金银花提取物的质量研究
金银花中提取分离总黄酮的工艺研究
文章标题：金银花中提取分离总黄酮的工艺研究导言1. 金银花是一种常见的中草药材，广泛用于食品和药物制备中。
2. 其中的总黄酮具有抗氧化、抗炎和抗肿瘤等多种药理作用，因此对其提取分离的工艺研究具有重要意义。
工艺研究方法1. 传统提取方法：水煎、醇提等2. 现代提取方法：超声波提取、微波提取等3. 不同提取方法的优缺点比较1) 传统提取方法：操作简单，成本低，但提取效率低，环境污染严重2) 现代提取方法：提取效率高，操作简便，但设备成本较高提取工艺优化1. 提取溶剂的选择1) 水、乙醇、丙酮等2. 提取温度和时间的优化1) 不同温度下提取总黄酮的效果对比2) 不同提取时间下提取总黄酮的效果对比3. 提取压力和超声波功率的优化1) 不同压力下提取总黄酮的效果对比2) 不同超声波功率下提取总黄酮的效果对比分离工艺研究1. 薄层色谱法2. 高效液相色谱法3. 分离效果比较1) 薄层色谱法的分离效果2) 高效液相色谱法的分离效果4. 最佳分离工艺的确定总结与回顾1. 金银花中提取分离总黄酮的工艺研究是一项复杂但具有重要意义的工作。
2. 通过对不同提取和分离工艺的研究，可以找到最适合的方法来提取和分离金银花中的总黄酮。
3. 未来的研究方向可以集中在提高提取效率、降低成本、减少环境污染等方面。
个人观点和理解在提取分离总黄酮的工艺研究中，我认为现代提取方法具有更大的发展潜力，可以提高提取效率、减少操作时间和成本，并减少对环境的影响。
分离工艺研究也需要不断优化，以提高总黄酮的纯度和稳定性。
希望未来相关研究能够更加深入，为金银花的应用提供更多可能性。
结语通过对金银花中提取分离总黄酮的工艺研究，我们可以更好地利用这一中草药材，并发掘其更多的药理价值。
这项工作的持续深入研究将为中药制药行业带来更多的创新和发展。
提取总黄酮的过程中，首先需要选择合适的提取溶剂。
在传统方法中，水和醇是常用的提取溶剂，它们操作简单，成本低，但提取效率相对较低。
金银花提取物的质量控制研究
以Ｋ ｒ ｏ ｍａ ｓ ｉ ｌ — Ｃ １ ８色谱柱啦 径 ５ Ｉ ｎ ， ２ ５ ０ ｍ ｍ ×４ ． ６ ｍＨ １ ） 作为同定 ㈣㈣㈣㈣㈣㈣㈨㈨㈣ 相 ，以色谱乙睛作 为 Ａ流动相 ， Ｑ １ ％甲酸水作为 Ｂ相， 洗脱流程为 ： ０ — ２ ０ ｍｉ ｎ ， １ ０ ％ Ａ； ２ ０ — ３ ０ ｍ ｉ ｎ ， １ ∞ ５ ０ ％Ａ 。色谱柱温保持在 ３ ０ ｏ Ｃ ， 绿原酸 ㈣ ㈣ ＂ 榭则 波长设 定在 ２ ８ ０ ｎ ｍ， 流速为 １ ｍ Ｌ ／ ｍｉ ｎ 保持 不变 ， 进样量 １ ０ Ｌ 。每 次样 品分 辣 舌 ， 以１ ０ ％乙腈平镆 ｝ 主 子１ ０ ｍ ｉ ｎ ， 然后进行 下一个样 品的 分析。
１ 仪器 号试剂 表 １ 因 素 与 水 平
金银花购于河南省 ， 阴干、 粉碎后备用。超声波仪购于昆山市超声波 仪器有限责任公司； Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ ６ ０ ０ 高效液相色谱仪购于美国 Ｗａ ｔ ｅ ｒ ｓ 公司。 提取用乙醇为食用乙醇 乙腈、 甲酸为色谱纯 其他ｉ 式 剂均为分析纯。 绿原 酸对照品由中国药品生物制品检定所Ｉ 圭 是 供。
３方法与结果
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１ ４ Ｏ １ ３ｌ Ｏ ９５ ０ ５ ６
