食品中水分的测定

2、 适用范围（对食品而言）： • 水分是唯一挥发成分
就是说在加热时只有水分挥发。
• 水分挥发要完全
对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水，不能 完全除掉，因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除 去结合水。
• 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以 忽略不计。 • 注：符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥 法一般是在95～105℃下进行干燥。
• （二）水分的测定的意义
•
水分是影响食品质量的因素，控制水分 是保障食品不变质的手段。
• 在一般情况下要控制水分低一点，防止微
生物生长，但是并非水分越低越好。
• （三）测定方法分类
• 1、直接法： • • －－利用水分本身的物理性质和化学性 质测定的方法。 如：干燥法、蒸馏法、卡尔－费休法；
• 2、间接法: • ——利用食品的物理常数通过函数关系确 定水分含量。 • 如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。
（1）称样数量：
样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克；
固态、浓稠态样品控制在 3～5 克； 含水分较高的样品控制在 15～20 克
（2）称量皿规格：（铝制、玻璃） 玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限制，常
用于常压干燥法。
铝制称量盒——质量轻，导热性强，但对酸性食品不
适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。
• 直接法比间接法准确度高。
（四）测定方法
《食品安全国家标准—食品中水分的测定》（GB 5009. 3—2010）中规定：
•直接干燥法适用于在 101 ℃～105 ℃下，不含或含 其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制 品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定， 不适用于水分含量小于0.5 g/100 g的样品。
8、操作条件的选择： （1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃） 玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限 制，常用于常压干燥法。 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但 对酸性食品不适宜，常用于 减压干燥法或原粮水分的测定。 选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。
水分的测定
• 8、操作条件的选择 • （2）称量控制： • ①一般控制在干燥后的残余物的质量 1.5～3.0g; • ② 对于水分含量低的固态、浓稠态样品， 控制在3～5g； • ③对于液态样品，控制在15～20g为宜。
水分的测定
• （4）烘干试样： • 烘盒盖套底下 105℃烘3h 取出（盖盖） 冷（干燥器内） 复烘 冷 称 •
称
水分的测定
• 6、测定步骤二（半固体。液体样品） • （1）恒质蒸发皿 • 蒸发皿洗净 － 加10.00g海砂及1个小玻 棒 － 105℃烘0.5h －冷 － 称 －复烘 －冷 －称 － 恒质。 • （2）称样 • 用恒质蒸发皿准确称样5～10g，搅匀。 •
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（1）固体样品：
①水分含量在14％以下的样品 磨碎 混均 过筛 密闭保存。
注意：为防止水分逸失，动作要快，要迅
速。 蛋糕？？
② 水分含量大于15％的样品
先制成风干样（60℃左右干燥4h，
水分降到12%～14%) 闭保存 测定。 粉碎 密
例： 含水量﹥16% 的谷类食品，采用 两步干燥法。如面 包，切成薄片，自 然风干15~20h，再 称量，磨碎，过筛， 烘干 。
• 2、亲和水：
• —— 强极性基团单分子外的水分子层。
•
存在于细胞壁或原生质中，是极性集团吸附 着的水（形成水膜中的水分子）或是与极性分子 以微弱氢键结合的水。蒸发时需吸收较多的能量。
• 3.结合水（束缚水）：
• ——以氢键结合的水，结晶水。
•
大部分和蛋白质、淀粉等亲水性胶体结合在 一起。结合力比亲和水的结合力强。
水分的测定
• （2）使用范围 • 适用于在100℃以上加热易分解。变质 或不易除去结合水的样品。 • 例如：淀粉制品、豆制品、罐头食品、 糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精油脂等。
