芴醇类衍生化合物的合成研究
《芴合成9-芴甲醇和9-芴酮用于蒽渣中菲的提取分离》
《芴合成9-芴甲醇和9-芴酮用于蒽渣中菲的提取分离》芴合成9-芴甲醇和9-芴酮在蒽渣中菲的提取分离应用一、引言在有机合成工业中，多环芳烃化合物（如芴、菲等）是常见的中间体，其在有机化工领域的应用极为广泛。
而随着科技的进步，对这些化合物的高效提取与分离成为重要的研究课题。
蒽渣作为多种芳烃的混合物，如何从中提取分离出特定的菲类化合物，一直是科研人员关注的焦点。
本文将重点探讨芴合成9-芴甲醇和9-芴酮的制备及其在蒽渣中菲的提取分离中的应用。
二、芴甲醇和芴酮的合成（一）芴的制备芴作为生产芴甲醇和芴酮的前体，首先需从其来源中进行分离与提纯。
传统的化学合成方法多采用特定的反应条件和催化剂来合成芴。
（二）芴甲醇的合成将合成的芴进行氧化反应，引入羟基，得到9-芴甲醇。
这一过程需控制反应条件，如温度、压力和催化剂种类等，以获得高纯度的产物。
（三）芴酮的合成接着将合成的芴进行适当的羰基化反应，从而生成9-芴酮。
该反应过程中，需要考虑到催化剂的选择以及反应的温度和时间等因素，以实现高效的转化和产物的纯化。
三、菲的提取与分离（一）使用芴甲醇作为萃取剂将制备好的芴甲醇作为萃取剂用于蒽渣中菲的提取。
由于菲与芴甲醇之间的相似性，使得菲能够被有效地从混合物中萃取出来。
通过多次萃取和洗涤，可以获得高纯度的菲。
（二）使用芴酮作为催化剂或反应介质在菲的提取过程中，可利用芴酮作为催化剂或反应介质，利用其独特的物理化学性质促进菲与其他成分的分离。
同时，通过对反应条件的精确控制，可以提高提取效率，进一步分离得到纯净的菲。
四、结论通过芴甲醇和芴酮的合成及其在蒽渣中菲的提取分离的应用，我们可以实现高效、高纯度的菲的提取。
这种方法不仅提高了菲的提取效率，还为其他多环芳烃化合物的提取与分离提供了新的思路和方法。
此外，通过深入研究这两种化合物的合成方法和应用领域，有望为有机化工行业带来更多的创新和发展。
五、展望未来，随着科技的进步和环保要求的提高，对多环芳烃化合物的提取与分离技术将有更高的要求。
《芴合成9-芴甲醇和9-芴酮用于蒽渣中菲的提取分离》
《芴合成9-芴甲醇和9-芴酮用于蒽渣中菲的提取分离》篇一芴合成9-芴甲醇和9-芴酮在蒽渣中菲的提取分离的应用一、引言随着科技的发展和工业的进步，蒽渣作为一种常见的工业废弃物，其处理和资源化利用成为重要的研究课题。
其中，芴及其衍生物如9-芴甲醇和9-芴酮的合成与利用在蒽渣中菲的提取分离过程中起着关键作用。
本文旨在探讨芴合成9-芴甲醇和9-芴酮的工艺流程及其在蒽渣中菲的提取分离方面的应用。
二、芴合成及衍生物的制备（一）芴的合成芴的合成主要通过一系列化学反应实现。
首先，以适当的原料进行反应，生成中间体，再经过催化、氧化等步骤，最终合成得到芴。
该过程中需要严格控制反应条件，保证反应的高效进行和产物的纯度。
（二）9-芴甲醇的制备9-芴甲醇是芴的重要衍生物之一，其制备主要采用甲基化反应。
将合成的芴与甲基化试剂在催化剂的作用下进行反应，即可得到9-芴甲醇。
该过程中需注意选择合适的催化剂和反应条件，以提高产物的纯度和收率。
（三）9-芴酮的制备9-芴酮是另一种重要的芴衍生物。
其制备方法主要采用氧化反应。
将芴在适当的氧化剂作用下进行氧化，即可得到9-芴酮。
同样，在制备过程中需要严格控制反应条件，以保证产物的纯度和质量。
三、蒽渣中菲的提取分离（一）菲的提取利用合成的9-芴甲醇和9-芴酮作为提取剂，通过与蒽渣中的菲进行化学反应，实现菲的提取。