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表 ３ 绿 原 酸 ＨＰ Ｌ Ｃ 分 析 方 法 重 现 性 数 据
”如 ㈣… 乙醇超声提取条件『 尤 选。为了优化制备工艺， 根据有关报道 ， 以直 Ｌ Ｃ 分 析 方 法 精密 度数 据 析 ， 直 啦 ㈣㈤㈣㈣ ㈣ 一Ⅷ¨” 表 ４ 绿 原 酸 ＨＰ 接影响提取率的提取溶剂浓度、 溶剂用量 、 提取时间 、 提取温度为实验因 素， 提取三次， 进行正交试验ｆ 尤 化， 每个实验因素分为三个水平， 见表 １ 。 精 出浓度 。最 终 密称取金银花 １ ０ ｇ ， 按照正交 寸 方案， 以绿原酸收率为指标进行 ｋ ∞ 测 得绿 原酸 的 Ｏ Ｑ 和 Ｌ Ｏ Ｄ 正交试验， 合并提取液过滤， 然后按照采用 ＨＰ Ｌ Ｃ的方法对不同提取条件 Ｌ 分 别 为 ０ ． １ ９ 下得到 的提取 骏含量测定 。 结果见表 ２ 。 正交试 验 目的是 选择 表 ５ 绿 原 酸 在 金 银 花 样 品 溶 液 中 回收 率 ＃ｍ Ｌ和 ０ ． ７ ６ ｇ ／ ｍＬ ， 最合适的提取条件， 因此对正交试验可以不考虑差异的显著 性， 所 以只需 要进行殴差 扮析 。 从表 ２ 可以看出， 所得极差依次是： Ｒ ＝ １ ． ４ ０ 、 Ｒ ￣ ＝ １ ３１ 、 Ｒ 表 明该 方 法 具 有 较 高 的 ． ２ ． ２ ２检测 方 法 ０ ． ９ ５ 、 Ｒ ￣０ ． ５ ６ ， 极差最大的是第 １ 因素（ 乙醇浓度） ， 其次是第 ２因素ｆ 乙醇 灵 敏度 。３ 的重现性 、 精密度 、 稳 定 用量） 、 第 ３因素 取时间） 、 第 ４因素 取次数） 。从图 ２ 各个值 Ｅ 看， 第１ 在建 立的 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ检钡０ 因素的第 １ 水平（ 乙醇浓度 ７ ｇ 竭＿ 好， 第 ２因素的第 ３ 水平（ 乙醇用量 ２ ０ 性 。 条 件下 ， 寸 浓度 ２ ５ ＃ ｍ Ｌ 、 １ ０ ０ ｇ ／ ｍ Ｌ和 ２ ０ ０ ｇ ／ ｍ Ｌ的绿 原酸对 照品 倍体积最 好， 第３ 因素的第 ３ 水平（ 提取 ４ ５ ｍｉ ， 第 ４因素的第 ３ 水 溶液 分别重 复测定 ５ 次 ， 计算保 留时间和峰面积相对 标准差ｆ Ｒ ｓ Ｄ １ 。 结 果 见 平０次塌好 。也就是说， 各种因素的最好搭配是 Ａ Ｂ １ Ｃ Ｄ 浓度是 ７ ０ ％的 表 ３ 。从表 ３中结 果可 以发现 ， 三种浓度 的保 留时间 Ｒ Ｓ Ｄ均小于 １ ９ － ％， 并 乙醇 ， 按照 １ ． － ２ ０的固液 比， 提取 ３ 次每 次 ３ ０ ｍｉ ｎ １ ， 即试 验 ３ 所 用条件 。 且峰面积 Ｒ Ｓ Ｄ均 小于 Ｚ ７ ％。 所建 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ方法 的精 密度通过 日 间 和 日内两 ３ ２金银花提取物定量茼磋 期究。 ３ ２ ． １ 标准溶液的配制。 精密称取绿 过一天内重复进样 ６ 次， 计算其保留时间和峰 原酸对照品 ５ ． ０ ｍｇ ， 置于 １ ０ ｍＬ的容量瓶 中， 用色谱甲醇溶解 、 稀释至刻 方面来衡量。日内精密自 西 面积 Ｒ Ｓ Ｄ考察。日间精密度通过每天重复进样 ３ 次 ， 连续 ５ 天， 计算其保 度， 混匀， 作为储备液 ， 备用。 然后分别取适量的绿原酸储备液 ， 加入—定量 Ｓ Ｄ考察 。