亚硫酸钠的配制
甲醛的分析工序
甲醛的分析工序一、甲醛含量的测定1.原理甲醛与过量的亚硫酸钠反应生成氢氧化钠，反应式如下：HCHO+Na2SO3+H2O=NaOH+CH2(Na2SO3)OH2NaOH+H2SO4== Na2SO4 +H2O用百里香酚酞作指示剂，用1mol/L的硫酸标准溶液滴定生成的氢氧化钠，甲醛的量相当于反应生成的氢氧化钠的量2.试剂和溶液亚硫酸钠溶液配制：称取126克无水亚硫酸钠，用水溶解后稀释至1升，浓度时126g/L硫酸标准溶液：1mol/L百里香酚酞指示剂：1 g溶解在1L乙醇溶液中，浓度1 g/L3.步骤吸取75ml亚硫酸钠溶液置于250ml的锥形瓶中，加2~3滴百里香酚酞指示剂，再用1mol/L的硫酸标准溶液滴定蓝色变为无色，称取1克左右的（称准至0.0002g）甲醛试样，剧烈搅拌使其溶解，然后用1mol/L的硫酸标准溶液滴定，蓝色变为无色，记录消耗硫酸的体积。
计算公式：HCHO%=C×V×0.03003÷M×100%式中：V --滴定消耗硫酸标准溶液的体积C----滴定消耗硫酸标准溶液的浓度M----甲醛试样的质量g二.甲醛的酸度测定方法称取10g甲醛，将样品移至250ml的烧瓶中，加50ml水，装上回流冷凝管，加热混合物至沸腾，连续煮沸10分钟，用25ml水洗回流冷凝管，移开烧瓶并冷却至室温加入4滴溴百里香酚蓝，用0.1mol/L 的标准氢氧化钠滴定至浅蓝色计算公式：酸度% == C×V×0.046÷M×100%式中：V --滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积（毫升）C----氢氧化钠标准溶液的浓度，0.1mol/LM-----甲醛试样的质量g五.甲醛的灰分测定坩埚在马弗炉中约半小时灼烧至恒重，待冷却后，称约2g（精确准至0.0001g）甲醛放于马弗炉中，600℃下灼烧1~2小时至恒重，计算残渣质量百分含量。
灰分=（m烧─ m空坩埚）÷（m总─m空坩埚）×100%m总──称取甲醛和坩埚的总质量m空坩埚──空坩埚的质量m烧──样品在马弗炉中烧完冷却后的质量六.甲醛铁离子测定称10g甲醛，加50毫升水和4滴三乙胺，在一个接有冷凝器的圆底瓶中加热，直至充分溶解冷却至室温，移入100ml容量瓶中，然后（参照甲醛铁离子的测定步骤），用水稀释至刻度，摇匀，计算出甲醛中铁离子含量。
2020版《中国药典》试液配制操作规程
一、目的：建立试液配制规程，规定了试液的配制内容、方法与要求二、范围：适用于试液的配制操作三、职责：化验室对实施本规程负责四、内容：1、试液配制操作1.1氯化碘试液：取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg，加水125ml使溶解，再加盐酸125ml，即得。
本液应置玻璃瓶内，密闭，在凉处保存。
1.2 N-乙酰-L-酪氨酸乙酯试液：取N-乙酰-L-酪氨酸乙酯24.0mg，加乙醇0.2ml使溶解，加磷酸盐缓冲液(取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.6ml，混合，pH值为7.0)2ml，加指示液(取等量的0.1%甲基红的乙醇溶液与0.05%亚甲蓝的乙醇溶液，混匀)lml，用水稀释至10ml，即得。
1.3乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液：取对二甲氨基苯甲醛1g，加乙醇9.0ml与盐酸2.3ml使溶解，再加乙醇至100ml，即得。
1.4乙醇制氢氧化钾试液：可取用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)。
1.5乙醇制氨试液：取无水乙醇，加浓氨溶液使每100ml中含NH39～11g，即得。
本液应置橡皮塞瓶中保存。
1.6乙醇制硝酸银试液：取硝酸银4g，加水l0ml溶解后，加乙醇使成l00ml，即得。
1.7乙醇制硫酸试液：取硫酸57ml，加乙醇稀释至1000ml，即得。
本液含H2SO4应为9.5%～10.5%。
1.8乙醇制溴化汞试液：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。
本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。
1.9二乙基二硫代氨基甲酸钠试液：取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g，加水l00ml溶解后，滤过，即得。
1.10二乙基二硫代氨基甲酸银试液：取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g，加三氯甲烷适量与三乙胺1.8ml，加三氯甲烷至l00ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。
本液应置棕色玻璃瓶内，密塞，置阴凉处保存。
1.11二苯胺试液：取二苯胺1g，加硫酸l00ml使溶解，即得。
硫代硫酸钠溶液的配制与标定