该过程中需注意控制反应温度、时间和提取剂的用量等因素，以提高菲的提取效率和纯度。
（二）菲的分离纯化提取得到的菲需要进行进一步的分离纯化。
首先，采用沉淀法、萃取法等方法对混合物进行初步分离；然后，通过蒸馏、结晶等工艺进一步纯化菲；最后，通过干燥、粉碎等步骤得到纯度较高的菲产品。
四、实验结果与讨论通过实验，我们发现合成的9-芴甲醇和9-芴酮在蒽渣中菲的提取分离过程中具有良好的应用效果。
在适宜的反应条件下，可以有效提高菲的提取率和纯度。
同时，通过对实验过程中的各个步骤进行优化，可以进一步提高产品的质量和产量。
聚9,9-双（丙酸乙酯基）芴的合成及性能研究
聚9,9-双（丙酸乙酯基）芴的合成及性能研究
聚9,9-双(丙酸乙酯基)芴的合成及性能研究
以丙烯腈为烷基化试剂,以工业芴为原料,在温和的条件下合成了9,9-双取代芴单体.并以FeCl3为聚合催化剂,合成了可溶性的聚芴衍生物聚9,9-双(丙酸乙酯基)芴.采用元素分析,FT-IR,TGA,GPC,UV-Vis和荧光光谱等对单体和聚合物结构和性能进行了表征.实验结果表明:所采用的方法是一种实用的制备9,9-双取代芴的简便方法.所获得的聚合物在溶液和薄膜状态具有强烈的蓝色荧光发射,在相同浓度时溶剂不影响发光波长,而对发光强度有明显的影响.在同一溶剂中,随聚合物浓度减小,发光波长蓝移聚合物在氮气和空气中具有高热稳定性.
作者：刘承美李江作者单位：华中科技大学化学系刊名：华中科技大学学报(自然科学版) ISTIC EI PKU英文刊名：JOURNAL OF HUAZHONG UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY(NATURE SCIENCE) 年，卷(期)：2003 31(7) 分类号：O631.2 关键词：聚芴蓝色发光烷基化丙烯腈酯化。
《芴合成9-芴甲醇和9-芴酮用于蒽渣中菲的提取分离》范文
《芴合成9-芴甲醇和9-芴酮用于蒽渣中菲的提取分离》篇一芴合成9-芴甲醇与9-芴酮及其在蒽渣中菲的提取分离的应用摘要本篇论文主要探讨芴的合成及其衍生物9-芴甲醇和9-芴酮的制备过程，并详细介绍了它们在蒽渣中菲的提取分离的应用。
本文首先对芴及其衍生物的合成过程进行阐述，接着探讨其在菲的提取分离中的实际应用，最后对实验结果进行总结分析，为相关领域的研究提供参考。
一、引言随着科技的进步和工业的发展，化工领域对于特定有机化合物的提取与分离的需求日益增强。
芴作为一种重要的有机化合物，其衍生物如9-芴甲醇和9-芴酮在化工、医药、染料等领域具有广泛的应用。
蒽渣作为化工原料，其中含有的菲（Phenanthrene）具有很高的提取价值。
本篇论文将着重讨论如何利用芴合成9-芴甲醇和9-芴酮，并探讨其在蒽渣中菲的提取分离的应用。
二、芴的合成及其衍生物的制备芴的合成主要采用芳基卤化物在金属催化剂作用下发生偶联反应进行制备。
而9-芴甲醇和9-芴酮则是通过相应的化学反应从芴衍生而来。
具体制备过程包括：首先合成出芴，然后在合适的条件下与醇类物质发生酯化反应，得到9-芴甲醇；或者与酸类物质发生脱水反应，得到9-芴酮。
三、菲的提取分离技术菲作为蒽渣中的重要成分，其提取分离是一项技术性较强的任务。
在本文中，我们利用了9-芴甲醇和9-芴酮作为萃取剂进行菲的提取分离。
利用它们的极性性质和与菲的相溶性，能够有效地从复杂的混合物中分离出菲。
同时，采用先进的色谱技术和高效的液相色谱法等手段对提取出的菲进行进一步的纯化和分离。
四、实验结果与分析通过实验我们发现，利用9-芴甲醇和9-芴酮作为萃取剂进行菲的提取分离，具有较高的效率和较好的效果。
