探究中药百部总生物碱含量测定方法

的摩尔吸收系数ｓ＝１０６．５，故可根据其吸收值Ａ按下式换算生
２方法与结果
取１０份药材粉末，分为２组，分别用酸碱滴定法跟雷氏盐吸收系数法进行总生物碱的测定。
２．１酸碱滴定法
物碱的含量，Ｗ＝Ａ／￡．Ｍ．Ｖ，其中，ｗ被测物重量（ｍｇ），Ｍ被测物质的分子量，Ｖ溶解沉淀所用丙酮的毫升数。２．２．３对照品溶液的制备
避免干扰因素的影响，使结果更加准确的含量测定方法。
２．２雷氏盐吸收系数法Ｉ２
１材料与仪器
１．１材料
２．２．１仪器的校正和检定
杂散光的检查，符合规定。
对仪器进行波长，吸收度的准确度和取药材粉末５ｇ，用０．１ｍｏｌ／１ＨＣＬ进行
表１回收率实验
０引言
百部为百部科植物直立百部，蔓生百部，对叶百部的干燥块根，性味甘、苦，微温。归肺经。主治润肺下气止咳，杀虫。在止咳实验中，直立百部总碱对氨雾处理引起小鼠咳嗽的潜伏期有非常显著的延长作用，超过可待因【１】。测定百部总生物碱的方法不多，本文运用酸碱滴定法和雷氏盐吸收系数法测定百部总生物碱的含量，并对方法和结果进行比较，确立一种快速简便，能最大限度地
百部（购自市场）；雷氏盐（上海振宇化工科技有限公司）；其
他试剂均为分析纯。
１．２仪器
２．２．２供试品溶液的制备
渗漉，准确量取１５倍量渗漉液，加入新鲜配制２％雷氏盐饱和溶
液１０ｍｌ，冰水中冷却ｌｈ后离心处理（３５００ｒ／ｍ，ｌＯｍｉｎ），用干燥滤纸
（１）样液的制备
准确称量过４０目筛子百部粉末２０克，置于三角烧瓶中，以混合溶剂乙醚一三氯甲烷一乙醇一１０％氨水（２５：８：２．５：１）１００ｍＬ，
室温下浸渍过夜后过滤，将滤液浓缩至适量，用稀硫酸溶液在分液
紫外分光光度计ＵＶ７６５ＰＣ（上海），ＦＡＩＯ０４Ａ电子天平（上海），
抽滤得沉淀，以丙酮溶解干燥后的沉淀物，定容至２５ｍｌ容量瓶中，
以丙酮为空白，在５２３ｎｍ处进行比色测定。硫氰酸铬铵在丙酮中
ＴＤＬ一４０Ｂ台式离心机（上海）
的对照品溶液备用。
精密称量对叶百部碱对照品１０ｍｇ，以
０．１ｍｏｌ／ＬＨＣＬ溶解，定容于２０ｍｌ容量瓶中，制成含量为０．５ｍｇ／ｍｌ２．２．４样品含量测定照上法测定第二组五份药材，总碱含量
２４１３卷第２期
药物检测
探究中药百部总生物碱含量测定方法
李永军
（山西省吕梁市离石区中医院药剂科，山西吕梁０３３０００）
摘要：目的探究中药百部总生物碱含量测定方法。方法运用酸碱滴定法和雷氏盐吸收系数法对百部中总生物碱的含量进行了测定，并加以比较。结果雷氏盐吸收系数法的测定结果比酸碱滴定法的测定结果稍高，能最大限度的减少干扰因素的影响。
５ｍ！，冰水中冷却ｌｈ后离心处理（３５００ｒ／ｍ，ｌＯｍｉｎ），用干燥滤纸抽
将三氯甲烷提取液放在水浴上蒸干，然后将三氯甲烷残渣加０．０１ｍｏｌ／１硫酸溶液１０．００ｍＬ，以酚酞为指示剂用０．０２ｏｔｏｌ／１的氢氧化钠回滴，含量以对叶百部碱ｃ２：ＨＯＮ计，每ｍｌ０．Ｏｌｍｏｌ／１的硫酸滴定液相当于７．５１ｍｇ对叶百部碱ＣＨ＂ＯＮ。照上法测定第一组五份药材，含量分别为０．３１４％Ｏ．３１０％、Ｏ．３１２％、Ｏ．３０８％Ｏ．３０５％
以对叶百部碱（ｃ：２ＨＯＮ）计，分别为０．５６１％、０．５８３％、０．５５６％、０．５６５％和０．５５９％，平均含量为０．５６５％。２．２．５回收率试验取已知含量的药材五份每份２．５０ｇ，准确称
漏斗中萃取三次，每次溶液的用量为５０ｍｌ。萃取液碱化至ｐＨ＝１０后，用三氯甲烷提取至无生物碱反应，得到三氯甲烷提取液。
（２）含量测定及结果
量，各加入含量为０．５ｍｇ／ｍｌ的对照品溶液０．５ｍｌ，０．１ｍｏｌ／１ＨＣＬ进行渗漉，量取２０ｍｌ渗漉液，加入新鲜配制的２％雷氏盐饱和溶液
结论雷氏盐吸收系数法符合方法学考察规定，可以用来测定百部总生物碱的含量。
关键词：百部；总生物碱；酸碱滴定法；雷士盐比色法
中图分类号：Ｒ２８４．１
文献标识码：Ｂ
ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７１．３１４１．２０１３．０２．１８２