在 实验 中所用对 照品溶液浓度 为 １ ０ ０ 的甲醇 ，得到绿原酸浓度分别为 ５ 、 １ ０ 、 ２ ５ 、 ５ ０ 、 １ ０ ０ 、 ２ ０ ０ 、 ３ ０ ０ ｇ ／ ｍ Ｌ的一 留时间和峰面积 Ｒ ／ ｍＬ ， 结果见表 ４ 。 Ｒ Ｓ Ｄ值均不超过 ２ ６ ％， 显示 良好的精密度。 ３ ２ ２ ３回 系列标准溶液。３ ２ ． ２方法验证。３ ． ２ ． ２ ． １ 线ｌ 生、 检出限（ Ｉ ０ 口 定量Ｉ ￣（ Ｌ Ｏ Ｑ ） 。 ｇ 通过在 样品≠ 容 瘦 加 ＾三种量 的绿原酸对照 品测定 加样 回收率 。 以制备 的一系列标 准溶液 ， 进行 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ测定 ， 每个浓 度测定 三次 。以峰 面 收 率实 验 。 在 ３ 份 金银 花样 品溶 液中分别加入 ２ ０ ０ ｇ ， ４ ０ ０ ｇ ． ６ ０ ０ ｇ 绿 原酸 ， 分 积 的平均值 为纵坐 标 ， 标 准溶液 浓度 （ ｇ ／ ｍＬ ） ％ Ｊ ； ￣ 标， 采 用最小 二 法 别重复进样 ３ 次 ， 计算样品平均回收率和 Ｒ Ｓ Ｄ 。 结果如表 ５ ， 显示加样回收 求得 的方 程为 Ｙ ＝ １ ５ ６ ０ １ ０ Ｘ 一５ ７ ５ ６ ， 相关 系数 Ｒ ｚ ：ｆ ｆ ９ ９ ９ ， 表 明所建 立 ８ ％－ － １ ０ ２ ％２ ￣ ， 间， Ｒ Ｓ Ｄ均／ Ｊ 、 于Ｚ ８ ％， 说明谚 交ｆ ｃ 子 的回收痒 。 的分析方法在浓度范围 ５ — ３ ０ ０ ｇ ／ ｍＬ内， 浓度与峰面积之间具有很好的 率在 ９
金银花、山银花的质量分析与提取物的制备研究
金银花、山银花的质量分析与提取物的制备研究金银花是非常常用的传统中药材,历年版的《中华人民共和国药典》一部中都有收载,具有清热解毒,疏散风热的功效。
作为传统复方中药的主要组成部分,广泛应用于中医临床配伍组方治疗多种疾患,是众多中成药和保健药品的原料药材,也是广泛使用的食品资源。
近年来,随着金银花与山银花价格差异较大,市场上相当一部分产品是以山银花入药,导致金银花及含金银花的产品中掺假严重。
这两种草药外观形态和化学成分不同,中药特性和适应症有相似之处,但山银花中含有的较高含量的皂苷类成分能造成其在应用时存在诸多安全隐患,目前仅以绿原酸和木犀草苷作为质控指标,难以真正反映金银花质量的优劣。
因此,针对目前金银花掺假严重且传统检测方法耗时耗溶剂,使得它们不适合在工业生产中快速分析的问题,有必要建立一种具有快速鉴别,且能同时测定多指标成分含量和检测指纹图谱的低成本分析方法,来解决金银花药材及其复方中药的质量控制问题。
本课题采用超高效液相色谱法(UHPLC-DAD/ELSD)建立了一套用于金银花药材质量控制的定性定量分析方法,可在8 min内通过出峰的皂苷类成分鉴别金银花中是否掺有山银花,并且可以同时鉴别出金银花提取物中是否含有山银花;在同一色谱条件下,可以同时测定金银花与山银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A、B、C等7种共有成分的含量,以及山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙2种特有成分的含量。
此外,UHPLC作为全面评价中药材质量的方法,也实现了金银花多指标成分含量的同时测定和指纹图谱的同时检测。
通过方法学考察,研究的9种成分线性关系良好,精密度、稳定性、重复性、回收率的RSD值均小于3%,平均加样回收率为98.71%~101.1%,说明本分析方法准确可靠。