通过优化萃取条件，如萃取剂的浓度、萃取温度、萃取时间等参数，可以进一步提高菲的提取率。
同时，利用色谱技术和液相色谱法对提取出的菲进行纯化和分离，可以得到高纯度的菲产品。
通过对实验结果的分析，我们发现利用芴合成9-芴甲醇和9-芴酮进行菲的提取分离具有以下优点：一是萃取效率高，能够在较短的时间内完成菲的提取；二是纯度高，能够得到高纯度的菲产品；三是操作简便，易于实现工业化生产。
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《芴合成9-芴甲醇和9-芴酮用于蒽渣中菲的提取分离》篇一一、引言芴，一种常见的芳香烃，因其具有良好的溶解性及化学反应活性，被广泛应用于各种精细化工产品中。
本文旨在介绍通过芴合成9-芴甲醇和9-芴酮这两种重要中间体，并探讨其在蒽渣中菲的提取分离过程中的应用。
本文不仅涉及到了合成方法，而且详述了这些中间体在提取过程中的实际作用和可能面临的挑战。
二、芴的合成及其衍生物的制备1. 芴的合成芴的合成通常通过一系列的化学反应实现，包括但不限于烷基化、氧化等过程。
在这个过程中，我们需要注意反应条件的选择，因为这直接影响到最终产物的纯度和产率。
2. 9-芴甲醇和9-芴酮的制备在得到芴的基础上，我们可以通过不同的反应路径制备出9-芴甲醇和9-芴酮。
这些反应通常涉及到醇类或酮类的合成反应，需要在适当的催化剂和反应条件下进行。
三、9-芴甲醇和9-芴酮在菲提取分离中的应用1. 菲的特性和来源菲是一种常见的有机化合物，广泛存在于蒽渣等工业废弃物中。
由于其具有特定的化学性质，菲可以用于多种工业应用中。
然而，由于其在混合物中的复杂性和不稳定性，需要有效的提取和分离方法。
2. 9-芴甲醇和9-芴酮的作用机制在菲的提取分离过程中，9-芴甲醇和9-芴酮作为重要的萃取剂和反应中间体，能够有效地提高菲的提取效率和分离纯度。
首先，它们可以通过相似相溶原理与菲发生化学反应或萃取作用；其次，由于这些化合物的结构与菲具有一定的相似性，能够作为“桥梁”物质，帮助菲在混合物中的分离。
四、实验过程及结果分析1. 实验材料及设备实验所需的主要材料包括蒽渣、芴、9-芴甲醇、9-芴酮等，以及相应的实验设备和仪器。
在实验过程中，我们应确保所有材料和设备的洁净度，以避免对实验结果的影响。
2. 实验过程（1）首先通过适当的化学反应合成出9-芴甲醇和9-芴酮；（2）然后将这些化合物与蒽渣进行混合反应或萃取，使其中的菲得到初步提取；（3）最后通过进一步的分离和纯化过程，得到高纯度的菲。
《芴合成9-芴甲醇和9-芴酮用于蒽渣中菲的提取分离》
《芴合成9-芴甲醇和9-芴酮用于蒽渣中菲的提取分离》篇一芴合成9-芴甲醇和9-芴酮在蒽渣中菲的提取分离应用一、引言芴，一种常见的芳香烃，其衍生化合物如9-芴甲醇和9-芴酮，具有独特且重要的化学性质，常被广泛应用于化工、医药、材料科学等领域。
近年来，随着环境保护和资源再利用的日益重视，蒽渣作为一种重要的废弃物资源，其再利用研究成为热门课题。
其中，从蒽渣中提取菲，作为重要的有机化合物，具有广泛的应用前景。
本文将详细介绍芴合成9-芴甲醇和9-芴酮在蒽渣中菲的提取分离过程。
二、芴甲醇和芴酮的合成芴甲醇和芴酮的合成主要通过化学合成法进行。
在适宜的反应条件下，以芴为原料，通过相应的化学反应生成9-芴甲醇和9-芴酮。
该过程需注意反应条件的选择和优化，如温度、压力、催化剂种类等，以获得最佳的反应效果。
三、蒽渣中菲的提取分离（一）原料准备首先对蒽渣进行预处理，包括破碎、研磨等操作，使其达到适当的粒度，便于后续的提取分离过程。