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总生物碱的含量测定方法

总生物碱的含量测定方法
总生物碱是指存在于植物或动物中的所有含氮有机碱，其测定方法可以采用以下步骤：
1. 样品制备：将植物或动物样品干燥、研磨成粉末状。

2. 提取：将样品加入乙醇中，用超声波或搅拌器进行提取，过滤得到提取液。

3. 分离：将提取液用酸、碱进行分离，得到酸性、中性和碱性部分。

4. 测定：将各部分分别进行测定，如酸性部分使用酸量滴定法测定，中性部分使用Kjeldahl法测定，碱性部分使用直接滴定法测定。

5. 计算：将各部分测定值加和，即为样品中总生物碱含量。

总生物碱的含量测定方法需要注意的是，样品制备和提取方法应保持一致，不同的测定方法也需要根据样品特性进行选择，如酸性部分测定时需要考虑样品中酸的影响。

此外，测定前应对测定仪器进行校准，保证测定结果准确可靠。

- 1 -。

酸性染料比色法测定百部养肺膏中总生物碱的含量

品，用酸性染料比色法，波长４４ｌ处测定百部总生物碱含量。结果：５。２６ｇ范围内百部总生物碱的线性采在１ｍｌ在１５０ｎ关系良好，归方程Ｙ０Ｏ４６００８，关系数ｒ０９９（＝）平均回收率为９。回＝。Ｏ＋。３相４＝．９ｎ５；３９３％（Ｓ１Ｏ）结论：ＲＤ＝。％。
２Ｌ量瓶中，０ｍ加水溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。
１仪器与试药
１１仪器．
２３溴甲酚绿溶液的配制．精密称取溴甲酚绿００，ｐ．５ｇ加Ｈ值５４的醋酸钠一醋。
酸缓冲液１０ｍ，０Ｌ摇匀，解，００％溴甲酚绿缓冲溶溶得．５
ｍ减压蒸干，用甲醇溶解，至５ｍＬ，残渣转移Ｌ量瓶中，并稀释至刻度，匀，摇作为供试品溶液。另取不含百部的百部养肺膏阴性空白样品，部养肺膏供试品溶液制备法制得同百阴性对照供试品液。
２２对照品溶液的制备．
精密称取干燥至恒重的盐酸麻黄碱对照品１ｇ置０ｍ，
液。
２４测定方法．
ＶＳ—ｕ４０型可见一紫外分光光度计（ＩＶ２５日本岛津）；ＳｒｒｓＳ２Ｓ型电子天平（国赛多利斯公司，／）ａｏｉ１４ｔｕＢ德１万；
ＢＡＳＮＢ２０ＤＲＮＯ５０Ｓ— Ｔ超声清洗仪（必能信超声上海有限
２方法与结果２１样品供试液的制备．

