盐酸标准溶液滴定及碱灰中灰度的测定

盐酸标准溶液标定及碱灰中总碱度的测定化学生物学一班刘淑岚 20123003指导老师吴明君摘要本次试验是用无水碳酸钠为基准物标定HCl标准溶液的浓度。

然后用已标定过的HCl标准溶液，以甲基橙（MO）为指示剂，滴定碱灰（即工业纯碱），测定碱灰的总碱度。

最后运用4d及Q检验法对数据进行了处理，得到工业纯碱的总碱度为48.89%±0.16%（以Na2O计）。

关键词盐酸、标定、碱灰、总碱度Standardization of Hydrochloric acid standard titration solution and measure thetotal alkalinity of industrial sodachemicobiology class 1 Shulan Liu 20123003Adviser Mingjun WuAbstract The experiment is performed with anhydrous HCl nominal concentration ofstandard solution of sodium carbonate as the base material. And than using theStandardization of Hydrochloric acid and simultaneously using the methyl orange(MO)as the primary standard substance titration alkaline ash(industrial soda) and measurethetotal alkalinity of it. At last using the 4d test and Q test analyse and dispose the data.Thetotal alkalinity of industrial soda is 48.89% (calculated by Na2O ).Keywords: Hydrochloric acid, standardi,ze industrial soda综述酸碱滴定法是分析化学中最基础的化学分析法。

标准溶液的配制与标定是分析化学中常进行的操作之一。

用标定好的标准溶液即可对未知物进行定量滴定。

虽然曾经仪器分析法试图取代化学分析法，引起了种种风波。

但是最终仪器分析法并没有完全的取代化学分析法。

用人曾用自动电位滴定法与人工滴定法做对比，来标定盐酸。

结果发现结果没有显著性差异。

除此之外，还有色谱法等方法来标定盐酸的浓度。

在盐酸的标定中，常采用Na2CO3作为基准物质，但由于H2CO3分解成的CO2无法有效溢出会使滴定终点提前，所以有待改善的地方。

本实验将配制浓度约为0.1mol/L的盐酸，采用无水Na2CO3为基准物质，甲基橙对其进行标定。

用Q检验法与t检验法对其数据进行分析。

得到盐酸标准溶液的浓度。

在滴定实验中，试剂的标定是非常重要的。

由于误差的传递，使得后面的滴定分析的误差相当大。

所以对于标准溶液的标定，是我们需要着重讨论的。

由于工业的碱灰的制法各有不同，所以形成的杂质也不同。

通常含有NaCl、NaSO4、NaOH、NaHCO3等。

对于碱灰中总碱度的分析，常用的方法是用盐酸标准溶液，用甲基橙做指示剂对其进行滴定。

在滴定前往往加入掩蔽剂来掩蔽干扰离子，如在有的工业碱中会有S2-，在此可用H 2O2对其进行掩蔽。

目前有文献对于指示剂进行改造，在甲基橙的基础上加入阳离子表面活性剂，使指示剂的变色更为敏锐。

本实验任然采用传统的方法，用盐酸标准溶液，MO为指示剂对碱灰进行标定。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂酸式滴定管一支，250ml烧杯一个，称量瓶一个，250ml容量瓶，玻璃棒一支，250ml锥形瓶三个,25ml移液管一支，小量筒（10ml）一只，细口试剂瓶一个，电子天平一台6mol/L盐酸，无水碳酸钠，碱灰试样（工业碳酸钠）,甲基橙指示剂（AR），蒸馏水1.2 实验方法及步骤1.2.1盐酸标准溶液的配制与滴定浓盐酸易挥发，不能准确配制标准浓度的盐酸标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。

实验中用6mol/LHCl溶液配制盐酸标准溶液。

用小量筒量取8.3mL左右6mol/LHCl溶液于一细口试剂瓶中，沿瓶壁缓慢加入蒸馏水稀释至500mL。

准确称取已烘干的无水碳酸钠5份，每份质量控制在0.1060g—0.1590g之间（按消耗20-30mL0.1mol/LHCl计算）。

置于250mL锥形瓶中，加水约30mL，温热，摇动使之充分溶解，以甲基橙为指示剂，以0.1mol/LHCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。