（二）提取过程在适宜的条件下，将预处理后的蒽渣与合成得到的9-芴甲醇和9-芴酮进行混合反应。
在此过程中，9-芴甲醇和9-芴酮与菲发生化学反应，形成可溶性的复合物。
然后通过溶剂萃取法将复合物从混合物中提取出来。
（三）分离纯化将萃取得到的复合物进行进一步的分离纯化。
通常采用色谱法、结晶法等方法将复合物中的菲与其它杂质分离出来。
其中，色谱法是利用不同物质在色谱柱上的吸附和解析能力的差异来实现分离；结晶法则通过改变温度、溶剂等条件使目标物质以晶体形式析出。
（四）产品回收经过上述步骤后，得到纯度较高的菲产品。
最后通过适当的处理和干燥，得到最终的产品。
四、结论本文介绍了芴合成9-芴甲醇和9-芴酮在蒽渣中菲的提取分离过程。
该方法具有较高的提取效率和纯度，可实现蒽渣中有价值成分的有效回收利用。
同时，该过程绿色环保，符合可持续发展的要求。
通过该方法的应用，不仅可以实现废弃物的资源化利用，还可以为相关行业提供重要的有机化合物原料，推动相关产业的发展。
2,7-二羟基-9-甲基芴的合成研究
３ ０ ￣３ ５℃ ３ ５ ～ ４ ０＂ Ｃ
４ ０ ， ｖ ４ ５℃
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２ ． ０ ～２ ． ５ Ｍｐ ａ
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钯碳 （ 质照比）
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王 娟 （ 陕西 昊安职 业 卫生 技 术服 务有 限公 司 ， 陕西 西 安 ７ １ ０ ０ ０ ０ ）
【 摘 要】 本研究 以 ９ － 芴甲醇为原料 ， 经氯代 、 加 氢还原 、 酰化 、 氧化和水解得到 ２ ， ７ 一 二 羟基一 ９ 一 甲基 芴， 总收率为 ５ ０ ％。 【 关键词】 ９ 一 芴甲醇 ； 氯代 ； 酰化 ； 氧化 ； 水解 【 Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ］ Ｔ ａ ｋ ｅ ９ 一Ｗ Ｕ ｍ ｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ａ ｌ ｃ ｏ ｈ ｏ ｌ ａ ｓ ｒ ａ ｗ ｍ ａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ａ ｆ ｔ ｅ ｒ ９ 一ｗ ａ ｍ ｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ａ ｌ ｃ ｏ ｈ ｏ ｌ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｏ 一 ， ｔ ｈ ｅ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｏ ｘ ｉ ｄ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｌ ｉ ｓ ｉ ｓ
2,7—二羟基—9—甲基芴的合成研究
2，7—二羟基—9—甲基芴的合成研究作者：王娟来源：《科技视界》2013年第16期【摘要】本研究以9-芴甲醇为原料，经氯代、加氢还原、酰化、氧化和水解得到2，7-二羟基-9-甲基芴，总收率为50%。
【关键词】9-芴甲醇；氯代；酰化；氧化；水解0 前言芴衍生物在燃料、医药、工程塑料和助剂等方面发挥着重要作用， 2，7-二羟基-9-甲基芴是其中一种重要化合物，有必要对该物质合成方法进行研究。