硫代硫酸钠溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠的介绍硫代硫酸钠（Na2S2O3）又称亚硫酸钠，是一种无色晶体或白色粉末，易溶于水，具有还原性和氧化性。
在化学实验室中广泛应用于分析化学、无机化学和有机化学等领域。
二、硫代硫酸钠溶液的配制1. 实验材料：- 硫代硫酸钠（Na2S2O3）固体- 蒸馏水2. 配制步骤：（1）称取适量的固体硫代硫酸钠（Na2S2O3），放入干净的烧杯中。
（2）加入少量蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，使其完全溶解。
（3）将烧杯中的溶液转移到容量瓶中，并加入足够的蒸馏水至刻度线。
（4）用塞子将容量瓶塞好，并轻轻摇晃几次使其充分混合均匀。
三、硫代硫酸钠溶液的标定1. 实验材料：- 已知浓度的碘标准溶液- 淀粉溶液- 配制好的硫代硫酸钠溶液2. 标定步骤：（1）取一定量的硫代硫酸钠溶液，加入适量的淀粉溶液。
（2）用滴定管滴加碘标准溶液，直至出现明显的蓝色终点。
（3）记录滴定所用的碘标准溶液体积V1。
（4）重复以上步骤，至少进行三次滴定，并求出平均值。
（5）根据反应方程式：Na2S2O3 + 2I2 → Na2S4O6 + 2HI可以得到硫代硫酸钠与碘之间的化学计量关系为：1mol Na2S2O3 = 2mol I2因此，硫代硫酸钠的摩尔浓度C可以计算为：C = (V1×C1×n)/V2其中，V1为碘标准溶液体积，C1为碘标准溶液浓度，n为碘与硫代硫酸钠反应中所需的摩尔比例系数（n=2），V2为取样体积。
四、注意事项1. 在配制和标定过程中，应严格控制实验条件，确保实验结果的准确性和可靠性。
2. 在配制硫代硫酸钠溶液时，应先将固体完全溶解后再加入足够的蒸馏水至刻度线。
3. 在标定过程中，应先进行预实验，确定适当的滴定速度和滴定终点。
4. 滴定前应将所有玻璃仪器清洗干净，并用蒸馏水冲洗干净滴定管。
5. 实验结束后，应及时清理实验台面和仪器设备，并妥善处理废液和废弃物。
标准溶液配制
溶液配制标准溶液的配置与标定一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液1、配制1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸280ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标0.5N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸140ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标0.1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸28ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标2、标定1）标定方法1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。
0.5N硫酸标准溶液吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。
0.1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。
2）计算N=N1*V1/V式中：V1－碳酸钠基准液用量 mlN1－碳酸钠基准液当量浓度V－消耗硫酸标准溶液的用量 ml二、10%、25%10%硫酸溶液量取98%的浓硫酸600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标25%硫酸溶液量取98%的浓硫酸1600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标2、标定1）标定方法10%硫酸溶液吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙色即为终点。
（消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上，方可达到10%浓度）25%硫酸溶液吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙色即为终点。
（消耗的氢氧化钠标准溶液应在30.05ml以上，方可达到10%浓度）2）计算N=1000*d*x%/E式中：d－所配硫酸的比重查表x%－所配硫酸百分比浓度E－硫酸的当量 g根据上式算出已配置硫酸溶液的当量浓度V1=N*V/ N1式中：N－计算出所配硫酸溶液的当量浓度N1－氢氧化钠标准溶液的当量浓度V－所取硫酸的用量 ml根据上式算出氢氧化钠标准溶液的用量三、1N盐酸标准溶液的配置1、配制量取36%的盐酸860ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标2、标定吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的盐酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。
