磺胺嘧啶钠半衰期测定实验报告
磺胺嘧啶钠_实验报告
一、实验目的1. 了解药物杂质检查的意义。
2. 掌握杂质检查的原理和方法。
3. 掌握杂质限量的计算方法。
二、实验原理磺胺嘧啶钠是一种广谱抗菌药物，主要用于治疗敏感菌引起的各种感染。
在进行磺胺嘧啶钠的质量控制时，杂质检查是一个重要的环节。
本实验通过一系列的化学试剂和实验方法，对磺胺嘧啶钠中的杂质进行定性、定量分析，以确保药品的质量符合国家标准。
三、实验仪器及材料1. 试剂：蒸馏水、甲基红、溴麝香草酚蓝、硝酸、硝酸银、氯化钡、草酸铵、醋酸、对氨基苯磺酸--萘胺、锌粉、碱性碘化汞钾、氯化铵、氢氧化钙、硫酸、高锰酸钾、醋酸铵、盐酸、硫代乙酰胺、氢氧化钠、甘油。
2. 仪器：烧杯，50ml试管，50ml具塞量筒，电子天平，电炉，恒温水浴箱、烘箱。
四、实验方法与步骤1. 酸碱度取磺胺嘧啶钠样品10ml，加入甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加入溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
2. 氯化物、硫酸盐与钙盐取磺胺嘧啶钠样品，分置3支试管中，每管各50ml。
- 第一管中，加入硝酸5滴与硝酸银试液（0.1mol/L）1ml；- 第二管中，加入氯化钡试液（取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100ml）2ml；- 第三管中，加入草酸铵试液（草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml）2ml；观察3支试管，均不得发生浑浊。
3. 重金属取磺胺嘧啶钠样品，加入硫代乙酰胺试液1ml，观察是否产生黄色沉淀。
4. 异常毒性物质取磺胺嘧啶钠样品，加入氢氧化钠试液1ml，观察是否产生沉淀。
5. 杂质限量计算根据实验结果，对杂质进行定量分析，计算杂质限量是否符合国家标准。
五、实验结果与分析1. 酸碱度实验结果显示，磺胺嘧啶钠样品的酸碱度符合国家标准。
2. 氯化物、硫酸盐与钙盐实验结果显示，磺胺嘧啶钠样品的氯化物、硫酸盐与钙盐含量均未超过国家标准。
3. 重金属实验结果显示，磺胺嘧啶钠样品未检测到重金属。
4. 异常毒性物质实验结果显示，磺胺嘧啶钠样品未检测到异常毒性物质。
影响磺胺嘧啶钠血浆半衰期测定实验成功的因素及对策
目的是让学生通过测定工具药磺胺嘧啶钠 血浆半衰期 ， 了解药 物在动物体 内随时间变化的代谢规律 ， 掌握药 代动力学 参数半 衰期 的测定和计算方 法【 ｌ 】 ， 从 而加深对半衰期概 念 和临床 意义
的理解 。在实验教学过程 中， 发现影响学生 半衰期测 定实验成
败 的因素主要有实验动物 、 实验操作技能 、 实验器 材等 ， 本文 即
卫 生职 业教 育
Ｖｏ ｌ ＿ ３ ｌ ２ ０ １ ３ Ｎ ｏ ． ２ ２
影响磺胺嘧啶钠血 浆 半衰 期 测定 实验 成 功 的 因素及 对 策
房 志鑫 ， 刘瑞 丽 。 ， 郑建 芳 ， 武 辉
（ １ ． 新乡医学 院三全学院 ， 河南 新乡 ４ ５ ３ ０ ０ ３ ； ２ ． 新乡医学院 ， 河南 新 乡 ４ ５ ３ ０ ０ ３ ）