中药及其制剂的含量测定方法汇总

中药及其制剂的含量测定方法汇总1.总生物碱含量测定总生物碱含量是中药中常见的一个参数，常用的测定方法是滴定法和酸碱滴定法。

滴定法是将适当加量的酸作用于中药样品中的生物碱，再用酸碱指示剂滴定至终点，通过计算滴定的酸量，计算出总生物碱含量。

而酸碱滴定法则是先将中药样品中的生物碱与酸反应生成盐，再进行滴定，计算出总碱量。

2.总多糖含量测定总多糖含量是中药中常见的活性成分之一，常用的测定方法是酸水解法和酚硫酸法。

酸水解法是将中药样品加入酸溶液中进行水解，然后用酚硫酸试剂加热反应，再用后硫酸染色，并利用分光光度计测定多糖含量。

而酚硫酸法则是将中药样品用酚硫酸试剂加热反应形成紫色复合物，然后用分光光度计测定复合物的吸光度，从而测定总多糖含量。

3.总黄酮含量测定总黄酮含量是中药中的重要指标之一，常用的测定方法是铝盐比色法和斯奈普斯方法。

铝盐比色法是将中药样品与铝盐反应形成结合物，然后测定结合物的吸光度，从而计算出总黄酮含量。

斯奈普斯方法则是将中药样品与氧化氢酶反应生成发色物，再利用分光光度计测定发色物的吸光度，从而测定总黄酮含量。

4.总皂苷含量测定总皂苷含量是中药中常见的一个指标，常用的测定方法是荧光法和高效液相色谱法。

荧光法是将中药样品与荧光试剂反应发生荧光化学反应，然后利用荧光分光光度计测定荧光强度，通过标准曲线计算出皂苷含量。

高效液相色谱法则是将中药样品中的皂苷通过色谱柱进行分离，再利用紫外光检测器进行检测，从而得到皂苷的含量。

5.总生育酚含量测定总生育酚含量是中药中重要的抗氧化成分，常用的测定方法是巴氏法和分光光度法。

巴氏法是将中药样品与酸反应形成络合物，然后利用巴氏试剂滴定至红色终点，从滴定量计算出总生育酚含量。

分光光度法则是将中药样品与化学试剂反应形成发色物，然后利用分光光度计测定发色物的吸光度，从而计算出总生育酚含量。

综上所述，中药及其制剂的含量测定方法多种多样，根据不同的中药成分，选择合适的测定方法可以确保测定结果的准确性和可靠性。

桂北产对叶百部药材鉴别及总生物碱的含量测定

ＬｏｕｒｂｖＵＶ－ｖｉｓ．Ｒｅｓｕｌｔ：ＥｓｔａｂｌｉｓｈｔｈｅＴＬＣｉｄｅｎｔｉｉｆｃａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｏｆＳｔｅｍｏｎａｔｕｂｅｒｏｓａＬｏｕｒ．ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｏｆｉｔｓｔｏｔｌａ
总第１６卷１７９期２０１４年７月
大众科技
ＰｏｐｕｌａｒＳｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
Ｖ０１．１６Ｎ０．７Ｊｕｌｙ２０１４
桂北产对叶百部药材鉴别及总生物碱的含量测定
梁丹朱华周峰王孝勋陈晓艺崔荣辉
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｔｅｎｔｉｏｎ：ＤｅｔｅｒｍｉｎｅａｎｄｃｏｍｐａｒｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆａｌｋａｌｏｉｄｏｆＳｔｅｍｏｎａｔｕｂｅｒｏｓａＬｏｕｒｆｒｏｍｄｉｉｅｆｒｅｎｔｐｒｏｄｕｃｉｎｇａｒｅａｉｎｎｏｔｒｈ
ｏｆＧｕａｎｇｘｉＰｒｏｖｉｎｃｅ．Ｍｅｔｈｏｄ：ＩｄｅｎｉｔｆｙｌｋａｌａｏｉｄｏｆＳｔｅｍｏｎａｔｕｂｅｒｏｓａＬｏｕｒｂｖＴＬＣ：ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅａｌｋａｌｏｌｄｃｏｎｔｅｎｔｏｆＳｔｅｍｏｎａｍｂｅｒｏｓａ

