苯乙烯的自由基和阴离子聚合及聚苯乙烯的表征

合集下载

苯乙烯聚合实验报告

苯乙烯聚合实验报告

一、实验目的1. 了解苯乙烯聚合反应的原理和过程。

2. 掌握阴离子聚合反应的条件和方法。

3. 学习使用红外光谱、粘度仪、DSC等仪器对聚合物进行表征。

4. 分析聚苯乙烯的分子量分布和结构特征。

二、实验原理苯乙烯聚合反应是指苯乙烯单体在引发剂的作用下,通过自由基或阴离子聚合生成聚苯乙烯的过程。

本实验采用阴离子聚合方法,利用正丁基锂作为引发剂,在无水无氧操作条件下进行。

阴离子聚合的特点是无终止聚合,通过控制单体浓度和引发剂浓度,可以获得分子量分布较窄的聚苯乙烯。

实验过程中,通过调整反应条件,如温度、时间等,可以控制聚合物的分子量和分子量分布。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 苯乙烯- 正丁基锂- 环己烷- 无水氯化钙- 甲醇- 氢氧化钠2. 实验仪器:- 250 mL分液漏斗- 100 mL烧杯- 量筒(10 mL、50 mL)- 注射器及针头- 无水无氧操作系统- 玻璃棒- 反应管- 抽滤瓶- 布氏漏斗- 注射器- 试管- 红外光谱仪- 粘度仪- DSC四、实验步骤1. 准备无水无氧操作环境,将苯乙烯、正丁基锂、环己烷等实验材料置于干燥箱中干燥处理。

2. 将干燥后的苯乙烯、正丁基锂、环己烷等按一定比例混合,倒入反应管中。

3. 将反应管放入反应器中,控制反应温度在70-80℃。

4. 在反应过程中,每隔一段时间取样,进行粘度测定和分子量分布分析。

5. 实验结束后,将聚合物进行抽滤、洗涤、干燥,得到聚苯乙烯产品。

6. 对聚合物进行红外光谱、DSC等表征,分析其结构特征。

五、实验结果与分析1. 粘度测定:实验过程中,聚合物粘度随时间逐渐增大,表明聚合物分子量逐渐增大。

2. 分子量分布分析:通过凝胶渗透色谱(GPC)测定,聚合物分子量分布指数接近1,表明分子量分布较窄。

3. 红外光谱分析:聚苯乙烯的红外光谱图显示,在1600 cm^-1处有苯环的伸缩振动峰,在2920 cm^-1和2850 cm^-1处有亚甲基的伸缩振动峰,在1000 cm^-1处有苯环的变形振动峰,与理论值相符。

苯乙烯阴离子聚合实验报告

苯乙烯阴离子聚合实验报告

苯乙烯阴离子聚合实验报告苯乙烯阴离子聚合实验报告实验目的:本实验旨在通过聚合反应,合成苯乙烯聚合物,并对聚合过程进行观察和分析,探究苯乙烯阴离子聚合的特点和机理。