ｂ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ ａ ｐ ｐ ｎ ａ ｃ ｈ ｔ ｏ ｌ ｅ ｉ ｏ ｍ ｙ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｓ ｉ ｓ ｐ ｅ ｖ ｔ ｏ ｒ ｅ ａ ｌ ｉ ｓ ｄ ｉ ｓ ｓ ｅ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｅ ［ Ｊ ］ ． Ａ ｍ Ｊ Ｏ ｂ ｓ ｔ ｅ ｔ Ｇ ｙ ｎ ｅ ｃ ｏ ｌ ， １ ９ ８ １ ， １ ３ ９ （ ２ ） ： １ ６ ４ — １ ７ ２ ．
进行研究 ， 以充分 利用 、 开发大 豆资源 ， 以期为人 民健康 服务 。
笔者 旨在 研究探讨 植物性雌激 素对子宫肌瘤模 型大 鼠具 有加
【 ２ ｌ 秦保锋 ， 张婷婷． 子宫肌瘤发病相关因素研究进展 【 Ｊ １ ． 现代诊断与 治
疗。 ２ ０ ０ ５ （ ４ ） ：２ ３ ０ — ２ ３ ３ ．
表 １ 植物性雌澉素对子宫肌瘤模型大鼠血清中 和Ｐ 含量的影响（ ｓ ｌ
药物血浆浓度及半衰期测定(94)
机能实验：药物血浆浓度及半衰期测定（此作业得分94分仅供参考）一、实验目的以磺胺嘧啶钠为例学习测定药物半衰期（t1/2）的基本方法。
二、实验原理半衰期：药物半衰期为血浆药物浓度下降一半所需要的时间。
可反映体内药物消除速度。
大多数药物在体内按一级动力学消除。
可得在 t 时的药物浓度Ct 不初始药物浓度C0 的关系，当Ct =1/2C0时，t对应t1/2。
t1/2 = 0.693/ke。
反应的原理：磺胺类药物为对氨基苯酰胺类化合物，在酸性溶液中，可与亚硝酸钠起重氮反应，产生重氮盐。
在碱性溶液中，重氮盐可与酚类化合物（麝香草酚）起偶氮反应，形成橙红色的偶氮化合物。
采用分光光度测量法，在525nm波长进行比色测定。
三、实验材料器材：72-1型分光光度计、离心机、计算器、兔固定箱、烧杯（50ml)、试管（10ml）、试管架、注射器、吸管、纱布、玻棒药品与试剂：20%磺胺嘧啶钠、肝素-生理盐水、7.5%三氯醋酸溶液、0.5%麝香草酚、20%氢氧化钠、0.5%亚硝酸钠、蒸馏水四、实验步骤1.兔子称重，用20%乌拉坦进行耳缘静脉注射麻醉，剂量为5ml/kg，并固定。
2.颈动脉插管：切口在甲状软骨-胸骨上缘3.给药及取血给药方法：耳缘静脉注射药物：3%磺胺嘧啶钠剂量：4ml/kg给药后颈动脉取血时间： 5min、10min、20min、40min4.血样处理及显色反应动脉取血约1ml,离心取上清液，准确移液100ul至7.5%三氯醋酸2ml，混匀并1500转/分离心5分钟，准确移上清液1.5ml,加0.5%亚硝酸钠0.5ml，摇匀，加0.5%麝香草酚1ml,可见橙红色偶氮反应。
5.比色将待测样品放入722型分光光度计中进行比色6.计算半衰期计算药物半衰期五、实验数据时间吸光度磺胺药浓度对数浓度5 0.131 49.9667 1.69868066810 0.087 24.2839 1.38531843620 0.092 27.2024 1.43460722240 0.062 9.6914 0.986386519斜率k=-0.023934389 K=0.0551209 半衰期t1/2=12.5723637六、实验讨论1、由于操作失误，本次实验数据参考其他组的结果。
药物血浆半衰期的测定实验报告
药物血浆半衰期的测定实验报告【实验目的】掌握药物半衰期的测定方法【实验原理】药物消除半衰期是血浆药物浓度下降一半所需要的时间。
其长短可反映体内药物消除速度，根据半衰期可确定给药间隔时间。
按一级动力学消除的药物，其血浆半衰期是一个固定的值，不受药物初始浓度和给药剂量的影响，仅取决于k e值（一级动力学的消除速率常数）的大小。
