原子荧光分光光度计常见故障排除方法
荧光分光光度计使用操作注意事项 光度计操作规程
荧光分光光度计使用操作注意事项光度计操作规程荧光分光光度计也被称作（荧光光谱仪），是一款利用惰性气体氩气作载气，将气态氢化物和过量氢气与载气混合后，导入加热的原子装扮置。
原子荧光光谱分析法具有设备简单、灵敏度高、光谱干扰少、工作曲线线性范围宽、可以进行多元素测定等优点。
在地质、冶金、石油、生物医学、地球化学、材料和环境科学等各个领域内获得了广泛的应用。
作为一款专业测量分析物质的设备，为避开荧光光谱仪在使用过程中显现分析误差，需要注意以下几点：1.在打开荧光光谱仪的主机之前，需要调整其设备各性能数值，比如需要先开氩气钢瓶总阀并将出口压力调至规范区域内，否则会导致仪器欠压报警并对荧光光谱仪的正常工作造成影响。
2.需要安装需测的元素灯，再打开仪器，开启设备后等仪器自检结束，再检查看元素灯有没有亮，然后取下排风罩，将调光器放在原子化器上，旋转元素灯座的可调螺钉，调整元素灯光斑中心至对光器横线与竖线的交叉点，便完成对元素灯的安装调整。
3.在使用荧光光谱仪的过程中应保持试验室通风情形良好，并对废液桶进行适时处理，以保持废液排放正常。
4.在荧光光谱仪完成测试后，需要对其进行适时清理，避开因残留异物导致下次检测显现错误。
5.在对荧光光谱仪清洁完后，依照规定操作对各开关进行关闭，并进行相应的存放操作。
6.定期对荧光光谱仪进行检修保养，适时清洁荧光光谱仪中的异物，避开其对设备造成损坏。
由于资料有限，因而上述（荧光光谱仪）操作注意事项并不全面，在实际进行操作的过程中，建议咨询相关专业技术人员，并查阅相应使用说明书。
原子吸取分光光度计有效的样品处理技术原子吸取分光光度计样品要被吸喷雾化后才能被分析，为了使测量的结果有代表性，必需要保证样品均匀的分布在溶液中。
所以有很多样品必需要经过前处理才能拿来测定，而不同的样品有不同的前处理方法，同一样品也有多种的前处理方法，选择不同方法的依据就是便利快捷、同时又要尽量削减样品的用量，削减有效成分的流失。
AFS-230E型双道原子荧光光度计常见故障及排除方法
第38卷第2期 吉林地质 Vol.38 No.2 2019年06月 JILIN GEOLOGY Jun. 2019 文章编号：1001—2427（2019）02 - 83 -AFS-230E型双道原子荧光光度计常见故障及排除方法贾 茹，刘旭东吉林省第四地质调查所，吉林 通化 134000摘要：简要介绍北京海光仪器公司生产的AFS-230E型双道原子荧光光度计中的气路控制系统、原子化器温度、空心阴极灯电源的电路原理等常见故障及排除方法。
关键词：原子荧光光度计；AFS-230E型；常见故障排除中图分类号：TH744文献标识码：BCommon faults of AFS-230E dual-channel atomic fluorescence spectrometerand troubleshooting methodsJIA Ru, LIU Xu-dongThe Fourth Geological Survey of Jilin Province, Tonghua 134000, Jilin, China Abstract: Briefly introduce the common faults and troubleshooting methods of the gas path control system, atomizer temperature and circuit principle of the hollow cathode lamp power supply in the AFS-230E dual-channel atomic fluorescence spectrometer produced by Beijing Haiguang Instrument Co., Ltd.Key words: atomic fluorescence spectrometer; AFS-230E; common faults and troubleshooting methods0 引言 AFS-230E型双道原子荧光光度计是北京海光仪器公司设计制造的全自动分析仪器，目前已广泛应用于地质、农业、环保等多种领域，本文主要是想简单介绍此仪器在分析使用过程中常见故障及排除方法。
原子荧光常见的问题及方法
01点火问题在分析工作中，经常会碰到部分仪器点火线圈不亮，无法正常点火。
首先要检查点火炉丝是否正常，如炉丝断则需要更换炉丝，如炉丝亮但点不燃火焰，就需要检查燃气或控制阀，检查炉丝与炉芯的位置是否合适，排除这些故障后仪器可正常点火。
02无信号强度在仪器检定过程中，经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。
遇到此类问题，首先，应该检查静态光源，检查元素灯是否点亮。
若仪器灯能量正常，说明仪器电路部分正常，则需要进一步检查反应系统或原子化系统。
检查仪器泵管松紧是否合适，管道有无堵塞破裂。
如出现上述情况，试剂没有进系统，仪器没有发生氧化还原反应，则不会产生信号。