C41药水的配制
C-41药水怎样配C-41是老美的秘方儿啊···呵呵！C-41代用配方之一甲、彩色显影液(pH=10.2)试剂工作液补充液水800ml 800ml无水亚硫酸钠3g 4.4g碳酸钠28g 37g碳酸氢钠2g 2.5g硫酸氢钠1g 1.5g盐酸羟胺2g 2.5g溴化钠 1.5g 0.8g1‰碘化钾溶液2ml 2mlCD-4 4g 5.5g加水至1000ml 1000ml乙、漂白液(pH=6)试剂工作液补充液水700ml 700ml 乙二胺四乙酸二钠盐90g 120g无水碳酸钠34g 45g三氯化铁60g 80g溴化铵100g 130g硝酸钠35g 50g加水至1000ml 1000ml丙、定影液(pH=6.3～6.5)试剂工作液补充液水700ml 700ml硫代硫酸钠（海波）240g 320g无水亚硫酸钠20g 30g偏重亚硫酸钠18g 25g加水至1000ml 1000ml丁、稳定液试剂工作液补充液水800ml 800ml甲醛10ml 10ml表面活性剂（皂角素）1g 1g加水至1000ml 1000ml冲洗程序：工序名称温度（℃）时间彩色显影37.8±0.2 3′15〃漂白24～40 6′30〃水洗24～40 3′15〃定影24～40 6′30〃水洗24～40 3′15〃稳定24～40 1′30〃晾干C-41代用配方之二（日本写真工业推荐）甲、彩色显影液(pH=10.7)水750ml无水亚硫酸钠 1.2g无水碳酸钠12.8g溴化钾0.6g氢氧化钠 1.6g碳酸氢钠 1.35g硼砂6g6-硝基苯骈咪唑硝酸盐（0.2%）12mlCD-4（4-氨基N-乙基-N-β羟乙基-3甲苯胺单水硫酸盐） 3.2g 加水至1000ml乙、漂定液(pH=5.9)水750ml硫代硫酸铵100g无水亚硫酸钠7gEDTA铁钠100g加水至1000ml丙、稳定液湿润剂（10％溶液）2ml加水至1000ml冲洗程序：工序名称温度（℃）时间（分）彩色显影38 2水洗27～38 1漂定24～30 3水洗27～38 3稳定27～38 1晾干参考来源：《摄影技术教程》，徐兴国著，中国人民大学出版社。
常用试液及配制方法
常用试液及配制方法硫代乙酰胺试液取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。
临用前取混合液[由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水及甘油20ml组成]，加上述硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
硫代硫酸钠试液可取用硫代硫酸钠滴定液L)。
硫氰酸汞铵试液取硫氰酸铵5g与二氯化汞，加水使溶解成100ml，即得。
硫氰酸铵试液取硫氰酸铵8g，加水使溶解成100ml，即得。
硫酸汞试液取黄氧化汞5g，加水40ml后，缓缓加硫酸20ml，随加随搅拌，再加水40ml，搅拌使溶解，即得。
硫氰酸铬铵试液取硫氰酸铬铵，加水20ml，振摇1小时后，滤过，即得。
本液应临用新制。
配成后48小时即不适用。
硫酸亚铁试液取硫酸亚铁结晶8g，加新沸过的冷水100ml使溶解，即得。
本液应临用新制。
硫酸苯肼试液取盐酸苯肼60mg，加硫酸溶液(1→2)100ml使溶解，即得。
硫酸钙试液本液为硫酸钙的饱和水溶液。
硫酸钛试液取二氧化钛，加硫酸100ml，加热使溶解，放冷，即得。
硫酸钾试液取硫酸钾1g，加水使溶解成100ml，即得。
硫酸铜试液取硫酸铜，加水使溶解成100ml，即得。
硫酸铜铵试液取硫酸铜试液适量，缓缓滴加氨试液,至初生的沉淀将近完全溶解,静置，倾取上层的清液，即得。
本液应临用新制。
硫酸镁试液取未风化的硫酸镁结晶12g，加水使溶解成100ml，即得。
稀硫酸镁试液取硫酸镁，加水使溶解成100ml，即得。
氰化钾试液取氰化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。
氯试液本液为氯的饱和水溶液。
本液应临用新制。
氯化三苯四氮唑试液取氯化三苯四氮唑1g，加无水乙醇使溶解成200ml，即得。
氯化亚锡试液取氯化亚锡，加水10ml与少量的盐酸使溶解，即得。
本液应临用新制。
氯化金试液取氯化金1g，加水35ml使溶解，即得。
氯化钙试液取氯化钙，加水使溶解成100ml，即得。
氯化钡试液取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。
亚硫酸钠溶液配制
亚硫酸钠溶液配制以下是亚硫酸钠溶液的一个配制示例：1.确定所需的浓度和体积：假设需要配制100 mL浓度为0.1 M的亚硫酸钠溶液。
2.计算所需的质量：通过摩尔浓度和体积可以计算出所需的质量。
亚硫酸钠的摩尔质量为约174.1 g/mol。
因此，计算所需的质量如下：质量（g）= 摩尔浓度（mol/L）× 摩尔质量（g/mol）× 体积（L）质量（g）= 0.1 mol/L × 174.1 g/mol × 0.1 L = 1.741 g3.准备实验室器材和试剂：准备100 mL容量瓶、称量仪器和亚硫酸钠(Na2SO3)固体。