生物碱类药物含量测定方法

生物碱类药物含量测定方法
生物碱是一类具有生物活性的碱性化合物，在自然界中广泛存在，尤其在植物和微生物中含量丰富。

生物碱的含量测定方法有多种，常用的方法包括比色法、紫外-可见分光光度法、荧光法、薄层色谱法、高效液相色谱法等。

1.比色法：该方法是通过生物碱与特定的显色剂发生化学反应，
生成有色离子或分子，根据颜色的深浅程度进行含量测定的方
法。

例如，苦参碱可以通过与溴甲酚绿显色剂发生反应来进行
含量测定。

2.紫外-可见分光光度法：该方法是通过测量生物碱溶液在紫外和
可见光区的吸收光谱，进而计算其含量的方法。

例如，盐酸吗
啡碱可以在254nm波长处进行含量测定。

3.荧光法：该方法是利用生物碱分子在特定波长激发下发出的荧
光强度来计算其含量的方法。

例如，荧光素钠在紫外光激发下
可以发出绿色荧光，可以用于含量测定。

4.薄层色谱法：该方法是利用生物碱在不同极性溶剂中的分配系
数差异，将样品溶液展开在薄层板上，然后用显色剂显色，根
据斑点面积或荧光强度来计算生物碱的含量。

5.高效液相色谱法：该方法是利用高效液相色谱仪对生物碱进行
分离和检测，然后根据峰面积或峰高来计算生物碱的含量。

该
方法具有分离效果好、灵敏度高、重现性好等优点，是生物碱
含量测定的常用方法之一。

总生物碱的含量测定方法

总生物碱的含量测定方法
总生物碱含量的测定方法可分为多种，依据试验目的和分析要求选择不同的方法。

以下是一种基础的测定方法：
将样品（如植物材料）粉碎、均匀混合，并称取一定质量的样品，加入足量的醇（一般使用甲醇或乙醇）中，放置30-60分钟，在摇床上混合均匀。

将样品液转移至离心管中，离心10分钟，将上清移至新的离心管中，作为初步提取液。

重复以上步骤2-3次，每次使用新的离心管和醇进行提取，将得到多个初步提取液。

将所有初步提取液混合，过滤去除悬浮物，得到完整提取液。

取一定量的完整提取液，加入苯酚-水溶液，用溴酚绿指示剂滴定至绿色转为紫色，记录消耗的苯酚-水溶液体积，作为反应终点。

用空白试验验证反应结束。

计算样品中总生物碱含量的浓度，一般以毫克生物碱/克样品或以百分比表示。

酸性染料比色法测定对叶百部中总生物碱含量

收稿日期：2022-07-11基金项目：广西壮瑶药重点实验室基金资助项目（桂科基字［2014］32号）；广西2011协同创新中心基金资助项目（桂教科研［2013］20号）；广西南宁市科学研究与技术开发计划基金资助项目（20193120）作者简介：吴港圆（1997-），女（侗族），湖南通道人，在读硕士研究生，研究方向为叶百部野生及迁地栽培品种种质资源开发，（电话）158****8597（电子信箱）*****************；通信作者，王孝勋（1973-），男，湖南常德人，研究员，博士，主要从事中药品种、质量及资源开发研究，（电话）159****1099（电子信箱）****************。

吴港圆，覃海琴，胡东南，等.酸性染料比色法测定对叶百部中总生物碱含量［J ］.湖北农业科学，2023，62（12）：154-157．中药百部为百部科百部属植物直立百部（Ste⁃mona sessilifolia Miq.）、蔓生百部（Stemona japonica （Bl.）Miq.）或对叶百部（Stemona tuberosa Lour.）的干燥块根，甘、苦，微温，归肺经，具有润肺下气止咳、杀虫灭虱的功效［1］，对叶百部是目前市场上百部类药材的主要来源［2］。

对叶百部包含生物碱类和其他非生物碱类化学成分。

生物碱类是百部属植物的主要化学成分及活性成分［3］，是百部止咳和杀虫的主要活性物质［4，5］。

百部药材中的生物碱成分在类别和含量上有差异，直立百部和蔓生百部的化学成分基本相同，而对叶百部与直立百部、蔓生百部的化学成分差异显著［6-8］。

中药材的质量评价以2020年《中华人民共和国药典（一部）》（以下简称《中国药典》）为准则，保证中药安全、有效、稳定及可控。

《中酸性染料比色法测定对叶百部中总生物碱含量吴港圆1a ，覃海琴1a ，胡东南2，张淼1b ，谢凤凤1b ，王孝勋1a（1.广西中医药大学，a.药学院；b.广西壮瑶药重点实验室，南宁530200；2.广西壮族自治区药用植物园，南宁530023）摘要：采用酸性染料比色法测定不同发育时期的对叶百部（Stemona tuberosa Lour.）中总生物碱含量，采用酸性染料比色法，以对叶百部碱为对照品，溴麝香草酚蓝为酸性染料，甲醇、三氯甲烷提取，4%盐酸溶解，在413nm 波长下测定。

百部总生物碱含量测定方法的研究

百部总生物碱含量测定方法的研究
高卫东;高英;李卫民
【期刊名称】《天然产物研究与开发》
【年(卷),期】2007(019)B05
【摘要】分别运用酸碱滴定法和雷氏盐吸收系数法对百部中总生物碱的含量进行了测定，并加以比较。