更换管道，调整泵管松紧可以解决此问题。
检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够，不能生成被测元素的氢化物，无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度，这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。
03仪器灵敏度低在检定过程中，由于要检定仪器的测量线性及检出限，需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。
重复测量3次，记录荧光强度值，按照线性回归计算斜率b，再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，计算其标准偏差，然后计算仪器的检出限QL。
JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。
检定中经常碰到仪器灵敏度低，调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求，这就需要排查解决灵敏度低的问题。
首先检查炉丝是否老化，必要时更换炉丝，然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。
调光不好，焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低，这就需要重新调整炉芯和光路位置。
载气流量低，排废太快，载流管或毛细管变形或折弯等原因，都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低，这就需要检查仪器的进样系统，有必要时需更换仪器进样系统管路。
在检定过程中，经常碰到仪器所使用的氩气纯度不够而造成仪器灵敏度降低，更换高纯度氩气后可解决此问题。
原子荧光常见故障解决建议(陆飞峰)
原子荧光常见故障解决建议一、请先仔细阅读《原子荧光应用手册》第68、69页。
二、通讯失败，参考文件《原子荧光光度计电脑通讯失败的详细解决方法》。
三、空白污染。
参考文件《仪器试剂污染处理方法》。
问题1．试剂污染：主要是酸的纯度不够，或纯度够了质量不好。
解决方法：配制一个2%的和10%的HCL，上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距，一般好酸荧光值不会有太大差距，若10%的酸是2%酸荧光值好几倍，则判断酸的纯度不能够（此方法不适用于做铅）。
问题2．容器污染：主要是器皿质量不好，或泡器皿的酸不好，或容器没有清洗干净。
解决方法：判断是否是器皿的问题，用一个干净的容器配制好2%酸若干，部分倒入被怀疑有污染的容器中，震荡几分钟后上机，看两容器中荧光值是否相近，若被浸染，被浸染的器皿中的酸出的荧光值会高很多。
器皿质量不好（有些厂家器皿本身含所测元素的量比较大），只能更换，尽量选用A级的容量瓶、刻度管；泡器皿的酸不好，泡器皿的酸尽量用优级纯的硝酸，并定量更换；容器没有清洗干净，进行清洗。
问题3．还原剂试剂被粘污。
问题4．环境污染（主要是汞浸染）：若室内以前打碎过温度计，或做过高浓度的元素实验，容易引起环境污染。
解决方法：只能更换实验室。
开着排风扇用电风扇吹，并在房间中放硫磺（汞污染）。
四、无信号。
问题：测完标准空白后，测标准点，荧光值自动扣空白后在0上下浮动，各点乱无线性关系。
解决方法：1．检查水封有没有加水（主机内，部分仪器没有水封）。
2．检查排废管有没有夹好。
夹管方法：在做样时拧松夹块上的螺钉，让废液在蠕动泵不转时也能排出。
逐渐拧紧螺钉，拧到以下刚出现情况后再拧半周为好：蠕动泵转动时废液排出，不转时废液马上停止在管路中。
3．检查点火炉丝有没有点亮。
4．如果是Hg做样无信号，查看Hg灯有无点亮。
激发点亮，点亮后必须重新预热！5．8X仪器，检查样品管和还原剂管有没有夹好样品和还原剂是否进到反应块。
9X仪器检查进样针中是否有空气，有空气则说明中间已经折断。
AFS_2202E型原子荧光光度计常见故障及排除方法
ＡＦＳ－２２０２Ｅ型原子荧光光度计常见故障及排除方法徐俊１ 徐加宽１ 刑志２ 任志海３ 刘海涛４（１常州市农畜水产品质量监督检验测试中心 常 州 ２１３００１ ２清华大学分析中心 北京 １０００８４）（ ３吉林省第五地质实验室 长春 １３０５００ ４ 北京科创海光仪器有限公司 北京 １０００１６）摘 要 简要介绍了北京科创海光仪器有限公司生产的ＡＦＳ－２２０２Ｅ型原子荧光光度计在使用过程中的常见故障及排除方法。