与传统方法比较,本分析方法同时具有分析时间短、分离效果好、消耗溶剂少、进样量少、操作简便等优点。
采用本分析方法对15个批次金银花、9个批次山银花以及6个批次金银花提取物进行了比较分析研究,其分析结果能有效、快速和全面的评价不同来源药材及提取物的质量,从而为该药材建立了一种可靠的质量分析方法,能更全面反映和有效控制金银花及其提取物的内在质量,同时也可以为其他含金银花药材的复方完善质量标准提供参考依据,也可以作为参考应用于其他药材。
金银花有效成分提取工艺的优化研究
金银花有效成分提取工艺的优化研究金银花是一种常见的中药材，具有抗菌、抗病毒、抗氧化等多种药理活性，被广泛应用于中药制剂和保健品中。
提取金银花的有效成分，对于充分发挥其药理作用具有重要意义。
本文将对金银花有效成分的提取工艺进行优化研究，以提高提取效率和产品质量。
一、溶剂的选择金银花中的有效成分主要为挥发油、黄酮类和多糖类物质。
因此，选择合适的溶剂对于有效成分的提取具有重要作用。
研究表明，乙酸乙酯、乙醇和水三种溶剂可以较好地提取金银花的有效成分。
乙酸乙酯适用于提取挥发油，乙醇适用于提取黄酮类物质，而水适用于提取多糖类物质。
因此，提取金银花时可以根据所需提取的成分选择相应的溶剂，或采用多溶剂提取的方式，以充分提取金银花的有效成分。
二、影响提取效果的因素1. 提取时间：提取时间的设置对于提取金银花的有效成分具有重要影响。
一般来说，提取时间过长可能导致挥发油和其他易挥发成分的损失，提取时间过短则可能导致有效成分的提取不充分。
因此，应根据不同溶剂和成分的特性来确定合理的提取时间。
2. 提取温度：提取温度是影响提取效果的关键因素之一。
提取温度过高可能导致有效成分的降解和损失，提取温度过低则可能导致有效成分的提取效率低下。
因此，应选择合适的提取温度以达到最佳提取效果。
3. 溶剂比例：溶剂比例的设置也是影响提取效果的重要因素之一。
不同成分对不同溶剂的亲和性不同，因此，合理的溶剂比例可以提高有效成分的提取效率。
一般来说，使用两种或多种溶剂混合提取可以提高提取效果。
4. 固液比：固液比是指金银花与溶剂的质量比。
固液比过高可能导致溶剂不足，影响成分的提取效果；固液比过低则可能导致溶剂过量，增加处理成本。
因此，应通过实验确定合适的固液比。
三、超声波辅助提取技术超声波辅助提取技术是一种常用的物理方法，可以加速提取过程，提高提取效果。
超声波振荡产生的微弱反应力可以破坏细胞壁，促进有效成分与溶剂的接触和渗透，从而提高提取效率。
金银花质量控制方法研究进展
金银花质量控制方法研究进展1金银花质量控制采用的主要方法近年来,业界对于金银花成品质量的评价主要集中在化学分析方面,特别是对绿原酸含量测定已相对成熟。
绿原酸是金银花的主要有效成分之一,不但作为其原药材的质量控制指标,也是一些成药和制剂的质量控制指标。
但研究发现,金银花中含有较大量的三萜皂苷类和环烯醚萜类等成分,它们和酚酸类成分一起共同构成了金银花的有效成分群。
因此,仅以绿原酸作为唯一控制指标是不全面的。
为了弥补采用单一成分含量测定来评价药材质量之不足,近几年,对金银花指纹图谱的研究成为了焦点,以期利用指纹图谱来控制药材的质量。
然而,指纹图谱的模糊性和缺乏谱-效的研究基础,使其在实际质量控制中难以广泛推广。
为此,学术界又提出了多指标质量控制模式,它也将成为版《中国药典》修订的趋势和导向,以期使我国的药品标准更能反映中药的内在质量。