1 实验部分1.1 实验原理其方程式如下：1.2 实验的主要仪器及试剂日本岛津GC—14C型气相色谱仪（GC），日本岛津LC—10ATVP型高效液相色谱仪（LC），美国尼高力公司60SXR-FTIR红外光谱仪。
9-芴甲醇，西安华耀医药，工业；氯化亚砜，日本，工业；甲苯，兰炼，工业；二氯乙烷，日本，工艺；氢氧化钾，陕西米脂，工业；钯碳，西安凯力，工业；乙酰氯，淄博淄川金钟，工业；冰醋酸，大庆石化，工业；过硫酸铵，陕西米脂，工业；浓硫酸，西安硫酸厂，工业。
1.3 实验过程1.3.1 9-氯-甲基芴的制备向1L装有机械搅拌的三口瓶中加入9-芴甲醇100g、氯化亚砜63.8g、甲苯640mL、吡啶5g，升温回流，当9-芴甲醇GC95%。
1.3.2 9-甲基芴的制备将制备好的9-氯-甲基芴107.5g加入到1L装有机械搅拌的三口瓶，再加入KOH23.5g、甲苯500mL升温，回流反应3小时，降温，水洗至中性，将其加入到2L的高压加氢反应釜里中，加入钯碳2.15g，压力2.0MPa、温度35～40℃进行加氢，当烯键GC1.3.3 2，7-二乙酰基-9-甲基芴的制备1.3.4 2，7-二乙酸酯-9-甲基芴的制备1.3.5 2，7-二羟基-9-甲基芴的制备2 2，7-二羟基-9-甲基芴的合成讨论与结构表征2.1 对9-甲基芴合成中加氢影响条件在合成9-甲基芴的反应中，加氢的温度以及压力、钯碳的用量对原料是否反应完全有较大影响，由下表（表一）可以看出，在加氢的温度以及压力，钯碳的用量，选择其温度40～45℃，压力2.0～2.5MPa，钯碳用量2%较为合适。
新型芴类聚合物的合成与发光性能研究的开题报告
新型芴类聚合物的合成与发光性能研究的开题报告一、研究背景和意义：随着科技的不断发展，新型功能材料的研究和应用越来越受到人们的关注。
芴类聚合物作为一种具有优异荧光性能和良好稳定性的功能材料，已经在生物学、荧光传感、染料敏化太阳能电池等领域得到广泛的应用。
因此，对于新型芴类聚合物的合成和发光性能研究具有重要的现实意义和应用前景。
二、研究内容及目标：本研究旨在通过化学合成方法，合成出一系列新型含芴结构的聚合物，并对其光物理性质进行系统研究。
具体的研究内容如下：1.利用不同的合成方法，合成出一系列含芴结构的聚合物。
2.对合成的芴类聚合物进行表征，包括分子质量、元素分析、红外光谱、核磁共振等技术手段，确定其化学结构。
3.对合成的聚合物进行荧光光谱研究和量子化学计算，分析聚合物的发光机理和光学特性。
4.通过调节聚合物结构，提高其荧光效率和稳定性，并探索其在生物学、荧光传感等方面的应用前景。
三、研究方法：1.采用溶液相聚合的方法，通过芴单体与不同的共聚单体，在一定反应条件下，合成出不同化学结构的聚合物。
2.通过NMR、FT-IR、元素分析等手段，表征合成得到的聚合物结构。
3.利用荧光光谱仪和量子化学计算方法，研究合成的聚合物的光学性质和发光机理。
4.通过对聚合物结构的调节和优化，提高其荧光效率和稳定性，并探索其在生物学、荧光传感等方面的应用前景。
四、研究预期成果：本研究旨在合成出一系列含芴结构的聚合物，并对其光学性质进行系统研究。
通过对聚合物结构的调节和优化，探索其在生物学、荧光传感等领域的应用前景。
预期的研究成果包括：1.合成得到一系列新型含芴结构的聚合物，并确定其化学结构。
2.研究聚合物的光物理性质，包括荧光光谱、量子化学计算等方面，探索其光学性质和发光机理。
3.通过对聚合物结构的调节和优化，提高其荧光效率和稳定性。