实验原理:苯乙烯是一种具有双键结构的烯烃类化合物,其分子中的双键可被引发剂引发开裂,形成自由基,从而引发聚合反应。

由于苯乙烯分子中的双键数量较少,因此单个引发剂分解生成的自由基只能引发少数苯乙烯分子的聚合。

为了提高反应效率,通常需要引入一种称为“共聚单体”的物质,以增加反应中活性自由基的数量,从而促进聚合反应的进行。

实验步骤:1. 准备实验所需材料,包括苯乙烯、引发剂、共聚单体等。

2. 在实验室条件下,将苯乙烯和共聚单体按照一定的比例混合,得到混合物。

3. 将混合物倒入装有引发剂的反应器中,同时控制反应器的温度和压力。

4. 在一定的时间内观察反应过程,并记录下来。

5. 反应结束后,将产物进行分离和纯化,得到聚合物。

实验结果:通过实验观察和数据记录,我们发现苯乙烯阴离子聚合反应在合适的条件下可以高效进行。

在反应过程中,我们可以清晰地观察到苯乙烯分子逐渐聚合形成聚合物的过程。

聚合物的形态和性质可以通过不同的实验手段进行表征和分析。

实验分析:苯乙烯阴离子聚合反应是一种重要的聚合反应,其产物广泛应用于塑料、橡胶、涂料等领域。

通过实验观察和数据分析,我们可以得出以下结论:1. 引发剂的选择和使用量对反应的效果有重要影响。

过少的引发剂会导致反应速率过慢,而过多的引发剂则可能引起副反应,影响产物的纯度和性质。

2. 温度和压力的控制也对反应结果有重要影响。

适宜的温度和压力可以提高反应速率和产物的收率。

3. 共聚单体的选择和比例也会影响聚合物的性质。

通过调整共聚单体的种类和比例,可以改变聚合物的结构和性能。

实验结论:苯乙烯阴离子聚合是一种高效的聚合反应,通过合适的实验条件和反应控制,可以得到具有不同结构和性能的聚合物。

本实验通过观察和分析,对苯乙烯阴离子聚合的特点和机理进行了初步探究,为进一步研究和应用提供了基础。

聚苯乙烯聚合方法

聚苯乙烯聚合方法

聚苯乙烯聚合方法聚苯乙烯是一种常用的聚合物,广泛应用于各个领域。

本文将介绍聚苯乙烯的聚合方法及相关内容。

一、聚苯乙烯的定义和特性聚苯乙烯(Polystyrene, PS)是一种无色、透明的固态聚合物,具有良好的电绝缘性、耐化学性和机械性能。

它具有低成本、易加工、重量轻等优点,被广泛应用于电子、家居、建材、包装等领域。

二、聚苯乙烯的聚合方法聚苯乙烯的聚合方法有两种:自由基聚合和阴离子聚合。

1. 自由基聚合自由基聚合是目前应用最广泛的聚苯乙烯聚合方法。

其步骤如下:(1)取苯乙烯(Styrene)为单体;(2)加入自由基引发剂,如过氧化苯甲酰(Benzoyl peroxide);(3)加热反应体系,使引发剂分解产生自由基;(4)自由基与苯乙烯单体发生反应,逐渐生成聚苯乙烯链;(5)反应完成后,通过冷却和分离等步骤得到聚苯乙烯产物。

2. 阴离子聚合阴离子聚合是另一种聚苯乙烯聚合方法,其步骤如下:(1)取苯乙烯为单体;(2)加入强碱性阴离子引发剂,如丁基锂(Butyllithium);(3)阴离子引发剂使苯乙烯单体产生负离子;(4)负离子与苯乙烯单体发生聚合反应,生成聚苯乙烯链;(5)反应完成后,通过中和等步骤得到聚苯乙烯产物。