目前在质量控制技术和手段上主要包括紫外-可见分光光度(UV-Vis)法、薄层扫描(TLCS)法、毛细管电泳(CE)法、傅立叶变换红外分光光度(FTIR)法、气相色谱(GC)法、高效液相色谱(HPLC)法、液-质联用技术(HPLC-MS)等,且以HPLC法最为普及。
1.1紫外-可见分光光度法UV-Vis法主要有单波长和差示导数分光光度法,如绿原酸的含量测定方法在不断改进后,使分析的精密度明显提高。
UV法测得的是具有相同发色团的总含量,而不是单一成分的含量,所得到的含量测定结果有时也仅是参考,如金银花在煮沸后绿原酸降解54.05%(HPLC法),而UV法却显示其含量未变[2]。
为增强UV测定法的专属性,近年来在其测定原理、介质选择、特征性显色剂[3]等方面进行了研究,如利用钨酸钠与绿原酸瞬间反应后发生特征峰位移,而其他成分则不发生反应[4]；绿原酸在柠檬酸钠介质中更稳定[5]。
1.2薄层扫描法此方法集中在对金银花的主要成分绿原酸的含量测定上。
色谱及扫描条件：吸附剂主要有硅胶G和聚酰胺薄膜,前者多以醋酸丁酯-甲酸-水的上层溶液为展开剂,常见比例28∶10∶10,多采用单波长330nm作为检测波长,反射法程序扫描[6-7]；后者多以异丙醇-甲酸(10∶0.5)为展开剂,用荧光光度法方式锯齿扫描,激发波长为254nm[8-9],试验中采用荧光光度法检测,灵敏度较高,可消除黄酮类成分引起的背景干扰。
金银花化学成分及质量控制研究进展
金银花化学成分及质量控制研究进展1. 前言金银花是一种常用的中药材，具有泻热解毒、清热凉血、解表发散、祛风解毒等功效。
近年来，随着对于中药材质量控制要求的提高以及人们对于天然健康食品的需求增加，对金银花的化学成分及其质量控制研究日益受到重视。
本文将对金银花的化学成分及其质量控制研究进展进行探讨。
2. 金银花的化学成分金银花的主要化学成分包括挥发油、黄酮类、三萜类、生物碱类和酚酸类等。
其中，黄酮类是金银花的主要有效成分之一，包括吲哚丙酸苷、远志苷、酚酸及其衍生物等。
近年来，研究发现金银花中的黄酮类还包括柚皮素、异黑酮、芦丹素、山柰酚甙、芹菜素甙等三十余个成分。
酚酸类成分是金银花的主要次要成分，包括槲皮素、檸檬酸、苹果酸、咖啡酸、山柰酚等。
同时，金银花中还含有一些微量元素和矿物质，如铁、锌、锰、铜、钠、钾、镁等。
3. 金银花的质量控制金银花的质量控制主要包括外观、理化、微生物、化学成分等方面。
其中，外观检查是市场中常用的特征鉴定方法，根据金银花的外观、气味、口感等特征进行鉴别；理化检查包括水分、杂质、灰分等指标的检测，同样是判定金银花的基本手段之一；微生物检测包括细菌、霉菌、酵母菌等的检查，能否有效控制金银花的安全性；化学成分检测包括黄酮类、酚酸类等关键指标的含量测定，是金银花质量检测的重要指标之一。
为有效控制金银花的质量，建立起合理的检测方法和检测标准十分重要。
近年来，国内外对于金银花检测方法的研究相对集中，主要涉及到金银花中黄酮类、酚酸类、三萜类、挥发油等成分的检测方法。
4. 金银花的开发利用在药品方面，金银花已经成为一种广泛应用的中药材，常用于清热凉血、解毒泻火、散风解毒等用途，同时也是食品和保健品中常用的材料之一。
据统计，金银花提取物已被广泛应用于保健品、药品、食品及化妆品等领域。
特别是近年来，世界范围内市场的增长速度非常快，已成为国内外市场上的热门商品之一。
5. 结论随着对中药材质量控制要求的提高以及人们对天然健康食品需求的增加，对金银花的化学成分以及质量控制研究进展日益受到重视。
金银花提取物的物质基础和制备工艺研究
金银花提取物的物质基础和制备工艺研究一、本文概述金银花，作为一种具有悠久药用历史的植物，其在中医理论中具有清热解毒、凉血消肿等多种功效，被广泛应用于感冒、咳嗽、喉咙痛等常见疾病的治疗。