（3）仪器：真空电烘箱
1－真空泵；2－三通；3－干燥器；4－真空烘箱
（3）样品测定
• • • • • 1、称样，样入真空电烘箱 。 2、干燥箱连接真空泵 ，抽真空（53kpa） 3、同时加热升温（65±5℃）。 4、关真空泵 ， 恒温4h 。 5、开活塞 ，空气经干燥装置，慢进电烘箱， 压力回复。 • 6、开烘箱，取烘盒 。 • 7、冷 ，称 ，复烘，恒质。
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• • • • 9、测定水分产生误差的原因 （1）制样过程中，吸湿与散湿； （2）加热过程中，化学变化； （3）干燥过程中，浓稠样表面结膜，使水分不完 全挥发；
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• （4）称量速度、烘干时间、冷却时间。烘 盒移入干燥器的速度等； • （5）称量时勿用手直接接触称量皿，否则 产生误差。
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概述
重量法
仪器法
二、重量法
凡操作过程中包括有称量步骤的测定方
法，统称为重量法，如烘箱干燥法，红外线
干燥法，干燥剂法等。
水分的测定
• （一）直接干燥法
• 1、原理 • 在一定温度和压力下 -- 加热试样-- 试样减 • 失的质量 -- 即水分的质量。 • 即：以原样质量 - 干燥后质量 = 水分质量
•
（3） 干燥条件
• • • • •
干燥温度： ①一般是 95～105 ℃；对含还原糖较多的食品 应 先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。 ②对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。 ③对于脂肪高的样品，后一次质量可能高于前 一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计 算
水分的测定
• 干燥时间： • 两种：一是干燥至恒质，二是规定一定的 时间。显然后法不如前法测定结果准确。
c. 液态样品要在水浴上先浓缩，然后 进干燥箱。
d. 浓稠液体（糖浆、 炼乳等）： 加水稀释，最后要 把加入的水除去。 加入海砂，海砂与 玻璃棒在水浴上干燥 后入干燥箱，两者要 知重量。
浓稠态样品直接加热干 燥，其表面易结硬壳焦 化，使内部水分蒸发受 阻，故在测定前，需加 入精制海砂或无水硫酸 钠，搅拌均匀，以增大 蒸发面积。
水分的测定
食品分院：刘深勇
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概述
重量法
仪器法
一、概述
（一）水分的存在状态
结合水或束缚水:
水分的存在状态
不可移动水或滞化水 自由水或游离水 毛细管水
自由流动水
• 1.自由水（游离水）：
•
——是靠分子间力形成的吸附水。
• 游离水主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特 性，也就是说100℃时水要沸腾，0℃以下要结冰， 并且易汽化。游离水是食品的主要分散剂，可以 溶解糖、酸、无机盐等，可用简单的热力方法除 掉。
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• 2、仪器用具（同105℃恒质法） 3、操作方法 （1）定烘箱温度 （130℃± 2℃） （2） 烘干烘盒：净烘盒 盖套底下 130℃烘40min 冷 称 记录数据
水分的测定
•（3）称样：据烘盒的面积称样。直径 4.5cm称2g,直径5.5cm称3g. • （4） 烘干试样 • 烘盒盖套底下 － 130℃烘40min － 取出（盖盖）－ 冷（干燥器内）－ 称 － 记录数据 • 4、结果计算 （同105℃恒质法）
复习
• 4、水分测定的条件的选择. • 称量瓶、称样量、干燥温度、干燥时间。 • 5、测定水分产生误差的原因。 • 制样、干燥、冷却、称量中等。 • 6、定温定时法测定小麦粉中的水分。 • “四定”。
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• （三）其它测定方法简介 1、减压干燥法 • （1）原理 利用压力降低，沸点降低的原 理，在一定真空度下加热样品，样在较低 温下干燥，样减质量，即水分质量。
水分的测定
• 6、测定步骤一（固体样品） • （1）定温：将烘箱温度预热至105℃± 2℃。 • （2）烘干铝盒：净烘盒 － 盖套底下 － 入 105℃烘箱 － 烘0.5h － 取出 －冷 － 称 － 复烘 － 冷 － 称 － 恒质（两次质量差不超过 0.002g）. • （3）称样 ：用恒质铝盒、分析天平称样约3g （具体称样量，食品的种类不同，称样量不同）.