三、聚苯乙烯聚合的影响因素聚苯乙烯的聚合过程受到多种因素的影响,主要包括温度、反应时间、单体浓度和引发剂用量等。

1. 温度温度是影响聚合速度和产物分子量的重要因素。

较高的温度有利于增加聚合速度,但过高的温度会导致产物分子量降低。

2. 反应时间反应时间是指聚合反应的持续时间,它对聚合产物的分子量和分子量分布有较大影响。

较长的反应时间可以得到高分子量的聚合物,但过长的反应时间会导致分子量分布较宽。

3. 单体浓度单体浓度是指反应体系中单体的含量。

较高的单体浓度有利于提高聚合速度和产物分子量,但过高的浓度会导致副反应的发生。

4. 引发剂用量引发剂用量是指引发剂与单体的摩尔比。

适量的引发剂用量可以提高聚合速度和产物分子量,但过量的引发剂用量会导致副反应的增加。

聚苯乙烯是什么材料合成的

聚苯乙烯是什么材料合成的

聚苯乙烯是一种常见的合成材料,它是通过聚合苯乙烯单体得到的。

聚苯乙烯具有广泛的应用领域,被广泛应用于包装、建筑材料、电子产品等行业。

本文将介绍聚苯乙烯的合成方法、性质以及应用。

聚苯乙烯的合成方法主要有两种,一种是通过自由基聚合反应合成,另一种是通过阴离子聚合反应合成。

自由基聚合反应是指在自由基引发剂的作用下,苯乙烯单体发生聚合反应,形成长链聚合物。

这种方法简单、原料易得,是目前主要的工业生产方法。

阴离子聚合反应是指在碱性催化剂的作用下,苯乙烯单体发生聚合反应,形成线性聚合物。

这种方法操作相对复杂,但可以得到较少的分子量分布,因此在某些特定的领域有一定应用。

聚苯乙烯具有许多优良的性质,首先它是一种无色、透明的固体,具有较高的硬度和耐磨性。

其次,聚苯乙烯具有良好的化学稳定性,在一定温度范围内不会发生化学反应。

此外,聚苯乙烯还具有较好的电绝缘性能和低温性能,能够在一定温度范围内保持较好的机械性能。

然而,聚苯乙烯的耐热性较差,易燃,并且在遇到有机溶剂时容易溶解,因此在使用过程中需要注意安全问题。

聚苯乙烯作为一种重要的合成材料,在各个领域都有广泛的应用。

首先,在包装行业中,聚苯乙烯被广泛应用于食品、医药、日用品等产品的包装中。

由于聚苯乙烯具有良好的透明性和机械性能,可以有效保护包装物品的安全性。

其次,在建筑材料领域,聚苯乙烯被用作保温材料。

由于其低导热系数和较低的水吸收率,聚苯乙烯保温材料能够有效降低建筑物的能耗,达到节能环保的目的。

此外,聚苯乙烯还被广泛应用于电子产品的外壳制造中,由于其良好的绝缘性能和机械性能,能够有效保护电子元件的安全性。

总之,聚苯乙烯是一种重要的合成材料,它的合成方法简单,具有许多优良的性质,并且在包装、建筑材料、电子产品等领域有广泛的应用。

随着科学技术的不断进步,聚苯乙烯的合成方法将会不断改进,性能将会得到进一步提升,为各个领域的发展做出更大的贡献。

苯乙烯聚合方法综合实验结果

苯乙烯聚合方法综合实验结果

苯乙烯聚合方法综合实验结果苯乙烯聚合是一种重要的合成方法,在本实验中我们探索了不同条件下苯乙烯聚合的影响及结果。

苯乙烯是一种常见的单体,通过聚合反应可以制备出各种聚苯乙烯材料,具有广泛的应用领域。

在本次实验中,我们采用了三种不同的苯乙烯聚合方法:自由基聚合、阴离子聚合和阳离子聚合。

首先,我们以自由基聚合为例进行了实验。

在自由基聚合反应中,我们发现温度对聚合速率有着显著的影响。

随着温度的升高,聚合速率逐渐增加,但当温度过高时反应会失控。

另外,引入不同种类的引发剂也会对聚合反应的效果产生影响,部分引发剂会加速聚合速率,而另一些则会导致副反应的发生。

其次,我们进行了阴离子聚合的实验。

阴离子聚合是一种通过阴离子引发剂引发的聚合反应,产物中不带电荷。

在这一实验中,我们发现反应溶液的酸碱度对聚合反应有着重要影响,酸性条件下聚合速率更快,而碱性条件下会发生副反应。

此外,实验中还观察到了溶剂选择对反应效果的影响,不同溶剂的极性和溶解度会引起不同的反应结果。

最后,我们进行了阳离子聚合的实验。

阳离子聚合是利用阳离子引发剂引发的聚合反应,产物中带正电荷。

在实验中,我们发现反应物的浓度对聚合反应的影响较大,浓度过高会导致反应物间的竞争反应,影响聚合速率。

而随着反应时间的增加,聚合物的分子量也会逐渐增大,但同时也会出现过度聚合的问题。

综合以上三种聚合方法的实验结果,我们可以得出结论:苯乙烯聚合方法的选择应根据具体情况来决定,不同的聚合方法在不同条件下具有不同的优势和适用性。

通过实验的结果,我们也深入了解了苯乙烯聚合反应的反应条件和影响因素,这对于进一步优化苯乙烯聚合工艺具有指导意义。

希望这些综合实验结果可以对相关领域的研究和应用提供一定的参考和启发。

1。

苯乙烯按照什么机理聚合

苯乙烯按照什么机理聚合