4.称量固体：使用称量仪器精确称取所需的亚硫酸钠固体质量，即1.741 g。
5.配制溶液：将称取的亚硫酸钠固体加入100 mL容量瓶中，然后用去离子水或溶剂加满至刻度线。
6.摇匀溶液：轻轻摇晃容量瓶，使溶液均匀混合。
7.将溶液转移至需要的容器中，如密封瓶或试管，以便后续使用。
需要特别注意，在实验操作过程中，应遵循正确的实验室安全操作规程，佩戴适当的个人防护装备，并确保正确处理和处置化学废物。
此外，具体的配制步骤和计算公式可能因实验室、仪器和试剂供应商等因素而有所不同，建议参考相关实验室方法和指南进行准确的配制。
亚硫酸钠溶液在实验室和工业上有广泛的应用。
以下是亚硫酸钠溶液常见的用途：还原剂：亚硫酸钠溶液可以用作还原剂，具有强烈的还原性能。
它可用于还原某些金属离子或化合物，如还原醛、酮和硝酸等。
消毒剂：亚硫酸钠溶液具有较强的杀菌和消毒作用，常用于水处理、游泳池消毒、食品加工和酿造业等领域。
环境保护：亚硫酸钠溶液可用于废水处理过程中的脱色、脱臭和去除重金属等污染物质。
食品工业：亚硫酸钠溶液可用作食品添加剂，用于防止食品褐变、抗氧化和抑制微生物生长等。
药品工业：亚硫酸钠溶液用于制备某些药物，如硫酸肼和氢溴酸草酸等。
分析化学：亚硫酸钠溶液可用于分析化学中的一些反应，如还原滴定、催化剂还原和某些氧化反应。
碱性脱漆剂配方
碱性脱漆剂配方配方1碱性脱漆剂（一）亚硫酸钠0.30%硫酸钠0.20%硅酸钠000000肥皂0.20%水99.1%描述脱漆时一般要在本剂中浸泡10~30min。
配方2碱性脱漆剂（二）氢氧化钠77%碳酸钠10%多羟醇（山梨醇）5%甲酚钠5%表面活性剂（如脂肪酸皂、石油磺酸酯、磺化蓖麻油等）3%描述使用时取上述混合物6%~15%，用90℃以上的水(85%~94%)配制成水溶液。
此溶液脱漆质量好，对松香酯漆、醇酸漆效果较好，但对酚醛漆和乙烯漆则效果略差。
配方3碱性脱漆剂（三）磷酸钠25份硅酸钠12份肥皂3份重铬酸钾3份清水1800份描述配制时将水煮沸，按顺序将物料加入溶解，重铬酸钾分多次加入，每次不要加得太多。
配料完毕后，溶液的pH值不超过11。
在使用过程中，如pH值低于7时，则应加入磷酸钠15份，重铬酸钾1.5份，硅酸钠6份，肥皂1.5份来调整。
此溶液也适用于铝件上的脱漆。
配方4脱漆膏（一）氢氧化钠30份淀粉10份硅酸钠（水玻璃）30份浓氨水15份肥皂10份滑石粉5份配方5脱漆膏（二）氢氧化钠40份水15份水玻璃40份描述此为强碱型脱漆剂，具有成本低，不易燃的优点，用浸泡法特别有效。
但对有色金属特别是铝有腐蚀作用。
故不宜用于有色金属。
配方6钢件表面涂层脱除剂氢氧化钠85%硫酸钠6%葡萄糖酸钠5%甲酚3%直链烷基磺酸盐1%描述本剂用于脱除钢件表面的清漆和涂料，其效果极佳。
配方7磷化钢脱漆剂氢氧化钠80%碳酸氢钠11%葡萄糖酸钠5%苯甲酸2%松油1%十二烷基苯磺酸1%描述本脱漆剂成分简单，价格便宜，无毒。
适用于磷化钢表面旧漆的退除，使用温度为75-95℃。
配方8钢铁、镁合金脱漆剂氢氧化钠25%苯甲酸15%木质素磺酸钠5%水55%描述将各组分溶于水，混匀即成。
本品适用于钢铁、镁合金基体表面上旧漆层的脱除，使用温度为75-95℃。
配方9钢铁制品脱漆剂（一）氢氧化钠77%碳酸钠10%十二烷基苯磺酸3%山梨糖醇5%甲酚钠5%描述将各组分混合均匀即成。
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Na2SO3配制、标定、测定铜
吴凡
指导老师吴明君教授
四川农业大学雅安625014
摘要
本文通过利用间接碘量法测定铜离子的含量，通过本文，旨在掌握硫代硫酸钠溶液的配制和保存，并掌握硫代硫酸钠溶液浓度的原理和方法，掌握碘量法测定铜的原理和方法，学习铜合金的溶解方法。
关键词Na2SO3配制标定铜间接碘量法
Na2SO3 preparation, calibration, determination of copper
Wufan
Directed by WU Ming-jun
Sichuan Agricultural University yaan 625014
Abstract
This article through the use of indirect iodometry determination of copper ion content, through this paper, aims to master sodium thiosulfate solution preparation and preservation, and mastery of the sodium thiosulfate solution concentration of principle and method, grasps the iodine quantity method determination of brass principle and method,
study the copper alloy solution method.
