠倒转动几次 使瓶内的成分充分混合静置沉淀最少5min 然后再重新颠倒混合保证混合均匀这时可以将细口瓶运送至实验室若避光保存 样品最长贮藏24h 。
5.5 游离碘确保所形成的沉淀物已沉降在细口瓶下三分之一部分，慢速加入 1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相应体积的磷酸溶液(见3.1 注)] 盖上细口瓶盖然后，摇动瓶子要求瓶中沉淀物完全溶解并且碘已均匀分布。
注：若直接在细口瓶内进行滴定小心地虹吸出上部分相应于所加酸溶液容积的澄清液而不扰动底 部沉淀物。
5.6 滴定将细口瓶内的组分或其部分体积(V1)转移到锥形瓶内，用硫代硫酸钠(3.6)滴定在接近滴定终点时加淀粉溶液(3.7)或者加其他合适的指示剂。
6 结果计算溶解氧含量 c1(mg/L)由式(2)求出:14121V Cf MrV C 式中 Mr —— 氧的分子量Mr=32V1 ——滴定时样品的体积mL 一般取V1 100mL 若滴定细口瓶内试样则V1=V0c ——硫代硫酸钠溶液(3.6)的实际浓度mol/Lf1=V0/（V0-V'）式中 V0—— 细口瓶(4.1)的体积mLV' ——二价硫酸锰溶液(3.4)(1mL)和碱性试剂(3.3)(2mL)体积的总和结果取一位小数。
7 精密度分别在四个实验室内 自由度为10 对空气饱合的水(范围在8.5~9mg/L)进行了重复测定得到溶解氧的批内标准差在0.03~0.05mg/L 之间8 特殊情况8.1 存在氧化性物质8.1.1 原理通过滴定第二个试验样品来测定除溶解氧以外的氧化性物质的含量以修正第6 条中得到的结果8.1.2 步骤8.1.2.1 按照5.3 中规定取二个试验样品8.1.2.2 按照5.4 5.5 5.6 中规定的步骤测定第一个试样中的溶解氧。
8.1.2.3 将第二个试样定量转移至大小适宜的锥形瓶内加1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相应体积的磷酸溶液(见3.1 注)] 然后再加2mL 碱性试剂(3.3)和1mL 二价硫酸锰溶液(3.4) 放置5min,用硫代硫酸钠(3.6)滴定在滴定快到终点时加淀粉(3.7)或其他合适的指示剂8.1.3 结果计算溶解氧含量 c2(mg/L)由式(4)给出：C2=MrV2*C*f/（4v1）-MrV4C/（4V3）式中 Mr V1 V2 c 和f1 与第6 条中含义相同V3 ——盛第二个试样的细口瓶体积mLV4 ——滴定第二个试样用去的硫代硫酸钠的溶液(3.6)的体积mL8.2 存在还原性物质8.2.1 原理加入过量次氯酸钠溶液 氧化第一和第二个试样中的还原性物质测定一个试样中的溶解氧含量测定另一个试样中过剩的次氯酸钠量8.2.2 试剂在第三条中规定的试剂和8.2.2.1 次氯酸钠溶液约含游离氯4g/L 用稀释市售浓次氯酸钠溶液的办法制备用碘量法测定溶液的浓度.8.2.3 操作步骤8.2.3.1 按照5.3 中规定取二个试样8.2.3.2 向这二个试样中各加入1.00mL(若需要可加入更多的准确体积)的次氯酸钠溶液(8.2.2.1)(见5.2 注) 盖好细口瓶盖混合均匀一个试样按5.4 5.5 和5.6 中的规定进行处理另一个按照8.1.2.3 的规定进行.8.2.4 结果计算溶解氧的含量c3(mg/L)由式(5)给出C3=Mr*V2*C*f2/（4*V1）-Mr*V4*C/[4（V3-V5）]式中Mr V1 V2 和c 与第6 条含义相同V3 和V4 与8.1.3 含义相同V5 加入到试样中次氯酸钠溶液的体积mL(通常V5 1.00mL)；f2=V0/（V0-V5-V'）式中V'与第6 条含义相同V0 ——盛第一个试验样品的细口瓶的体积mL9 试验报告试验报告包括下列内容a. 参考了本国家标准b. 对样品的精确鉴别c. 结果和所用的表示方法d. 环境温度和大气压力e. 测定期间注意到的特殊细节f. 本方法没有规定的或考虑可任选的操作细节。