t1/2=0.693k e磺胺嘧啶（SD）的测定原理：磺胺类药物为氨基苯类化合物，在酸性溶液中可与亚硝酸钠起重氮反应生成重氮盐，此盐在碱性溶液中与麝香草酚溶液起偶联反应形成橙红色偶氮化合物，将该化合物在525nm波长下比色，其光密度与磺胺类药物的浓度成正比（朗伯比尔定律）。
【实验对象】家兔。
体重1.5~2.5kg。
【实验试剂】10%磺胺嘧啶钠，肝素，7.5%三氯醋酸，0.5%麝香草酚，0.5%亚硝酸钠，蒸馏水。
【实验器材】离心机，分光光度计，离心管，试管，注射器，移液管，吸球，烧杯，玻璃棒。
【实验方法】(1)取药前血取家兔1只称重，0.5%肝素生理盐水润湿注射器和抗凝瓶，由耳缘静脉取药前血2ml（空白对照）于抗凝瓶内。
(2)给药由一侧耳缘静脉注射10%磺胺嘧啶钠溶液3ml/kg（药物浓度为200mg/10ml）准确记录给药结束时间。
(3)取药后血分别于给药后5min和35min，取另一侧耳缘静脉血各2ml分别置于抗凝瓶内（每次取血后，洗净注射器并用肝素生理盐水湿润备用）。
准确记录实际采血时间。
(4)测定血液样本SD浓度3次血液样本各准确吸取0.2ml，分别加至编号的含7.5%三氯醋酸2.8ml离心管中，混匀。
3000r/min，离心10min。
准确吸取离心管各管上清液 1.5ml，分别至相应编号的试管中。
各管分别加入0.5%亚硝酸钠溶液0.5ml，充分混匀；再加入0.5%麝香草酚溶液1ml，混匀。
以给药前的空白管作参比，使用分光光度计在525nm波长处测定各管光密度值，按下列公式计算血中SD浓度。
磺胺嘧啶生物利用度的测定实验报告
磺胺嘧啶生物利用度的测定实验报告以下是一份磺胺嘧啶生物利用度测定的实验报告:摘要：本实验采用口服给药的方式，通过雄性大鼠的生物利用度测定，探究磺胺嘧啶的生物利用度和药物动力学参数。
实验结果有助于深入了解磺胺嘧啶在人体内的吸收、分布、代谢和排泄情况，为药物的临床应用提供科学依据。
一、实验目的：本实验旨在通过雄性大鼠的生物利用度测定，探究磺胺嘧啶的生物利用度和药物动力学参数，为药物的临床应用提供科学依据。
二、实验材料：1. 磺胺嘧啶钠原料药;2. 雄性大鼠;3. 注射用水;4. 氢氧化钠溶液;5. 甲基红指示液;6. 溴麝香草酚蓝指示液;7. 硝酸银试液;8. 氯化钡试液;9. 草酸铵试液;10. 蒸馏水。
三、实验方法：1. 磺胺嘧啶钠原料药的制备：将磺胺嘧啶钠原料药倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水和氢氧化钠溶液，用电子天平准确称取一定量，加热煮沸，然后慢慢加入注射用水，直至磺胺嘧啶钠原料药完全溶解，然后过滤，得到磺胺嘧啶钠原料药溶液。
2. 雄性大鼠的生物利用度测定：将雄性大鼠随机分为对照组和实验组，每组 5 只。
对照组大鼠口服磺胺嘧啶钠原料药溶液，实验组大鼠口服相同剂量的磺胺嘧啶钠原料药溶液，然后用注射用水将大鼠处死，取血液样本，进行分析。
3. 药物动力学参数的计算方法：通过实验得到的数据，采用二室开放模型进行药物动力学参数的计算，药物动力学参数包括清除率、分布容积、半衰期等。
四、实验结果：1. 磺胺嘧啶钠原料药的制备：实验结果显示，磺胺嘧啶钠原料药的制备过程符合实验要求，制备的磺胺嘧啶钠原料药溶液质量符合要求。
2. 雄性大鼠的生物利用度测定：实验结果显示，磺胺嘧啶钠原料药溶液在雄性大鼠体内的生物利用度较高，口服给药的生物利用度约为 90%。
3. 药物动力学参数的计算方法：实验结果显示，磺胺嘧啶钠原料药溶液在雄性大鼠体内的药物动力学参数符合二室开放模型的要求，半衰期约为 3.2 小时，清除率为 0.16ml/(kg·h)。