关键词 原子荧光光度计；原子化器中图分类号 ＴＨ７４４Trouble-Shooting Methods for Common Troubles in AFS-2202E Double-channelAtomic Fluorescence SpectrometerXu Jun1, Xu Jiakuan1, Xing Zhi2, Ren Zhihai3, Liu Haitao4( 1Changzhou Quality Supervision and Inspection Center for Products of Farm, Animal and Aquatie, Changzhou 213001, China)( 2 Analysis Center of Tsinghua University, Beijing 10084, China)( 3The Fifth Geological Lab of Jilin, Changchun 130500,China)( 4Beijing Kechuang Haiguang Instrument Co.,Ltd, Beijing 100016, China)Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｈｅ ｐａｐｅｒ ｓｉｍｐｌｙ ｄｅｓｃｒｉｂｅｓ ｔｈｅ ｄｅｓｉｇｎ ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ， ｃｏｍｍｏｎ ｔｒｏｕｂｌｅｓ ａｎｄ ｔｒｏｕｂｌｅ－ｓｈｏｏｔｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｎ ｕｓｉｎｇＡＦＳ－２２０２Ｅ Ｄｏｕｂｌｅ－ｃｈａｎｎｅｌ Ａｔｏｍｉｃ Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ Ａｔｏｍｉｃ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ； ａｔｏｍｉｚｅｒ１ 引 言ＡＦＳ－２２０２Ｅ型双道原子荧光计是北京科创海光仪器有限公司在原ＸＤＹ系列和２２０１系列双道原子荧光的基础上发展而成的一种半自动化分析仪器，具有操作方便、分析灵敏度高和线性范围宽等特点，目前已经广泛应用于环保、冶金、地质、医药、食品、卫生等领域。
原子荧光光度计电脑通讯失败的详细解决方法
杭州纳德技术部——陆飞峰（个人经验仅供参考）
原子荧光光度计电脑通讯失败的详细解决方法
9X系列原子荧光光度计，电脑通讯失败的解决方法：
（1）显示“主机通讯错误”
1，按照正常步骤打开仪器。
2，打开“设备管理器”：桌面上——右键点击“我的电脑”——点击“属性”——点击“硬件”——点击“设备管理器”——双击“端口（COM和LPT）”——查看“通讯端口（COM x ）”，其中x为您电脑上拥有的所有端口号，比如1、2、3、4。
3，打开原子荧光软件，在提示“主机通讯错误”的情况下，点击“确定”——点击“选项”
——点击“仪器及用户参数”，将需要设置的“串口号”的“主机”位置改为上面您看到的端口号，比如1，“顺序注射”位置改为除1以外的端口号，点击“确定”，退出软件，重新打开软件看是否显示“顺序注射通讯错误”而不再是“主机通讯错误”。
4，重复以上步骤。
将每个端口号依次输入，每次输入确定后重新打开软件尝试联机，直到显示“顺序注射通讯错误”。
进入步骤（2）
（2）显示“顺序注射通讯错误”
1，打开“设备管理器”，方法同上。
2，打开原子荧光软件，在提示“顺序注射通讯错误”的情况下，点击“确定”——点击“选项”——点击“仪器及用户参数”，将需要设置的“串口号”的“主机”位置上的数字不作任何更改，比如2，“顺序注射”改为除2以外的端口号，比如1，点击“确定”，退出软件，每次输入确定后重新打开软件看是否已经通讯正常。
3，重复以上步骤。
将每个端口号（按以上显示则为1，3，4），依次输入右边空格，重新打开软件尝试联机，直到通讯成功为止。
1。
原子荧光常见问题
原子荧光常见问题及解决方法一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。
次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。
二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？1. 不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸（5％）试试。
2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。
3. 加点HBr,即可消除三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。
开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。
不知道是什么原因看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。
四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用？第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压.五、原子荧光的电路系统的检测方法检测电路系统的方法：1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。