Key words Na2SO3 preparation calibration copper indirect iodometry
前言
本实验选择碘量法测定铜的含量其中可以作为基准物质的有重铬酸钾，碘酸钾，溴酸钾，和纯铜，本实验选择以纯铜为基准物质。
因为在测定铜盐中最好以铜作为基准物质。
2Cu2++4I-=2CuI↓+I2(为可逆，加KI) I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。
反应必须在弱酸性中溶液（PH=3.5-4.0）中进行。
因在强酸性溶液中，I-易被
空气中氧氧化为碘。
如果有Cu2+存在，催化此反应；在碱性溶液中，Cu2+会水解，I2也会分解。
所以通常利用HAc-NaAc,HAc-NH4Ac或NH4HF2等来控制溶液的酸度。
为了使反应完全，必须加入过量的I-。
因I2在水中溶解度较小，过量的I-存在，使I2形成I3-，增加I2的溶解度。
CuI沉淀表面吸附I2，使测定结果偏低。
为此，在用Na2S2O3滴定I2到接近终点时，加入KSCN。
因CuSCN和CuI的溶解度相近，加入KSCN以后，有一部分CuI转化为CuI+SCN-=CuSCN↓+I-,使CuI吸附的I2释放出来；同时由于加入KSCN可以减少KI的用量。
但是只能在滴定到接近终点时才能加入KSCN，否则KSCN将直接在应接近还原Cu2+，使结果偏低。
2Cu2++4SCN-=2CuSCN+(SCN)2-3(SCN)2·4H2O=5SCN-+SO42-+7H++HCN。
1实验部分
1.1试剂
Na2S2O3固体、Na2CO3固体、纯铜（99.9％以上）、6 mol/LHNO3、100g/LKI 溶液、1+1和1mol/L的H2SO4溶液、100g/LKSCN溶液、10g/L淀粉溶液
1.2仪器试剂瓶一个、50mL碱式滴定管一支、碘量瓶若干、分析天平
1.3原理
在乙酸酸性溶液中，Cu2+与过量的KI反应，析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定，用淀粉作指示剂，反应如下：2Cu2++4I-═2CuI↓+I2,I2+2S2O32-═2I-+S4O62-
反应需加入过量的KI，一方面可促使反应进行完全，另方面使形成I3-，以增加I2的溶解度。
为了避免CuI沉淀吸附I2，造成结果偏低，须在近终点（否则SCN-将直接还原Cu2+）时加入SCN-，使CuI转化成溶解度更小的CuSCN，释放出被吸附的I2。
溶液的pH一般控制在3.0～4.0之间，酸度过高，空气中的氧会氧化I2（Cu2+对此氧化反应有催化作用）；酸度过低，Cu2+可能水解，使反应不完全，且反应速度变慢，终点拖长。
一般采用NH4F缓冲溶液，一方面控制溶液酸度，另一方面也能掩蔽Fe3+，消除Fe3+氧化I-对测定的干扰。
硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等，还容易风化和潮解，须用间接法配制。
Na2S2O3易受水中溶解的CO2、O2和微生物的作用而分解，故应用新煮沸冷却的蒸馏水来配制；此外，Na2S2O3在日光下，酸性溶液中极不稳定，在pH=9～10时较为稳定，所以在配制时还需加入少量Na2CO3，配制好的标准溶液应贮存于棕色瓶中置于暗处保存。
长期使用的Na2S2O3标准溶液要定期标定。
通常用K2Cr2O7，KIO3,KBrO3，纯铜等作基准物标定Na2S2O3的浓度，反应为：Cr2O72-+6I-+14H+═
2Cr3++3I2+7H2O 析出的碘再用标准Na2S2O3溶液滴定，本实验以纯铜作为标定Na2S2O3溶液的基准物。
1.4步骤
1.4.1Na2S2O3的配置