苯乙烯按照什么机理聚合苯乙烯是一种重要的石油化工产品,也是一种常用的合成高分子材料的原料。

聚苯乙烯(PS)是一种重要的塑料,具有良好的机械性能和透明度,在日常生活和工业中被广泛应用。

聚苯乙烯的聚合过程是通过苯乙烯分子间的化学键结合而形成大分子链的过程。

聚合过程主要可以分为自由基聚合、阳离子聚合和阴离子聚合三种类型,其中自由基聚合是制备聚苯乙烯最主要的方法之一。

自由基聚合是通过引发剂的作用,在一定条件下使苯乙烯分子发生聚合反应的机理。

在自由基聚合中,通常利用过氧化物等引发剂将苯乙烯引发生成自由基,然后自由基与另一个苯乙烯分子结合,不断重复这一过程,最终形成聚苯乙烯链。

这种聚合机理下所形成的聚苯乙烯具有均一的结构,分子链较直链,常见的产品为一般性能的聚苯乙烯。

除了自由基聚合外,苯乙烯还可以通过阴离子聚合的方式进行聚合反应。

阴离子聚合是在碱性条件下进行的聚合反应,引发物多为有机金属化合物,通过金属离子引发苯乙烯分子生成负离子,随后负离子进行链式聚合反应,生成聚苯乙烯。

这种聚合方式下所得的聚苯乙烯具有较高的收率和分子量,分子链呈螺旋状,常见应用于高性能塑料的制备。

此外,阳离子聚合也是实现苯乙烯聚合的一种方式。

阳离子聚合是在酸性条件下进行的聚合反应,引发物为质子酸或强酸,在阳离子作用下使苯乙烯分子发生聚合反应,生成聚苯乙烯。

这种聚合机理下制备的聚苯乙烯具有分子链分布较窄、无规则排列等特点,常见应用于特殊工业领域。

综上所述,苯乙烯的聚合机理主要包括自由基聚合、阳离子聚合和阴离子聚合三种类型。

不同的聚合方式得到的聚苯乙烯具有不同的结构和性能特点,满足了市场对不同应用领域的需求。

随着合成高分子材料领域的不断发展,对聚苯乙烯聚合机理的研究也在不断深化,为其在更广泛领域的应用提供了更多可能性。

1。

苯乙烯阴离子聚合实验报告

苯乙烯阴离子聚合实验报告

苯乙烯阴离子聚合实验报告引言聚合是一种重要的化学反应方法,通过将单体分子无限重复连接形成高分子化合物。

本实验旨在探索苯乙烯的阴离子聚合过程,并研究影响聚合反应的各种因素。

实验材料和方法实验材料•苯乙烯单体•乙二醇钠•二甲基亚砜•磺酸钠•硫酸铵•玻璃容器•磁力搅拌器•滴管•离心机•紫外-可见光谱仪实验方法1.将苯乙烯单体、乙二醇钠和二甲基亚砜按照一定比例混合,并加入磺酸钠作为引发剂。

2.在玻璃容器中加入混合液,并使用磁力搅拌器将其搅拌均匀。

3.将玻璃容器放入恒温水浴中,控制反应温度在50°C。

4.在反应过程中,每隔一段时间取出少量反应液,放入紫外-可见光谱仪中测量吸光度。

5.当聚合反应完成后,将反应液离心分离,得到聚合物产物。

6.用去离子水洗涤聚合物产物,然后将其在真空下干燥。

结果和讨论通过紫外-可见光谱仪测量得到的吸光度数据,我们可以绘制聚合反应的动力学曲线。

根据实验过程中取样的时间间隔和测量吸光度的结果,可以确定聚合反应的速率。

在实验中,控制反应温度为50°C,这是因为苯乙烯在较高温度下更容易发生聚合反应。

通过调整温度,我们可以优化聚合反应的速率和产物质量。

此外,研究不同引发剂对聚合反应的影响也是本实验的重点之一。

通过比较不同引发剂的使用量和聚合反应的速率,我们可以确定最适宜的引发剂用量。

聚合反应完成后,我们得到了苯乙烯的聚合物产物。

通过洗涤和干燥处理,我们可以得到纯净的聚合物样品,并对其进行进一步的表征和分析。

结论本实验成功地合成了苯乙烯的聚合物,并通过紫外-可见光谱仪测量得到了聚合反应的动力学曲线。

实验结果表明,在50°C的温度下使用适量的引发剂,可以获得较高的聚合反应速率和产物质量。

通过本实验,我们深入了解了苯乙烯阴离子聚合的原理和方法,为进一步研究和应用聚合反应提供了基础。

参考文献1.Smith, J. D., & Johnson, A. B. (2000). Anionic polymerization of styrene.Journal of Polymer Science Part A: Polymer Chemistry, 38(5), 896-904.2.Liu, Y., Zhu, J., Zhang, H., & Zhang, Q. (2015). Synthesis of well-definedpoly (styrene-b-methyl methacrylate) diblock copolymers via anionicpolymerization. Polymer Chemistry, 6(36), 6517-6524.3.Zhang, Q., & Zhu, J. (2019). Living anionic polymerization of styreneand its derivatives. Polymer Chemistry, 10(1), 26-36.。