• 注意：束缚水不具有水的特性，所以要除掉这部 分水是困难的。
• 特点：①不易结冰（冰点为－40℃） ②不能作为溶质的溶剂
• 食品中的固形物——指食品内将水分排除 后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗 纤维、无氮抽出物、灰分等。
• 固形物 (%) = 100 % － 水份（%） 不同的食品水分含量相差较多。
3、试剂 （1）6mol/L的盐酸：煮海砂用； （2）6mol/L的氢氧化钠：煮海砂用； （3）海砂和河砂： 用于半固体、粘稠性液体、液体食品。
• 制备：用水洗去泥土 － 用盐酸煮 － 水洗至中性 － 用氢氧化钠煮 － 用水洗至中性 － 烘干备用。
加海砂的作用：
①防样品表面结硬壳焦化，使内部水分易于蒸 发。 ② 增大蒸发面积。

（2）液态食品
先低温浓缩（水浴上）
燥 （在干燥箱里） －
－
再Βιβλιοθήκη Baidu温干
测定。
原因：液态样品若直接高温加热，可因 沸腾造成样品的损失。

5、仪器用具
分析天平、烘盒、蒸发皿、粉碎机、干燥器、电 烘箱等。 烘盒：铝质或玻璃的都可以。测定固体样品时用。 蒸发皿：测定液体样品用。 干燥器：干燥剂（硅胶，蓝绿色有效）
选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。
注意：称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在 旁边，取出时先迅速盖好盖子，用纸条（或手套） 取，放入干燥器内，准确密封，冷却后称重。
水分的测定
• 使用方法： • ①调节需加热温度数值，打开电源开关， 加热升温，看箱内温度显示值。 • ②箱内温度若比所需温度低，则调节温 控旋钮向右；反之，向左旋。至箱内温度 与所需温度基本相符。 • 说明：温控旋钮调好后，若测定温度不 变，旋钮不能再动。
说明：无海砂，也可以用无水硫酸钠代替。
4、样品的制备 样品的制备方法常以食品种类及存在
状态的不同而异；一般情况下，食品以固
态(如面包、饼干、乳粉等)、液态(如牛乳、
果汁等)和浓稠态(如炼乳、糖浆、果酱等）
存在。
a . 采集，处理，保存过程中，要防止组 分发生变化，特别要防止水分的丢失或 受潮。
b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达 18目，其他30～40目。
水分的测定
• （3）蒸干 • 沸水浴中蒸干（不断搅拌）； • （4）烘干 • 擦去皿底水 － 105℃烘4h －冷 － 称 － 复烘 －冷 －称 － 恒质。
水分的测定
• 7、结果计算 • • 水分％＝
（烘前盒+样）－（烘后盒+样） （烘前盒+样）－（盒）
×100
• 双试验允许差：≤0.2％，求平均值。取小 数点一位。 • 采用其它方法测定，结果与此比较相差 ≤0.5％。
复习
• 1、电烘箱的使用方法； • 2、固体样品水分的测定方法： • 测定温度105℃，用烘盒。 ℃ • 定温——测烘盒（2 次）——称样——烘干 （2次）——称（2次）。 • 3、半固体、液体水分的测定方法： • 测定温度105℃,用蒸发皿。 • 定温——恒质蒸发皿（加砂）（2次）——称 样——沸水浴中蒸干——烘干（2次）。
水分的测定
（二）定温定时烘干法 • 1、测定原理 • 样 130℃定时烘干 称 计算 • 此法是在限定条件下，测得的试样减少 的质量，当成了试样水分的质量。 •
水分的测定
• 通过试验确定：此条件下试样中水分 可能未完全挥发，但由于温度高，一些非 水成分挥发，二者质量可视为互相抵消。 所以，用此法测定必须严守限定条件，做 到“四定”。 • 即定温（130℃）、定时（40min)、定 烘盒规格、定试样量（据烘盒的底面 ×0.126g计算）
•减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分 的测定，不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、 软糖等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于 0.5 g/100 g 的样品。
• 蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香 辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100 g 的样品。 • 卡尔•费休法适用于所有食品中微量水分的测定，如 适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果 蔬类等样品中水分的测定。
说明：
• 1、自箱内压力达规定真空度时开始计时 • 2、一般烘2h,有的样需烘5h. • 3、恒质：一般两次质量差≤0.5mg • 受热易挥发样≤1～3mg
3、蒸馏法
（1）原理
两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组份分 沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共 沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏 出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。