结果表明：雷氏盐吸收系数法的测定结果比酸碱滴定法的测定结果稍高，提取步骤少，操作简单，更能最大限度的减少干扰因素的影响，方法学考察均符合规定，可以用来测定百部总碱的含量．
【总页数】3页(P124-126)
【作者】高卫东;高英;李卫民
【作者单位】广州中医药大学,广州510405
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.对叶百部总生物碱活性炭脱色工艺研究 [J], 王昶;陈丽艳;张树明;王伟明
2.百部总生物碱缓释片的质量标准研究 [J], 吴旖;赵斌;江仁望
3.对叶百部中总生物碱含量测定方法研究 [J], 陈晓霞;张旭;沈晓庆;贾天柱
4.中药百部总生物碱含量测定方法研究 [J], 田凤;李权;谢欣
5.百部生药学研究——Ⅸ.中国百部属植物块根中总生物碱的测定与评估 [J], 丛晓东;徐国钧;金蓉鸾;支红建
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百部中四种生物碱的含量测定方法

为研究百部中生物碱的含量差异，采用了高效液相色谱法测定立百部药材（生产批号：２０１４０９２１）５份，分别加入对照品适量，百部中上述四种生物碱的含量，为百部的临床应用提供依据。按照“ ２．３ ” 项下的方法制备供试品溶液，按照“ ２．１ ” 项下色谱条件１仪器与试药进行测定，计算回收率，结果见表１。
中图分类号：Ｒ９２７．２文献标识码：Ａ文章编号：１６７２ — ８３５１（２０１５）０８ — ００１２ — ０２
百部为百部科植物直立百部（Ｓｔｅｍｏｎａｓｅｓｓｉｌｉｆｏｌｉａ（Ｍｉｑ．）Ｉｖ峰面积ＲＳＤ值为０．６６％，表明实验仪器精密度良好。Ｍｉｑ．）、蔓生百部（Ｓ．ｊａｐｏｎｉｅａ（Ｂ１．）Ｍｉｑ．）或对叶百部（Ｓ．ｔｕｂｅｒｏｓａ２．６稳定性试验：取同一批次（生产批号为２０１４０９２１）供试品溶Ｌｏｕｔ．）的干燥块根＿ｌｌ。百部中化学成分差异较大，生物碱类主要液，放置于室温环境中，间隔２ｈ进样１次，共测定６次，１２ｈ内以对叶百部烯酮（ｔｕｂｅｒｏｓｔｅｍｏｅｎｏｎｅ）（Ｉ）、对叶百部酮（ｔｕｂｅｒｏｓｔｅ — 四种生物碱的峰面积的ＲＳＤ值分别为０．６７％、０．７４％、０．８９％、ｍｏｎｏｎｅ）（ＩＩ）、脱氢对叶百部碱（ｄｉｄｅｈｙｄｒｏｔｕｂｅｒｏｓｔｅｍｏｎｉｎｅ）（ＩＩＩ）、１．１３％。表明供试品溶液在１２ｈ内基本稳定。氧化对叶百部碱（ｏｘｏｔｕｂｅｒｏｓｔｅｍｏｎｉｎｅ）（ＩＶ）四种生物碱为主ｇ，３】，２．７加样回收率试验：精密称取已知四种生物碱质量分数的直

中药制剂中总生物碱含量测定方法

中药制剂中总生物碱含量测定方法
中药中含有各种活性成分，其中总生物碱是一类重要的生物成分。

总生物碱含量测定是中药研究和生产中的一个重要指标。

以下是中药制剂中总生物碱含量测定方法。

一、试剂和仪器设备
1. 注射用二甲苯、氯化钠、氢氧化钠、弗兰克试剂、盐酸、氯仿、石油醚等试剂。

2. 电子天平、恒温水浴器、分光光度计、pH计等仪器设备。

二、标准品的准备
将标准品曲马多溶于氯仿制成100μg/mL的标准溶液。

三、样品处理
1. 取适量样品，加入适量注射用二甲苯，使其充分浸泡。

2. 加入氢氧化钠调节pH值，使其接近12。

3. 加入恒定浓度的氯化钠溶液，使样品中的总碱含量沉淀。

4. 离心分离并取沉淀。

5. 用氯仿将沉淀溶解。

6. 加入弗兰克试剂，测定其吸光度，计算总生物碱含量。

四、结果计算
根据标准品和样品的吸光度值计算出总生物碱含量。

五、注意事项
1. 操作中必须保持清洁卫生，避免污染。

2. 操作中保证 pH 值稳定，减少误差。

3. 操作过程中注意仪器和试剂的准确性和稳定性。

4. 仪器设备要进行严格的校准和维护，以确保测量精度和准确性。

总结：中药制剂中总生物碱含量测定方法是一个重要的指标。

本方法简单易行，可用于中药的研究和生产中。

在操作过程中需要注意操作顺序和仪器和试剂的准确性和稳定性。

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