近年来，随着现代科学技术的进步，金银花的有效成分及其药理作用得到了更深入的研究，金银花提取物在医药、保健品、化妆品等领域的应用也日益广泛。
本文旨在深入研究金银花提取物的物质基础，明确其主要活性成分及其含量，同时探索和优化金银花的制备工艺，以提高提取物的质量和产量，为金银花提取物的工业化生产提供理论依据和技术支持。
通过本文的研究，我们期望能够更全面地了解金银花提取物的物质基础，揭示其药理作用的科学内涵，同时为金银花提取物的应用提供更为可靠的产品来源。
本文的研究内容主要包括金银花提取物的化学成分分析、提取工艺的优化以及提取物的生物活性评价等方面。
我们将采用先进的分析技术，如高效液相色谱、质谱联用等，对金银花提取物中的化学成分进行定性和定量分析，明确其主要活性成分。
我们将通过对比实验，优化金银花的提取工艺参数，以提高提取效率和产物纯度。
我们还将对金银花提取物的生物活性进行评价，为其在医药、保健品等领域的应用提供科学依据。
本文的研究不仅有助于深入了解金银花提取物的物质基础和制备工艺，也为金银花资源的合理开发利用提供了新的思路和方法。
我们相信，随着研究的深入和技术的进步，金银花提取物将在更多领域展现出其独特的价值和潜力。
二、金银花提取物的物质基础研究金银花，作为一种具有悠久药用历史的中药材，其独特的药用价值逐渐受到现代科学的关注。
金银花提取物作为一种重要的天然药物成分，其物质基础研究对于深入了解其药效机制和开发新型药物具有重要意义。
在金银花提取物的物质基础研究中，我们首先对其化学成分进行了系统的分析。
通过现代色谱技术和波谱技术的结合，我们成功分离并鉴定了金银花中的主要活性成分，包括黄酮类、有机酸类、挥发油类等多种化合物。
这些化合物在金银花提取物中发挥着重要的药理作用，如抗炎、抗氧化、抗病毒等。
金银花有效成分提取技术研究
金银花有效成分提取技术研究金银花（Lonicera japonica Thunb.）是忍冬科植物忍冬的干燥花蕾,具有清热解毒、通经活络、广谱抗菌抗病毒等功效,目前70%以上的消炎、感冒中成药中都含有金银花。
随着对金银花研究的深入,人们逐渐认识到金银花浑身都是宝,其用途也越来越广泛,在医药产业、饮料食品产业、保健品产业及日用化工产业都有应用。
目前,对金银花有效成分的提取分离及应用还没有进入规模化生产阶段,因此有必要对其有效成分进行提取分离与应用,并进行深入产业化研究。
为此,根据技术的成熟度、投入产出比、工业化可行性等因素,本研究筛选了挥发油、活性成分提取工艺进行优化比较研究。
采用共水蒸馏、超临界萃取、水提醇沉、超声辅助乙醇提取实验小试、中试及气相色谱-质谱联用、高效液相色谱法等多种现代技术手段,对金银花有效成分进行了提取、工艺优化与测定比较分析,获得最优工艺条件和评价指标体系。
1.采用共水蒸馏法对金银花挥发油进行提取,原料使用量250 g,在5 L圆底烧瓶中进行提取,通过单因素试验和正交试验得到最佳提取工艺为:金银花粉碎度20目,5%盐溶液浸泡28 h,料液比1:10（g:mL）,提取时间42 h,挥发油得率0.171%,产物为淡黄色蜡状固体,脂腊味较重;产物经过GC-MS分析,检测到金银花挥发油成分79种,其中脂肪酸类成分9种（占69.1%）、脂类成分17种（占16.83%）和烷烃类成分15种（占5.37%）最多,占总成分的91.3%。