4.探索聚合物在生物学、荧光传感等领域的应用前景，为新型功能材料的开发和应用提供理论依据和技术支持。
一种具有多光子吸收特性的芴衍生物及其合成方法与应用[发明专利]
专利名称：一种具有多光子吸收特性的芴衍生物及其合成方法与应用
专利类型：发明专利
发明人：刘军辉,王渊旭,李国凤
申请号：CN201110379146.8
申请日：20111124
公开号：CN103130621A
公开日：
20130605
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种具有多光子吸收特性的芴类衍生物及其制备方法与应用。
以芴为原料，以氢氧化钾为催化剂，通过氧化制取9-芴酮，通过溴化反应将溴连接到芴环上，再与含有醚基（-O-R）的苯乙炔在催化剂的作用下生成芴酮衍生物，然后和劳森试剂反应生成一系列具有多光子吸收特性的芴类衍生物材料，该方法条件温和，反应选择性高，成本低。
此类材料可以应用在超快激光稳幅器中。
申请人：河南大学
地址：475001 河南省开封市明伦街85号
国籍：CN
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反应液倾入 ４ ０ ｇ冰水混合 液中 ， 搅拌静置 分去有机层 。 适量 冰醋酸 中 和水层 ， 二 氯 甲烷萃 取 ， 饱和 Ｎ ａ Ｈ Ｃ Ｏ ， 溶 液洗 涤， 减压浓缩 有机层 得到 黄色 油状 物 。适 量 甲醇 溶解 ， 加入０ ． ７ ｇ 硼氢化钠在冰浴 中反应 约 ２ ． ５ ｈ ， 待其 反应完毕 ， 倒 入１ ０ ０ ｍ Ｌ蒸馏水 。适量醋酸 中和 ， 析 出淡 黄色的 固体 。静置 过滤干燥。乙醇 重结晶 ， 得到 白色晶体 ， 熔点 １ ０ １ ～１ ０ ２ ℃。
对于寻找高效低 毒的新 药研究有 重要 的现实 意义 。因此
ｌ 合 成 设计 １ ． １ 芴 ９位 甲醇 化 后接胺 的合成
本文以芴为原料 制备 了 ２ ， ７一二 氯芴 ， 芴和 ２ ， ７一二氯 芴再
ＮａＨ
ＮａＢ Ｈ４
固 体 光 气 吡 啶
ＲＮ Ｈ２
１ Ｏ％Ｎａ ＯＨ
收稿 日期 ： ２ ０ １ ４— ０ ４—２ ９
实验所用试 剂均 为 市售 Ａ Ｒ级试 剂 。主要试 剂 ： 芴、 甲酸 乙 酯、 Ｎ Ｃ Ｓ 、 固体光气 、 无水 甲醇 、 吗啉、 邻 氯 苯胺 、 钠、 钠氢 、 吡
啶、 无水乙醇 、 硼氢 化钠 、 二氯 甲烷 、 四氢 呋喃等 。
作者简介 ： 贺文彪 （ １ ９ ８ ６ 一） ， 男， 浙江绍兴人 ， 研究员 ， 研 究方・
山 东 化 工 Ｓ Ｈ Ａ Ｎ Ｄ Ｏ Ｎ Ｇ Ｃ Ｈ Ｅ Ｍ Ｉ Ｃ Ａ Ｌ Ｉ Ｎ Ｄ Ｕ Ｓ Ｉ ＲＹ
２ ０ １ ４年第 ４ ３卷
２ 方法和 结果
药 】 、 高分子合成等领域有 着广 泛 的应 用 ｊ 。特别是 在
医药上 ， 芴环结构 广泛存 在于抗 炎 、 抗疟、 抗病 毒 、 抗癌 等多
种药物 中 Ｊ 。芴环上不 同取代 基 团如 ２ ， ７位的氯 取代 ， ９位
不 同取代都可能会对 其活 性产生 影 响。芴类 衍生 物的研 究
ＲＮＨ２
— — — — — — — — — — — — — — —
Ｃ
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１ ０％ Ｎａ ＯＨ
（ 其 中Ｒ 基 团可 以为不 同胺基 ）
１ ． ３ 仪器和 试剂
有机合 成所需 的常规 仪器 、 设备 ， 包括 ＨＰ Ｌ Ｃ、 Ｓ Ｇ Ｗ Ｘ一 ４ 显微熔点仪等。核磁 、 质谱 经浙 江大学 分析 测试 中心 测定 。