磺胺血浆半衰期测定
[实验目的] 以磺胺嘧啶（SD）钠为例，学习测定药物血浆半衰 期（t1/2）的基本方法。 [原理] 磺胺＋亚硝酸钠 酸性 重氮化反应 重氮 碱性 盐 ＋ 麝香草酚 偶联反应 橙红色的偶 氮化合物。根据其颜色深浅，应用光电比色法可推算 出磺胺的含量。
[实验方法] 1.取试管3支，按1、2、3标记，各管加入7.5%三氯 醋酸溶液5.8ml。按下表操作： 2.取家兔一只，称重后暴露耳缘静脉，用手指弹动或 轻轻揉擦兔耳或用60W灯泡照射，使血管充分扩张。然 后用少量0.5%肝素生理盐水湿润的1ml注射器从耳缘静 脉取血0.2ml，保留针头…
试管号（ml)
药品与试剂
1
2
3
1
2
3
三氯醋酸 5.8 正常血 0.2 给药1.5ml/kg 药后10分血 药后40分血 离心后上清液 亚硝酸钠 麝香草酚
5.8
5.8
0.2 0.2 4.5 0.5 1.0 4.5 0.5 1.0 4.5 0.长测定其光密度(OD)。 用1管调零。将测得两管OD值，在标准曲线查得血药 浓度（mg％），代入以下公式计算T1/2
0.301 T1/2＝ ×t (lgD1-lgD2)
注： lgD1＝10分钟血药浓度（mg）
lgD2=40分钟血药浓度（mg） t=30
药物的协同作用 [实验目的] 观察氯丙嗪与戊巴比妥钠的协同作用。 [方法] 取18～22g小白鼠三只，称重、编号，IP 甲鼠：0.03% 氯丙嗪0.1ml/10g和0.35%戊巴 比妥钠0.1ml/10g 乙鼠：0.35%戊巴比妥钠0.1ml/10g 丙鼠：0.03%氯丙嗪0.1ml/10g 观察记录各鼠的入睡时间及睡眠持续时间（即 翻正反射消失和恢复之间的时间）。
药物血浆半衰期的测定
2/25/2016
7
图表标题 200
磺胺药浓度(ug/ml)
y = 582x - 53 150 100 50 0 -50 0 0.1 0.2 吸光度 0.3 0.4 3%磺胺药标准曲线 线性 (3%磺胺药标 准曲线)
根据吸光度,线性方程 y=582x-53, 计算浓度,求对数值. (Excel – 常用函数 – log10 – 计算对数值. ) 将给药时间t 与已求得的磺胺药血浆浓度对数值做直线回归, 根据一级消除动力学公式: lgCt=lgCo+ (-K/2.303)t 回归方程的斜率(-K/2.303), Excel – 常用函数 – slope斜率 – 计算得(-K/2.303)= -19.6, 计算K, t1/2=0.693/K, Vd=D/Co, Cl=K*Vd; 已知 t , lgCt, 计算Co, 从而计算Vd, Cl
2/25/2016
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三、方法与步骤 1.取试管5只，依次用A1、A2、A3……A5标记，各加入7.5%三氯醋酸2ml 备用。 2.取试管5只，依次用B1，B2，B3……B5标记，各加入草酸钾结晶几粒 (抗凝)。 3.取家兔，称重， 取血方法1： 以乌拉坦(4ml/kg)耳缘静脉注射麻醉，麻醉后将兔背位固定于 手术台上，正中切开颈部皮肤，分离一侧颈总动脉，结扎其远心 端，并在近心端夹上动脉夹，以阻断血流，再将放血导管向心脏 方向插入颈总动脉内，用线打活结固定。 取血方法2：耳缘静脉近心端开始向远心端方向抽血0.5～1ml 4. 耳缘静脉注入3%磺胺嘧啶钠4ml/kg，记录注完时间（准确到分 钟）。 5.给药前、给药后5min、10min、20min、30min，松开动脉夹，放血 约1ml，分别置于B1 、 B2、B3、B4、B5管，迅速摇匀抗凝，记录取 血标本的准确时间。 注意在取血前先要放掉动脉插管内的残血。