2.采用超临界CO<sub>2</sub>萃取金银花挥发油,通过单因素试验和正交试验得到最佳萃取工艺为:萃取压力45 MPa,萃取温度45℃,静态萃取0.5 h,动态萃取1 h,CO<sub>2</sub>流量4 L/min,萃取得率2.0687%,产物为淡黄色至淡绿色膏状物,气味清香柔和;产物经GC-MS分析,检测到金银花挥发油成分57种,其中脂肪酸类13种（占55.59%）、烷烃类11种（占21.66%）和脂类成分11种（占5.13%）最多,占总成分的82.38%。
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金银花提取物的质量研究
目的:选用金银花、山银花、杜仲叶及银黄系列制剂为研究对象,对金银花提取物的质量进行研究,探索金银花提取物质量控制的专属性方法,为金银花提取物及其中药复方制剂的质量标准提高及检测方法提供新的重要思路。
方法:1.初步研究:根据《中国药典》2015年版的要求对金银花提取物的质量进行分析研究,选择合格药材作为研究对象,建立金银花提取物质量控制的初步研究方法。
主要通过对不同产地金银花、山银花和杜仲叶的原药材、提取物及市售金银花提取物中绿原酸含量和特征图谱之间的关系进行分析评价,并将原药材、提取物的特征图谱与金银花提取物的标准图谱进行比较分析。
同时对银黄系列制剂中金银花提取物的质量进行分析,从而找出含量变化、成分差异和替代规律,为金银花提取物及其中成药的质量控制提供一种专属性强、准确可靠、快速全面的评价方法。
2.制剂研究:通过对银黄颗粒主要成分的含量进行考察,采用HPLC梯度洗脱法在同一条件下同时测定银黄颗粒中绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、黄芩苷、木犀草素的含量,并利用建立的分析方法对不同厂家银黄颗粒中指标成分的含量进行比较。
结果:1.通过对不同产地金银花、山银花和杜仲叶原药材、提取物及其市售金银花提取物中绿原酸含量、特征图谱之间的关系进行分析研究,以及对银黄系列制剂中金银花提取物的质量研究分析结果表明:山银花的原药材和提取物中所含绿原酸含量最高;杜仲叶提取物和金银花提取物中所含绿原酸含量无显著差异;山银花、杜仲叶、金银花酸化提取物中所含绿原酸含量显著提高;市售金银花提取物中不同厂家所含绿原酸存在明显差异,其色谱图均能达到金银花提取物标准图谱中各特征峰要求,但不同厂家金银花提取物的特征峰存在显著性差异,
且部分提取物存在较多杂质峰。
山银花、杜仲叶、金银花提取物及其酸化提取物的特征图谱与金银花提取物标准图谱相同,银黄系列制剂中部分检测出山银花中的主要成分灰毡毛忍冬皂苷乙和杜仲叶中的主要成分京尼平苷酸。
2.绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、黄芩苷和木犀草素6个成分在考察浓度范围内均与峰面积呈良好的线性关系,稳定性、精密度、重复性的RSD均低于3.0%,加样回收率为96%~99%。
不同厂家银黄颗粒样品中黄芩苷含量无显著差异,绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、木犀草素含量差异较大。
结论:试验研究结果表明,金银花提取物中可能存在添加中药材杜仲叶或山银花的情况,需加强质量控制,不能仅以绿原酸含量和新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸6个特征峰来衡量金银花提取物的质量,建立更具专属性的质量标准来控制金银花提取物及其中药复方制剂的质量很有必要,为金银花提取物及其中药复方制剂质量标准的提高及检测方法提供新的重要思路。