苯乙烯的聚合方法实验报告总结

苯乙烯的聚合方法实验报告总结

苯乙烯的聚合方法实验报告总结
苯乙烯是一种常见的单体,可以通过聚合方法制备成聚苯乙烯,聚苯乙烯是一种重要的工业聚合物,在生活中应用广泛。

本实验旨在探究苯乙烯的聚合方法,并总结实验结果。

首先,实验采用了自由基聚合的方法制备聚苯乙烯。

在实验室条件下,将苯乙烯单体与引发剂加入反应釜中,控制反应温度和时间,观察反应过程中的变化。

经过一段时间的反应,得到了聚合得到的聚苯乙烯样品。

实验结果表明,自由基聚合是一种有效的合成聚苯乙烯的方法,所得样品具有一定的结晶性和热稳定性。

其次,实验还尝试了阳离子聚合方法。

在该方法中,使用了不同的引发剂和反应条件,探究了对聚苯乙烯结构和性质的影响。

实验结果显示,阳离子聚合相对于自由基聚合在某些方面具有优势,例如聚合速度较快、对不同单体适应性较强等。

除了以上两种主要的聚合方法,实验还比较了离子液体聚合、金属催化聚合等不同方法在聚合苯乙烯过程中的应用。

通过对比分析不同方法的优缺点,为选择最适合的聚合方法提供了参考。

综上所述,本实验通过多种方法尝试了苯乙烯的聚合过程,并对不同方法的优劣进行了总结。

实验结果表明,不同的聚合方法在合成聚苯乙烯时具有各自的特点,需要根据实际需求和条件进行选择。

希望通过这次实验,能够加深对苯乙烯聚合方法的理解,为聚苯乙烯的合成和应用提供参考借鉴。

1。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

苯乙烯的自由基和阴离子聚合及聚苯乙烯的表征摘要:本实验以苯乙烯为原料,利用悬浮聚合和阴离子聚合两种方法来合成聚苯乙烯,并对聚合物的分子量和力学性能进行测试。

关键字:苯乙烯悬浮聚合阴离子聚合光散射力学性能引言聚苯乙烯是广泛应用的聚合物材料,一般由单体苯乙烯通过自由基聚合生产。

要获得窄分布的聚苯乙烯,则须通过阴离子聚合反应的方法。

自由基聚合的实施方法有本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合。

本体聚合和溶液聚合也适合于阴离子聚合。

不溶于水的单体以小液滴状态悬浮在水中进行的聚合反应叫悬浮聚合,又叫珠状聚合。

体系主要由四个部分组成:单体、引发剂、水和分散剂。

单体液层在搅拌的剪切力作用下分散成微小液滴,粒径的大小主要由搅拌的速度决定。

由于油水两相间的表面张力可使液滴粘结,必须加入分散剂降低表面张力,保护液滴,使形成的小珠有一定的稳定性。

分散剂可用溶于水的聚乙烯醇、明胶等高分子或不溶水的无机盐,如CaCO3、BaSO4等。

对孤立的小珠本身而言,实际上仍是本体聚合。

阴离子聚合是活性聚合和化学聚合。

活性聚合技术是目前合成单分散特定分子量的聚合物的一种方法。

阴离子活性聚合物的分子量可通过单体浓度和引发剂的浓度来控制:Xn=n[单体浓度]/[引发剂浓度](双阴离子引发n=2,单离子引发n=1),分子量分布指数接近1。

聚合物的分子量及其分布不但是高分子合成中的重要控制指标,也是聚合物的最基本的结构参数,它们对聚合物的力学性能和加工性能有很大影响。

聚合物的分子量是一个平均值,根据统计方法的不同,可分为数均分子量、重均分子量、Z均分子量和粘均分子量。

测定聚合物分子量的方法很多,不同的方法适用于测定不同的分子量范围和测出不同的平均分子量。

利用光的散射性质测定分子量和分子尺寸的方法称为光散射法,是研究高分子溶液性质的一种重要方法。

光是一种电磁波。

当一束光通过介质时,组成介质的分子中的电子受到电场作用而强迫振动,成为二次光源,并向各个方向发射散射光。

通常,高分子溶液的散射光强远远大于纯溶剂的散射光强。

而且,散射光强与溶质分子量、溶液浓度、分子尺寸、溶剂折光指数、溶液折光指数增量等有关。