称取12.5g Na2S2O3·5H2O，加入约300mL新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2gNa2CO3固体，然后用新煮沸后冷却的蒸馏水稀释至1L，贮于棕色的试剂瓶中，在暗处放置1周后在标定。
1.4.2 Na2S2O3的标定
（以下分解操作在通风橱内进行）准确称取0.8g的纯铜，置于250mL烧杯中。
加入约3mL6 mol/LHNO3，盖上表面皿，放在电热板上微热。
待铜完全分解后，慢慢升温至干。
冷却后再加入H2SO4（1+1）2mL蒸发至冒白烟、近干（切记蒸干），冷却，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度。
摇匀，从而制得的标准溶液。
准确移取25.00mL的标准溶液于250 mL碘量瓶中，加水25mL，2mLNaF，混匀。
加入7mL100gKI溶液，立即用待标定的Na2SO3滴定至呈淡黄色。
然后加入4 mL10g/L淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。
再加入5 mL100g/LKSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点（此时溶液为米色的悬浮液）。
纪录数据，平行滴定4次。
2数据处理与分析
可疑值为最小值0.04913及0.04926
Q 1=(0.04923-0.04913)/(0.04926-0.04913)=0.74 Q 2=(0.04926-0.04923)/(0.04926-0.04913)=0.23
查表得测定次数为4次时Q=0.76，Q 1
Q 2均小于Q 表，故这两个数据均应保留。
置信度为95%时，t=3.18,由
得Na2S 2O3溶液的浓度为0.04921
数据处理：将实验数据按从小到大排列得24.53%,24.87%,25.08%,24.96%
可疑值为最小值24.53%及最大值25.08%,用Q检验法检验得
=(0.2508-0.2496)/(0.2508-0.2453)=0.22
Q
1
=(0.2487-0.2453)/(0.2508-0.2453))=0.62
Q
2
查表得测定次数为4次时Q=0.76，Q1Q2均小于Q表，故这两个数据均应保留。
置信度为95%时，t=3.18,由得Cu的含量为24.86%
3结果与讨论
硫酸铜的配置中再加入硝酸后应将其蒸干，加入硫酸的作用是为了溶解被硝酸氧化的铜，并起到调节pH，保护的典离子的作用，因为在后面实验中典离子在酸性条件下不易被氧化。
本实验选择以定粉为指示剂，因为铜氧化典离子生成碘化亚铜和单质碘，遇定粉县蓝色。
在实验中，若所加的定粉并未使溶液变色，可加量直至溶液变成淡蓝色。
氟化钠的加入由于测定的是矿石等中的铜离子的含量，为了防止铁离子的的干扰，加入氟离子铜铁离子形成络合物，而不被滴定。
滴定过程中选择碘量瓶由于铜氧化典离子生成碘化亚铜和单质碘，碘会挥发，故选择碘量瓶进行滴定。
配置的硫代硫酸钠溶液易被空气中的氧化，在进行测定时要对其进行标定，本实验选择以铜为基准物质；并且应用煮沸后的蒸馏水，并加入少量碳酸钠为呈微碱性，因为碳酸钠可以调节溶液的pH，使溶液呈微碱性抑制细菌的生长，防止细菌对硫代硫酸钾的分解作用。
硫氰化钾必须在接近终点时加入，否则较多的碘会明显的为硫氰化钾所还原，是结果偏低
4致谢
感谢吴明君教授对本次实验的悉心指导；
感谢学校为本次实验成功进行提供的平台。
参考文献
[1] 《分析化学实验.》第三版.北京：四川大学化工学院，浙江大学化学系编.高等教育出版社，2003.6，93-100
[2]《.分析化学.第五版（上册）》. 武汉大学，中国科学技术大学，中山大学，吉林大学编北京：高等教育出版社，2006.7，166-213。