药物血浆半衰期的测定实验报告
药物血浆半衰期的测定实验报告【实验目的】掌握药物半衰期的测定方法【实验原理】药物消除半衰期是血浆药物浓度下降一半所需要的时间。
其长短可反映体内药物消除速度，根据半衰期可确定给药间隔时间。
按一级动力学消除的药物，其血浆半衰期是一个固定的值，不受药物初始浓度和给药剂量的影响，仅取决于值（一级动力学的消除速率常数）的大小。
=磺胺嘧啶（SD）的测定原理：磺胺类药物为氨基苯类化合物，在酸性溶液中可与亚硝酸钠起重氮反应生成重氮盐，此盐在碱性溶液中与麝香草酚溶液起偶联反应形成橙红色偶氮化合物，将该化合物在525nm波长下比色，其光密度与磺胺类药物的浓度成正比（朗伯比尔定律）。
【实验对象】家兔。
体重1.5~2.5kg。
【实验试剂】10%磺胺嘧啶钠，肝素，7.5%三氯醋酸，0.5%麝香草酚，0.5%亚硝酸钠，蒸馏水。
【实验器材】离心机，分光光度计，离心管，试管，注射器，移液管，吸球，烧杯，玻璃棒。
【实验方法】(1)取药前血取家兔1只称重，0.5%肝素生理盐水润湿注射器和抗凝瓶，由耳缘静脉取药前血2ml（空白对照）于抗凝瓶内。
(2)给药由一侧耳缘静脉注射10%磺胺嘧啶钠溶液3ml/kg（药物浓度为200mg/10ml）准确记录给药结束时间。
(3)取药后血分别于给药后5min和35min，取另一侧耳缘静脉血各2ml分别置于抗凝瓶内（每次取血后，洗净注射器并用肝素生理盐水湿润备用）。
准确记录实际采血时间。
(4)测定血液样本SD浓度3次血液样本各准确吸取0.2ml，分别加至编号的含7.5%三氯醋酸2.8ml离心管中，混匀。
3000r/min，离心10min。
准确吸取离心管各管上清液1.5ml，分别至相应编号的试管中。
各管分别加入0.5%亚硝酸钠溶液0.5ml，充分混匀；再加入0.5%麝香草酚溶液1ml，混匀。
以给药前的空白管作参比，使用分光光度计在525nm波长处测定各管光密度值，按下列公式计算血中SD浓度。
血中SD浓度（）=(5)半衰期的计算=代入上述公式：公式中T为给药后两次取血的间隔时间，、分别为给药后两次取血的血浆药物浓度。
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以lgC对t做直线回归,得方程式lgC=a+bt,请计算a,b的值？
a=-0.5121 b=-0.0117
相关系数r值？
r=0.9371
消除速率常数Ke=?
Ke=0.0269
药物消除半衰期=?
t½=25.7621
实验讨论 1.磺胺类药物为对氨基苯磺酰胺类化合物，在酸性溶液中，可与亚硝酸钠起重氮反应，产生重氮盐。
在碱性溶液中，重氮盐可与酚类化合物（麝香
草酚）起偶氮反应，形成橙红色的偶氮化合物，实验过程中试管中液体呈
橙红色。
2.以药物浓度的对数值为纵坐标，时间为横坐标，制作药-时曲线，求出
lgC对t的回归方程，得到a、b的值，a=-0.5121、b=-0.0117，消除速
率常数Ke=-2.303b=0.0269，进而求出半衰期t(1/2)=0.693/K=25.7621，
C0=0.3075，AUC=11.4327。
实验结论此次试验通过测定磺胺嘧啶钠(SD-NA)单次快速静脉注射后在家兔体内不同时间的血药浓度，由此测得磺胺嘧啶钠的半衰期及各种动力学参数，
绘制药-时曲线，根据药-时曲线的变化，从而对药物剂量进行设计和优化，
保证临床上用药的安全性。