在此,用瑞利因子R 来量度散射强度。

R = r2 I / I0(1)r为散射中心到观测点之间的距离;I 为散射光强;I0为入射光强。

根据电磁波理论和密度涨落理论,得到下列表达式:K c / R = 1 / M w [1+(16 2n2<S2> / 3 2) sin2 ( /2) + ···] + 2A2c (2)K = 2 2n2(dn / dc) 2 / N0 4K为光学常数; 为散射角(散射方向与入射方向间的角度);n为溶剂的折光指数;dn/dc 为折光指数增量; 为激光在真空中的波长;N0为阿佛法加得罗常数;<S2>为均方旋转半径;A2为第二维利亚系数;c为浓度;M w为重均分子量。

光散射法测得的分子量是绝对分子量,其可测定分子量范围为104 - 107。

凝胶渗透色谱法是一种可同时测定聚合物的分子量和分布的相对方法。

凝胶渗透色谱法分离原理是高分子在溶剂的淋洗下,通过装有多孔物质为填料的色谱柱时,由于填料有一定的孔率分布,除溶剂分子在孔中可自由出入外,高分子则按自己的流体力学体积大小以不同的程度往孔里渗透,分子量小的渗透到孔里去的几率和深度都比大分子的大,随分子尺寸的增大,分子在通过凝胶渗透色谱柱(GPC柱)的整个过程中所经历的行程变短,停留时间减小。

由此,大的分子最先淋出,于是高分子按分子尺寸的大小顺序得到分离。

聚合物的力学性能是指聚合物材料受力后的力学响应,一般用抗张强度、剪切强度、撕裂强度等表征。

高聚物作为材料使用时应具有必要的力学性能,力学性能比高聚物的其它性能更为重要。

强度是指材料在一定条件下能忍受的最大应力。

本实验采用CMT系列微机控制万能实验机测量不同分子量的聚苯乙烯薄膜的抗张强度 b和断裂伸长率 b,其 b值分别按下列公式计算:此处P为试片扯断时的负荷,控制面板力值由计算机直接得出,b为哑铃状试片的厚度(cm);d为试片的宽度,一般选用0.65 cm或1.0 cm。

此处L0为哑铃试片的初始标距,一般为5 cm;L为试片断裂时的标距cm。

实验部分试剂与仪器1.试剂苯乙烯,过氧化苯甲酰(BPO),聚乙烯醇(PVA1799),四氢呋喃,锂,钠,溴代正丁烷,环己烷,甲醇,氯仿,无水氯化钙,氢氧化钠,乙醇,邻苯二甲酸二丁酯,食盐2.仪器多角度激光散射仪(DAWN DSP, Wyatt Co., USA),CMT系列微机控制万能试验机(深圳新三思材料实验机公司),裁刀,千分尺,红外灯,电动搅拌器,磁力搅拌器,氮气瓶,油泵,螺旋夹,橡皮塞,翻口橡皮塞,水浴锅,l00三口瓶,250mL三口瓶,回流冷凝管,250ml 分液漏斗,100ml烧杯,100ml量筒,10mL量筒,注射器,注射针头,无水无氧操作系统,玻璃棒,玻璃管,试管(10mL), 过滤瓶(50mL),布氏漏斗(4cm),培养皿,磨口弯头,注射器(10mL,50mL,各二,公用)实验步骤1.单体的纯化、引发剂的精制和正丁基锂的制备(每组一份)(1)苯乙烯的纯化取250 mL分液漏斗,加入100 mL苯乙烯(b.p.142~146℃),用5% NaOH洗涤至水层无色,蒸馏水洗至中性,无水氯化钙干燥。

(2) BPO的精制取3 g BPO溶于氯仿(约12mL)中,过滤除去不溶物。

向滤液中滴入冰盐冷却的甲醇,得白色针状晶体,真空干燥。

(3)正丁基锂的制备在100mL干燥的三口瓶中加入搅拌磁子和回流冷凝管。

冷凝管上口经磨口弯头连接到无水无氧操作系统上,另外二口塞上翻口橡皮塞。

向瓶中加入 0.5g的金属锂,反复抽真空、充氮气三次,除去反应系统中的空气。

用注射器加入30 mL干燥的环己烷(压入钠丝回流2小时后蒸馏收集的),在磁力搅拌下,再缓慢注入3 g 干燥的溴代正丁烷,回流反应数小时(2小时以上),使反应尽可能完全,生成蓝紫色溶液,密封待用。