六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.七、我刚接触原子荧光分析方法，有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS-2202E。
原子荧光光度计的故障问题
原子荧光光度计的故障问题原子荧光光度计是一种常见的分析仪器，被广泛应用于化学、生物、环境等领域中。
然而，随着仪器使用时间的增长，一些故障问题也会不可避免地出现。
下面将介绍一些原子荧光光度计常见的故障问题及其解决方法。
1. 光谱质量下降如果发现原子荧光光度计的光谱质量下降，可能是由于以下原因导致：1.光阑问题：原子荧光光度计使用的光阑往往具有非常高的要求，光阑如果损坏或者污染，都会导致光谱质量下降。
解决方法：更换光阑或进行清洗。
2.污染问题：原子荧光光度计在使用过程中，容易被周围环境中的杂质、灰尘等物质污染，进而影响光谱质量。
解决方法：更换或清洗光路、减少工作环境的污染。
3.光源问题：光源衰减或寿命过短，也可能导致光谱质量下降。
解决方法：更换光源或者进行光源维护及清洁。
2. 火焰出现不稳定情况在使用原子荧光光度计的过程中，有时会出现火焰出现不稳定的情况，这可能和以下因素有关：1.气源问题：若气源不足或者不稳定，也会导致火焰不稳定。
解决方法：检查气源、更换气源汽包、检测气源压力等。
2.气流速度问题：气流速度过小或过大都会导致火焰不稳定。
解决方法：调整气流速度，确保气体均匀分布。
3.火焰中缺氧：若火焰中出现缺氧情况，也会影响火焰的稳定性。
解决方法：检查氧气供应、调整氧气流量。
3. 分析结果异常在进行分析时，可能会出现分析结果异常的情况，这可能和以下因素有关：1.校准问题：原子荧光光度计的校准非常重要，如果校准不正确，可能导致分析结果异常。
解决方法：重新进行校准。
2.样品问题：样品可能存在杂质或者稀释不足，导致分析结果异常。
解决方法：重新提取样品、更换稀释液等。
3.仪器问题：若仪器出现故障，也会导致分析结果异常。
解决方法：进行维护与检修、更换部件。
综上所述，以上是原子荧光光度计常见的故障问题及其解决方法。
在使用过程中，需要科学合理地进行维护与保养，以确保仪器始终保持良好的工作状态。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
原子荧光分光光度计常见故障排除方法
在日常原子荧光光谱分析中，特别是当仪器使用时间长、频率高时，常会出现一些问题，常见的有：灵敏度突然降低；无荧光信号；空白信号很高；荧光信号不稳定；工作曲线线性差；图形不正常等情况。
有资料对这些问题及其解决办法进行了总结。
这些现象的出现通常与以下因素有关：
1、空心阴极灯
由于受到设计和制造工艺的限制，目前生产的高强度空心阴极灯在稳定性和使用寿命方面还存在一些问题，尤其是Hg、Bi、Te、Se灯。
因此，在原子荧光光谱分析中要特别注意由空心阴极灯引起的问题。
a、灵敏度降低；稳定性差，空心阴极灯老化。
适当提高灯电流或负高压；更换空心阴极灯。
b、新购置的空心阴极灯，但基线空白不稳定。
空心阴极灯预热时间不够。
空心阴极灯应预热30分钟，并空载运行10～20分钟。
c、测定灵敏度变化较大。
双道不平衡，空心阴极灯照射氩氢火焰的位置不正确。
用调光器调节空心阴极灯至合理位置。
d、没有信号。
空心阴极灯未点燃。
点燃空心阴极灯。
2．光路系统
光路系统的问题主要是由空心阴极灯的聚焦和照射氩氢火焰的位置引起，常出现基线信号值很高现象，特别是在测定Hg和Pb的时候。
主要是因为石英炉的高度和透镜聚焦点没有调节到最佳位置。
另一个光路系统的问题是双道干扰。
a、基线信号值很高，原子化器的高度不合适。
调节原子化器高度。
b、一些元素灵敏度很低，透镜聚焦点不合适。
调节透镜聚焦点。
c、一道荧光信号很强，另一道测定结果偏高或低。
双道干扰单道的测定。
3．管道系统
原子荧光光谱分析中，管道系统是仪器非常重要的部分，也是使用中常出问题的部分。
特别是仪器使用频率高、工作量大时，由于硅胶老化、破裂、管道积水和反应沉淀物堵塞管道系统等原因，经常使仪器不能正常工作。
a、灵敏度降低；信号图形改变；积分时间增加。
泵管老化、破裂。
压紧泵管或更换泵管。
b、没有荧光信号或很低；图形有尖峰状。
气路系统积水、漏气、堵塞；连接件破裂。
清洗、疏通或更换管道；更换连接件。
c、图形有锯齿状，不稳定。
通风口风量太大。
调小通风口风量。
d、稳定性差；灵敏度降低；“记忆效应”严重。
石英炉芯、气液分离器、反应模块玷污。
取下用15%HCl煮沸30分钟。
4．试剂空白
原子荧光光谱法常用于痕量元素分析中，试剂空白是影响分析质量的重要因素，特别是在汞、锑、硒、铅和镉的测定中，试剂空白的影响尤其突出。
使用时必须对所用试剂进行检查，选择生产厂家、试剂级别和生产批号。
测定元素主要试剂影响解决方法
HgHCl选择生产厂家，进行检查
Sb酒石酸选择生产厂家，进行检查
SeH2SO4选择生产厂家，进行检查；NaBr/HBr除硒
PbHCl和铁氰化钾重结晶或吸附提纯试剂
CdHCl选择生产厂家，进行检查。