硫代硫酸钠标准溶液配制标定
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定.
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定硫代硫酸钠滴定液L)配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。
2.标定（1）标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾，称准至，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。
（2）计算：m————重铬酸钾 g；c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；——与（L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
（Na2S2O3）=L1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。
放置两周后过滤备用。
2 硫代硫酸钠标准溶液的标定测定方法称取℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾，称准至。
置于碘量瓶中，溶于25mL 水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（φ＝20％），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（18－4）计算：式中：c（Na2S2O3）－硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m－重铬酸钾的质量，单位为克（g）；V1－硫代硫酸钠的用量，单位为（mL）；V－空白试验中硫代硫酸钠溶液用量，单位为（mL）；－重铬酸钾摩尔质量，单位为kg/mol。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
• • • •
五 计算 m 1000 硫代硫酸钠标准溶液浓度 C (V1 V2 ) M 【注释】 ① K2Cr2O7与KI的反应不是立刻完成的，在稀溶液中反应更慢，因此 应等反应完成后再加水稀释。在上述条件下，大约经5 min反应即可完 成。 • ② 生成的Cr3+离子显绿色，妨碍终点观察。滴定前预先稀释，一方面， 可使Cr3+离子浓度降低，绿色变浅，终点时溶液由蓝变到绿，容易观 察。另一方面，由于K2Cr2O7与KI反应产生的I2的浓度较高，稀释可降 低I2的挥发损失。同时稀释也使溶液的酸度降低，适用于Na2S2O3滴定 I2。 • ③ 滴定完全的溶液放置后会变蓝色。如果不是很快变蓝(经过5 ~ 10 min)，那就是由于空气氧化所致。如果很快而且又不断变蓝，说明 K2Cr2O7和KI的作用在滴定前进行得不完全，溶液稀释得太早的
• 1. 掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条 件。 • 2. 了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方 法。 • 3. 了解淀粉指示剂的变色原理及变色过程。
二、实验原理
三、实验仪器和试剂
• 1. 仪器：分析天平或电子天平，称量瓶， 1L棕色试剂瓶，25mL移液管，250mL碘量 瓶或锥形瓶，酸式滴定管。 • 2. 试剂：Na2S2O3∙5H2O(固)，Na2CO3 (固)， KI(固)，10%KI溶液，0.5% 可溶性淀粉溶液， K2Cr2O7（AR或基准试剂，在150～180℃ 烘干2h），6 mol ∙ L-1 HCl。
五、思考题
1. 如何配制和保存浓度比较稳定的I2和 Na2S2O3标准溶液？
2. 用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液时， 为什么要加入过量的KI和HCl溶液？为什么放 置一定时间后才加水稀释？
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法二、原理结晶Na2S2O3⋅5H2O一般都含有少量的杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl 等。
同时还容易风化和潮解。
因此，不能用直接法配制标准溶液。
Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是：1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当pH<4.6 时极不稳定，溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解：Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。
一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用，而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。
因而使溶液浓度（对碘的作用）有所增加，以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。
在pH9~10间Na2S2O3溶液最为稳定，在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3（使其在溶液中的浓度为0.02% ）可防止Na2S2O3的分解。
2.空气氧化作用2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+ 2S↓3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。
Na2S2O3→Na2SO3 + S为避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2(10mg/L) 。
为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物，应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。
日光能促进Na2S2O3溶液的分解，所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。
经8—14天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。