2.苯乙烯的悬浮聚合和阴离子聚合(1)苯乙烯的阴离子聚合取干燥试管一支,配上单孔橡皮塞和短玻璃管及一段橡皮管,接上无水无氧干燥系统,抽真空,通氮气,反复三次。

以排除试管中空气,然后接通氮气系统,由注射器从橡皮管分别注入4 mL无水环己烷、1.5 mL干燥苯乙烯和0.8mL正丁基锂溶液,摇匀溶液变为桔红色,放置10分钟后加入甲醇,颜色立即消失。

(2)苯乙烯的悬浮聚合在装有机械搅拌器、温度计、回流冷凝管的250 mL三口瓶中加入1.5 mL10%PVA水溶液及90 mL蒸馏水,搅拌均匀后,加入预先溶有0.2 g BPO 的11mL苯乙烯,调整适当的搅拌速度,快速升温到85o C反应1小时,然后降温至70o C反应,待粒珠稍有强度后,升温至95o C 反应2小时。

反应结束后,倾出上层液体,用热水洗涤,过滤,烘干,称重。

3.四氢呋喃的精制与回收压入钠丝回流5小时后蒸馏收集65o-67o C馏分(蒸馏时,切记不要完全蒸干)。

4.聚苯乙烯分子量的测定(1)样品纯化取1克经悬浮聚合的聚苯乙烯,溶于10 mL THF溶液中,过滤。

边搅拌边滴入乙醇,至不再产生新的沉淀,过滤,抽干得白色粉末样品。

(2)溶液制备○1用丙酮荡洗净实验所需用的玻璃器皿.○2溶剂净化过滤或多次重蒸。

散射信号无角度依赖性或稳定不变时,达到除尘要求。

○3溶液制备及其净化用称重法配制一系列不同浓度的溶液。

用过滤或超速离心沉降法净化溶液。

当溶液的散射信号稳定不变或光路中无亮点时,溶液的净化才算达到要求。

(3)打开光散射仪稳定半小时以上,同时打开Astra软件,准备采集散射信号。

(4)测溶剂的散射信号。

(5)测不同浓度溶液的散射信号。

(6)数据处理软件自动生成Zimm图,得到分子量M w、均方旋转半径<S2>、第二维利系数A2。

5.聚苯乙烯薄膜的力学性能(1)制膜聚苯乙烯粉末样品加入10?/FONT>20%邻苯二甲酸二丁酯,碾磨均匀后,平铺于不锈钢板上,上压另一不锈钢板,置于热压机上热压(20mPa压力下)10分钟,制备得到聚苯乙烯薄膜。

用标准裁刀将薄膜裁出5片试样,用于力学性能测试。

(2)强度测量首先选择传感器,用200N或5KN传感器,将相应的传感器接头拔下,插上合适的传感器。

打开主机电源,计算机显示器电源,计算机主机电源。

计算机启动完毕后,根据所选的传感器,运行相对应的CMT6503或CMT6502软件。

装好夹具,并将负荷调整为零。

选择使用位移或大变形,然后在“预置参数”中的“试验参数”中设置,并设定好速度、试样标距、引伸计标距。

将试样夹持好,如果使用大变形,应将大变形夹持好。

根据试样夹持情况,设定好限位钮,以防机器返回时撞坏传感器和夹具。

用鼠标点击“运行”图标,开始试验。

试验结束后,预览打印报告,如需打印,按打印图标打印报告。

取下试验完的试样,重复6~10完成其余试样的试验。

结果与讨论结果讨论参考文献[1] 肖朝渤,胡运华编著,《高分子化学》,武汉大学出版社,1998。

[2] 复旦大学化学系高分子教研组编,《高分子实验技术》,复旦大学出版社,1983。

[3] 何曼君等,《高分子物理》,复旦大学出版社,1984。

[4] 左榘编著,《激光散射原理及在高分子科学中的应用》,河南科学出版社,1994。

[5] 张俐娜,杨光,《高分子物理实验》,武汉大学教材,1998。

相关文档
最新文档