第 ６期
贺文彪 ， 等： 芴醇类衍生 化合 物的合成 研究
・ｌ ９・
芴 醇 类 衍 生化 合 物 的 合成 研 究
贺文彪 ， 杨建峰 ， 赵飞超
（ 浙江 医药股 份有 限公 司新 昌制药厂 ， 浙江 绍兴 ３ １ ２ ５ ０ ０ ）
摘要 ： 芴类衍生物在 医药及化学工业领域有着广 泛的用途 ＿ １ ］ ， 本文设计 以芴 为原料 （ 或经 ２ ， ７位氯化 合成得 到 ２ ， ７一 二 氯芴为原 料） ， 再通过两步反应得到 ９一 芴 甲醇和 ２ ， ７一 二氯 一 ９一 芴甲醇 。 最 后与三光气反应 得到 的酰 氯产物再 与一 系列 胺反应 得到 ２类
缓慢滴加 ２ ５ ｍ Ｌ甲酸乙酯 ， 有气体 产生 。滴加完 毕后 控制 反
应液温度 ４ ５— ４ ８ ℃， 保温 回流 １ ２ ｈ 。Ｔ Ｌ Ｃ监测 反应 完全后 将
用浓盐 酸调 ｐ Ｈ值 ＝ ２后 乙酸 乙酯 萃 取 ， 合并 有 机 相 ， 饱和
Ｎ ａ Ｃ １ 溶 液洗 涤 ， 减 压浓 缩产物用 乙醚重结 晶得 到 ２ ． ２ ３ ｇ白色
２ ． １ ９一芴 甲醇 的制取
Ｏ Ｎａ Ｂ Ｈ４
、
整套仪器干燥 ， 试剂除水 干燥。 在三 口瓶中加 入 ４ ． ２ ｇ芴 、 ３ ． ３ ｇ Ｎ ａ Ｈ和 ２ ５ ｍＬ二氯 甲烷 ，
酸酯的滤液 ， 冰浴 下搅 拌 ２ ０ ｍｉ ｎ后室 温 反应 ４—６ ｈ ，Ｔ Ｌ Ｃ监 测 反应 完全 。加 水稀 释 至 ２ ０ ０ ｍ Ｌ， 乙醚萃 取 ， 水相 在冰 浴 中
晶体 ， 熔点 １ １ ４～ １ １ ６ ｏ Ｃ 。１ Ｈ Ｎ Ｍ Ｒ （ Ｃ Ｄ Ｃ １ ３ ） ： ８ ７ ． ７ ８ ３ （ ｄ ， ２ Ｈ ） ，
７ ． ５ ８ １ （ ｄ ， ２ Ｈ） ， ７ ． ４ ３ ０ （ ｄ ， ２ Ｈ） ， ７ ． ３ ４ ４（ ｄ ， ２ Ｈ） ， ４ ． ４ ９ ０ （ ｄ ， ２ Ｈ） ， ４ ． ２ ８ ９ （ ｔ ， １ Ｈ） ， ３ ． ６ ４ ２ （ ｔ ， ４ Ｈ） ， ３ ． ４ ８ ３ （ ｔ ， ４ Ｈ） 。
新的 ９ 位取代芴类衍生化合物 。通过 Ｈ Ｎ Ｍ Ｒ 、 红外及质谱鉴定其 结构。为进一步研究 芴环上不 同取 代基 团对 其抗癌 、 抗 炎活性
的影响打下 了合成基础 。
关键词 ： 芴衍生物 ； ２ 。 ７一二氯芴 ； ２ ， ７一二氯芴 甲醇 ； 酰胺反应 中图分类号： ０ ６ ２ ５ ． １ ５ ３ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ８— ０ ２ １ Ｘ（ ２ ０ １ ４ ） ０ ６—０ ０ １ ９— ０ ２
（ 其中Ｒ 基团可以为不 同胺慕 ）
１ ． ２ 芴经 ２ ， ７位氯化后， ９位继续 甲醇化后接胺的合成
Ｒ ： ＮＣ Ｓ ， Ｒ： Ｈ Ｃ ｌ ｓ ： Ｍｅ Ｃ Ｎ（ Ｍｅ ＯＨ １
ｃ。 ｃ
Ｃ
ｃｌ
＋
。。
ＣＩ
Ｒ
Ｃ
ｃＩ固体光气 Ｃ Ｉ
毗 啶
ｃｌ
ＣＩ
芴及其衍生物因具有特殊 的刚性平 面联苯结构 （ 芴 环） ，
通过 反应 得到芴 ９一芴 甲醇和 ２ ， ７一二氯 一９一芴 甲醇 ， 最后
其 芴类衍生物 在光 电材料 ＿ ２ Ｉ ３ 】 、 功能 高分 子材 料 － ４ ｊ 、 生物 医
和三光气 反应 得到 的 产物 再与 系 列胺 反应 得到 ２类新 的 ９ 位取代芴类衍生化 合物 。为进 一步 研究 芴环上 不 同取代 基 团对其活性的影响打下基础 。