标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等，通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度，K2Cr2O7先与KI反应析出I2：Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定：I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I-这个标定方法是间接碘量法的应用实例。
硫代硫酸钠标定方法
1. 配制：称取硫代硫酸钠(NaSQ・5H。
25g，加入新鲜蒸馏水至1000ml, 完全溶解放置24小时后标定。
2. 标定：精称碘酸钾(基准试剂)约0.1g，加入蒸馏水25ml,再加入碘化钾2g，10僦酸稀释至100ml即可)稀硫酸10ml，放置10分钟后，以溶液滴定至微黄色，加入漩粉指示剂1ml滴定至白色为止.3. 计算：F=W/X V0.1 N NazSQ 1ml= KIO 3硫代硫酸钠1. 配制：用移液管准确移取硫代硫酸钠100ml于1000ml的容量瓶中，并用煮沸冷却的蒸馏水稀释至刻度。
2. 计算：N二NX V2 / V 1式中：N――硫代硫酸钠的当量浓度；V1——硫代硫酸钠的体积；N2――硫代硫酸钠的当量浓度；V2——硫代硫酸钠的体积。
①配制(a)L:称取分析纯硫代硫酸钠25g，溶于水中，加入碳酸钠，稀释至1L。
(b)mol/L :称取分析纯硫代硫酸钠，溶于水中，加入碳酸钠，稀释至1L。
②标定L Na2S2O3?5H2O (重铬酸钾标定)Cr2O72- + 61- + 14H+ == 2Cr3+ + 3I2 + 7H2OI2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62-称取〜基准重铬酸钾置于碘量瓶中，加25mL水溶解，加2克KI和10mL的2mol/L HCl , 摇匀，置于暗处放置5min后，用水稀释至100mL，用待标液滴定至淡黄色，力卩3mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。
③计算C =6m/ (V X)式中C――标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度; m——重铬酸钾的质量，g;V ――耗用硫代硫酸钠溶液的毫升数；。
0.1molL硫代硫酸钠标准溶液配制和标定
0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液配制及标定
1、配制
称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3﹒5H2O ）（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1L水中，并加热煮沸10分钟，冷却，避光两周后过滤备用。
2、标定
称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g。
置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min。
加150ml水，用配制好的硫代硫酸钠溶液[Cna2S2O3 =0.1mol/L]滴定。
近终点时加3ml淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
3、计算
m
C Na
S2O3 = ────────────
2
（V1-V2）×0.04903
式中 C Na2S2O3——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； M——重铬酸钾之质量，g；
V1——硫代硫酸钠溶液之用量，ml
V2——空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，ml；
0.04903——与 1.00ml硫代硫酸钠标准溶液[C Na2S2O3 =
1.000mol/L]相当的以g表示的重铬酸钾的质量。
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硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法二、原理结晶Na2S2O3?5H2O一般都含有少量的杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。
同时还容易风化和潮解。
因此，不能用直接法配制标准溶液。
Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是：1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当pH?4.6 时极不稳定，溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解：Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。
一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用，而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。
因而使溶液浓度（对碘的作用）有所增加，以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。
在pH9?10间Na2S2O3溶液最为稳定，在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3（使其在溶液中的浓度为0.02% ）可防止Na2S2O3的分解。
2.空气氧化作用2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+ 2S?3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。
Na2S2O3?Na2SO3 + S为避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2(10mg/L) 。
为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物，应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。
日光能促进Na2S2O3溶液的分解，所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。
经8—14天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。