记下HCl标准溶液的耗用量，计算HCl标准溶液的浓度，并计算出五次测定的平均值。

1.2.2碱灰总碱度的测定碱灰又称工业纯碱，为不纯的碳酸钠，由于制备方法的不同，其中所含的杂质也不同。

如从氨法制成的碳酸钠就可能含有NaCl、Na2SO4、NaOH。

NaHCO3等，用酸滴定到甲基橙变色时，除其中主要成分Na2CO3被中和外，其他碱性杂质如NaOH、NaHCO3等也被中和。

因此该测定的结果是碱的总量，通常以Na2O的质量分数来表示。

总碱度计算式为:ωNa2O=V HCl c HCl M Na2O×10/2m×10-3×100%准确称取碱灰试样约1.6-2.2g，置于100mL烧杯中，加水少许使其溶解（必要时可稍加热促使溶解）。

溶解后，（若加热后需冷却至室温），将溶液移入250mL容量瓶中，并以洗瓶吹洗烧杯的内壁和搅拌数次，每次的洗涤液应全部注入容量瓶中。

最后用水稀释到刻度，摇匀。

用移液管取25.00mL上述试液，置于250mL锥形瓶中，加甲基橙指示剂1-2滴，用HCl标准溶液滴定至溶液呈橙色为终点。

平行滴定数次。

2 实验数据记录与处理2.1盐酸标准溶液的标定 2.1.1数据处理表一 盐酸标准溶液的标定Table1-1 Hydrochloric acid standard titration solution ’s Standardization平均偏差：d =2.5×10-4相对平均偏差：dr =0.25%极差：R=c max - c min =6×10-4（ml ） 取置信度为95%，则μ=X ±t ns =1.1011±0.00042.1.2数据的取舍将五个数据按从小到大的顺序排列为: 0.1007、0.1008、0.1012、0.1013、0.1013 可疑值为0.1007用Q 检验法进行检验：Q=（0.1008—0.1007）/（0.1013—0.1007）=0.17 由Q 值表可知当置信度为96%时，Q 小于Q 表 所以0.1007应予以保留 2.2碱灰总碱度的测定2.2.1数据处理表二 碱灰中总碱度的测定 Table1-2 Titration of the soda solution平均偏差：d =0.11% 相对平均偏差：dr =0.22%极差：R=ωmax -ωmin =0.43% 取置信度为95%，则μ=X ±t ns =48.89%±0.16%2.2.2数据的取舍将六个数据按从小到大的顺序排列为:48.75%，48.83%，48.83%，48.83%，48.92%，49.18% 可疑值为49.18%用Q 检验法进行检验：Q=（49.18%—48.92%）/（49.18%—48.75%）=0.60 由Q 值表可知当置信度为96%时，Q 小于Q 表 所以49.18%应予以保留3 结果与讨论3.1 酸碱指示剂变色原理 理论变色范围:pH = pK In ±1;理论变色点:pH = pK In ，[In -] =[HIn]。

注：实际与理论的变色范围有差别，深色比浅色灵敏。

指示剂的变色范围越窄，指示变色越敏锐3.2 指示剂用量对显色的影响指示剂本身为弱酸碱，会消耗一定的滴定剂，多加增大滴定误差。

尽量少加，否则终点不敏锐。

本次实验使用的是双色指示剂：甲基橙。

甲基橙的色点pH 取决于酸、碱式体浓度的比值，与C无关。

HIn3.3影响指示剂显色的因素3.3.1 离子强度会改变其pKHIn, 会影响指示剂的理论变色点。

变色点是酸移或碱移，要根据具体情况。

离子强度对本次实验影响可忽略。

→变色范围。

注意：加热后，须冷却滴定。

甲基橙在室温下的变3.3.2 温度的影响T → KIn色范围是3.1—4.4；而在100℃下变色范围是5.5—3.7，灵敏度下降。

3.3.3 溶剂的影响→变色范围。

该因素对本次实验的应响不大。

极性→介电常数→Kin3.3.4 滴定次序不敏感变为敏感。

无色→有色，浅色→有色。

酸滴定碱→选甲基橙；碱滴定酸→选酚酞。

这里是酸滴定弱碱性物质，选用甲基橙。

3.4实验注意事项在标定过程中可能产生误差的地方有以下几个：A、碳酸钠吸湿——称量要迅速，碳酸钠尽量少暴露在空气中；B、滴定终点过——预先训练滴加1滴、半滴的操作；近终点慢滴多搅。

C、个人主观误差——如终点颜色的判断、滴定管读数的误差。

参考文献[1] 四川大学化工学院，浙江大学化学系，分析化学实验，北京：高等教育出版社，2003.6[2] 武汉大学，分析化学，北京：高等教育出版社，2006.7[3] 王仁国，无机及分析化学实验，北京：中国农业出版社，2007.9[4] 王仁国，无机及分析化学，北京中国农业出版社，2006.8致谢感谢吴明君老师对本次实验的精心指导！。