标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等，通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度，K2Cr2O7先与KI反应析出I2：Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定：I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I-这个标定方法是间接碘量法的应用实例。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、试验目的1)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法;2)掌握碘量法的原理及测定条件。
二、原理硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)一般都有含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准区浓度的溶液。
Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解，为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(浓度为0.02%)，以防止Na2S2O3分解。
日光能促进Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中，放置暗处，经8,14天在标定。
长期使用的溶液，应定期标定。
通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。
K2Cr2O7先与KI反应析出I2:K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6这个测定方法是间接碘法的应用。
三、试剂Na2S2O3?5H2O(固体)?Na2CO3(固体);K2Cr2O7(G.R或A.R);0%KI溶液;6mol?L-1HCl溶液;0.2%淀粉指示?。
四、实验步骤1)Na2S2O3溶液的配制将12.5g a2S2O3?5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中，加入?煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解，稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在?处放置8,14天后在标定。
2)标定精确称取适量在130,10?烘干的(G.R)K2Cr2O7，放入250mL碘量瓶中，加?25mL 使溶解。
加入6mol?L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL，轻轻摇匀，将瓶盖好，放在暗处反应5in。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定硫代硫酸钠（Na2S2O3）是一种常用的化学试剂，广泛应用于分析化学、环境监测、医药制备等领域。
在实验室中，我们常常需要配制硫代硫酸钠标准溶液，并对其进行标定，以确保实验结果的准确性和可靠性。
一、硫代硫酸钠标准溶液的配制。
1. 实验室常用的硫代硫酸钠标准溶液浓度一般为0.1mol/L，配制方法如下：a. 取一定质量的硫代硫酸钠固体称量，溶解于一定体积的去离子水中，配制成一定体积的标准溶液。
b. 配制过程中需注意控制溶解温度和搅拌时间，以确保溶液均匀。
c. 配制完成后，用干净的烧杯或烧瓶装液，标签标明浓度和配制日期，密封保存于阴凉处。
2. 配制好的硫代硫酸钠标准溶液应进行稳定性测试，以确保其浓度稳定。
二、硫代硫酸钠标准溶液的标定。
1. 硫代硫酸钠标准溶液的标定是为了确定其准确浓度的过程，一般采用碘量法进行。
a. 取一定体积的硫代硫酸钠标准溶液，加入适量的酸性碘化钾溶液，生成过量碘。
b. 用含淀粉指示剂的溴化钾溶液作滴定剂，滴定至溶液由蓝色变为无色，记录消耗的滴定剂体积。
c. 根据滴定剂的体积和反应方程式，计算出硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度。
2. 标定过程中需注意保持反应条件的稳定，严格控制滴定剂的滴定速度和滴定终点的判定，以确保标定结果的准确性。
三、注意事项。
1. 在配制和标定硫代硫酸钠标准溶液的过程中，应严格按照实验操作规程进行，避免操作失误和实验安全事故的发生。
2. 配制和标定过程中使用的玻璃器皿和试剂瓶应清洁干净，避免杂质的干扰。
3. 配制和标定过程中应注意实验室卫生和个人防护，避免化学品接触皮肤和呼吸道。
总结，硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定是实验室常见的操作步骤，正确的操作方法和严格的实验操作规程对于获得准确的实验数据至关重要。
只有在严格按照标准操作程序进行配制和标定的前提下，才能保证实验结果的准确性和可靠性。
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精 密 度
做行测定的极差，
滴定溶液每月 重新标定一次。
应小于0.00040mol/L。
稳定性
7
THANKS
8
目录
1
配
标 计
置
定 算
2
3 4
精 密 度
2
配
置
内容
溶解25g硫代硫酸钠在500mL新煮沸并冷却的水中，加
0.11g碳酸钠，用新煮沸并冷却的水稀释至1L，静置24h，溶 液贮存在密闭的玻璃瓶中。
3
标
定
淀粉指示液(10g/L)：称取(0.21± 0.01)g 经120℃干燥4h的基准重铬酸钾到250mL具 玻璃塞的锥形瓶中，加100mL水溶解，拿 去 塞子，快速加入3g碘化钾，2g碳酸氢钠和 5mL盐酸，立即塞好塞子，充分混匀，在暗 处静置10min。用水洗涤塞子和锥形瓶壁， 用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈黄绿色。加 2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，出
5
计
算
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度计算： c(Na2S2O3)＝m/0.04903×V
式中：
c(Na2S2O3)──硫代硫酸钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L； m──称取重铬酸钾质量，g； V──滴定用去硫代硫酸钠溶液实际体积，mL； 0.04903──与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2S2O3)= 1 .000mol/L〕相当的以克 表示的重铬酸钾的质量。 6
现亮绿色为止。
4
标
定
1.1g可溶性淀粉与5mg红色碘化汞混合， 并用足够冷的水调成稀薄的糊状，在 不断搅拌下，慢慢注入100mL沸水中， 煮沸混合物，充分搅拌至稀薄透明的 流动形式，冷却后使用。 2.将1g可溶性淀粉与5mL水制成糊状， 搅拌下将糊状物加入100mL水中，煮 沸几分钟后冷却，使用期限二周。溶 液中加入几滴甲醛溶液，使用期限可 延长数月。